Análisis Físico Químico Del Agua Ing.

Mauro Flores Montaño

LABORATORIO N° 15
DETERMINACIÓN   DE FÓSFORO EN ACEITE DE SOYA
OBJETIVOS:
- Realizar pruebas a diversas muestras de aceite para poderlas someter al procesos de
determinación de fósforo en aceite de soya.
- Conocer las propiedades del óxido de zinc para utilizarla como indicador en la
reacción.
- Realizar los cálculos necesarios para obtener la cantidad de porcentaje presente de
fósforo en las muestras de aceite.

1.- GENERALIDADES
- El fósforo puede existir en aguas naturales y residuales, casi exclusivamente bajo la
forma de fosfatos, (H3PO4, ortofosfórico, HPO3, metafosfórico y H4P2O7,
pirofosfórico), siendo el mas importante de ellos el ortofosfato.
- Todas las demás formas de fosfato se convierten a ortofosfato por calentamiento.
Algunas veces, aunque con menor frecuencia y en menor concentración, el fósforo
puede estar presente en el agua bajo la forma de estructuras orgánicas tales como
fosfolípidos y fragmentos de cadenas peptídicas.
- Debido a que en la mayoría de los cuerpos de agua existen cantidades relativamente
altas de iones calcio y magnesio y a que los fosfatos de dichos elementos son
altamente insolubles, la concentración de fósforo bajo la forma de ortofosfato, en
aguas naturales, es relativamente baja y en general rara vez excede los 10 ppm.
- Los lodos y sedimentos, en donde se acumulan los fosfatos precipitados, suelen
contener cantidades mucho mayores que las que puedan encontrarse en solución.
- El fósforo inorgánico en el agua proviene de diversas fuentes. De algunos procesos de
tratamiento de aguas que utilizan pequeñas cantidades de fosfatos condensados como
agentes floculantes; de los procesos de lavado con detergentes tanto a nivel industrial
como a nivel doméstico; de las aguas residuales de los procesos agrícolas, en donde
los ortofosfatos constituyen uno de los principales productos fertilizantes, etc.
- A su vez, el fósforo orgánico deriva fundamentalmente de procesos biológicos y por
ende, su presencia en esta forma, está asociada principalmente a las aguas residuales
domésticas y a las aguas residuales de algunas industrias alimenticias.

 
1.1.- Almacenaje de la muestra
Las muestras se pueden guardar en capsulas de porcelana, no se requieren cuidados especiales en
su almacenaje.
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1.2.- Campo de aplicación

Esta determinación, es aplicable para aceites de usosdomesticos, industriales y residuales.

2.- PRINCIPIOS
2.1- Interferencias
Las interferencias más comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de
una calcinación del aceite. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 7,5.

3.- APARATOS
En este método se requieren aparatos especiales como ser el espectrofotómetro además de
material común de laboratorio.

4.- MATERIAL
Capsula
Cocinilla
Mufla
Vaso precipitado
Embudo
Papel filtro
Matraz aforado
4.1.- Reactivos
 Solución de oxido de zinc
 Agua destilada
 Solución de KOH

5.-PROCEDIMIENTO
 Pesar entre 3,2 a 3,5 gr. De aceite crudo en una capsula de porcelana y agréguele 0,5 gr de
óxido de zinc y agite sin usar varilla.
 Lleve una cocinilla y caliente hasta carbonizar el aceite el aceite por completo.
 Llevar a calcinación a 600°c por 2 horas en una mufla y luego enfriar. Agregue luego 5ml
de agua destilada y 5ml de HCl concentrado y lleve a ebullición por 10 min y luego se
enfria.
 Agregue 10 ml de agua destilada y filtre, recibiendo el filtrado en un matraz aforado de
100ml, enjuague 2 veces, mas la capsula con 10 ml en cada vez, y continue filtrando.
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 Neutralizar la solución del matraz aforado agregando gota a gota y agitando una solución
de KOH4 N hasta que empiece a formarse un precipitado, es decir ahí acaba el agregado
de KOH.
 Disolver el precipitado agregando gota a gota hasta disolución completa.
 Complete a volumen en agua destilada(solución base).
 Medir alícuota (10 ml por ejemplo) y llevar a un matraz aforado de 50ml agregar 2 ml de
sulfato de hidrozina al 0,15% y 5ml de solución de molibdato de amonio o sodio.
 Llevar el matraz a un recipiente con agua hirviendo y dejar por 10 minutos, luego retirar y
enfriar y llevar a volumen con H2O destilada
a) Medir la absorbancia o tramitancia a “longitud de onda = 650mm”
 Determine el % de fósforo por :
10 Y
%P=
mxV
Y = 0,0383 + 0,1623 X
X = absorbancia
Y = contenido fósforo en mg.
M = masa de aceite
V = volumen de mezcla

En caso de que se desee realizar una curva se utiliza como patrón al fosfato mono
potásico (H2K).

6. ANEXOS

 
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7.- CONCLUSIÓN
En este laboratorio pudimos obtener conocimientos sobre
el concepto de fósforo, que se encuentran presentes en
muestras de aceite, ya sean domésticos, o industriales.
Aprendimos el método para determinar fósforos a partir de calcinación
de aceites, con la posterior utilización de los reactivos
especificados anteriormente.
Tenemos observaciones en el reactivo que utilizamos, porque no se logra obtener una apreciación
clara del fósforo presente en la muestra, pero se logra identificar el color verde claro formado en
la solución.

8.- BIBLIOGRAFÍA

1. American Society for testing and Materials. Annualbook of Standards 1994

2. Determinación de Cloruros en agua.Método ASTM D1125-91Standard methods for the
examinatión of water and waste water publicadopor la APHA.Medición de Cloruros por
Argentometría, Método 4500 Cl- B - 1995
3. Controle Químico de Qualidade. Jesús Miguel TajraAdad. Editorial GuanabaraDois. 1985.
(Método de Mohr).