ANALISIS

INSTRUMENTAL II

Profesora: Paola Méndez Herrera

Código : CS1080C
 ¿Qué cromatografía?¿Líquida o
gaseosa?
Debemos considerar:
 Naturaleza de la muestra.
 Equipamiento disponible
 Costo de operación
 Nivel de concentración
 CROMATOGRAFÍA DE GAS

Aplicable a muestras o sus derivados

volátiles que sean térmicamente estables
(baja masa molecular)
Costo de operación son bajos
Más sensible
Mayor resolución (columnas capilares)
 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA

Aplicación más amplia.

Gran variabilidad en fases móviles.
Poca variabilidad en fases estacionarias.
Menor sensibilidad.
Mayor costo de operación (solventes)
 CROMATOGRAFÍA GASEOSA

 Fase móvil Gas

 Fase estacionaria  CGS (GSC) Sólido adsorbente
MECANISMO: ADSORCIÓN
 CGL (GLC) Líquido retenido en un soporte
o impregnado pared.
MECANISMO: REPARTO

 Se usa tanto con fines cualitativos como cuantitativos.

¿QUE TIPO DE MUESTRAS PUEDEN SER
ANALIZADAS POR CG?
 CTOMATOGRAFO DE GASES

https://www.youtube.com/watch?v=9nYpjtRx0Zs
DIFERENTES MODELOS,
PERO EL PRINCIPIO DE
OPERACIÓN ES EL
MISMO!!!
SEPARACION EN CROMATOGRAFIA GASEOSA

LOS COMPUESTOS SON SEPARADOS PORQUE SE DESPLAZAN A TASAS

DIFERENTES EN LA COLUMNA
¿POR QUÉ MIGRAN A TASAS DIFERENTES?
FACTORES QUE AFECTAN LA SEPARACION

CROMATOGRAFÍA
GASEOSA
 FASE MÓVIL
Gas de arrastre.
Su función es transportar los analitos del
inyector a la columna y detector.
Las más comunes: N2,He,H2,Ar.
N2 más utilizado, más abundante
CARACTERISTICAS FASE MÓVIL

Inerte frente a fase estacionaria y con los

analitos.
Puro y seco.
Seguro.
Disponible a bajo costo (en lo posible)
 ELECCIÓN DE LA FASE MÓVIL

Su elección depende de:

Detector que se va a utilizar.
DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA
He, H2
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA
N2, H2
DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES
N2, Ar + 5 % CH4

Resolución (eficiencia) requerida.

EFECTO DEL FLUJO DE FASE MÓVIL
SOBRE LA EFICIENCIA

Puedo trabajar a flujos mayores para el H2

como para el He, con la misma eficiencia.
Si no se necesita tanta eficiencia puedo
utilizar N2.
H2medidas de precaución.
Para tener una buena eficiencia hay que
medir muy bien el flujo.
 RECORDAR QUE FLUJO INFLUJE DIRECTAMENTE EN LA
EFICIENCIA ECUACIÓN DE VAN DEEMTER!!!
 ¿CÓMO SE MIDE EL FLUJO?
 FLUJO mL/minuto
 Flujómetro pompa de jabón.
 Flujómetro eléctronico
 Rotámetros
 Flujómetro másico

*Mantiene constante el flujo

*Usar como regulador de flujo, nunca
como llave de paso
 ¿CÓMO SE MIDE EL FLUJO?

Flujo columna con relleno25-150 mL/min

Flujo columna capilar1-5 mL/min
Presión de entrada gas de arrastre10-50 psi
Cromatografía líquidapresiones mucho
mas altas.
 SISTEMA DE INTRODUCCIÓN DE
MUESTRAS

Para gases válvulas de varias vías.

Para líquidos y solucionesmicrojeringasinyector
Aguja no hay que apretarla
a fondo!! SE DEFORMA!!
 SISTEMA DE INTRODUCCIÓN DE
MUESTRAS
INYECTORES
 Según tipo de columna con relleno o capilar.
 Generalmente temperatura de inyector es de 20-30°C sobre la
temperatura de la columna para vaporizar rápidamente la muestra.
 INYECTORES

https://www.youtube.com/watch?v=e2sGYmg1B-o
CUALIDADES DESEABLES EN UN INYECTOR

MANTENCION DEL INYECTOR

https://www.youtube.com/watch?v=mExb2mj0eEk
https://www.youtube.com/watch?v=LfFJNwIC7LY
https://www.youtube.com/watch?v=nUakNzlIH7M

AUTOMUESTRADOR
https://www.youtube.com/watch?v=VIWy8nJf1cg
https://www.youtube.com/watch?v=NLT7ico3mUU
GLASS INSERT
TIPOS DE INYECTORES
DISCRIMINACION EN EL INYECTOR (DE LA
MUESTRA)
 a) INYECTOR PARA COLUMNAS
CON RELLENO
Microjeringa se pincha a través de un
disco de goma (septum).
Evita que la muestra se devuelva hacia
atrás.
Sólo necesita unos pocos microlitros (μL)
de muestra, al pasar al estado gaseoso el
volumen aumenta.

https://www.youtube.com/watch?v=xelz9qbi0T8
b) INYECTOR PARA COLUMNAS CAPILARES
INYECTOR SPLIT/SPLITNESS

https://www.youtube.com/watch?v=dWsEsDikpHA
INYECCION SPLIT
INYECCION SPLIT
INYECCION SPLITNESS
INYECCION SPLITNESS
INYECTOR ON-COLUMN
(OCI)
INYECTOR DE VAPORIZACION DE
TEMPERATURA CONTROLADA