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PARTE A: DESTILACIN (DESTILACIN DEL VINO)

OBJETIVOS
Estudiar la tcnica de la destilacin para separar el alcohol de un vino
comercial.
Determinar el grado alcohlico del mismo mediante un alcohmetro.
FUNDAMENTO TERICO
La destilacin constituye el mtodo ms frecuente e importante para la
purificacin de lquidos. Se utiliza para la separacin de un lquido de sus
impurezas no voltiles y, cuando es posible, para la separacin de dos o ms
lquidos (figura 1). En el caso ms sencillo de destilacin, el lquido se calienta
hasta su punto de ebullicin, producindose su paso a la fase de vapor. Dicho
vapor se condensa en contacto con un refrigerante formando el destilado, que
se recoge en un recipiente distinto. La destilacin sencilla puede utilizarse para
separar una mezcla de dos sustancias en la que slo una de ellas es voltil. El
componente voltil se recoger por condensacin del vapor, mientras que el
compuesto no voltil quedar en el matraz de destilacin.
Si ambos componentes de una mezcla son voltiles la destilacin sencilla no
lograr su separacin completa. Para conseguir esta separacin habra que
someter a nuevas destilaciones tanto el residuo como el destilado obtenido.
Las llamadas columnas de destilacin efectan este proceso de modo continuo.
En una columna de destilacin el vapor se condensa y se vuelve a destilar
muchas veces antes de abandonar la columna. Normalmente se recogen
pequeas fracciones de producto destilado, y el proceso se conoce como
destilacin fraccionada.
La tcnica de destilacin puede adaptarse a lquidos con puntos de ebullicin
muy elevados o que son inestables a la temperatura de su punto de ebullicin.
Esta modificacin es la llamada destilacin a vaco.

Lquidos puros
Cuando un lquido puro cualquiera se introduce en un recipiente cerrado y
vaco, parte del mismo se evapora hasta que el vapor alcanza una determinada
presin, que depende solamente de la temperatura. Esta presin, que es la
ejercida por el vapor en equilibrio con el lquido, es la presin de vapor del
lquido a esa temperatura. Cuando la temperatura aumenta, la presin de
vapor tambin aumenta regularmente. En un sistema abierto, llega un
momento en que la presin se iguala con la presin exterior (760 mmHg a nivel
del mar); entonces, el lquido comienza a hervir. La temperatura a la que la
presin de vapor es de 760 mmHg recibe el nombre de punto de ebullicin
normal del lquido en cuestin, y es una constante caracterstica para cada
lquido.
Mezclas de lquidos

Las mezclas de lquidos pueden ser de varios tipos, segn la solubilidad entre
los mismos. Los lquidos inmiscibles no se mezclan en absoluto, y simplemente
se separan en dos capas distintas cuando se ponen en contacto. Ejemplos de
lquidos inmiscibles son el mercurio y el agua, la parafina y el agua o el
benceno y el agua. Los lquidos que, como el agua y el ter, tienen una
solubilidad mutua limitada se conocen como parcialmente miscibles. Dos
lquidos son completamente miscibles si forman una disolucin homognea
cuando se mezclan en cualquier proporcin. Ejemplos son el agua y el alcohol
etlico, o el benceno y el ter.
Cuando se calienta una disolucin o mezcla de dos o ms lquidos, el punto de
ebullicin normal es entonces la temperatura a la cual la presin de vapor total
es igual a la presin de 760 mmHg. La presin de vapor total (PT) de una
mezcla es igual a la suma de las presiones de vapor parciales (Pi ) de cada
componente. En las disoluciones ideales se cumple la ley de Raoult, que se
expresa en los siguientes trminos: La presin parcial (Pi) de un componente
de una disolucin a una temperatura dada es igual a la presin de vapor de la
sustancia pura (Pi ) multiplicada por su fraccin molar (xi ) en la disolucin.
Para una mezcla de dos lquidos puros A y B la presin total ser:
PT = PA + PB = PAxA + PBxB
De la ley de Raoult se pueden deducir las siguientes conclusiones:
1. El punto de ebullicin de una mezcla ideal depende de los puntos de
ebullicin de sus componentes y de sus proporciones relativas.
2. En una mezcla ideal de dos lquidos, el punto de ebullicin de una mezcla
cualquiera de composicin determinada est comprendido entre los puntos de
ebullicin de los componentes puros.
3. El vapor producido ser siempre ms rico en el componente de punto de
ebullicin ms bajo que el lquido con el que est en equilibrio.
Siempre que se tenga una mezcla de dos o ms compuestos, que se
diferencien suficientemente en sus puntos de ebullicin, se podr separar en
sus componentes por destilacin, ya que, si no sucede as, destilarn juntos los
de punto de ebullicin ms prximos. El comportamiento de las disoluciones
que siguen la ley de Raoult se puede reflejar en un diagrama temperatura de
ebullicin-composicin, a presin constante (figura 2).
Destilacin sencilla
Se utiliza el aparato representado en la figura 6, montado sobre dos soportes.
Consta de un matraz de destilacin, una cabeza de destilacin provista de un
termmetro, un refrigerante, una alargadera y un matraz colector. Para
calentar el matraz se suele emplear una manta elctrica como la representada
en la figura 3a o bien una placa de agitacin (figura 3b) calefaccin con un
bao de aceite mineral, silicona o arena. El matraz de destilacin va unido a un
refrigerante recto por el que circula agua en contra corriente. Finalmente, el
extremo inferior del refrigerante se une a una alargadera que conduce el
destilado al matraz colector. El lquido que se quiere destilar se introduce en el
matraz de destilacin, que no debe llenarse nunca ms de la mitad su

capacidad, y se calienta. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del


lquido, comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose parte del
mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. La mayor parte del vapor
pasa a travs de la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin al
refrigerante, donde se condensa debido a la corriente de agua fra que
asciende por la camisa de ste. El destilado, vapor condensado, cae al matraz
colector a travs del refrigerante.
Durante la destilacin, el extremo superior del bulbo termomtrico debe
quedar justamente a la altura de la horizontal que pasa por la parte inferior de
la tubuladura lateral de la cabeza de destilacin, de tal forma que el bulbo sea
baado por el vapor que asciende. La destilacin debe hacerse con lentitud
pero sin interrupciones, manteniendo para ello la calefaccin adecuada. Casi
todos los lquidos tienden a sobrecalentarse, alcanzando una temperatura
superior al punto de ebullicin; se encuentran entonces en un estado
metaestable que se interrumpe peridicamente al formarse sbitamente una
gran burbuja en el seno del lquido. Se observa entonces que ste hierve a
saltos. Para evitar esto, antes de iniciar la destilacin se aaden al lquido uno
o dos trocitos de un material poroso, como la piedra pmez, cuyos pequeos
poros constituyen un lugar adecuado para la formacin de ncleos de burbujas,
hirviendo as el lquido suavemente. A veces, al alcanzarse la temperatura de
ebullicin los poros se llenan de lquido y se pierde su efectividad. Para la
adicin de un nuevo trocito, el lquido debe enfriarse por debajo de su punto de
ebullicin, ya que la adicin de un trocito de material poroso a un lquido
sobrecalentado provoca una ebullicin repentina que puede ser violenta, con
peligro de incendio y quemaduras.
La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin
puede ser causa de violentos saltos, especialmente si se usa una calefaccin
local fuerte. La calefaccin de un matraz que lleva cierta cantidad de slido
depositado en el fondo se debe realizar siempre mediante un bao lquido.
Tambin es aconsejable la utilizacin de baos, placas o mantas elctricas de
calefaccin cuando se calientan lquidos inflamables.
Mediante la destilacin sencilla que acaba de describirse pueden separarse
mezclas de dos componentes que tengan una diferencia de puntos de
ebullicin de, al menos, 60-80 C. Mezclas de sustancias cuyos puntos de
ebullicin difieran en 30-60 C se pueden separar por destilaciones sencillas
repetidas, recogiendo las fracciones enriquecidas en uno de los componentes,
las cules se vuelven a destilar. Sin embargo, ste no es el mtodo ms eficaz
para separar estas mezclas, recurrindose en tales casos a la destilacin
fraccionada.
Destilacin del vino
Un vino es una mezcla muy compleja; contiene agua, etanol, azcares, cidos
orgnicos, pigmentos (que le dan color) y otros constituyentes
Los componentes voltiles que se encuentran en cantidad considerable son
precisamente el agua y el etanol, cuyos puntos de ebullicin son,
respectivamente, 100,0 C y 78,3 C. A 78,2 C va a destilar una fraccin de
agua-etanol cuya composicin es 96% de masa de etanol (97% en volumen

En el vino, el contenido en etanol se expresa en porcentaje de volumen y suele


ser mayor del 10%. En la destilacin de vino no se puede obtener ninguna
fraccin que contenga alcohol al 100%, debido a que el componente ms
voltil es la mezcla etanolagua indicada anteriormente El diagrama Tebcomposicin representado en la figura 6 corresponde a una mezcla etanolagua. En esta prctica no se van a obtener fracciones; lo que se har es
destilar todo el etanol contenido en la muestra, con la intencin de determinar
el contenido de etanol de ese vino. Al realizar una destilacin sencilla del vino,
las primeras fracciones de destilado son muy ricas en etanol. Progresivamente
se obtienen fracciones cada vez ms pobres en etanol a la vez que la
temperatura de ebullicin va elevndose. Llega un momento en que
prcticamente no queda etanol y destila agua a su temperatura de ebullicin.
Los componentes no voltiles se quedarn concentrados en el matraz.
En realidad lo que se determinar directamente es el contenido de etanol en
una mezcla de etanol y agua que simula al vino que ha sido destilado. Para
ello, se destilar hasta obtener todo el etanol del vino y se le aadir agua
destilada hasta completar el volumen de la muestra de vino que se ha
empleado. Entonces se sumergir un alcohmetro (figura 7) en la disolucin
etanol-agua y en su escala se leer directamente el grado alcohlico
aproximado. Se define como grado alcohlico del vino el % en volumen de
etanol que contiene dicho vino a 20 C. Este mtodo de medida est basado en
que la densidad de la mezcla depende de su composicin y un alcohmetro no
es ms que un densmetro cuya escala tiene traducidos los valores de
densidad a valores de porcentaje de etanol.
MATERIAL Y REACTIVOS
Material
-

Matraz reaccin (B29) de 500 mL


Probeta 250 mL y de 50mL
Cabeza destilacin B29
Clips (B14)
Adaptador M/B29-H/B14
Soporte, pinza, aro metlico, nueces ( 3)
Termmetro esmerilado
Manta calefactora
Alargadera (colector)
Refrigerante
Gomas de agua
Plato poroso
Alcohmetro (material comn)

Reactivos
-

Vino comercial

PRECAUCIONES DE SEGURIDAD
Poner en el matraz unas pocas piedras de ebullicin (plato poroso) que
servirn para crear burbujas de aire en el seno del lquido a destilar y as se
producir una ebullicin sin sobresaltos; esto es, no habr sobrecalentamiento
del lquido (temperatura del lquido por encima de su punto de ebullicin).

El termmetro debe situarse de tal manera que el bulbo quede ligeramente


por debajo de la salida hacia el refrigerante; as los vapores que abandonan la
cabeza de destilacin, envuelven al bulbo del termmetro y se puede medir
bien su temperatura.
Por la camisa del refrigerante debe circular agua del grifo, que ha de entrar
por la tubuladura inferior y salir por la superior (as el agua fra y el condensado
circularn en contracorriente); hay, pues, que conectar el refrigerante al grifo y
al sumidero, mediante sendos tubos de goma. Tras efectuar ambas conexiones,
abra el grifo suavemente; bastar con un pequeo caudal de agua.
No usar el aparato antes de obtener el visto bueno del profesor.
Al finalizar la destilacin, desenchufar la fuente de calor y retirar el primer
lugar el termmetro del montaje.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Medir 200 mL de vino con la probeta e introducir en el matraz junto con unos
trocitos de plato poroso. Montar el sistema de destilacin sencilla (figura 3).
Como recipiente colector colocar una probeta de 200 mL.
Anotar la temperatura a la cual se empieza a recoger las primeras gotas de
destilado. Completar la tabla 2 a medida que progresa la destilacin.
Continuarla hasta que la temperatura se mantenga constante. Una vez
recogidos aproximadamente 50 mL de destilado, comprobar que la
temperatura es la de ebullicin del agua segn la presin baromtrica del
laboratorio (tabla 1), con lo que prcticamente todo el alcohol se encuentra en
el destilado, e interrumpir la destilacin. Rellenar la probeta en la que se ha
recogido el destilado con agua destilada hasta completar 200 mL,
reconstituyendo as el volumen original del vino (ver Figura 5). Homogeneizar
bien la muestra y dejar enfriar a temperatura ambiente. Tabla 1
Una vez que se dispone de los 200 mL de destilado medidos en una probeta, se
va a emplear un sencillo instrumento que recibe distintos nombres:
densmetro, aermetro o flotador de masa. El diseo y empleo de estos
instrumentos pone en prctica el conocido principio de Arqumedes de modo
que, para que un aermetro flote sobre la superficie de un lquido, su peso
debe ser igual al empuje, es decir
m

aermetro

= lquido V

desalojado

Conocida la masa del aermetro y el volumen de la parte sumergida podemos


conocer la densidad del lquido. Habitualmente, el aermetro dispone de un
vstago o cilindro estrecho graduado que nos proporciona la densidad del
lquido mediante la lectura directa del nivel alcanzado por su superficie. En
nuestro caso se utiliza un alcohmetro en el cual el vstago est graduado
directamente en grado alcohlico. Se introduce suavemente en la probeta y se
lee en la escala el grado alcohlico cuando el sistema se haya estabilizado.
RESULTADOS Y CUESTIONES

1. Indicar si se estabiliza la temperatura en algn momento del proceso de


destilacin. Por qu? Completar la siguiente tabla con los resultados
obtenidos:
Tabla 2
2. Indicar el grado alcohlico del vino estudiado y compararlo con el que
figura en el envase comercial.
3. Por qu no se debe llenar un matraz de destilacin mucho ms de la
mitad de su capacidad?
4. Por qu no se evapora de repente todo el lquido del matraz de
destilacin cuando se alcanza el punto de ebullicin? Por qu la
composicin de las fases lquida y vapor en una mezcla de componentes
voltiles es diferente?
5. Por qu no se puede determinar el grado alcohlico del vino midiendo
directamente su densidad?
BIBLIOGRAFA
Gmez, M.; Matesanz, A. I.; Snchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Qumica
2 ed. Experimento 16. Ediciones de la Universidad Autnoma de Madrid,
2005.
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Swietoslawski, W.; Anderson, J. R. Determination of Boiling and
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www.unioviedo.es/.../PRACT_14_Destilacion_y_Grado_Alcoholico.pdf