OPERACIONES DE SEPARACIÓN

PROFRA: NELLY M. BAENA LÓPEZ

TEMA: CRISTALIZADORES

CRISTALIZACIÓN

OBJETIVO:
La cristalización es un modo de recuperar o extraer una sustancia de una solución con un nivel controlado de
pureza y rendimiento. Durante la concentración de una solución puede suceder una cristalización por la
reacción química o también por el enfriamiento de soluciones saturadas.

Etapa inicial de proceso.

La primera condición que debe de cumplir un cristalizador es crear una solución sobresaturada, ya que la
cristalización no se puede producir sin sobresaturación. El medio utilizado para producir la sobresaturación
depende esencialmente de la curva de solubilidad del soluto. Algunos solutos como la sal común, tiene
solubilidades que son prácticamente independientes de la temperatura, mientras que otros, como el sulfato
sódico anhidro y el carbonato sodico monohidratado, poseen curvas de solubilidad invertida y se hacen mas
solubles a medida que la temperatura disminuye. Para cristalizar estos materiales se precisa crear la
sobresaturación mediante evaporación. En los casos intermedios resulta útil la combinación de evaporación y
de enfriamiento.

Características:
1. Proceso complejo en el que intervienen múltiples factores: propiedades físico-químicas de la especie a
cristalizar, temperatura, presión, etc.
2. Etapa inicial involucra el fenómeno de nucleación (formación de cristales).

TIPOS DE CLASIFICACIÓN
Clasificación de equipos basado en e método para crear la sobresaturación
Sobresaturación producida por enfriamiento sin evaporación apreciable, por ejemplo, cristalizadores de tanque.
Sobresaturación producida por evaporación, con enfriamiento apreciable, por ejemplo, evaporadores de
cristalización, cristalizadores-evaporadores.
Evaporación combinada con enfriamiento adiabático: cristalizadores al vacío.

Clasificación de Cristalizadores por tamaños:

En un cristalizador, la clasificación por tamaños se realiza normalmente sobre la base del volumen necesario
para la cristalización o de las características especiales que se requieren para obtener tamaños apropiados de
productos. Sin embargo, en su aspecto exterior, los recipientes pueden ser idénticos.

Clasificación por tiempo de producción:

1.- Forma continua o
2.- Por cargas (lotes)

TÉCNICAS DE CRISTALIZACIÓN
Existen diversas técnicas para la obtención de cristales. A priori no es posible determinar qué técnica
funcionará mejor con un compuesto dado, sin embargo existen las siguientes técnicas en la obtención de
cristales:
1. Evaporación lenta o rápida
2. Enfriamiento lento o rápido
3. Difusión de vapor
4. Difusión de solvente
5. Difusión de reactivos
6. Utilización de co-cristalizantes

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 1. EVAPORACIÓN LENTA 1. Se debe permitir que lentamente se evapore la solución sin que el sistema sea
perturbado.
2. Se pueden utilizar mezclas de solventes.
3. Las cristalizaciones pueden llevarse a cabo a temperatura ambiente o bajas
temperaturas.

VENTAJAS
• Método muy sencillo.
• Amplia aplicación.
• En general produce buenos resultados. (especialmente en compuestos que no son
sensibles a las condiciones ambientales)

2. ENFRIEMIENTO LENTO

1. Se aplica fundamentalmente a sistemas soluto-

solvente donde los solutos tienen baja solubilidad y los
solventes punto de ebullición menor de 100°C.

2. La solución debe permanecer en reposo,

enfriándose lentamente, como mínimo una semana.

3. DIFUSIÓN DE VAPOR

1. Solventes miscibles entre sí.

2. La presión de vapor de S1 debe ser menor que la
de S2. (aumenta volumen en el vial y evita formación
de incrustaciones microcristalinas en las paredes)
3. La solubilidad del soluto en S1 debe ser menor
que en la mezcla S1-S2.

4. DIFUSION DE SOLVENTE
1. Los solventes deben ser miscibles.
2. Densidad de S1 > densidad de S2.
3. Los cristales se formarán en la interfase.
4. Método aplicable a materiales sensibles a
condiciones ambientales (humedad, aire, etc.).

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5. DIFUSIÓN DE REACTIVOS

1. Las soluciones que contienen a los reactivos se dejan difundir una en la otra.
2. Si el producto de reacción es insoluble, se formarán cristales donde los reactivos se mezclen.
3. Se utilizan geles de sílica que permiten una lenta difusión.

EQUIPOS DE CRISTALIZACIÓN
En un cristalizador, la clasificación por tamaños se realiza normalmente sobre la base del volumen necesario
para la cristalización o de las características especiales que se requieren para obtener tamaños apropiados de
productos. Sin embargo, en su aspecto exterior, los recipientes pueden ser idénticos.

Clasificación de los cristalizadores de acuerdo a su Función:

1. Cristalizadores que obtiene la precipitación mediante enfriamiento de una solución caliente y
concentrada.
2. Cristalizadores en donde se obtienen la precipitación por evaporación de la solución.
3. Cristalizadores en donde se logra la precipitación por evaporación y enfriamiento adiabático.

CRISTALIZADOR DE ENFRIAMIENTO SUPERFICIAL

Para algunos materiales, como el clorato de potasio, es posible utilizar un intercambiador de tubo y coraza de
circulación forzada, en combinación directa con un cuerpo de cristalizador de tubo de extracción.
Es preciso prestar una atención cuidadosa a la diferencia de temperatura entre el medio enfriador y la lechada
que circula por los tubos del intercambiador.

Además la trayectoria y la velocidad de flujo de la lechada dentro del cuerpo del cristalizador deben ser de tal
índole que el volumen contenido en el cuerpo sea activo. Esto quiere decir que puede haber cristales
suspendidos dentro del cuerpo debido a la turbulencia y que son eficaces para aliviar la sobresaturación
creada por la reducción de temperatura de la lechada, al pasar por el intercambiador. Evidentemente la bomba
de circulación es parte del sistema de cristalización y es preciso prestar atención cuidadosa a este tipo y sus
parámetros operacionales para evitar influencias indebidas de la nucleación. Este tipo de equipo produce
cristales en la gama de malla de 30 a 100. El diseño se basa en las velocidades admisibles de intercambio de
calor y la retención que se requiere para el crecimiento de los cristales de producto.

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CRISTALIZADOR DE EVAPORACIÓN DE CIRCULACIÓN FORZADA

La lechada que sale del cuerpo se bombea a través de una tubería de circulación y por un intercambiador de
calor de coraza, donde su temperatura se eleva de 2 a 6 °C puesto que este calentamiento se realiza sin
vaporización, los materiales de solubilidad normal no deberán producir sedimentación en los tubos. El licor
calentado, que regresa al cuerpo mediante una línea de recirculación, se mezcla con la lechada y eleva su
temperatura localmente, cerca del punto de entrada, lo que provoca la ebullición en la superficie del líquido.
Durante el enfriamiento subsiguiente y la vaporización para alcanzar el equilibrio entre el líquido y el vapor, la
sobresaturación que se crea provoca sedimentaciones en el cuerpo de remolino de los cristales suspendidos,
hasta que vuelven a alejarse por la tubería de circulación. La cantidad y la velocidad de la recirculación, el
tamaño del cuerpo y el tipo y la velocidad de la bomba de circulación son conceptos críticos de diseño, para
poder obtener resultados predecibles. Si el cristalizador no es del tipo de evaporación y depende sólo del
enfriamiento adiabático de evaporación para lograr un buen rendimiento, se omitirá el elemento calentador. La
alimentación se admite a la línea de circulación, después de retirar la lechada, en un punto situado
suficientemente por debajo de la superficie libre del líquido, para evitar la vaporización instantánea durante el
proceso de mezclado.

Variables de diseño

1.- Velocidad de nucleación.

2.- Velocidad de transferencia de materia

¿VARIABLES DE MEDICIÓN A CONSIDERAR?

Hacer una propuesta por quipo de Proyecto y entregar el martes 21 de Mayo

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