Quito - Ecuador

NORMA TÉCNICA ECUATORIANA NTE INEN 825:1982

FECHA DE CONFIRMACIÓN: 2012-10-29

AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS

RESINICOS

Primera edición

SURFACE AGENTS. DETERMINATION OF ROSIN ACIDS

First edition

DESCRIPTORES: Agentes tenso activos, determinación de ácidos resinicos

QU 08.01-310
CDU: 661.185
ICS: 71.100.40
 CDU: 661.185
ICS: 71.100.40 QU 08.01-310

Norma Técnica NTE INEN 825

Ecuatoriana AGENTES TENSOACTIVOS
Obligatoria DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS RESÍNICOS 1982-02

1. OBJETO

1.1 Esta norma establece los métodos para efectuar las determinaciones cualitativa y cuantitativa de
ácidos resínicos en jabones.

2. RESUMEN

2.1 Efectuar un ensayo para establecer la presencia o ausencia de ácidos resínicos, si es necesario,
determinar su contenido mediante esterilización de los ácidos grasos y titulación.

3. INSTRUMENTAL

3.1 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg.

3
3.2 Equipo para esterificación: matraz de 125 cm , condensador y accesorios.

3.3 Tubos de ensayo.

3.4 Cápsula de porcelana.

3.5 Pipeta de 25 cm3.

3
3.6 Vaso de precipitación, de 1 000 cm .

3.7 Embudo para filtración.

3.8 Núcleos de ebullición.

3.9 Reverbero eléctrico u otra fuente de calentamiento.

3.10 Estufa con regulador de temperatura.

3.11 Baño María.

4. REACTIVOS

4.1 Solución 0,2 N de hidróxido de potasio, en alcohol etílico al 95% (m/v), debidamente
estandarizada; debe prepararse inmediatamente antes de usarse.

4.2 Solución al 4% (m/v) de ácido B-naftalén-sulfónico, en alcohol metílico absoluto.

4.3 Solución indicador de fenolftaleína, solución alcohólica al 1% (m/v).

4.4 Solución al 30% (V/V) de ácido sulfúrico.

4.5 Solución sulfúrica, densidad relativa 1,53. Preparar, adicionando cuidadosamente, 34,7 cm3 de
3
ácido sulfúrico concentrado, a 37,5 cm de agua destilada.

4.6 Anhídrido acético

4.7 Alcohol etílico absoluto, neutralizado.

4.8 Agua destilada

(Continúa)

DESCRIPTORES: Agentes tenso activos, determinación de ácidos resinicos.

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NTE INEN 825 1982-02

5. PREPARACION DE LA MUESTRA

5.1 Colocar 50 g de la muestra en un vaso de precipitación y añadir 500 cm3 de agua caliente;
disolver.

5.2 Si la muestra contiene alcohol, éste debe evaporarse completamente antes de continuar con el
ensayo.
3
5.3 Adicionar 100 cm de solución al 30% de ácido sulfúrico y varios núcleos de ebullición; calentar
lentamente hasta que toda la materia grasa se separe formando una capa en la parte superior.

5.4 Separar la capa acuosa-ácida localizada en la parte inferior, utilizando un sifón.

3
5.5 Añadir 300 cm de agua caliente y someter a ebullición lenta durante pocos minutos; separar
nuevamente la capa inferior.

5.6 Repetir dos veces más la operación anterior, en forma rápida y manteniendo el recipiente
cubierto, a fin de evitar la oxidación de los ácidos.

5.7 Dejar en reposo durante 5 min y luego decantar la capa de ácidos grasos cuidadosamente,
separándola completamente de la capa acuosa.

5.8 Secar en la estufa, a 105° ± 2°C, durante 45 min. Cuando se trate de ácidos grasos de coco,
secar a 55 ± 2°C

6. DETERMINACION CUALITATIVA (ENSAYO)

6.1 Colocar aproximadamente 2 g de los ácidos grasos secos en un tubo de ensayo y adicionar de 5 a
3
10 cm de anhídrido acético.

6.2 Calentar en el Baño María hirviente, durante 3 min; enfriar y luego transferir aproximadamente 2
3
cm de esta solución a una cápsula de porcelana.

6.3 Adicionar, cuidadosamente y por las paredes de la cápsula, dos gotas de solución sulfúrica (d =
1,53) y observar si se produce una coloración violeta que luego tiende a parda.

6.4 Con el objeto de observar fácilmente la coloración, puede prepararse un ensayo de referencia,
utilizando una mezcla de ácidos grasos con una pequeña cantidad de ácidos resínicos, procediendo en
forma similar.

7. DETERMINACION CUANTITATIVA

7.1 Procedimiento

7.1.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra preparada (ácidos grasos secos)
y, además, debe realizarse un ensayo en blanco.

7.1.2 Pesar 2 g de los ácidos grasos secos, con aproximación al 0,1 mg, y colocar en el matraz para esterifi-
cación; añadir 25 cm3 de la solución de ácido B-naftalen-sulfónico y núcleos de ebullición; acoplar al
equipo y hervir durante 30 min.
3
7.1.3 Enfriar, añadir 0,5 cm de solución indicador de fenolftaleína y titular inmediatamente con la
solución 0,2 N de hidróxido de potasio, hasta la aparición de color rosado persistente por 20 s.

7.2 Cálculos

7.2.1 El contenido de ácidos resínicos se determina mediante la ecuación siguiente:

Siendo:
 34,6 x N x ( V1 − V2 ) 
 − 1
 m 
AR = x GT
100

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NTE INEN 825 1982-02

AR = ácidos resínicos contenidos en la muestra, en porcentaje de masa.

m = masa de la muestra analizada, en gramos.
V1 = volumen de solución de hidróxido de potasio utilizado en la titulación de la muestra, en cm3.
V2 = volumen de solución de hidróxido de potasio utilizado en la titulación del blanco, en cm3.
N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio utilizada en la titulación.
GT = contenido de materia grasa total, en porcentaje de masa (ver INEN 823).

7.3 Errores de método

7.3.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe
exceder del 2% del promedio de los dos resultados; en caso contrario, debe repetirse la determinación.

8. INFORME DE RESULTADOS

8.1 La determinación cualitativa se reportará como positiva o negativa de acuerdo a lo indicado en

6.3.

8.2 Como resultado final de la determinación cuantitativa, debe reportarse la media aritmética de los
resultados.

8.3 Deben indicarse los métodos usados y los resultados obtenidos; debe mencionarse, además,
cualquier condición no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como
cualquier circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

8.4 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)
-3- 1981-0091
NTE INEN 825 1982-02

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

INEN 823 Agentes tenso activos. Determinación de materia grasa total.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Indú IS: 286. Methods of sampling and test for soaps. Indian Standards Institution. Nueva
Delhi, 1973.

Norma Sudafricana SABS. Method 222. Identification of rosin in fatty matter. South African
Bureau of Standards. Pretoria, 1972.

Norma Sudafricana SABS Method 223. Rosin content of fatty matter. South African Bureau of
Standards. Pretoria, 1972.

Norma Colombiana ICONTEC 710. Jabones. Determinación de ácidos resínicos. Instituto

Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1970.

Norma Británica BS 1715. Methods of analysis of soaps and soap powders. British Standards
Institution. Londres, 1963.

Norma Chilena INN 279. Jabones. Método de análisis. Instituto Nacional de Normalización.
Santiago, 1959.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE Código:

NTE INEN 825 ACIDOS RESINICOS. QU 08.01-310

ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30

La Norma INEN 825 fue sometida a Consulta Pública de 1980-04-07 a 1980-05-30, período que fue ampliado hasta 1980-
07-30, y se tomaron en cuenta todas las observaciones recibidas.
Subcomité Técnico: QU 08.01 AGENTES TENSOACTIVOS
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1981-09-04
Integrantes del Subcomité Técnico:

NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:

Sr. Jacinto Vélez MULTIQUIM S.A.
Ing. Medardo Pérez MULTIQUIM S.A.
Dra. María A. Cuesta COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
Ing. Carlos E. Grim COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
Sr. Pedro Reinoso COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
Dr. Arenando Hartmann JABONERIA NACIONAL
Sr. Francisco Nussbaum JABONERIA WILSON
Ing. Guido Vinuesa JABONERIA WILSON
Dra. Isabel de Chacón INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
Sr. Juan Vilaseca I.J.E.S.A
Sr. José Lacambra I.J.E.S.A.
Sr. José Pólit I.J.E.S.A.
Sr. Wolfgang W. Klein INDUSTRIAS ALES C.A.
Sr. Eric Chiriboga FABRIL
Ing. Diego Zabala FABRIL
Ing. Fernando Casco ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
Dr. Raúl Vinuesa ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
Ing. Iván Navarrete UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
Dr. Ramón Hidalgo JABONERIA GUAYAQUIL
Ing. Eduardo Berg DANEC
Sr. Enrique Yánez QUIMICAMP DEL ECUADOR
Sr. Ricardo Echeverría QUIMICAMP DEL ECUADOR
Ing. César Jara INEN

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20

Esta NTE INEN 825:1982, ha sido confirmada en 2012-10-29

El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1982-02-04

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 147 del 1982-02-26
Registro Oficial No. 197 del 1982-03-09
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8- E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-
17-01-
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