CDU: 661.185 QU 08.

01-309

Norma Técnica AGENTES TENSOACTIVOS. INEN 824

Ecuatoriana DETERMINACION DE MATERIA INSAPONIFICADA Y MATERIA
INSAPONIFICABLE 1982-02

1. OBJETO
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN – Casilla 17-01-3999 – Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro – Quito-Ecuador – Prohibida la reproducción

1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de materia in saponificada y de materia in-
saponificable en jabones.

2. RESUMEN

2.1 Extraer la materia soluble en éter de petróleo y titular la acidez libre extraída con hidróxido de potasio;
luego saponificar y extraer con éter la materia in saponificable.

3. INSTRUMENTAL

3
3.1 Vasos de precipitación, de 500 cm .

3
3.2 Embudo de separación, de 250 cm .

3.3 Condensador de reflujo.

3 3
3.4 Matraces volumétricos, de 100 cm y de 250 cm .

3.5 Microbureta.

3 3
3.6 Pipetas aforadas de 10 cm y 5 cm .

3.7 Balanza analítica, sensible al 0,1 mg

3.8 Estufa con regulador de temperatura.

3.9 Baño María.

3.10 Embudo para filtración.

3.11 Pinzas.

4. REACTIVOS

4.1 Alcohol etílico, al 95% (V/V), neutralizado y libre de dióxido de carbono.

4.2 Solución al 1% (m/v) de bicarbonato de sodio.

4.3 Éter de petróleo o n-hexano, reactivo para análisis.

(Continúa)

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NTE INEN 824 1982-02

4.4 Solución 0,1 N de hidróxido de potasio, en etanol, debidamente estandarizada.

4.7 Agua destilada.

4.5 Solución 2 N de hidróxido de potasio, en etanol, debidamente estandarizada.

4.6 Solución indicador de fenolftaleína; solución alcohólica al 1% (m/v).

5. PROCEDIMIENTO

5.1 La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la muestra convenientemente homogenizada.

5.2 Pesar, colocando en un vaso de precipitación, 5 g de muestra previamente desmenuzada, con aproxima-
3 3
ción al 0,1 mg; adicionar 50 cm de alcohol etílico neutro y 50 cm de la solución al 1% de bicarbonato
0
de sodio y someter a calentamiento en el baño María, a 70°C ± 3 C, para disolver completamente el jabón.

5.3 Enfriar y transferir cuantitativamente al embudo de separación, enjuagando el vaso de precipitación varias veces con
una mezcla de partes iguales de alcohol etílico neutro y solución de bicarbonato de sodio.

3
5.4 Extraer 3 veces, cada una con 50 cm de éter de petróleo, agitando cuidadosamente; reunir los
extractos y, si es necesario, filtrar, lavar hasta reacción neutra a la fenolftaleína, utilizando porciones de
3
50 cm de una mezcla en partes iguales de alcohol etílico neutro y agua destilada; generalmente son, suficientes
tres lavadas.

3
5.5 Transferir, cuantitativamente, la solución a un vaso de precipitación de 500 cm , previamente tarado;
proceder a la evaporación en baño María.

5.6 Secar el residuo en la estufa, a 103° ± 2°C durant e 1 h, hasta que la diferencia entre dos pesadas conse-
cutivas, efectuadas con un lapso de 5 a 15 min, no sea mayor a 2 mg; registrar este valor como m1.

3
5.7 Disolver el residuo seco en 5 cm del alcohol etílico y, utilizando la microbureta, titular la acidez libre
con la solución 0,1 N de hidróxido de potasio, usando la solución indicador de fenolftaleína, hasta obtención de color
rosado persistente; registrar el volumen empleado en la titulación.

3
5.8 Añadir 10 cm de la solución 2 N de hidróxido de potasio; someter a ebullición con reflujo durante 30
min; luego añadir un volumen de agua destilada igual al volumen de la solución y agitar suavemente.

5.9 Transferir cuantitativamente a un embudo de separación, enjuagando con una pequeña cantidad de una
mezcla en partes iguales de alcohol etílico y agua destilada.

3 3
5.10 Extraer tres veces con éter de petróleo; la primera vez con 50 cm y las dos restantes con 25 cm
de dicho disolvente.

3
5.11 Reunir los extractos y lavar hasta reacción neutra de la fenolftaleína, utilizando porciones de 10 cm de
una mezcla en partes iguales de alcohol etílico neutro yagua destilada; generalmente son suficientes tres lavados.
(Continúa)

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NTE INEN 824 1982-02

3
5.12 Transferir, cuantitativamente, la solución a un vaso de precipitación de 500 cm , previamente tarado, y
someter a evaporación en baño María.

5.13 Secar el residuo de la estufa, a 103° ± 2°C durant e 1 h, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas,
efectuadas con un lapso de 5 a 15 min, no sea mayor a 2 mg; registrar este valor como m 2.

6. CALCULOS

6.1 El contenido total de materia in saponificada y materia in saponificable se determina mediante la ecuación
siguiente:
m1 (0,282 x V x N)
MI =
m

6.2 El contenido de materia in saponificable se calcula mediante la ecuación siguiente:

m2
I1 = 100
m

6.3 El contenido de materia insaponificada se determina mediante la ecuación siguiente:

I 2 = Ml − l1
6.4 La simbología utilizada es la siguiente:

MI = materia insaponificada e insaponificable, en porcentaje de masa.

l1 = materia insaponificable, en porcentaje de masa.
l2 = materia insaponificada, en porcentaje de masa.
m1 = masa de la muestra analizada, en gramos.
m2 = masa del primer residuo seco (ver 5.6), en gramos.
3
V = volumen de la solución de hidróxido de potasio utilizado en la titulación de la acidez libre, en cm .
N = normalidad de la solución de hidróxido de potasio utilizada en la titulación (ver 5.7).

7. ERRORES DE METODO

7.1 La diferencia entre los resultados de una determinación efectuada por duplicado no debe exceder del 2% del
promedio de ambos ensayos; en caso contrario debe repetirse la determinación.

8. INFORME DE RESULTADOS

8.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmética de los resultados de la determinación.

8.2 Deben indicarse el método usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, además, cualquier condición
no especificada en esta norma, o considerada como opcional, así como cualquier circunstancia que pueda
haber influido sobre el resultado.

8.3 Deben incluirse todos los datos para la completa identificación de la muestra.

(Continúa)

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NTE INEN 824 1982-02

APENDICE Z

Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicación.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Norma Colombiana ICONTEC 823. Jabones. Determinación de la materia insaponificada y de la materia

insaponificable. Instituto Colombiano de Normas Técnicas. Bogotá, 1976.

Norma Indú IS: 286. Methods of sampling and test for soaps. Indian Standards Institution. Nueva Delhi, 1973.

Norma Sudafricana SABS Method 188. Unsaponified plus unsaponificable matter content of soap. South African
Bureau of Standards. Pretoria, 1972.

Norma Argentina IRAM 5567. Jabones. Método de determinación de la grasa neutra y de la materia
insaponificable. Instituto Argentino de Racionalización de Materiales. Buenos Aires, 1972.

Norma Internacional ISO 1067. Analysis of soaps. Determination of unsaponificable and unsaponified matter.
International Organization for Standardization. Ginebra, 1969.

Norma Británica BS 1715. Methods of analysis of soaps and soap powders. British Standards Institution.
Londres, 1963.

Norma Chilena INN 279. Jabones. Método de análisis. Instituto Nacional de Normalización. Santiago, 1958.

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 INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA

Documento: TÍTULO: AGENTES TENSOACTIVOS. DETERMINACION DE Código:

NTE INEN 824 MATERIA INSAPONIFICADA Y MATERIA INSAPONIFICABLE. QU 08.01-309

ORIGINAL: REVISIÓN:
Fecha de iniciación del estudio: Fecha de aprobación anterior por Consejo Directivo
Oficialización con el Carácter de
por Acuerdo No.
publicado en el Registro Oficial No.

Fecha de iniciación del estudio:

Fechas de consulta pública: de 1980-04-07 a 1980-05-30

La Norma INEN 824 fue sometida a Consulta Pública de 1980-04-07 a 1980-05-30, período que fue ampliado
hasta 1980-07-30, y se tomaron en cuenta todas las observaciones recibidas.
Subcomité Técnico: QU 08.01 AGENTES TENSOACTIVOS
Fecha de iniciación: Fecha de aprobación: 1981-09-04
Integrantes del Subcomité Técnico:
NOMBRES: INSTITUCIÓN REPRESENTADA:
Sr. Jacinto Vélez MULTIQUIM S.A.
Ing. Medardo Pérez MULTIQUIM S.A.
Dra. María A. Cuesta COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
Ing. Carlos E. Grim COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
Sr. Pedro Reinoso COLGATE PALMOLIVE DEL ECUADOR
Dr. Arenando Hartmann JABONERIA NACIONAL
Sr. Francisco Nussbaum JABONERIA WILSON
Ing. Guido Vinuesa JABONERIA WILSON
Dra. Isabel de Chacón INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENE
Sr. Juan Vilaseca I.J.E.S.A
Sr. José Lacambra I.J.E.S.A.
Sr. José Pólit I.J.E.S.A.
Sr. Wolfgang W. Klein INDUSTRIAS ALES C.A.
Sr. Eric Chiriboga FABRIL
Ing. Diego Zabala FABRIL
Ing. Fernando Casco ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
Dr. Raúl Vinuesa ESCUELA POLITECNICA DEL CHIMBORAZO
Ing. Iván Navarrete UNIVERSIDAD CENTRAL INGENIERIA
QUIMICA
Dr. Ramón Hidalgo JABONERIA GUAYAQUIL
Ing. Eduardo Berg DANEC
Sr. Enrique Yánez QUIMICAMP DEL ECUADOR
Sr. Ricardo Echeverría QUIMICAMP DEL ECUADOR
Ing. César Jara INEN

Otros trámites: ♦4 Esta norma sin ningún cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, según Resolución de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada mediante
Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 1982-02-04

Oficializada como: OBLIGATORIA Por Acuerdo Ministerial No. 162 del 1982-02-26
Registro Oficial No. 201 del 1982-03-15
Instituto Ecuatoriano de Normalización, INEN - Baquerizo Moreno E8- E8-29 y Av. 6 de Diciembre
Casilla 17-
17-01-
01-3999 - Telfs: (593 2)2 501885 al 2 501891 - Fax: (593 2) 2 567815
Dirección General: E-
E-Mail:direccion@inen.
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Regional Guayas: E-
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Regional Azuay: E-
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Mail:inencuenca@inen.gob.ec
Regional Chimborazo: E-E-Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
Mail:inenriobamba@inen.gob.ec
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