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CROMATOGRAFÍA

GAS-SÓLIDO

CRISTIAN REINALDO SUÁREZ DÁVILA


ANDRES CAMILO GONZALEZ CARVAJAL DIEGO
ALEJANDRO OCHOA
SANTIAGO MONCAYO AGUIRRE
¿QUÉ ES CROMATOGRAFÍA?

CROMATOGRAFÍA CHROMA: COLOR


ES UNA TÉCNICA DE fASE ESTACIONARIA Y
PREPARATIVA Y GRAPHEIN: ESCRIBIR
SEPARACIÓN DE LOS LA FASE MÓVIL.
COMPONENTES DE UNA ÁNALITICA
MIKHAIL TSWETT 1906
MUESTRA.
TÉRMINOS BÁSICOS DE CROMATOGRAFÍA

QUÍMICA ÁNALITICA
TIPOS DE CROMATOGRAFÍA: SEGÚN EL
DISPOSITIVO UTILIZADO PARA CONSEGUIR
PONER EN CONTACTO LA FASE ESTACIONARIA
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SEGÚN LOS ESTADOS EN LAS FASES.
CROMATOGRAFÍA DE GASES
en cromatografía de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatográfica. la elución se produce por el flujo de una fase móvil que es un gas inerte, y a
diferencia de la mayoría de los tipos de cromatografía, la fase móvil no interacciona con las
moléculas del analito; su única función es la de transportar el analito a través de la columna.
respecto a la cromatografía líquida, la cromatografía de gases tiene la ventaja de:
● -detectores mucho más universales
● -numerosas aplicaciones
● -los métodos son más simples, más rápidos y más sensibles
● -la instrumentación requerida para cromatografía de gases también es mucho más sencilla y
económica
La Fase Estacionaria es un
CROMATOGRAFÍA Sólido.
GAS-SÓLIDO
(CGS)
Se basa en la adsorción de
CROMATOGRAFÍA DE ABSORCIÓN
sustancias gaseosas sobre superficies
sólidas
GAS PORTADOR

El gas portador cumple básicamente dos propósitos: transportar los componentes de la


muestra, y crear una matriz adecuada para el detector. un gas portador debe reunir
ciertas condiciones:
● debe ser inerte para evitar interacciones (tanto con la muestra como con la fase
estacionaria)
● debe ser capaz de minimizar la difusión gaseosa
● fácilmente disponible y puro
● económico
● adecuado al detector a utilizar…
REGULADOR DE CAUDAL O VALVULAS DE
REGULACION

el control de la velocidad del gas portador a través de una


columna se realiza por medio de válvulas reguladoras que
suministran un caudal constante (columnas empaquetadas)
o que mantienen constante la presión en la cabeza de la
columna.
INYECTORES
un inyector está formado por un bloque metálico, buen conductor del calor, provisto de un sistema de
calentamiento, un termostato capaz de mantener su temperatura constante y un aislamiento térmico
adecuado; en el interior de este horno, se encuentra alojado el sistema de inyección.
El volumen de la cámara ha de estar proporcionado con el tipo de columna a utilizar para evitar mezclas
incompletas o bandas de muestra excesivamente anchas
TIPOS DE INYECCIÓN
INYECCIÓN CON DIVISIÓN DE MUESTRA: más conocida como
inyección “split” el flujo de gas portador que pasa a través
del inyector se divide en dos; una parte es introducida en la
columna y la otra escapa fuera del sistema, esta clase de
inyectores presentan inconvenientes;

la división de la muestra da lugar a que las cantidades de


analito que son separadas y llegan al detector sean muy
pequeñas

los inyectores de “split” pueden en algunos casos dar lugar


a discriminación entre los componentes de la muestra.
inyección “splitless” : la muestra inyectada es dirigida
hacia la columna, que se mantiene durante la inyección a
una temperatura inferior al punto de ebullición del
componente más volátil de la muestra

dado que no existe división de muestra, permite un


aumento notable de la sensibilidad, por lo que es muy
adecuada para el análisis de trazas

la reconcentración de la muestra en la cabeza de la


columna origina que las pérdidas de eficacia debidas a
una inyección inadecuada sean de mucha menor
importancia que en otras técnicas de inyección.
INYECCIÓN EN COLUMNA: han sido diseñados para
posibilitar la introducción de muestras directamente en
el interior de columnas capilares
La gran ventaja que ofrece el sistema de inyección
“on-column”, es que reduce la discriminación entre
los componentes de la muestra prácticamente a cero
COLUMNAS

Es el lugar donde ocurre la separación. se dice que es el


corazón de un cromatógrafo.
Al igual que la CGL, las CGS se puede realizar tanto con
columnas de relleno como con columnas capilares.

COLUMNAS CAPILARES: también denominas columnas


tubulares abiertas de capa porosa, en las cuales una fina
capa de sólido adsorbente se fija a la pared interna del
capilar.
COLUMNAS DE RELLENO: columnas empaquetadas o
de relleno, el tamaño de las partículas no tiene tanta
importancia como en el caso de la CGL. se diferencian por
tener su interior ocupado por un relleno de anillos o de
material perforado. en estas columnas lo mas importante
es la mayor superficie de contacto ofrecida por el relleno.
DIFERENCIACIÓN
TAMICES MOLECULARES. los tamices moleculares son
intercambiadores de iones de silicato de aluminio, cuyo tamaño de poro
depende del tipo de catión presente.generalmente esta clase de tamices
suelen estar en tamaños de partícula de 40-60 mesh a 100-120 mesh.
las moléculas más pequeñas penetran en el interior de las partículas
donde tiene lugar la adsorción; para estas moléculas el área superficial
disponible es enorme cuando se compara con el área disponible para las
moléculas más grandes.

ejemplo : un relleno de 5 Angstroms y 180 cm, a temperatura ambiente


separará fácilmente una mezcla de helio, oxígeno, nitrógeno, metano y
monóxido de carbono en este orden
POLÍMEROS POROSOS: las bolas de polímeros porosos de tamaño uniforme y se
controla por el grado de polimerización. estos adsorbentes son preparados por
polimerización en suspensión en un disolvente inerte; se forman así estructuras de tipo
esponja, con el disolvente llenando los poros de la estructura y, tras un proceso de
secado, la estructura porosa se mantiene, aunque con una rigidez suficiente como para
poder realizar el empaquetado de la columna
DETECTORES

EL DETECTOR es la parte del


cromatógrafo que se encarga de
determinar los componentes de la muestra
que han sido separados por la columna,
capaz de señalar la elución de un
componente de la muestra y ofrecer al
mismo tiempo una señal proporcional a la
cantidad de sustancia que pasa a través de
él.
CARACTERÍSTICAS DE LOS DETECTORES
SENSIBILIDAD: es necesario que pueda
•ESTABILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD,
determinar con precisión cuándo sale analito y
es decir, a cantidades iguales de analito
cuando sale sólo el gas portador. tienen
debe dar salidas de señal iguales.
sensibilidades entre 10-8 y 10-15 g/s de analito.
•ALTA FIABILIDAD Y MANEJO
•RESPUESTA LINEAL AL ANALITO con un rango
SENCILLO, o a prueba de operadores
de varios órdenes de magnitud.
inexpertos.
•TIEMPO DE RESPUESTA CORTO, independiente
•RESPUESTA SEMEJANTE PARA
del caudal de salida.
TODOS LOS ANALITOS, o respuesta
•INTERVALO DE TEMPERATURA DE TRABAJO selectiva y altamente predecible para un
AMPLIO, por ejemplo desde temperatura ambiente reducido número de analitos
hasta unos 350-400 °c, temperaturas típicas
trabajo.
PRINCIPALES DETECTORES

DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TÉRMICA: es un


detector universal y no es destructivo; por lo general se
utiliza para el análisis de gases permanentes,
hidrocarburos ligeros y otros tipos de compuestos que
ofrecen una respuesta pobre en otros tipos de
detectores. su sensibilidad oscila entre 10-6 y 10-8 g,
DETECTOR DE IONIZACIÓN DE LLAMA: es uno
de los detectores más utilizados en la cromatografía
ya que se podría decir que es selectivo hacia los
compuestos que presentan enlaces c-h, por lo que
son muy pocos los compuestos que no dan señal
en él.

los detectores de ionización de llama ofrecen una


elevada sensibilidad, gran estabilidad y un rango
dinámico lineal excepcionalmente elevado; todo
ello, junto con una gran sencillez de utilización ha
hecho que este tipo de detectores
APLICACIONES

● LA CAPACIDAD DE LA CROMATOGRAFÍA A LA HORA DE SEPARAR MEZCLAS ORGÁNICAS


COMPLEJAS, COMPUESTOS ORGANOMETÁLICOS Y SISTEMAS BIOQUÍMICOS.
● MÉTODO PARA DETERMINAR CUANTITATIVA Y CUALITATIVAMENTE LOS COMPONENTES DE
LA MUESTRA.
● LOS FABRICANTES DE REACTIVOS QUÍMICOS SU APLICACIÓN MAS IMPORTANTE ES LA
DETERMINACIÓN DE LA PUREZA .
● EN LA INVESTIGACIÓN ES UN AUXILIAR INDISPENSABLE PARA DIVERSAS TÉCNICAS DE
EVALUACIÓN.
GRACIAS POR SU ATENCIÓN

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