INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada

FECHA DE ÚLTIMA
VERSIÓN RAZÓN DEL CAMBIO
VERSIÓN

Elaboró: Revisó: Aprobó:

Página 1 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada

1. OBJETIVO

Establecer los lineamientos de todas las calibraciones internas que se realicen dentro del
laboratorio y poder controlar y minimizar los posibles errores en las mediciones. Así como
establecer los métodos para la verificación de Termo-higrómetros. Determinar la corrección de
las indicaciones del instrumento de temperatura y humedad relativa con su respectiva
incertidumbre.

2. ALCANCE

Aplica a todas las calibraciones internas del material de vidrio y equipos utilizado en la empresa
Control de Contaminación LTDA.

3. DEFINICIONES:

3.1 CALIBRACIÓN

3.1.1. La calibración del material consiste en determinar la masa de un líquido de densidad

conocida, contenido (o vertido) por el material para este efecto a los resultados en el que el
agua es el líquido de calibración. En los equipos la calibración es el proceso de comparar los
valores obtenidos por un instrumento de medición con la medida correspondiente de un patrón
de referencia (o estándar).

3.1.2. Temperatura: Ya que el volumen ocupado por una determinada masa del líquido varia
con la temperatura y también debido a la tendencia del vidrio a contraerse o dilatarse con los
cambios de temperatura.

3.1.3. Efecto del desplazamiento del aire, sobre los resultados de la pesada inicial ya que es
necesario aplicar un factor de corrección

3.1.4. Incertidumbre asociada a las lecturas calculadas a partir de la desviación estándar y las
resoluciones de los equipos.

3.1.5. Incertidumbre asociada a la calibración del equipo de referencia, incertidumbre

combinada para calcular el Error Sistemático.

4. DESARROLLO CALIBRACIÓN MATERIAL DE VIDRIO:

No DESCRIPCION DE LA ACTIVIDAD RESPONSABLE

Analista de Laboratorio
Utilizar un Becker bien seco de suficiente capacidad, de acuerdo al
1 y/o Coordinador de
volumen del material a calibrar.
Laboratorio
Mantener en lo posible el agua destilada a temperatura de 20ºC y Analista de Laboratorio
2 registrar la temperatura en el formato “Calibración Material de y/o Coordinador de
Vidrio” Laboratorio

Página 2 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada
Analista de Laboratorio
Pesar el Becker vacío (g) regístralo en el formato “Calibración
3 y/o Coordinador de
Material de Vidrio” como W1
Laboratorio
Analista de Laboratorio
Llenar el material a calibrar con agua a 20ºC, hasta la marca o
4 y/o Coordinador de
nivel del material.
Laboratorio
Transferir el agua al Becker vacío que se encuentra en la balanza,
Analista de Laboratorio
teniendo mucho cuidado para evitar pérdida por salpicaduras.
5 y/o Coordinador de
Registrar el peso en el formato “Calibración Material de Vidrio”
Laboratorio
W2
Para el caso de los balones aforados, pesar el balón vacío y anotar
el peso en el formato “Calibración Material de Vidrio” como Analista de Laboratorio
6 W1 luego llenarlo hasta la marca con agua destilada y pesar y/o Coordinador de
nuevamente, registrar el peso en la columna correspondiente Laboratorio
como W2
Una vez obtenido los datos primarios, transferirlo al formato Analista de Laboratorio
7 sistemático “Certificado Calibración Material de Vidrio”, el cual y/o Coordinador de
contiene los siguientes datos: Laboratorio
Calcular el peso del agua mediante la siguiente ecuación:
Analista de Laboratorio
W2-W1 = W agua
8 y/o Coordinador de
Donde: W1= Peso del Becker vacío o Balón Aforado vacío
Laboratorio
W2= Peso del Becker + agua o Balón Aforado Lleno
Calcular el valor del verdadero volumen por medio de una tabla
de comparación de acuerdo a la temperatura deseada. Realizar Analista de Laboratorio
9 este ejercicio mínimo 5 veces y calcular la diferencia entre el y/o Coordinador de
volumen medido y el corregido y la desviación estándar a todas Laboratorio
las mediciones.
10 CÁLCULOS REALIZADOS POR LA HOJA EXCEL Analista de Laboratorio
y/o Coordinador de
Corrección de datos por pesada inicial por efecto del aire Laboratorio
desplazado
  aire  aire 
W1  W 2  W 2    
 1 2 
Donde:
W1 = peso corregido de la solución (g)
W2 = peso aparente de la solución (g)
 = Densidad del aire = 0.0012 g/ml
1 = Densidad de la solución de acuerdo a la TºC según la tabla
adjunta.
2 = Densidad de las pesas ( 8 g/cm3)

Obtener el volumen medido de la siguiente expresión

matemática:
VT0  W 1
1
El volumen real se obtiene con la siguiente expresión

Página 3 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada
matemática:
V20C  VT0  0.00025    T0  20º C   VT0  
Donde:
V20°C = Volumen real
VT0 = Volumen medido (ml)
T0 = Temperatura a la cual se tomo el volumen.
0.025
= 0.00025. Coeficiente de expansión para soluciones
100
acuosas diluidas
Calcular la Exactitud de acuerdo a la siguiente fórmula: Analista de Laboratorio
11   Vno min al y/o Coordinador de
E[%]  x100
Vno min al Laboratorio
Calcular la Desviación Estándar Analista de Laboratorio
12 (X1  X )2  ( X 2  X )2  (X 3  X )2 y/o Coordinador de
S  Zx Laboratorio
n 1
Finalmente se calcula el Coeficiente de Variación: Analista de Laboratorio
13 S * 100 y/o Coordinador de
CV [%] 
V Laboratorio
Como criterio de aceptación, se acepta que arroje una desviación Analista de Laboratorio
14 estándar menor que la indicada en el material, o un error menor y/o Coordinador de
que la referenciada en la norma NTC 2321 y 2322 Laboratorio
Analista de Laboratorio
FRECUENCIA
15 y/o Coordinador de
La frecuencia de la verificación es Bianual
Laboratorio

Nota 1: Se puede calcular el volumen medio, multiplicando el promedio de los valores de las
pesadas por el factor Z de acuerdo a la tabla “Propiedades del agua en función de su
Temperatura”, y continuar como se describe en el numeral 11 del presente documento.

5. DESARROLLO VERIFICACION DE TERMOMETROS DIGITALES Y DE PUNZON:

No DESCRIPCION DE LA ACTIVIDAD RESPONSABLE

Verificación de Temperatura en Termómetros de Punzón, Digital,
Reloj casio digital. Analista de Laboratorio
1 y/o Coordinador de
Nota 2: Los puntos a calibrar están comprendidos en el rango Laboratorio
entre 0°C a 150°C.
Analista de Laboratorio
Seleccionar el lugar en donde desea obtener los datos de
2 y/o Coordinador de
temperatura de la siguiente manera:
Laboratorio
Para el punto bajo de temperatura, colocar el equipo de referencia
Analista de Laboratorio
y el equipo a calibrar dentro de la nevera de almacenamiento de
3 y/o Coordinador de
reactivos del laboratorio y esperar a que se estabilice la
Laboratorio
temperatura.

Página 4 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada
Una vez estabilizada la temperatura, realizar mínimo 5 lecturas en Analista de Laboratorio
4 un tiempo de espera de 1 minuto cada una. Registrar en el y/o Coordinador de
formato “Verificación de Temperatura y Humedad Relativa” Laboratorio
Para el punto medio de temperatura, colocar los equipos en el Analista de Laboratorio
5 mesón de trabajo del área química del laboratorio, permitir que se y/o Coordinador de
estabilicen y proceder según lo descrito en el punto 4. Laboratorio
Para el punto alto de temperatura, colocar los equipos en el
medio ambiente en un lugar seguro, esperar a que se estabilice y
proceda como se describe en el punto 4. Analista de Laboratorio
6 y/o Coordinador de
Nota 3: Las verificaciones se realizan con un Termohigrometro Laboratorio
Patrón de resolución de 0.01°C y 0.01%H. ver “Instructivo
Manejo del Termo-Higrómetro Patrón”.
Una vez obtenido los datos primarios, transferirlos al formato Analista de Laboratorio
7 sistemático “Certificado Verificación de Temperatura y y/o Coordinador de
Humedad Relativa”, y realizar los siguientes cálculos: Laboratorio
8 CÁLCULOS REALIZADOS POR LA HOJA EXCEL Analista de Laboratorio
Los cálculos se realizan al patrón de referencia y al equipo a y/o Coordinador de
calibrar, ingresando los datos obtenidos al sistema: Laboratorio

Error Absoluto:
Ea  Vm  Ve

Dónde:
Ea = Error Absoluto
Vm = Lectura Medida
Ve = Valor de Referencia

Promedio de las Mediciones:

n
X   Xi
i 1

Desviación Estándar:
(X1  X )2  ( X 2  X )2  (X 3  X )2
S  Zx
n 1
y las incertidumbres asociadas en el proceso, como son:

Resolución del equipo:

Rp
Urp 
12
Dónde:

Rp = Resolución del equipo

12  Distribución rectangular o uniforme (La desviación típica

Página 5 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada
es igual a la amplitud de la distribución dividida por la raíz
cuadrada de 12.

Calibración del Equipo:

Up
Up 
2
Dónde:

Up = Incertidumbre asociada a la calibración del equipo.

2 = Factor de cobertura para un nivel de confianza de 95%

Incertidumbre Combinada:
Uc  Sp 2  Sr 2 Urp 2 Urx 2 Up 2

Dónde:
Sp2= Desviación estándar del equipo patrón
Sr2 = Desviación estándar del equipo a calibrar
Urp2 = Incertidumbre asociada a la resolución del equipo patrón
Urx2 = Incertidumbre asociada a la resolución del equipo a
calibrar
Up2 = Incertidumbre asociada a la calibración del equipo patrón

Y finalmente se calcula el Error Sistemático

ES Uc  Ea
Analista de Laboratorio
FRECUENCIA
9 y/o Coordinador de
La frecuencia de la verificación es Bianual
Laboratorio

6. DESARROLLO VERIFICACIÓN DE TERMO-HIGRÓMETROS:

No DESCRIPCION DE LA ACTIVIDAD RESPONSABLE

Analista de Laboratorio
Verificación de Temperatura y Humedad relativa en termo-
1 y/o Coordinador de
higrómetros digitales.
Laboratorio
Analista de Laboratorio
Seleccionar el lugar donde desea obtener los datos de
2 y/o Coordinador de
temperatura y Humedad de la siguiente manera:
Laboratorio
Seleccionar el termo-higrómetro de trabajo y colocarlos en un
Analista de Laboratorio
lugar donde se pueda mantener las condiciones ambientales y
3 y/o Coordinador de
colocar el patrón de referencia conectado al computador para
Laboratorio
visualizar las lecturas y captura de datos.
Una vez estabilizada la temperatura y humedad, realizar mínimo 5
Analista de Laboratorio
lecturas en un tiempo de espera de 1 minuto cada una. Registrar
4 y/o Coordinador de
en el formato “Verificación de Temperatura y humedad
Laboratorio
relativa”
5 La lectura de temperatura y humedad del termo-higrómetro de Analista de Laboratorio

Página 6 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada
trabajo y el de referencia se toman directamente en la pantalla del
y/o Coordinador de
equipo, o la del patrón de referencia se puede reflejar y guardar
Laboratorio
directamente en el computador en tiempo real.
Las verificaciones se realizarán con un Termo-higrómetro Patrón Analista de Laboratorio
6 de resolución de 0.01°C y 0.01%H. ver “Instructivo Manejo del y/o Coordinador de
Termo higrómetro Patrón”. Laboratorio
Una vez obtenido los datos primarios, transferirlos al formato Analista de Laboratorio
7 sistemático “Certificado Verificación de Temperatura y y/o Coordinador de
humedad relativa”, y continuar como el numeral 5 ítem 8. Laboratorio
Analista de Laboratorio
FRECUENCIA
8 y/o Coordinador de
La frecuencia de la verificación es Bianual
Laboratorio

Página 7 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada

7. PROPIEDADES DEL AGUA EN FUNCIÓN DE SU TEMPERATURA

Volumen de 1 g de
Temperatura Densidad del Agua agua (cm3) a la
Corregido a 20ºC
T (ºC) (g/ cm3) Temperatura
Indicada ºC
10 0.9999702 1.0014 1.0015
11 0.9999608 1.0015 1.0016
12 0.9995004 1.0016 1.0017
13 0.9993801 1.0017 1.0018
14 0.9992474 1.0018 1.0019
15 0.9991026 1.0020 1.0020
16 0.9989460 1.0021 1.0021
17 0.9987779 1.0023 1.0023
18 0.9985986 1.0025 1.0025
19 0.9984082 1.0027 1.0027
20 0.9982071 1.0029 1.0029
21 0.9979955 1.0031 1.0031
22 0.9977735 1.0033 1.0033
23 0.9975415 1.0035 1.0035
24 0.9972995 1.0038 1.0038
25 0.9970479 1.0040 1.0040
26 0.9979967 1.0043 1.0042
27 0.9975162 1.0046 1.0045
28 0.9972365 1.0048 1.0047
29 0.9959478 1.0051 1.0050
30 0.9956502 1.0054 1.0053

Página 8 de 9
 INSTRUCTIVO CALIBRACIONES INTERNAS

FECHA: 2017.11.14 VERSIÓN: 05

Copia Controlada

8. REGISTROS

 Calibración Material de Vidrio

 Certificado Calibración Material de Vidrio
 Verificación de Temperatura y humedad relativa
 Certificado Verificación de Temperatura y humedad relativa
 Verificación de la Balanza Analítica
 Verificación de la Balanza de Precisión

9. BIBLIOGRAFIA:

 BRAND Información sobre la medición del volumen.

 Trazabilidad En Medidas Físicas Mediante Calibración Directa: Calibración De Material
Volumétrico.
 Química Analítica Experimental Calibración Del Material Volumétrico.
 Software de interfaz SUPCOLog. Guia del usuario versión 1.4 del 8 de Enero de 2012

Fin del documento

Página 9 de 9