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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

PRÁCTICA 1
DENSIDAD API Y DENSIDAD RELATIVA
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la Densidad API° por el método del hidrómetro de una muestra
problema
1.2. Conocer el uso adecuado de las tablas Petroleum Measurement Tables
1.3.

2. TEORIA
2.1. Norma ASTM-D 287
 Alcance
 Significado
 Importancia y uso
2.2. Densidad API°
2.3. Resumen del método de prueba
2.4. Temperatura de Prueba
2.5. Norma ASTM-D 1298
 Alcance
 Significado
 Importancia y uso
2.6. Densidad Relativa(Gravedad Especifica)
2.7. Escalas de Hidrómetros disponibles, °API
2.8. Condiciones límites y Temperaturas de prueba
2.9. Repetitividad y Reproducibilidad

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Probetas
 Termómetros
 Hidrómetros ASTM 3H
 Hidrómetros ASTM 4H
 Hidrómetros ASTM 7H
3.2. Sustancias y reactivos
 Gasolina
 Diésel
 Crudo
3.3. Procedimiento

 Transvasar un volumen determinado (1000mL) de la sustancia a analizarse en la


probeta limpia y sin salpicar, a fin de evitar la formación de burbujas de aire y
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reducir al mínimo la evaporación de los componentes de más baja ebullición de las


muestras más volátiles.
 Quitar las burbujas de aire formadas, después de que se han recogido en la
superficie de la muestra, al tocar con un pedazo de papel filtro limpio antes de
insertar el hidrómetro.
 Colocar la probeta que contiene la muestra en posición vertical en un lugar libre de
corrientes de aire.
 Escoger el hidrómetro adecuado según la muestra a analizar.
 Introducir el hidrómetro y dejarlo que flote libremente, sin que roce las paredes de
la probeta y simultáneamente introducir el termómetro.
 Cuando el hidrómetro está totalmente quieto y la temperatura de la muestra es
constante a 0.2 ˚F (0,1 ˚C), leer el hidrómetro en la división de escala más
 próxima.
 En el caso de líquidos transparentes, la correcta lectura es el punto de la escala del
hidrómetro en el que la superficie del líquido corta la escala. Este punto se
determina poniendo los ojos ligeramente por debajo del nivel del líquido y poco a
poco elevarlo hasta la superficie, parece ser un corte en la línea recta de la escala del
hidrómetro.
 En el caso de ser líquidos no transparentes, observar el punto en la escala del
hidrómetro en el cual la muestra se eleva por encima de su superficie principal,
poniendo los ojos ligeramente por encima del plano de la superficie del líquido.
 Esta lectura debe corregirse, es decir, el valor que se lee de Densidad API, se debe
restar 0.1 o 0.2 ˚API, dependiendo de cuanto se eleva la muestra por encima de su
superficie, para que la lectura sea correcta.
 Observar la temperatura de la muestra lo más cercano a 0.25 ˚F (0,1 ˚C)
inmediatamente antes y después de la observación de la densidad API. Registrar las
medidas de las lecturas del termómetro antes y después de la última lectura del
hidrómetro, como la temperatura de la prueba.
 Retirar el hidrómetro y el termómetro, limpiarlos y colocar cada muestra en su
recipiente adecuado para evitar su volatilización.
 Registrar los valores observados de densidad API y su temperatura de equilibrio,
respectivamente en una tabla de resultados y realizar la corrección de la temperatura
de la densidad API a 60 ˚F por medio de las Petroleum Measurement Tables (Tabla
5)

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Densidad API

Muestra Norma T, ˚F ˚API,


observado
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Gasolina

Diésel

Crudo

5. CÁLCULOS
5.1. Transformación de los ˚C a ˚F
NOTA: Realizar un cálculo modelo.
5.2. Corrección de los ˚API a 60 ˚F (tablas)
Nota: Si los valores experimentales tienen decimales, interpolar con los decimales
obtenidos en la Tabla 5 de las Petroleum Measurement Tables
5.3 Calculo de la densidad relativa.
NOTA: Realizar un cálculo modelo

6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Código Norma T, ˚C ˚API, ˚API, ρ60/60


observado corregido

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1. Investigue la aplicación que tiene la medida del API en el petróleo y en sus
derivados.
9.2. Explique. ¿Cuál es el procedimiento y la norma para medir el °API en crudos
pesados de igual forma para medir volátiles?
9.3. Investigue la importancia y la aplicación que tiene la medida de la densidad
relativa en el petróleo y en sus derivados.
NOTA: Máximo cuatro líneas de solución del cuestionario

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
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10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Tablas para la corrección del ˚API
11.3. Tablas de Especificaciones
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRÁCTICA 2
VISCOSIDAD CINEMÁTICA
RESUMEN/PALABRAS CLAVES
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la viscosidad Cinemática de un producto del petróleo por medio de
los viscosímetros Canon Fenske para líquidos claros y obscuros.

2. TEORÍA
2.1. Norma ASTM D445
 Alcance
 Significado y uso
 Resumen del método de prueba
2.2. Viscosidad
2.3. Viscosidad Cinemática y Dinámica, diferencias
2.4. Viscosímetros (Definición y Clasificación)
2.5. Repetitividad y Reproducibilidad

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Baño térmico
 Viscosímetro Cannon Fenske
 Probeta
 Vaso de Precipitación
 Sistema de Calentamiento
 Cronómetro
 Pinzas
 Bomba de Vacío

3.2. Sustancias y Reactivos


3.3. Aceite usado
3.4. Crudo liviano
3.5. Diésel

3.6. Procedimiento
Líquidos Claros
PARTE 1
 Prender el sistema de calentamiento del baño térmico y ajustarlo a 50 °C
 Depende de la temperatura a la cual se desea determinar la viscosidad, pero
normalmente es 50 °C)
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 Seleccionar un número de viscosímetro conveniente para líquidos claros,


dependiendo de la viscosidad de la muestra.
 Introducir una cierta cantidad de muestra en el viscosímetro hasta la mitad del bulbo
grande y con la ayuda de una pera, succionarla hasta que ésta se encuentre por
encima de la línea trazada en el primer bulbo del viscosímetro (se recomienda
succionar la muestra hasta la mitad del segundo bulbo), la cual tomaremos como
punto de salida.
 Colocar una tapa en el viscosímetro, con el fin de evitar la influencia de la presión
atmosférica sobre la muestra.
 Una vez alcanzada la temperatura del baño térmico, sumergir el viscosímetro,
sujetarlo con ayuda de una pinza y esperar un determinado tiempo,
aproximadamente 20 min. hasta que la temperatura se estabilice.
 Transcurridos los 20 min., retirar la tapa del viscosímetro y dejar fluir la muestra de
la una línea trazada en el viscosímetro hasta la otra y tomar el tiempo que se tarda la
muestra en fluir.
 Multiplicar el tiempo registrado por la constante de calibración del viscosímetro y
verificar con la ayuda de las tablas que se encuentran en la Norma ASTM D-446, si
la viscosidad cinemática obtenida, se encuentra dentro del rango correspondiente
para el número de viscosímetro utilizado (para líquidos claros), si no es así, repetir
el procedimiento cambiando el número del viscosímetro.
 Registrar los datos obtenidos en una tabla de datos.

Líquidos Oscuros
PARTE 2
 Prender el sistema de calentamiento del baño térmico y ajustarlo a 50 °C (Esto
depende de la temperatura a la cual se desea determinar la viscosidad, pero
normalmente es 50 C).
 Seleccionar un número de viscosímetro conveniente para líquidos oscuros,
dependiendo de la viscosidad de la muestra.
 Introducir una cierta cantidad de muestra en el viscosímetro hasta la línea indicada,
ubicada al final del bulbo grande. Normalmente las muestras de líquidos oscuros
son muy pesadas y por ende, se debe colocarlas en el viscosímetro con la ayuda de
una bomba de vacío.
 Colocar una tapa en el viscosímetro, con el fin de evitar la influencia de la presión
atmosférica sobre la muestra.
 Una vez alcanzada la temperatura del baño térmico, sumergir el viscosímetro,
sujetarlo con ayuda de una pinza, y esperar un determinado tiempo,
 aproximadamente 20 min hasta que la temperatura se estabilice.
 Transcurridos los 20 min., retirar la tapa del viscosímetro y dejar fluir la muestra,
tomar el tiempo que se tarda en fluir de la una línea del bulbo C hasta la otra y otro
 tiempo para el bulbo J, entre las líneas indicadas.
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 Multiplicar el tiempo registrado, por la constante de calibración del viscosímetro,


para cada bulbo. Las viscosidades obtenidas de cada bulbo deben ser similares,
sacar un promedio de las dos y verificar con la ayuda de las tablas que se encuentran
en la Norma ASTM D-446, si la viscosidad cinemática obtenida, se encuentra
dentro del rango correspondiente para el número de viscosímetro utilizado (para
líquidos oscuros), si no es así, repetir el procedimiento cambiando el número del
viscosímetro.
 Registrar los datos obtenidos en una tabla de datos.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales
Tabla 1. Datos Experimentales para líquidos claros

Muestra Código Norma T, OC Θ, s

Tabla 2. Datos Experimentales para líquidos oscuros

Muestra Código Norma T, OC Θ1, s Θ2, s

4.2. Datos Adicionales

Tabla 3. Número de Viscosímetro, Constante y Rango, para líquidos claros

Constante, cSt/s
Rango de Viscosidad Cinemática,
Número de Viscosímetro cSt
T, OC C,
cSt/s

Fuente:
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Tabla 4. Número de Viscosímetro, Constante y Rango, para líquidos claros

Constante, cSt/s
Rango de Viscosidad
Número de Cinemática,
T, C, J,
Viscosímetro cSt
cSt/s cSt/s
°C

Fuente:

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo de la Viscosidad Cinemática
 Para líquidos Claros
 Para líquidos Oscuros

Nota: El estudiante debe consultar las ecuaciones que requiera para los cálculos de
viscosidad cinemática, al igual que las constantes de calibración y las cartas de
calibración de cada viscosímetro.

6. RESULTADOS
Tabla 1. Resultados para líquidos claros

Muestra Códi Norma T, OC υ , cSt


go

Tabla 2. Resultados para líquidos oscuros

Muestra Códi Norma T, OC υ , cSt


go
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7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO

9.1. Investigue como se calibra los viscosímetros según la INEN


9.2. Investigué ¿Qué son las muestras patrón y como se usan en una calibración?
9.3. ¿Cómo se realiza el lavado correcto de los viscosímetros?

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

10.1. Citas Bibliográficas


10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Certificado de Calibración (según la serie y el número del viscosímetro)

11.ANEXOS                
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11.1. Diagrama del Equipo              


                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRÁCTICA 3
VISCOSIDAD SAYBOLT UNIVERSAL
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la viscosidad en Segundos Saybolt Universal o Furol, de un producto
del petróleo, por medio del Viscosímetro Saybolt y ecuaciones de conversión,
respectivamente.

2. TEÓRIA
2.1. NORMA: ASTM-D 88
 Alcance
 Significado y uso
 Equipos( Descripcion)
2.2. Resumen del Método de Prueba
2.3. Viscosímetro Saybolt
2.4. Viscosidad Saybolt Universal y Saybolt Furol
2.5. Viscosidad Redwood Nº1

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Cronómetro
 Copa Aforada Saybolt
 Termómetro
 Viscosímetro Saybolt
 Orificio Saybolt Universal o Furol
 Corcho

3.2. Sustancias y Reactivos


 Crudo liviano
 Bunker

3.3. Procedimiento
 Preparar el baño térmico a 100 °F o 210 °F, con la ayuda del termorregulador.
 Seleccionar el orificio adecuado dependiendo de la muestra, ajustarlo en el
viscosímetro y poner sobre este el corcho.
 Colocar la muestra en el viscosímetro hasta aproximadamente ¾ de la copa de
bronce y agitar suavemente con el termómetro hasta que la muestra alcance la
temperatura deseada.
 Cuando la temperatura de la muestra se encuentre a 100 °F o 210 °F, quitar el tapón
del orificio y registrar el tiempo que se demora el fluido en llenar la copa hasta la
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línea de aforo, tiempo que constituye los Segundos Saybolt Universal o Furol,
dependiendo del orificio seleccionado.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestr Norma T, OC SSU


a

Tabla 2. Datos Experimentales


Muestr Norma T, OC SSF
a

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo de la Viscosidad Redwood Nº1 a partir de los SSU o SSF

 Las Ecuaciones que se presentan a continuación, permiten la conversión de los SSU


o SSF y la viscosidad Redwood Nº1 a Viscosidad Cinemática, de las cuales se debe
seleccionar la ecuación adecuada dependiendo del rango de tiempo que se aplica a
cada una de ellas:

Tabla 1. Ecuaciones de Conversión a Viscosidad Cinemática

Escala Viscosidad Rango de Tiempo, Viscosidad Cinemática


seg
Stokes
Saybolt Universal 32>T>100 0.00226t-1.95/t
T>100 0.00220t-1.35/t
Saybolt Furol 25>T>40 0.0224-1.84/t
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T>40 0.0216t-0.60/t
Redwood N°! 34>T>100 0.00260t-1.79/t
T>100 0.00247t-0.50/t
Redwood Admiralty ……. 0.027t-20/t
Engler ……. 0.0014t-3.74/t

Por ejemplo:
Si la Viscosidad Saybolt Furol de un Fuel Oil Nº6 a 37,8 ºC es de 350 SSF, de acuerdo a
la tabla de conversión se debe escoger una ecuación para obtener la viscosidad
cinemática a partir de la Viscosidad Saybolt Furol, cuyo rango de tiempo incluya los
350 SSF, en este caso, se escogería la ecuación:

Para un rango de tiempo: SSF > 40

ν37.8 ºC = 0.0216 SSF – 0.60/SSF


(1)

Ahora, se debe seleccionar la ecuación para obtener la viscosidad cinemática a partir de


la Viscosidad Redwood Nº1, pero para un rango de tiempo mayor a 100, debido a que la
Viscosidad Redwood Nº1 de un Fuel Oil es mayor a 100, se escogería la ecuación:

Para un rango de tiempo: RW1 > 100

ν37.8 ºC = 0.00247 (RW1) – 0.50/(RW1)


(2)

Una vez que ya se tiene seleccionadas las Ecuaciones (1) y (2), se asume que la
Viscosidad Cinemática de la muestra a 37.8 ºC es la misma, y por tanto, se procede a
igualar las dos ecuaciones:

0.0216 SSF – 0.60/SSF = 0.00247 (RW1) – 0.50/(RW1)


(3)

Donde:
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SSF: Viscosidad Saybolt Furol de la muestra problema


RW1: Viscosidad Redwood Nº1 de la muestra problema

A continuación, se despeja RW1 de la Ec (3) y se reemplaza el valor de la Viscosidad


Saybolt Furol, dato que se obtiene de la determinación de los SSF de la muestra
problema.

6. RESULTADOS

Tabla 1. Resultados

Muestra Norma T, °C SSU Viscosidad Redwood


Nº1, RW1

Tabla 2. Resultados

Muestra Norma T, °C SSF Viscosidad Redwood


Nº1, RW1

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1.Diferencia entre la viscosidad Saybolt Universal y la viscosidad Saybolt Furol.
9.1.¿Cuáles son los errores técnicos según la norma ASTM?

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

11.1.Citas Bibliográficas
11.2.Bibliografía

11. ANEXOS
11.3.Diagrama del Equipo
11.4.Tablas de especificaciones (muestra problema)
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRÁCTICA 4
PORCENTAJE DE AZUFRE
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar el porcentaje de azufre en el petróleo y productos derivados por el
método de prueba estándar por energía dispersiva de rayos X espectrometría de
fluorescencia

2. TEÓRIA
2.1. Norma ASTM D-4294
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del Método de Prueba
 Equipos
2.2. Energía dispersiva de rayos X espectrometría de fluorescencia
2.3. Estándares de calibración en espectrometría
2.4. Formas de tratamiento del azufre presente en el crudo y en sus derivados

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Analizador del contenido de azufre por fluorescencia de rayos x
 Papel film
 Celdas plástica
 Contenedor para celdas
 lubricante
3.2. Sustancias y Reactivos
 Gasolina
 Diésel
 Crudo Pesado
3.3. Procedimiento
 Prender el equipo con una anticipación de por lo menos 2 horas con la finalidad de
producir la excitación mediante tubo de rayos X con larga vida y no se vea afectada
por atenuación de la fuente.
 Calibrar el equipo con el respectivo material de referencia para poder validar el
ensayo y saber que los resultados obtenidos son correctos.
 Verter la muestra que se va analizar colocándola en el cartucho cilíndrico hasta la
marca ,que posteriormente se colocara en el equipo analizador.(colocar
adecuadamente el papel film y lubricante)
 Colocar la tapa para evitar cualquier propagación de radiación.
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 En el display se debe seleccionar el nombre de la muestra, fecha del análisis y lo


más importante el rango de porcentaje de azufre (esto se debe seleccionar de
acuerdo al criterio personal dependiendo de la muestra)
 Finalmente el equipo automáticamente realizara el análisis y nos proporcionara el
resultado de una manera inmediata.
 Imprimir el resultado y anexarlo al informe con la nomenclatura adecuada.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Código Norma T, °C %S

5. CALCULOS
Nota: las ecuaciones deben ser propuestas por el estudiante para realizarlos cálculos.
6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Código Norma T, °C %S

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1. ¿Cómo se verifica el correcto funcionamiento de un analizador de azufre?
9.2. ¿Qué es un dosímetro y para qué sirve?
Nota: Responder el cuestionario máximo en 8 líneas

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


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10.1. Citas Bibliográficas


10.2. Bibliografía

11. ANEXOS

11.1. Diagrama del Equipo


11.2. Resultados emitidos por Rayos X.
11.3. Tabla de especificaciones (muestra problema)
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 

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PRACTICA 5
CONTENIDO DE AGUA POR DESTILACIÓN
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar el contenido de agua por destilación de una muestra problema

2. TEÓRIA
2.1. NORMA: ASTM-D 95
 Alcance
 Significado
 Importancia y uso
 Resumen del Método de Prueba
2.2. NORMA: ASTM-D 4006
 Alcance
 Significado
 Importancia y uso
 Resumen del Método de Prueba
2.3. Agua: Emulsión de Crudo
2.4. Agua de Formación

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Probeta
 Balón de destilación
 Trampa de agua
 Refrigerantes
 Mangueras
 Tapones
 Reverbero
 Soporte Universal
 Núcleos de ebullición
 Pinzas
 Matraz
 Termómetro
3.2. Sustancias y Reactivos
 Crudo carga
 Xileno C8H10 (l)
3.3. Procedimiento
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 Medir 100 ml de muestra y 100 ml de xileno en el balón. La cantidad de muestra a


colocarse depende de la cantidad esperada de agua en el crudo, especifica la norma,
pero normalmente se coloca las cantidades indicadas anteriormente en una relación
1:1
 Disolver la mezcla anterior y colocar en el balón con núcleos de ebullición
 Armar el equipo, colocando el balón en la fuente de calor y acoplarlo con la trampa
de agua.
 Aplicar calor poco a poco durante las primeras etapas de la destilación y cuando la
mezcla alcance la ebullición, incrementar el calentamiento de tal manera que el
destilado en la trampa caiga a una velocidad de aproximadamente 2 a 5 gotas por
segundo. (OJO: El condensado no deberá ser superior a las tres cuartas partes de la
distancia del tubo interno del condensador).
 Continuar la destilación hasta que el agua no sea visible en cualquier parte del
aparato, excepto en la trampa, y el volumen de agua en la trampa se mantenga
constante por lo menos durante 5 min. Si no hay una acumulación persistente de
gotas de agua en el tubo interno del condensador, enjuagar con xileno, formando un
chorro desde la parte superior del condensador.
 Después de enjuagar con xileno, volver a destilar por lo menos 5 minutos (el calor
debe ser cerrado al menos 15 minutos antes del lavado para evitar una ebullición
brusca)
 Repetir este procedimiento hasta que el agua no sea visible en el condensador y el
volumen de agua en la trampa se mantenga constante durante al menos 5 min.
Detener el procedimiento cuando se tenga un nivel constante de agua en la trampa.
 Cuando el arrastre de agua es completo, permitir que la trampa y el contenido de
ésta se enfríe a 20°C. Leer el volumen del agua en la trampa.
 Calcular el porcentaje en volumen de agua en la muestra.
 Registrar los valores obtenidos en una tabla de resultados.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Volumen de Volumen de agua


muestra, ml extraída, ml

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo del porcentaje en volumen de agua en la muestra
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LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

Nota: El estudiante debe consultar las ecuaciones necesarias para realizar el cálculo
6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Volumen de
Muestra Volumen de agua % V agua
muestra, ml extraída, ml

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
9.1. ¿Cuál es la diferencia en usar xileno o tolueno en el ensayo?
9.2. ¿Cuál es la diferencia entre las Normas ASTM D95 y la ASTM D-4006?

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Tablas de especificaciones
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRACTICA 6
CONTENIDO DE SEDIMENTOS
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar el contenido de sedimentos por extracción de una muestra problema

2. TEÓRIA
2.1. NORMA: ASTM-D 473
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del Método de Prueba
 Preparación de dedal nuevo
 Preparación de dedal usado
 Puntos Críticos
2.2. Sedimentos: Separación
2.3. Método de Separación: Extracción
2.4. Repetibilidad y Reproducibilidad

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Dedal tarado
 Frasco extractor
 Estufa
 Desecador
 Balanza Analítica
 Pinzas para crisol
 Refrigerante de serpentín
 Canastilla para el dedal
 Fuente de calor
 Probeta
 Campana
3.2. Sustancias y Reactivos
 Crudo pesado
 Xileno C8H10 (l)
3.3. Procedimiento

 Pesar el dedal vacío, previamente limpiado.


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 Adicionar 10 g de la muestra problema en el dedal


 Medir 100 cm3 de xileno y colocar en el frasco extractor.
 Armar el equipo e iniciar el calentamiento, el solvente condensado cae en el interior
del dedal y arrastra hidrocarburo atravesando el mismo. (Al inicio del Ensayo,
colocar en la canasta la campana para retirar el contenido de agua si lo tuviese la
muestra problema, para ello, dejar que se llene la campana, con mucho cuidado
retirarla y comprobar si se trata de agua o de solvente, si es agua se disolverá en
agua y si es el solvente, no lo hará, si es así, continuar con el experimento, si no
caso contrario seguir retirando el agua mientras exista para que no interfiera en el
proceso)
 Continuar el calentamiento hasta que por debajo del dedal las gotas del dedal sean
trasparentes.
 Posteriormente el dedal se lleva a una estufa para que se evapore el solvente,
aproximadamente unas 4 horas, se lleva a un desecador para que se enfríe y se seque
y después de 2 horas se pesa. El procedimiento se repite hasta que el peso sea
constante.
 Determinar el peso de los sedimentos por diferencia con el peso del dedal vacío y
calcular el porcentaje de sedimentos.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestr Peso del Peso de la PD + Peso de PD + Peso del


a dedal, la
PD, g muestra, PM, muestra, sedimento,
g PD+M, g PD+S,
g

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo del porcentaje de sedimentos

Nota: El estudiante debe consultar en la norma las ecuaciones requeridas para


realizarlos cálculos correspondientes.
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6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Código Norma % Sedimentos

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
9.1. ¿Cómo afecta la adición de aditivos en el ensayo?
9.2. ¿De qué están constituidas las impurezas del petróleo que son removidas en los
métodos de desalado?
9.3. ¿En qué consiste la precisión del método según la norma? Explique

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Tablas de especificaciones
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRACTICA 7
AGUA Y SEDIMENTOS
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar el contenido de BSW por centrifugación de una muestra problema

2. TEORÍA
2.1. NORMA: ASTM-D 96
 Alcance
 Significado
 Importancia y Usos
 Resumen del Método de Prueba
 Equipos
2.2. NORMA: ASTM-D 4007
 Alcance
 Significado
 Importancia y Usos
 Resumen del Método de Prueba
2.3. Separación de agua libre y sedimentos
2.4. Separación por centrifugación

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 tubos de prueba graduados
 Vaso de precipitación
 Centrífuga
 Tapones
 Termómetro
3.2. Sustancias y Reactivos
 Crudo pesado
 Tolueno C6H5CH3 (l)

3.3. Procedimiento
 En tres tubos graduados se adicionan iguales volúmenes de solvente y de muestra.
 Adicionar tres gotas de demulsificante a cada tubo
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 Posteriormente se agita los tubos y se lleva los tubos a baño de maría a 60°C por 15
minutos, (En el caso de no realizar baño de maría, una vez agitados los tubos,
colocarlos en la estufa por 15 min).
 Llevar los tubos a esta temperatura a la centrífuga, regular la velocidad 15 min a 40
RPM y 5 min a 60RPM, apagar el mando de la centrífuga y sacar los tubos. Repetir
una vez más.
 Observar las distintas fases formadas y cuantificar el volumen de agua y sedimentos

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Volumen de Volumen en BSW


muestra, ml

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo del porcentaje en volumen de agua en la muestra.
Nota: El estudiante debe consultar los cálculos en la norma

6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Volumen de
Muestra
muestra, ml % BSW

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
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9.1. ¿Cuál es el porcentaje máximo de BSW con que debe salir un crudo antes de
pasar del tanque de estabilización a la unidad LACT?
9.2. ¿Qué ocasiona un excesivo porcentaje de BSW en un crudo?
9.3. ¿ Que es la unidad LACT?

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Fotografía de los resultados
11.3. Tabla de especificaciones
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 

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PRACTICA 8
PUNTO DE INFLAMACIÓN Y DE FUEGO EN COPA ABIERTA CLEVELAND
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar experimentalmente el punto de inflamación y punto de fuego en
copa abierta.
1.2. Establecer las aplicaciones del punto de inflamación y fuego para condiciones de
seguridad.
1.3. Calcular el punto de inflamación y punto de fuego corregido

2. TEORÍA
2.1. NORMA: ASTM-D 92
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del Método de Prueba
 Aparatos
2.2. Inflamabilidad
2.3. Punto de fuego
2.4. Punto de Inflamación
2.5. Calibración y estandarización

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Equipo Cleveland
 Copa Cleveland
 Termómetro
 Fuente de calefacción
 Tanque de gas

3.2. Sustancias y Reactivos


 Fuel oíl N°6

3.3. Procedimiento
 Llenar la copa abierta de Cleveland hasta la línea de aforo con la muestra problema
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 Colocar la copa en la fuente de calor y adaptar un termómetro de tal forma que el


bulbo quede sumergido en la muestra. Iniciar el calentamiento al 15% del calor.
 Regular la llama a 4mm y pasarla por la superficie de la muestra cada 2C hasta que
exista la detonación acompañada con un halo azulado.
 Registrar esta temperatura, la cual corresponde al punto de inflamación.
 Registrar la presión dada por el barómetro.
 Continuar calentando la muestra y al mismo tiempo se sigue pasando la llama con
un intervalo de 2 0C hasta que la muestra se inflame y la llama persista por lo
menos 5 segundos, en ese momento se mide la temperatura, la cual corresponde al
punto de fuego.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos experimentales

Muestra Código Norm P atm, P. P. de fuego


a mmHg leído
inflamación
leído

5. CÁLCULOS
5.1. Corrección del punto de inflamación en función de la presión

PI= PI Leído+ 0.033(760-Patm) (1)


Dónde:
PI = Punto de inflamación corregido
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P atm= Presión atmosférica, mmHg


PI leído= Punto de inflamación leído

5.2. Corrección del punto de fuego en función de la presión

PF= PF Leído+ 0.033(760-Patm) (2)


Dónde:
PF = Punto de fuego corregido
P atm = Presión atmosférica, mmHg
PF leído= Punto de fuego leído

6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Código Norma P. P. de


inflamación fuego
corregido corregido

7. CONCLUSIONES
8. DISCUSIÓN
9. CUESTIONARIO
9.1. ¿Qué tratamiento puede hacerse a un producto derivado del petróleo para reducir su
punto de inflamación y el de fuego?
9.2.¿ Como se realiza el ensayo para los productos extra volátiles?

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Tablas de especificaciones
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRACTICA 8
PUNTO DE INFLAMACIÓN EN COPA CERRADA
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar experimentalmente el punto de inflamación en Copa Cerrada de una
muestra problema.

2. TEORÍA
2.2. Normas ASTM-D 93
 Alcance
 Significado
 Importancia y uso
 Resumen del Método de prueba
 Equipos
2.3. Punto de Inflamación
2.4. Punto de Fuego

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Equipo Pensky-Martens
 Copa de Pensky- Martens
 Termómetro
 Probeta
 Fuente de Calefacción
 Tanque de Gas
3.2. Sustancias y Reactivos
 Diésel
3.3. Procedimiento
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 Llenar una copa con la muestra problema, hasta la línea de aforo indicada en la copa
(60 mL).
 Llevar la copa el equipo Pensky-Martens, taparlo y adaptar el termómetro.
 Iniciar el calentamiento al 15%, activar la agitación a 100 RPM y regular la llama a
4mm.
 Pasar la llama sobre la muestra con un intervalo de 2˚C, hasta que se produzca la
primera inflamación con una pequeña detonación.
 Registrar esta temperatura, la cual corresponde al punto de Inflamación.
 Registrarla presión atmosférica.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Código Norma Patm, mmHg P. Inflamación


leído, ˚C

5. CÁLCULOS

5.1. Corrección del Punto de Inflamación en función de la Presión.


P.I, (c) P.I.leído0.033 (760 Patm) (1)
Donde:
P.I. (c) = Punto de Inflamación Corregido
Patm = Presión Atmosférica, mmHg
P.I. leído = Punto de inflamación leído

6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestra Norma P.I,(c) , C


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7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1. ¿Qué producto derivado del petróleo es más susceptible de formar mezclas
inflamables con aire y por qué?
9.2. Utilidad de la medida.

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Tablas de Especificaciones
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRACTICA 9
DESTILACIÓN ASTM D – 86
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la curva de destilación ASTM
1.2. Establecer el rango de destilación del derivado de petróleo analizado
1.3. Identificar las aplicaciones de la destilación ASTM para el derivado de petróleo

2. TEORÍA
2.1. Norma ASTM D - 86
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del Método de Prueba
 Equipos
2.2. Destilación ASTM
2.3. Puntos críticos

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Balón de destilación
 Cinta aislante
 Corcho
 Destilador ASTM D-86
 Núcleos de ebullición
 Pinza para balón
 Probeta
 Probeta
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 Termómetro
 Fosforera
3.2. Sustancias y reactivos
 Gasolina
 Jet fuel
3.3. Procedimiento
 Medir 100 ml de muestra y colocarla junto con los núcleos de ebullición en el balón
de destilación.
 Colocar el corcho y el termómetro, asegúrese que el bulbo del termómetro este a la
altura de la salida de los vapores del balón.
 Cellar correctamente y evitar fugas.
 Encender el destilador ASTM, manipulando las perillas para obtener la temperatura
adecuada y la velocidad determinada de destilación.
 Registrar la temperatura de la primera gota de destilado.
 Registrar la temperatura de cada 10% de destilado hasta el 90% de destilado.
 Esperar a que el sistema de enfrié, desarmar el equipo y medir el volumen de
destilado y residuo, con estos datos calcular el volumen de pérdidas.
 Registrar los valores obtenidos en una tabla de resultados.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Códig V muestra,
Muestra o Norma mL %V T, C
punto
inicial
Gasolina ASTM 100
estabilizad D8696
a
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Punto
final

Tabla 2. Datos Experimentales

Volumen de residuo, mL

Volumen de destilado, mL

45. CÁLCULOS
45.1. Calculo del volumen de pérdidas

Vp= 100 – Vd – Vr (1)

45.2. Calculo de la temperatura corregida a 542mmHg (corrección por


vaporizaciones)
Nota: El punto inicial y el final no se corrige

(TH −TL)(VH −VL−VP)


T C 542=Tl +
(VH −VL)
(2)

Donde:
T L = Temperatura baja
TH =Temperatura alta
VH = Volumen alto VL
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VL= Volumen bajo


Vp = Volumen de perdidas

Ejemplo para %V=5


(52−47)(5−0−2)
T C 542=47+
(5−0)
(3)
Donde:
47 es la T en el Punto inicial (TL)
52 es la T al 5% de V (TH)
5 es el Volumen al 5% (VH)
0 es el volumen en el punto inicial (VL)
2 es el volumen de las pérdidas (VP)

Nota: Repetir el cálculo anterior para todos los puntos, desde el 5% al 95%

45.3. Calculo de la temperatura corregida a 760 mmHg


TC760= Tclab + 0.00012 (760-Ptab)(Tclab+273) (4)
Donde:
T760 = Temperatura corregida a 1 atmósfera
Tclab = Temperatura corregida a la presión de laboratorio
Plab = Presión atmosférica a la que se encuentra el laboratorio

46. RESULTADOS
Tabla 3. Resultados

Muestra Norma V V
muestra, destilado T C542, TC760,
mL C C

10

20
UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR
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CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

30

40

50

60

70

80

90

95

77. DISCUSIÓN
78. CONCLUSIONES

79. CUESTIONARIO
79.1. Consultar las respectivas curvas ASTM para los derivados de petróleo
nombrados en la práctica y comparar.
79.2. Consultar las diferencias que hay entre destilación ASTM y TBP y sus
respectivas gráficas.
79.3. Consultar que norma y cuál es el procedimiento para realizar el ensayo de
destilación TBP.

80. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


80.1. Citas Bibliográficas
80.2. Bibliografía

81. ANEXOS
81.1. Diagrama del Equipo
81.2. Tablas utilizadas de corrección del ˚API
81.3. Gráficas T = f(%V)
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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PRACTICA 10
PRESIÓN DE VAPOR REID
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la Presión de Vapor Reid (PVR) de una determinada muestra.

2. TEORÍA
2.1. Norma ASTM-D 323
 Alcance
Este método cubre el procedimiento para la determinación de presión de vapor (ver
Nota 1) de gasolina, aceites crudos volátiles y otros productos del petróleo volátiles.
1.2 El procedimiento A es aplicable a gasolina y otros productos del petróleo con
una presión de vapor menor de 180 kPa (26 psi).
1.3 El procedimiento B también puede ser aplicable a estos productos, pero
solamente la gasolina fue incluida en los programas de prueba de interlaboratorios
para determinar la precisión del método.
1.4 El procedimiento C es aplicable a productos con una presión de vapor mayor de
180 kPa (26 psi) 1.5 Procedimiento D es usado para gasolinas de aviación con una
presión de vapor de aproximadamente 50 kPa (7 psi).[CITATION AST06 \l 12298 ]

 Significado

La presión de vapor es una propiedad física importante en los líquidos volátiles. El


método determina la presión de vapor a 37.8 °C (100°F) de productos del petróleo y
aceite crudo con punto inicial de ebullición arriba de 0°C (32°F). 5.2 La presión de
vapor es muy importante tanto para las gasolinas automotivas como de aviación
porque afecta el arranque, el calentamiento y la tendencia a vaporización cuando se
trabaja a altas temperaturas o grandes altitudes. Los límites máximos de presión de
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vapor para gasolinas se establecen oficialmente en algunos lugares como medida


para control de la contaminación del aire. [CITATION AST06 \l 12298 ]

 Importancia y Usos
La presión de vapor del aceite crudo es importante para los productores y
refinadores de crudo, respecto al manejo general y el tratamiento inicial de
refinación. 5.4 La presión de vapor es usada también como una medida indirecta de
la velocidad de evaporación de los solventes volátiles del petróleo. [CITATION
AST06 \l 12298 ]

 Resumen del Método de Prueba

La cámara de líquido del aparato de presión de vapor se llena con muestra fría y se
conecta a la cámara de vapor que ha sido calentada en un baño a 37.8 °C (100 0 F).
El aparato ensamblado se sumerge en un baño a 37.8 °C (100 0 F) hasta observar
una presión de vapor constante. La lectura se corrige y se reporta como presión de
vapor Reíd. 4.2 Los cuatro procedimientos utilizan cámara de vapor y liquido del
mismo tamaño o volumen interno. El procedimiento B utiliza un aparato
semiautomático sumergido en un baño horizontal y con rotación (agitación) para
lograr el equilibrio. Tanto un Manómetro con tubo tipo Bourdon como un
Transductor de Presión pueden usarse para este procedimiento. El procedimiento C
utiliza una cámara de líquido con dos válvulas abiertas. El procedimiento D requiere
límites más estrictos en las relaciones de líquido y vapor en las cámaras. [CITATION
AST06 \l 12298 ]
 Equipos
Equipo para la determinación de presión de vapor: Consiste en la cámara superior y
la cámara inferior en relación requerida volumen 4:1. Juntas tóricas proporcionar
estanqueidad entre las cámaras y al acoplamiento de norma.
Un tipo apertura es para la gasolina y otros productos que tienen un Vapor Reid La
presión por debajo de 26psi (180kPa). Dos tipos apertura es para productos líquidos
que tiene una presión de vapor Reíd arriba 26psi (ASTM D323) y GLP (ASTM
D1267).
Cámara Baja del aparato de dos de apertura incluye straight-through válvula de bola
de 1/4 "válvula de aguja. GLP Para las pruebas, el orden de dos tipos de apertura
aparatos y accesorios de montaje de la válvula de purga. [CITATION AST06 \l 12298 ]
2.2. Presión de Vapor

Es una magnitud física escalar que mide la fuerza en dirección perpendicular por
unidad de superficie, y sirve para caracterizar como se aplica una determinada
fuerza resultante sobre una superficie. [ CITATION Lop07 \l 12298 ]

2.3. Presión de Vapor Reíd (PVR)


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Es la presión de vapor absoluta obtenida por medio de un ensayo que mide la


presión de una muestra en el interior de un cilindro a una temperatura de 37,8 °C
(100 °F) en una relación volumétrica de 4 (cuatro) partes de líquido por 1 (una)
parte de vapor [relación (líquido/vapor) = 4], esta propiedad mide la tendencia a la
vaporización de un líquido. [CITATION AST06 \l 12298 ]

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Baño termostático de agua
 Termómetro ASTM
 Termómetro
 Vaso de Precipitación
 Equipo para la determinación de la PVR
 Cámara de Aire
 Cámara de Muestra
 Manómetro
 Refrigerador

3.2. Sustancias y Reactivos


 Fuel oíl
3.3. Procedimiento
 Preparar el baño termostático a 100 °F.
 Colocar 100 cm3 de muestra fría y se la coloca en la cámara de muestra. Tanto la
cámara como los recipientes empleados deben estar previamente enfriados para
evitar pérdidas por evaporación.
 Enjuagar la cámara de aire con agua e introducir un termómetro para registrar la
temperatura de esta cámara.
 Ensamblar ambas cámaras y el manómetro.
 Agitar la muestra y colocar en el interior del baño termostático a 100
 o F y tomar la lectura. Se debe agitar la cámara con el manómetro hacia abajo a
aproximadamente 45o para favorecer la vaporización.
 Sacar el aparato con la muestra, agitar nuevamente y poner en el baño.
 Repetir este procedimiento hasta tener un valor constante de presión, la cual
corresponderá a la Presión de Vapor Reid de la muestra.
4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Norma T cámara, °F PVR, psi


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Crudo SH ASTMD32 64,4 3,2


3

Gasolina Extra ASTMD323 62,6 7,4


Fuente: Universidad central del Ecuador, Facultad de Ingeniería Química,
Laboratorio de Tecnología del petróleo

4.2. Datos Adicionales


Tabla 2. Datos Adicionales
Presión de Vapor,
Sustancia T, °F
psi
Cámara (64.4) 0.2989
Agua (62.6) 0.2801
100 0,959
Fuente: Schaum’s. (2009). Enggenier Termodinámics, Séptima Edición. Mc Graw
Hill.

5. CÁLCULOS
5.1. Calculo modelo
Cálculo del Factor de Corrección

( P−Pt )(t−100)
C= −(P 100−Pt ) (1)
60 t
Dónde:
t = Temperatura de la cámara, °F
P = Presión atmosférica, psi
Pt = Presión de vapor del agua a la temperatura de la cámara, psi
P100 = Presión de vapor del agua a 100°F, psi
C = Factor de Corrección, psi

(10.48−0.29 8 9)(64.4−100)
C 1= −(0.959−0.29 8 9)
60∗64.4
C 1=−0.753

5.2. Cálculo de la PVR corregida


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PVRc = PVRleida + C (2)

PVRc=3,2−0,7535=2,447 psi

5.3. Cálculo de la PVR corregida en KPa


psi∗101.325 kPa
PVR=2.447 =16.87 kPa
14.7 psi

6. RESULTADOS

Tabla 3. Resultados

Muestra Norma PVR, KPa

Crudo SH ASTM D 323 16,87

Gasolina ASTM D 323 45,62


Extra
Fuente: Universidad central del Ecuador, Facultad de Ingeniería Química,
Laboratorio de Tecnología del petróleo

7. CONCLUSIONES

como se puede observar en la tabla de resultados la gasolina tiene una presión Reíd más
elevada y la misma es importarte conocer y determinar ya que tanto los productos de
petróleo, son almacenados y presentan distintos comportamientos, en especial las
gasolinas.
En base a la Norma ASTM D-323. La volatilidad que indirectamente se aprecia en la
presión Reíd de las gasolinas es de suma importancia, debido a que a temperaturas
elevadas esta propiedad se incrementa y podría ocasionar perdidas del producto y menos
eficacia al almacenarlas.
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En base a la Norma ASTM D-323 y la tabla de resultados se puede afirmar que el valor
de la presión reíd para el crudo y las gasolinas están encuentra dentro de los rangos
establecidos.
Tomando en cuenta la Norma ASTM-D323 Una presión de vapor reíd más alta indica
que las muestras son más inestables, de alto consumo y con problemas en controlar su
fase de vapor por lo que las gasolinas son un punto más importante a considerar que las
muestras de crudo.

8. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
8.1. Citas Bibliográficas
8.2. Bibliografía
ASTMD-323. (2006). Método estándar para,Presión de Vapor de Productos del Petróleo
(Método Reid). Pensilvania: Sociedad Americana para Pruebas y Materiales.

Lopez, A. W. (2007). Analisis multidimencional de Unidades fisicas puras y derivadas. España:


reverte.

Fuente: Schaum’s. (2009). Enggenier Termodinámics, Séptima Edición. Mc Graw Hill

               
11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
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PRACTICA 11
RESIDUOS CARBONOSOS CONRADSON Y CENIZAS

RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la cantidad de residuos carbonosos de una muestra problema.
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1.2. Determinar la cantidad de cenizas de una muestra problema, a partir de su


residuo carbonoso.

2. TEORÍA
2.1. Norma ASTM-D 189
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del Método de prueba
 Equipos
2.2. Residuos Carbonosos Conradson
2.3. Repetibilidad y Reproducibilidad
2.4. Norma ASTM-D 482
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del método de prueba
2.5. Cenizas de productos de petróleo
2.6. Puntos críticos

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Equipo para la determinación de residuo de carbón Conradson y cenizas.
 Juego de crisoles metálicos
 Crisol de porcelana
 Mechero Bunsen
 Soporte o Trípode
 Malla de amianto
 Campana de gases
 Pinzas para crisol
 Balanza Analítica
 Desecador
 Mufla
 Estufa
 Cilindro de gas
3.2. Sustancias y Reactivos
 Crudo pesado
 Aceite quemado
 Bunker

3.3. Procedimiento
Residuos Carbonosos
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PARTE 1
 Pesar el crisol de porcelana tarado vacío (sin muestra).
 Añadir exactamente 1 g de muestra en el crisol de porcelana y pesarlo con cuidado.
 Colocar el crisol tarado con muestra dentro un crisol metálico con tapa, procurando
que se encuentre en el medio y en una posición firme adecuando correctamente el
equipo conradson.
 Tapar el crisol metálico y llevarlo a la campana.
 Encender el mechero y mantener por 13 min una llama alta, luego bajar la llama
durante 7min,finalmente por 10min mantener la llama alta
 Apagar el mechero y retirar el crisol que contiene el residuo y esperar que se enfrié,
luego introducirlo en el desecador aproximadamente por 2 horas.
 Luego sacar y Registrar el peso
 Una vez transcurrido ese tiempo, pesar el crisol de porcelana más el residuo de
carbón. Repetir este último procedimiento hasta tener un peso constante.
 Registrar los resultados en una tabla de valores.
Cenizas
PARTE 2
 Colocar el crisol con residuos carbonosos obtenidos en la mufla por cuatro horas a
una temperatura de 800 °C.
 Retirar el crisol de la mufla, ponerlo en el desecador por 2 horas y pesarlo. Repetir
este último procedimiento hasta tener un peso constante.
 Registrar los datos en una tabla de valores.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Norma Peso crisol Peso de la Peso crisol Peso crisol con Peso del crisol
vacío, g muestra, g residuos
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con carbonosos, g con cenizas, g


muestra,
g

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo del % de Residuos Carbonosos

Peso del crisol con residuos x Peso del crisol vacío


%ResiduosCarbonosos= x 100
Peso delcrisol con muestra x Peso del crisol vacío
(1)

5.2. Cálculo del % de Cenizas


Peso del crisol con cenizasx Peso del crisol vacío
%Cenizas= x 100
Peso del crisol con muestra x Peso delcrisol vacío
(2)
6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados del % Residuos Carbonosos Conradson y Cenizas

Muestra Código Norma % Residuos % Cenizas


Carbonosos

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1. De su valor de Residuos Carbonosos, obtener el valor del Residuo Carbonoso
Ramsbottom mediante la gráfica que se encuentra en la Norma del método aplicado.
9.2. ¿De qué compuestos generalmente están compuestas las cenizas que contienen
los productos del petróleo?
9.3. Explique detalladamente según la norma como es el lavado correcto de los
crisoles antes del ensayo correspondiente.

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía
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11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Especificaciones del Producto

               
11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
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PRACTICA 12
CORROSIÓN A LA LÁMINA DE COBRE

RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
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1.1. Determinar la corrosión a la lámina de cobre

2. TEORÍA
2.1. Norma ASM-D 130
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del método de prueba
 Calibración y estandarización
 Corrosión a la lámina de cobre
2.2. Grados de corrosión de un derivado de petróleo
2.3. Carta de color ASTM

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Baño Térmico
 Tubo de prueba
 Placa de cobre
 Lija
 Dispositivo de sujeción
 Tabla de lectura de grado de corrosión
 Termómetro

3.2. Sustancias y Reactivos


 Jet Fuel

3.3. Procedimiento
 Preparar la lámina de cobre
 Limpiar toda la superficie de la lámina (lados y bordes) con un papel de carburo de
silicio o partí-culas de alúmina; sumergirla en el disolvente y retirarla
inmediatamente antes de proceder al pulido final.
 Pulido final. Pulir primeramente los extremos y los bordes de la lámina con carburo
de silicio en polvo, frotándolos con algodón humedecido con disolvente. Asegurar
la lámina con el dispositivo de sujeción y pulir las caras, empleando granos de
carburo de silicio en polvo y frotando con algodón en la dirección del eje mayor.
Cuando la lámina esté perfectamente pulida, eliminar el polvo empleando
almohadillas de algodón nuevas, hasta que una de ellas quede absolutamente limpia.
 Introducir 30 cm3 de la muestra limpia y libre de agua, en un tubo de ensayo limpio
y seco de 25 mm de diámetro y 150 mm de altura.
 Trasladar la lámina de cobre al tubo de ensayo, dentro de un período máximo de un
minuto después del pulido final.
 Tapar el tubo de ensayo con un corcho perforado y colocarlo en el baño calentador,
que debe mantenerse a la temperatura prescrita con una tolerancia de ± 1°C.
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 Después de dos horas o dependiendo de las condiciones del ensayo propuesto de


acuerdo al derivado utilizado se retira el tubo del baño con la finalidad de observar
que cambio sufrió la lámina de cobre sometida al hidrocarburo.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Norma Número Letra

5. CALCULOS
6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestr Norma Número Letra Interpretación


a

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1. ¿Qué producto derivado del petróleo es más susceptible a corroer tuberías y
equipos?

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Escala numérica de la corrosión a la lámina de cobre
               
11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
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PRÁCTICA 13
DETERMINACIÓN DEL PODER CALORICO SUPERIOR E INFERIOR
RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
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1.1. Obtener la constante de la bomba calorimétrica a partir de un combustible con


poder calorífico conocido.
1.2. Determinar el poder calorífico superior de un combustible.

2. TEORÍA
2.1. NORMA: ASTM-D 240
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del método de prueba
 Equipos
2.2. Poder Calorífico Inferior
2.3. Poder Calorífico Superior

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Material y Equipo
 Balanza
 Vaso de precipitación
 Calorímetro con bomba de oxígeno

3.2. Sustancias y Reactivos


 Muestra Estándar
 Muestra problema
 Agua destilada H2O(l)
 Oxigeno O2(g)

3.3. Procedimiento
Determinar la energía calorimétrica del equipo
PARTE 1
 Pesar la muestra estándar y colocarla en la cápsula de combustión.
 Medir y llenar el balde con 2000 g de agua destilada.
 Medir y colocar 10 cm del cable fusible que provocara la ignición en los respectivos
terminales y en la muestra.
 Cerrar la bomba colorimétrica con la respectiva muestra y proceder a llenar de
oxígeno a una presión de 30-35 atm y verificar que no haya fugas en la bomba.
 Colocar la bomba calorimétrica en el balde previamente lleno de agua.
 Conectar los cables terminales según las respectivas indicaciones.
 Cerrar la chaqueta verificando que el agitador no tenga obstrucciones y de igual
manera la termocupla pueda.
 Encender el agitador, el termómetro digital y la unidad de ignición.
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 Mantener durante 5 minutos con agitación hasta que la temperatura se estabilice e ir


registrando cada minuto la temperatura.
 Después de los 5 minutos presionamos el botón de ignición durante 5 segundos;
leemos la temperatura y el tiempo al que se produce la ignición.
 Después de la ignición la temperatura se incrementara rápidamente después de 20
segundos de haber hecho la ignición.
 Medir el tiempo necesario para alcanzar el 60% del aumento total en la estimación
de la temperatura. Si el punto al 60% no puede ser estimado, tomar lecturas de
temperatura a los 45, 60, 75, 90 y 105 segundos después de disparar e interpolar
entre estas lecturas para identificar el punto 60% después del aumento total que se
ha medido.
 Después del período de aumento rápido (alrededor de 4 o 5 minutos después del
encendido) la temperatura llegará a un máximo y a estabilizarse. La estabilización al
final tomará 5 minutos por lo cual se debe registrar cada minuto la temperatura así
como se realizó al comienzo en el paso 4.3.9.
 Después de la última lectura de la temperatura, detenga el motor, retire la correa y
levante la cubierta del calorímetro. Limpie el eje del trasmisor y agitador con un
paño limpio y fijar la tapa en el caballete del soporte. Levante la bomba fuera del
balde; quitar los cables de encendido y limpie la bomba con una toalla limpia.
 Abra la perilla estriada en la cabeza de la bomba para liberar la presión del gas
antes de intentar retirar la tapa. Este comunicado debe proceder lentamente durante
un período de no menos de un minuto para evitar pérdidas de arrastre. Después de
toda la presión ha sido puesto en libertad, desenroscar el tapón; levantar la cabeza
fuera del cilindro y colocarlo en el soporte ponerse de pie. Examine el interior de la
bomba de hollín u otra evidencia de la combustión incompleta. Si tal evidencia se
encuentra, la prueba tendrá que ser descartado.
 Lave todas las superficies interiores de la bomba con un chorro de agua destilada y
recoger las aguas de lavado en un vaso de precipitados.
 Eliminar todas las piezas no quemados de alambre fusible de los electrodos de la
bomba; enderezarlas y medir su longitud combinada en centímetros. Restar esta
longitud de la longitud inicial de 10 centímetros y entrar en esta cantidad en los
datos como la cantidad neta de alambre quemado.
 Valorar los lavados de la bomba con una solución estándar de carbonato de sodio
 0.0709 N usando naranja de metilo. (Pesar 3.76 g de Na2CO3 y diluir en un litro de
agua).
 Con los datos de temperaturas y tiempos se debe proceder a graficar según como se
indica en los respectivos cálculos, con la finalidad de obtener así la constante
calorimétrica del equipo.

Determinación del poder calórico de la muestra problema


PARTE 2
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 Para la determinación del poder calórico de la muestra problema se debe seguir los
mismos pasos de la determinación de la energía equivalente del calorímetro, lo
único que cambia son los respectivos cálculos.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos de las muestras utilizadas

Muestras Peso de Poder


Calórico

muestra, g cal/g

Tabla 2. Datos Experimentales

TIEMPO, min TEMPERATURA,


°C

Tabla 3. Datos obtenidos del diagrama (Muestra estándar)


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SIMBOLOGÍA VALOR UNIDADES

ta

tb

tc

Tabla 4. Datos obtenidos del diagrama (Muestra problema)

SIMBOLOGÍA VALOR UNIDADES

ta

tb

tc

5. CÁLCULOS
5.1. Cálculo del aumento neto de la temperatura

t= tc- ta – rl (b-a)-r2(c-b) (1)


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CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE TECNOLOGÍA DEL PETRÓLEO

t = incremento de temperatura neta.


a= tiempo de ignición
b=tiempo cuando la temperatura alcanza 60% de la elevación total
c= tiempo al inicio del período (después de la aumento de la temperatura) en el que la
tasa de cambio de temperatura se ha convertido constante
ta = la temperatura en el momento de la ignición
tc =la temperatura en el momento de c
r1 = tasa (unidades de temperatura por minuto) a que la temperatura se aumenta durante
los 5 minutos antes de la ignición
r2= tasa (unidades de temperatura por minuto) a que la temperatura se aumenta durante
los 5
Minutos después del tiempo c.

5.2. Calculo de la corrección en calorías para el calor de formación del ácido nítrico

e1= c1 * (1 cal/ml) (2)


Donde:
c1= ml de solución alcalina estándar usada en la valoración del ácido e1= calorías para
el calor de formación del ácido nítrico, cal
5.3. Calculo de la corrección en calorías para el calor de formación de ácido
sulfúrico.
e2= 13.7 * c2 * m (3)
Dónde:
c2= porcentaje de azufre presente en la muestra m = g de muestra utilizada e2 =
calorías para el calor de formación del ácido sulfúrico, cal

5.4. Calculo de la corrección en calorías para el calor de combustión del alambre


fusible.

e3= 2.3 * c3 (4)


Donde:
c3= cm de alambre fusible consumidos en la ignición, e3 = calorías para el calor de
combustión del alambre fusible, cal
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5.5. Calculo de la energía equivalente del calorímetro

PCS∗M +e 1+ e 2
Cp=
t
Donde:
Cp= energía equivalente del calorímetro en cal/° C
H= calor de combustión de la muestra estandarizada en cal/g m=masa de la muestra
estandarizada en gramos t= aumento de la temperatura corregida neto en ° C
e1=corrección para calor de formación del nítrico ácido en calorías e3=corrección para
el calor de combustión del alambre fusible en calorías

5.6. Calculo del poder calórico bruto o superior de la muestra problema

t∗Cp−e 1−e 2−e 3


PCS=
m
(6)

5.7. Calculo del poder calórico neto o inferior de la muestra problema

PCI = PCS – 597 * G (7)

Donde:
PCI = Poder calorífico inferior (cal / g combustible)
PCS = Poder calorífico superior (cal / g combustible)
597 = Calor de condensación del agua a 0 ºC (cal / g de agua)
G = Porcentaje en peso del agua formada por la combustión de del H2 más la humedad
propia del combustible (g agua/ g combustible)

G = 9H + %H20 (8)

Siendo:
9: Son los gramos de agua que se forman al oxidar un gramo de hidrógeno.
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H: Porcentaje de hidrógeno contenido en el combustible.


H2O: Porcentaje de humedad del combustible.

6. RESULTADOS

Tabla 5. Resultados

Poder Poder
Muestra Peso de la Calórico Calórico
muestra, g Superior cal/g Inferior cal/g

7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES
9. CUESTIONARIO
9.1. Utilice los datos mediante la construcción de una gráfica tiempo vs temperatura
de los datos experimentales para poder realizar los cálculos. Para esto se
proporcionará las respectivas ecuaciones para analizar los datos experimentales
obtenidos en el punto 5.

10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:


10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía
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11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
11.2. Construcción de la curva tiempo vs temperatura de la muestra estandarizada
11.3. Construcción de la curva tiempo vs temperatura de la muestra problema

12.
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11.ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
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      Dibuja:     Facultad de Ingeniería Química
Escuela de Ingeniería Química
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PRÁCTICA 14
PUNTO DE VERTIDO

RESUMEN/PALABRAS CLAVE
1. OBJETIVOS
1.1. Determinar la temperatura mínima de un hidrocarburo por el método de punto de
vertido.

2. TEÓRIA
2.1. Norma ASTM-D 97
 Alcance
 Significado
 Importancia y Uso
 Resumen del método de prueba
2.2. Punto de vertido
2.3. Rangos de aceptación

3. PARTE EXPERIMENTAL
3.1. Materiales y Equipos
 Equipo punto de vertido
 Corcho
 Tubo de ensayo
 Termómetro
 Vaso de precipitación
 Papel aluminio
 Reverbero
3.2. Sustancias y reactivos
 Fuel Oil N° 6
 Hielo seco H2O (s)
 Alcohol potable C2H5(OH) (l)
3.3. Procedimiento

 Picar el hielo seco reduciendo su tamaño considerablemente hasta rellenar la


bandeja del equipo de punto de vertido y cubrir con papel aluminio o espuma Flex.
 Colocar la muestra hasta la línea de aforo en el tubo de ensayo
 Juntar el termómetro con el tapón y poner en contacto con la muestra sin que toque
las paredes del tubo de ensayo.
 Llevar a baño maría a 60°C durante 15 min, luego sacar y enfriar en un vaso de
precipitación con agua fría hasta que llegue a 25°C.
 Luego cambiar al termómetro por el específico para punto de vertido junto con el
tapón hasta que toque la muestra y no las paredes del tubo.
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 Introducir el tubo de ensayo cuando la temperatura indique 25°C dentro del equipo
de punto de vertido previamente preparado.
 Leer la temperatura cada 3°C sin dejar fuera del equipo de punto de vertido
 Levantar la muestra y girar 45°C, contar 5 segundos hasta que la muestra deje de
fluir, si es el caso anotar el valor y observar.

4. DATOS
4.1. Datos Experimentales

Tabla 1. Datos Experimentales

Muestra Norma Baño Punto de


térmico Vertido leído
°C

4.2. Datos Adicionales

Tabla 2. Datos Adicionales

Muestra Punto de vertido


teórico

Fuente:

5. CÁLCULOS
5.1. Transformación de los ˚C a ˚F

6. RESULTADOS

Tabla 2. Resultados

Muestr Código Norm Baño térmico Punto observación


a a de
°F
Vertido
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7. DISCUSIÓN
8. CONCLUSIONES

9. CUESTIONARIO
9.1. Investigue la aplicación que tiene la temperatura de punto de vertido en el
petróleo y en sus derivados.
9.2. Investigue las temperaturas de punto de vertido correspondientes para productos
pesados y livianos. Cuál es su diferencia y porque.
9.3. Explique cómo procedería si la muestra a analizarse es una nafta liviana. ¿Cuál
es su temperatura y porque?
9.4. ¿Existe muestras con temperaturas menores a cero? Por qué?. Mencione dos
ejemplos.
Nota: El cuestionario máximo 4 lineas.
10. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
10.1. Citas Bibliográficas
10.2. Bibliografía

11. ANEXOS
11.1. Diagrama del Equipo
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11.1. Diagrama del Equipo              
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 
                 

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