UNIVERSIDAD AUTONOMA JUAN MISAEL SARACHO

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

INGENIERIA QUIMICA – LABORATORIO QUIMICA ORGANICA QMC013

LABORATORIO N°1
MONTAJE Y OPERACIONES BASICAS FRECUENTES
1.- FUNDAMENTO TEORICO.-
DESTILACIÓN .- La destilación se usa para separar dos líquidos miscibles entre sí, que tienen distinto
punto de ebullición, como una mezcla de agua y alcohol etílico; o bien, un sólido no volátil disuelto en
un líquido, como la mezcla de líquidos producto de la fermentación alcohólica de jugos de frutas.
El proceso de destilación se inicia al aplicar altas temperaturas la mezcla. El líquido más volátil se
evaporará primero, quedando el otro retenido en el balón. Luego, la fase evaporada se recupera mediante
condensación al disminuir la temperatura.
Según el tipo de mezcla que se desee separar, se contemplan dos tipos de destilación: la destilación
simple y la destilación fraccionada en la que se separan dos líquidos. En la segunda es en la que se
obtiene una mejor separación de los componentes, si bien esta va a depender de qué tan alta sea la
diferencia entre los puntos de ebullición de las diferentes fases.
El aparato comúnmente usado para efectuar una destilación sencilla (ver figura 1), consta de un matraz o
balón de destilación, unido mediante una cabeza de destilación a un refrigerante, cuyo extremo termina en
un codo que se introduce en un matraz colector. En la cabeza de destilación se deberá introducir un
termómetro, de tal modo que el extremo superior del bulbo quede justamente a la altura de la horizontal
que pasa por la parte inferior de la tubuladura del matraz, con el fin de que todo el bulbo sea bañado por
el vapor ascendente.

Figura 1.- Equipo para destilación simple

Para destilar se colocará en el matraz de destilación el líquido que se quiere separar, se lo conectará con el
resto del equipo, se introducirá agua en el refrigerante y se procederá a calentar a ebullición el líquido del
matraz. El vapor formado se condensará sólo en una proporción muy pequeña sobre las paredes del balón
y sobre el termómetro, pasando la mayor parte del mismo hacia el refrigerante, dónde si existe una buena
circulación de agua, condensará en su totalidad pasando a constituir el destilado. Los compuestos no
volátiles quedarán en el matraz de destilación como residuo. (Se recomienda en todos los casos introducir
plato poroso en el matraz de destilación para evitar un hervor a saltos).
Si un líquido contiene una impureza volátil, la separación de ambos se realiza generalmente por
destilación. Teóricamente cualquier par de sustancias que no tengan tensiones de vapor idénticas en todo
el intervalo de temperaturas en el cual son estables, se pueden separar por destilación. Es así que una
mezcla cualquiera de dos componentes que hierven con una diferencia de por lo menos 80°C, pueden
separarse por una sola destilación sencilla. Sustancias cuyos puntos de ebullición difieren de 30 a 80°C, se
podrán separar por destilaciones sencillas repetidas; sin embargo estas mezclas se separan mejor por
destilación fraccionada.
Se vio en la práctica anterior que el punto de ebullición de un líquido puro es la temperatura a la que la
tensión de vapor del mismo alcanza la presión atmosférica. De igual modo, el punto de ebullición normal
de una solución será la temperatura a la cual la tensión de vapor de toda la solución iguala los 760 mm de
Hg.
La destilación fraccionada es una técnica para realizar una serie completa de separaciones de dos
componentes líquidos en una forma continua, ya que la columna de destilación proporciona por efecto
del relleno que contiene una gran superficie de intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio entre
el vapor ascendente y el condensado descendente (ver figura 2). Esto posibilita una serie completa de
evaporaciones y condensaciones parciales a lo largo de la columna. De este modo el vapor que llega a la
parte superior de la columna, será el componente de menor punto de ebullición prácticamente puro, y al
finalizar la destilación el residuo que queda en el matraz, será el componente de punto de ebullición
elevado.
Existen líquidos que forman sistemas binarios no ideales, en los cuales los diagramas de temperatura -
composición no se ajustan a la ley de Raoult. Se presentarán en estos sistemas mezclas de puntos de
ebullición mínimo o máximo, y las curvas de temperatura - composición se interpretarán como si se
tratara de dos sistemas separados. Una mezcla de punto de ebullición constante recibe el nombre de
mezcla azeotrópica y la separación de los dos componentes en forma pura, solo se podrá lograr en
algunos casos mediante la adición de un tercer componente.

Figura 2.- Aparato de destilación fraccionada

2.- OBJETIVOS.-
El objetivo de la destilación es la separación de un líquido volátil de una sustancia no volátil o la
separación de líquidos con distintos puntos de ebullición.
Conocer una destilación fraccionada, sus principales características y factores que en ella intervienen.
Elegir la técnica de destilación, simple o fraccionada, más adecuada en función de la naturaleza del líquido
o mezcla de líquidos que se va a destilar.
3.- MATERIALES.-
- Balón de destilación
- Probeta
- Calentador
- Termómetros
- Refrigerantes
- Soportes
- Cabezas de destilación
- Columna de Rectificación
- Tubos de ensayo
- Amianto
- Vaso de precipitación 250 ml
- Gradillas
- Soportes
- Anillos
4.- REACTIVOS.-
- Acetona
- Etanol
- Hielo picado
5.- PROCEDIMIENTO.- Se divide el mismo en:
a) Destilación sencilla de una mezcla binaria.
- En un matraz de destilación de 150 a 200 ml, echar 25 ml de acetona y 25 ml de agua, añadiendo
un par de trozos de plato poroso.
- Conectar el matraz a un equipo de destilación simple y proceder al calentamiento del mismo hasta
ebullición (se introducirá en la cabeza de destilación un termómetro de 0 a 100°C).
- Recoger en cinco matraces colectores las siguientes fracciones:
- 56 a 62°C----> colector I
- 62 a 72°C----> colector II
- 72 a 82°C----> colector III
- 82 a 95°C----> colector IV
- Residuo-----> colector V
- Calentar el matraz de destilación moderadamente, de manera que se mantenga una destilación
constante y sin interrupciones (con una velocidad de una gota de destilado por segundo).
- Al llegar a las temperaturas indicadas de cada intervalo, se cambiará rápidamente de colector.
- Al alcanzar la temperatura de 95°C se interrumpe la destilación y se enfría el matraz.
 - Se mide con una probeta graduada el volumen de cada una de las fracciones y del residuo.
Representar en una curva de destilación los volúmenes de destilado, respecto a los intervalos de
temperatura.
b) Destilación Fraccionada.
- Repetir el inciso (a), instalando sobre el balón de destilación una columna de fraccionamiento
rellena de anillos rasching.
- Comparar la efectividad de la separación con la de los dos incisos anteriores.
6.- CUESTIONARIO.-
a).- Resumir los datos de la destilación de la mezcla acetona - agua, obtenidos en cada caso.
b).- ¿Porqué no se debe llenar el matraz de destilación mucho más de la mitad de su capacidad?
c).- Dibujar en forma aproximada un diagrama general temperatura - composición para la mezcla acetona
- agua, con un punto de ebullición de 56,6°C para el componente x y de 100°C para el componente y
Determinar a partir del mismo las temperaturas aproximadas a las que empezarán a hervir mezclas
acetona
- agua 1:1, 3:1 y 1:3 molar. Determinar también la composición aproximada de una mezcla de acetona -
agua que empieza a destilar a 70, 75 y 80°C.
d).- Si el bulbo termométrico no se mantiene húmedo con condensado durante la destilación, la lectura del
punto de ebullición, ¿será más alta o más baja?. Dar una explicación.
e).- ¿Cómo se explica el hecho de que la redestilación de la fracción II, obtenida en el inciso (a), nos
suministre algo de destilado en el intervalo de 56 a 62°C?
f).- Indicar las ventajas que pueda tener el tolueno sobre el benceno y el éter etílico como disolvente de
extracción.