UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA DE QUÍMICA Y METALURGIA

Departamento Académico de Ingeniería Química

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA QUÍMICA

PRÁCTICA N° 02

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÓXIDO DE SILICIO (SiO2) DE

ARCILLAS; CON ATAQUES QUÍMICOS Y MARCHA ANALÍTICA

ASIGNATURA : CERÁMICA I (CE-441)

PROFESOR : Dr. PALOMINO MALPARTIDA, Ybar Gustavo

INTEGRANTES : LLOCCLLA CARPIO, Karina

URBANO CAMPOS, Hernán
ROCA ARANGO, Vicky Sarita

DÍA DE PRÁCTICA : jueves HORA : 12 – 3 pm

FECHA DE EJECUCIÓN : 20/08/20 FECHA DE ENTREGA: 26/08/20

AYACUCHO - PERÚ
2020
 DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÓXIDO DE SILICIO (SiO2) DE
ARCILLAS; CON ATAQUES QUÍMICOS Y MARCHA ANALÍTICA.

I. OBJETIVOS
 Determinar el contenido de óxido de silicio de la muestra de arcilla.
 Determinar el contenido de óxido de hierro de una muestra de arcilla
 Determinar el contenido de óxido aluminio de una arcilla
 Determinar el contenido de óxido de calcio de una muestra de arcilla
 Determinar la composición de óxido de magnesio de una arcilla
 Determinar las pérdidas de calcinación de una muestra de arcilla.

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA

Los átomos que conforman a las arcillas presentan un arreglo tridimensional,
compuesto de planos sucesivos de oxígenos (O) y de hidroxilos (OH) unidos o
enlazados a elementos como la sílice (Si), aluminio (Al), magnesio (Mg) y otros
cationes, formando capas de tetraedros de silicio y octaedros de aluminio o
magnesio, enlazados a oxígenos e hidroxilos. Por esta razón las arcillas son
consideradas aluminosilicatos hidratados, químicamente compuestos de Si, Al, O,
(Mg, K) e H (hidrogeno), de composición muy variable, con gran superficie específica
y espacios o huecos internos, son electronegativas, y su forma y propiedades
dependen del tipo de arcilla de que se trate (Rowell, 1997).
Silicatos: Sal formada por combinación del ácido silícico y una base, que se puede
obtener por fusión conjunta de la sílice con un carbonato de metal alcalino; se
emplea en la fabricación de vidrio y en la de materiales de construcción y
refractarios.
ANÁLISIS QUÍMICO
El hexafluorosilicato potásico ha sido utilizado por diversos autores para la
determinación de sílice, usando generalmente métodos de tipo volumétrico,
termométrico o por fotometría de llama. Los métodos volumétricos (2-7) se basan
en la precipitación cuantitativa de la sílice en forma de hexafluorosilicato potásico,
insoluble en presencia de etanoi (1/1), con excesos de iones potasio. Después de
filtrar y lavar hasta pH neutro, por medio de una disolución saturada de cloruro
potásico en etanol, el hexafluorosilicato potásico es hidrolizado con agua caliente.
El ácido fluorhídrico liberado se valora con hidróxido sódico, deduciendo así el
 contenido en sílice de la muestra. Una variación de este método consiste en lavar el
precipitado de hexafluorosilicato potásico con una mezcla de etanol-agua (1/2) hasta
ausencia de iones potasio. A continuación, se disuelve el precipitado en ácido
clorhídrico diluido y caliente y se determina el potasio por fotometría de llama.
En tiempos de Berzelius, año 1824 (1), se disgregaban los silicatos mediante ácido
fluorhídrico en sulfúrico y su análisis, basado en la fusión alcalina, apenas ha
evolucionado. La técnica de Lawrence-Smith (2) de ataque con COsCa y CINH4 no
modificó grandemente la marcha analítica de silicatos, que ofrece en nuestros días
el mismo esquema que hace cien años. Esto permite designar los métodos
analíticos con el justo título de clásicos y diferenciarlos de las técnicas modernas de
análisis de silicatos.
Gravimetría. Los análisis gravimétricos se basan en la medida del peso de una
sustancia de composición conocida y químicamente relacionada con el analito o
especie química que se determina.
Los analitos gravimétricos de precipitación involucran las siguientes operaciones:
disolución del analito, precipitación, lavado y desecación o calcinación.
Determinación gravimétrica de silicatos.
Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y óxidos metálicos. Ejemplos:
silicato bicálcico 2CaO.SiO2, silicato tricálcico 3CaO.SiO2. Desde el punto de vista
analítico, los silicatos se dividen en dos grupos: Silicatos solubles: se descomponen
cuando se tratan con HCl.
En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta
sequedad para separar la sílice como SiO2.XH2O.
El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de aluminio, hierro,
metales alcalinos y alcalinotérreos, entre otro

III. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

- Mortero de porcelana - Vaso de precipitado de 250,
- Tamiz M-325 ASTM 450, 1000 mL.
- Balanza analítica - Mechero bunsen industrial
- Espátula - Trípode con malla de asbesto
- Luna de reloj - Triangulo de porcelana
- Crisol de platino de 30 mL. - Pincel
Con tapa - Equipo de filtración completo
 -
- Horno cerámico de Erlenmeyer de 250 mL
laboratorio 1200 o C. -
Desecador
- Papel Whatman N° 41 - Crisol de porcelana de 30
- matraz aforado 250, 1000 mL mL.
REACTIVOS QUÍMICOS
- NaOH
- Na2O2
- HCl ©
- H2SO4 ©
- HF ©
- NH4Cl
- HNO3 ©
- NH4OH
- KMnO4 0,1 M
- SnCl2
- HgCl2
- MnSO4
- Indicador negro de eriocromo
- Complexona CIII 0,1 M
- KNO3
- Tampón pH 10
- Calceína

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Pesamos un crisol de platino limpio y seco

Balanz
a
Crisol de analític
platino a

Pinza

Peso del crisol de platino limpio y seco = 28,4233 g

Peso del crisol de platino limpio y seco + Peso de la muestra (arcilla) = 29,4137 g
2. Añadimos al crisol de platino limpio y seco 0,5 gramos de muestra de arcilla
pulverizada a M-325 (la muestra debe ser pulverizado en un mortero de porcelana y
tamizado). Luego se le añade una mezcla de 2 gramos de Peróxido de sodio Na2O2 y
2 gramos de Hidróxido de sodio NaOH al crisol de platino (realizar el pesado rápido
porque son reactivos higroscópicos), se mezcla con la espátula o una varilla de vidrio
limpio, tratando de no desperdiciar la muestra se limpia la espátula con un pincel limpio
y seco (se debe tener cuidado de no manipular el crisol con la mano sino con la ayuda
de una pinza de platino si es que hubiera), aquí se registra:
Peso del crisol de platino limpio y seco + peso muestra + peso fundente = 39,4137 g
3. A continuación, lo llevamos a fusión la muestra en un mechero MEKER
aproximadamente entre 1- 1,5 horas, hasta obtener un material totalmente fundido y
fluido al rojo vivo (se debe manipular con la ayuda de una pinza con puntas de platino).
Al inicio se debe tener cuidado con la ebullición brusca de la mezcla en el crisol (bajar
la temperatura del mechero).

4. Luego en caliente se sumergió el crisol y su tapa con la muestra fundida en una

cápsula de porcelana 400 mL. con HCL (1:1) 150 mL., luego llevamos a la estufa para
extraer todo el material fundido de la cápsula (tratando de agitar con una varilla de
vidrio) hasta lograr que el crisol de platino con su tapa se saque de la solución, luego
lavarlos con agua destilada hasta dejarlos totalmente limpios (guardar el crisol para
ver si aún existen trazas de sílice que se hayan formado, para posteriormente
adicionar a la cantidad de sílice obtenido).
5. Una vez sustraído el crisol y su tapa de la cápsula de porcelana, lo llevamos a un
proceso de desecación en baño maría hasta lograr una pasta seca libre de HCL (no
se debe percibir el olor del HCl). En seguida dejamos en la estufa a 120 ºC (2 horas o
toda la noche).

6. Preparamos 150 ml de HCl al 2% llevar a ebullición y luego con la ayuda de una varilla
de vidrio echamos esta solución ácida tratando de arrastrar la muestra desecada en
la cápsula de porcelana de los alrededores hacia el fondo. Dejamos en reposo durante
5 minutos y procedemos a filtrar en frio (el primer vertido debe pasar en su totalidad
por el papel filtro), es decir todo el precipitado formado en la cápsula, en seguida
lavamos el precipitado con agua destilada tratando de limpiar la cápsula cada vez. Se
procede hasta que el volumen de solución llegue al cuello del matraz aforado de
500ml.

7. El crisol de platino limpio y seco llevamos al mechero durante 05 minutos hasta una
coloración rojo vivo, luego llevamos al desecador, enfriar y pesamos en la balanza:

Peso del crisol vació = 28,4233 gramos.

 Retiramos el papel de filtro con la sílice del equipo de filtración, luego se dobla el papel
de filtro con la sílice y se coloca en un crisol de platino limpio y seco de peso conocido,
para llevar al proceso de calcinación. (este proceso se hace a fuego lento, hasta lograr
la combustión completa del papel). Luego se le somete a una calcinación a mayor
temperatura durante una hora en el mechero MEKER.

8. En seguida extraemos del mechero y introducimos al desecador en caliente, luego que

enfrié pesamos en la balanza analítica:

Peso del crisol + Peso de sílice calcinada = 29,1040 gramos.

9. Al crisol con la muestra de sílice impura añadimos agua destilada hasta lograr una
masa húmeda, luego añadimos 20 gotas de H2SO4 © + 15ml. de HF© y dejamos en la
estufa hasta desecación, se le añade 15 mL. más de HF © y dejamos nuevamente en
la estufa, hasta la formación de una pasta seca terminar la evaporación a fuego lento
en el mechero (se nota el desprendimiento de humo blanco en abundancia). Luego de
calcinar en caliente llevamos a secador hasta enfriar y pesamos:
 Peso del crisol + Impurezas = ………gramos.

Luego se calcula el porcentaje de (%) SiO2 = 68.07

10. Al filtrado proveniente de la separación de la sílice, agregamos 1 gramo de NH4Cl más

5 mL de HNO3 ©. Sometemos a ebullición. Agregamos a la solución un pedacito de
papel de tornasol y agregamos gota a gota solución de NH4OH hasta reacción alcalina
y unas gotas en exceso. El precipitado de hierro y aluminio, hervimos y filtramos en
papel Whatman N° 41. El filtrado recibimos en un vaso de 400 mL. Y guardamos para
la determinación del calcio. El residuo lavamos con agua caliente de tres a cuatro
veces. Pasamos a un crisol de porcelana y calcinamos a 900°C durante 15 minutos,
enfriamos y pesamos como R2 O3. El residuo de R2 O3, pasamos a un Erlenmeyer de
250 mL, añadimos 20 mL HCl (1:1), calentamos suavemente hasta disolución total. A
esta solución amarillenta agregamos gota a gota solución de cloruro estannoso (SnCl
2) hasta decoloración, luego añadimos 5 mL. de solución de cloruro mercurioso (HgCl2)
y más 10 mL de solución de sulfato de amonio (MnSO4). Dejamos enfriar. Titulamos
con solución estándar de permanganato de potasio 0.1 N, utilizando indicador
difenilamina. Anotamos el gasto para el cálculo del % de hierro.

Masa del hierro = V KMn04 x N KMn04 x PM Fe2 03 / 2000

La determinación del Al2 03 = masa del R2 O3 - masa del hierro

Determinación del Calcio y magnesio, en la solución obtenida de la separación

de hidróxidos.
1. En la solución obtenida por el proceso de filtración en la separación de los hidróxidos
enrasamos a un litro para luego obtener el calcio y magnesio.
2. Separamos del litro de solución 250 mL. en un matraz aforado, luego se enrasa a
400ml. con agua destilada. Para determinar el magnesio se emplea:
3. Se toman 250ml. de muestra en un vaso de 1000 mL. y se añadimos 50 mL. de
tampón de pH =10 y unas gotas de indicador (pocos gramitos de indicador) negro
de eriocromo y se valora con complexona CIII 0,1M.
Volumen gastado de complexona III = 0,66 mL.
1 ml. de complexona III = 4,032 mg. de MgO.
 (Mg – Ca) x 430,2
%MgO = ----------------------------------
ml. tomados x gramo

El volumen gastado de complexona III es: 0,66ml. en la determinación del MgO,

durante la titulación se ha notado lo siguiente con el indicador negro de eriocromo
da un color lila, después de la titulación es azul intenso.

DETERMINACION DE CALCIO
Se toma 250ml. de muestra (del matraz de 1 litro) en un vaso de 1000 mL. y
añadimos 50 mL. de NaOH al 10% y un poco de indicador (calceina 1: 99 KNO 3) y
se valora con complexona III 0,1M.
1mL. de complexona = 5,608 mg. de CaO

mL. complexona x 560,8

% CaO = ---------------------------------------
mL. tomados x g
Volumen gastado de complexona III = 0,26 mL.

En el proceso de titulación el color de las soluciones con la calceina es amarillo

intenso y luego de la titulación el color es amarillo a rosado bajito. Los cálculos
obtenidos en la práctica son los siguientes:

0,26mL. X 560,8
%CaO = ----------------------- = 0,73
250mL. x 0,8 g

(0,66mL. - 0,26mL.) x 403,2

%MgO = ---------------------------------- = 0,81
250 mL. x 0,8

V. DATOS Y RESULTADOS EXPERIMENTALES

Ejemplo de la determinación de óxido silicio de una muestra de arcilla del Centro
Experimental de Cerámica de la UNSCH.
a) Peso del crisol de platino limpio y seco = 28,4233 gramos.
b) Peso del crisol de platino limpio y seco + Peso de la muestra = 29,4137 gramos.
c) Peso del crisol de platino limpio y seco + peso muestra + peso fundente = 39,4137
gramos.
d) Peso del crisol + Peso de sílice calcinada = 29,1040 gramos
e) Luego se calcula el porcentaje de (%) SiO2
%SiO2 = 29,1040 - 28,4233 = 0,6807 / 1 x 100 = 68,07%
Este porcentaje de óxido de silicio, nos confirma que es una arcilla blanca con buen
contenido Caoliníticas de alta temperatura, refractaria y de mediana plasticidad.
Probablemente para formulas pastas blancas y barnices crudos.
La Sílice es una combinación de silicio con oxígeno (SiO2) que entra en la
composición de ciertos minerales. "la sílice en forma de cuarzo se encuentra en
arenas mezclada con otros minerales".
Para Determinar la masa de óxido de férrico (Fe2O3).
Se emplea la siguiente expresión matemática.
Masa del hierro = V KMn04 x N KMn04 x PM Fe2 03 / 2000
Para Determinar la masa de óxido de aluminio (Al2 03). - Se emplea la siguiente
expresión matemática.
La determinación masa del Al2 03 = masa del R2 O3 - masa del hierro
1ml. de complexona = 5,608 mg. de CaO

mL. complexona x 560,8

% CaO = ---------------------------------------
mL. tomados x g

Volumen gastado de complexona III = 0,26 mL.

práctica son los siguientes:

0,26mL. X 560,8
%CaO = ----------------------- = 0,73
250mL. x 0,8 g

(0,66ml. - 0,26mL.) x 403,2

%MgO = ---------------------------------- = 0,81
250 mL. x 0,8
DETERMINACION DE PERDIDA POR CALCINACION (P X C) DE UNA MUESTRA DE
ARCILLA
1. La muestra es chancada en un mortero de porcelana, luego sometido a una
molienda durante 45 minutos, hasta obtener un polvo fino (M-325 ASTM). Luego la
muestra se debe dejar en la estufa aproximadamente a 120 ° C.
2. Lavado del crisol.- El crisol de platino se somete a una limpieza con HCL (d) en un
vaso de 400 mL con un ligero calentamiento en la estufa eléctrica, luego extraer el
crisol con ayuda de una pinza con puntas de platino para lavar en el grifo y observar
que el crisol este totalmente limpio, enjuagar con agua destilada luego secar con
papel y llevar a un calentamiento al rojo vivo en el mechero MEKER durante 10
minutos aproximadamente, luego introducir así caliente el crisol en el desecador
hasta que se encuentre frío y pesar en la balanza analítica (masa del crisol vació
en gramos.).
3. Fusión de la Muestra. - Al crisol de platino que se encuentra en la balanza añadirle
un gramo de muestra (anotamos el peso del crisol + la muestra).
4. El crisol con la muestra lo sometemos a un proceso de fusión durante 1 hora en el
mechero Meker a fuego rápido. Luego con la ayuda de una pinza sacamos la tapa
del crisol e inmediatamente ponemos en el desecador hasta observar que dicho
crisol se encuentre tibio, se extrae el crisol con la ayuda de una pinza para pesar en
la balanza. (Registramos el peso del crisol + la muestra calcinada).
%P x C = Peso de muestra - peso de muestra calcinada / peso de muestra x 100
Datos prácticos para la muestra en estudio:
Peso del crisol limpio y seco = 28,4137 gramos (crisol N° 9)
Peso del crisol limpio y seco + peso de la muestra = 29,4137 gramos.
Peso del crisol limpio y seco + peso de la muestra calcinada = 29,4096 gramos.

% P x C = (29,4137 - 29,4096) /1 = 0,0041 x 100 = 0,41

VI. CUESTIONARIO
1. Presentar la composición química de una variedad de arcillas rojas o blancas
y ubicar en esta composición el contenido de óxido de silicio, óxido de
aluminio y comentar a que variedad de arcilla corresponde el contenido de
óxido de silicio que determinamos en la práctica.

Arcilla / Componente Fórmula Fe (III) Si (IV) Al (III) K, Na Mg, Ca (II)

Caolín Al2O3.2SiO2.2H2O x x

Roja Fe2O3.Al2O3.2SiO2.2H2O x x x

Ortoclasa K2O.Al2O3.6SiO2 x x x

Feldespatos Albita Na2O.Al2O3.6SiO2 x x x

Anortita CaO.Al2O3.6SiO2 x x x

Puzolana SiO2, Al2O3, Fe2O3 x x x

Pirofilita Al2Si4O10 (OH)2 x x

Andalucita Al2SiO5 x x

Composición química de arcilla blanca: Tiene alto contenido de óxido de silicio,

óxido de aluminio y bajo contenido de óxido férrico.
la arcilla que se determinó el óxido de silicio, en la práctica corresponde a de una
arcilla blanca.
2. Hable sobre el método de muestreo de arcillas para realizar su análisis sobre
el contenido de óxido de silicio.
El muestreo de la arcilla normalmente, se efectúa a cielo abierto, utilizando medios
mecánicos convencionales. La potencia del recubrimiento a remover varía de unos
yacimientos a otros, pero, generalmente, en la mayor parte de las explotaciones son
inferiores a los 15 m. El procesado industrial del producto de cantera viene fijado por
la naturaleza y uso a que se destine. Generalmente es sencillo, reduciéndose a un
machaqueo previo y eliminación de la humedad y finalmente, a una molienda hasta
los tamaños de partícula deseados. La temperatura de secado depende de la
utilización posterior de la arcilla.
3. Que fundentes se pueden emplear para el proceso de fusión de muestras de
arcillas. Aparte del peróxido de sodio e hidróxido de sodio empleado en la
práctica.
Los fundentes que se emplean para el proceso de fusión de muestras de la arcilla
son:
  Ácido bórico (H3BO3)
 Bórax (B4O7Na2.nH2O): anhidro, pentahidratado, decahidratado
 Colemanita (3B2O3.2CaO.5H2O)
 KNO3
 NaCO3
4. Como influye el tamaño de partícula de una muestra de arcilla en la
determinación del óxido de silicio.
El tamaño apropiado es:
Arcillas < 0,002 mm
Porque el reactivo químico tiene más campo de acción en atacar el mineral no
metálico y así obtener un alto porcentaje de minerales no metálicos. También para
que la determinación sea más verídica.

VII. CONCLUSIÓN
 Determinamos el contenido de óxido de silicio de la muestra de arcilla,
teóricamente y mediante videos.
 Se determinó el contenido de óxido de hierro del cemento, en un video
presentado.
VIII. BIBLIOGRAFÍA

BOSCH R., H. V. (1976). Química Analítica. España.

BOSCH R., H. V. (1979). Cerámica y Vidrio. España.
Eduardo., B. (1979). Mineralogía de arcilla de suelos.