UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA

DE MEXICO

FACULTAD DE QUIMICA

Laboratorio de Ingeniería Química III

Practica 5

“Destilación”

Profesora: Manríquez Tolsá Úrsula

Alumno: López Esquivel Rafael

Problema
Una mezcla que contiene entre el 30 - 35 % en masa de etanol en agua se destilará en
forma continua en una columna de platos. Determinar la relación de reflujo R = L/D que se
necesita para recuperar en el destilado el 50% del etanol alimentado con una pureza no
menor del 82% en masa.
Metodología
1. Preparar en el recipiente de alimentación, una mezcla de etanol-agua entre el 30 y
35% en masa de etanol. Anotar su valor en la Tabla de resultados experimentales

2. Alimentar al condensador de destilados un flujo de agua de 400 L / h, utilizar el

rotámetro correspondiente.

3. Oprimir el control de marcha general

4. Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistón y las
flechas para el número de pulsaciones. Obtener las posiciones 50 / 50, que proporcionan
el flujo de alimentación.

5. Abrir la segunda válvula de la salida del precalentador (contando de arriba hacia

abajo) para alimentar a la columna la mezcla a la sección de platos 2

6. Encender la bomba para alimentar la mezcla hasta lograr un nivel de tres centímetros
por arriba de las resistencias de calentamiento en el rehervidor.

7. Operar la columna a reflujo total durante 10 min aproximadamente, a partir de que se

generen vaporizaciones y destilados.

8. Elegir la relación de reflujo en el tablero de control, tomando en cuenta la tabla de

tiempos recomendados por el fabricante.

9. Colocar el control de REFLUJO / DESTILADO en la posición de PARO

10. Reiniciar la alimentación al flujo establecido.

11. Elegir la temperatura de precalentamiento de la mezcla alimentada (a temperatura

ambiental o en 70 C con el set point.

12. Abrir las válvulas de salida de fondos del rehervidor hacia el enfriador y la de
descarga al recipiente de fondos

13. Medir los flujos de destilado y fondos cada 10 minutos, cerrando las válvulas de
descarga al recipiente contenedor de cada líquido, y midiendo el tiempo que tarda en
acumularse un volumen establecido.

14. Medir la densidad de fondos y destilado para determinar las composiciones por
densimetría usando la siguiente ecuación: %masa = - 4606 ρ3 +11475 ρ2 - 9909 +
3038.1; ρ = densidad (g /mL)

Diagrama Experimental
Resultados
Tabla 1. Resultados Experimentales.
 Alimentación Fondos Destilado
𝛳 𝛳

L/D ρA V ρF V ρD

Relación de Densidad de Tiempo de Volumen de Tiempo de Volumen

Densidad Densidad
reflujo alimentación llenado llenado llenado de llenado

g/ml min L g/ml min L g/ml

2 0.945 2.417 0.2 0.975 8.2 0.224 0.817
1 0.945 3.067 0.2 0.979 5.78 0.214 0.823
1/2 0.945 3.567 0.2 0.978 4.12 0.19 0.83
1/3 0.945 3.133 0.198 0.967 3.58 0.182 0.835

Temperaturas

T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8

Entrada de
Salida de agua
Precalenta agua al
Rehervidor P1 P2 P3 Domo del
miento condensad
condensador
or
°C °C °C °C °C °C °C °C
82.9 81.0 74.4 73.2 72.9 23.1 18.6 20.5
84.5 82.7 75.2 73.6 73.1 23.0 18.6 20.5
84.0 82.3 76.1 74.6 73.4 22.9 18.5 20.4
81.2 79.9 75.9 75.0 73.8 22.9 18.5 20.5

Tabla 2. Balance de Materia en la Torre.

Fondos
L/D Q [m3/h] W [kg/h] B [kmol/h] %Masa Etanol BEtanol [kmol/h] BAgua [kmol/h] XB Etanol
2 0.0050 4.84 0.2423 16.13 0.0170 0.2254 0.0700
1 0.0039 3.83 0.1953 13.43 0.0112 0.1841 0.0572
0.50 0.0034 3.29 0.1670 14.11 0.0101 0.1569 0.0604
0.33 0.0038 3.67 0.1771 21.35 0.0170 0.1601 0.0960

Destilado
Q [m3/h] W [kg/h] D [kmol/h] %Masa Etanol DEtanol [kmol/h] DAgua [kmol/h] XD Etanol
0.0016 1.3391 0.0336 90.05 0.0262 0.0074 0.7798
0.0022 1.8272 0.0472 87.77 0.0348 0.0124 0.7372
0.0028 2.2985 0.0615 85.11 0.0425 0.0190 0.6908
0.0030 2.5446 0.0697 83.21 0.0460 0.0237 0.6596
 Entrada
W [kg/h] F [kmol/h] %Masa Etanol y Etanol y Agua ZEtanol
6.18 0.2759 34.51 0.3451 0.6549 0.1709
5.66 0.2425 34.51 0.3451 0.6549 0.1709
5.59 0.2284 34.51 0.3451 0.6549 0.1709
6.21 0.2467 34.51 0.3451 0.6549 0.1709
Gráfico 1. Flujo de Destilado vs Relación de Reflujo.

2.80

2.60

2.40

2.20

2.00
D [Kg/h]

1.80

1.60

1.40

1.20

1.00
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
L/D

Gráfico 2. Fracción en masa de Etanol en Destilado vs Relación de reflujo.

0.9200

0.9000

0.8800
y etanol Destilado

0.8600

0.8400

0.8200

0.8000

0.7800
2 6 0 4 8 2 6 0 4 8 2 6 0
0. 0. 1. 1. 1. 2. 2. 3. 3. 3. 4. 4. 5.

L/D
Gráfico 3. Flujo de fondos vs Relación de reflujo

5.50

5.00

4.50

4.00

3.50
B [Kg/h]

3.00

2.50

2.00

1.50

1.00
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
L/D

Gráfico 4. Fracción en masa de Etanol en Fondos vs Relación de reflujo

12.0000

10.0000

8.0000
y etanol Fondos

6.0000

4.0000

2.0000

0.0000
0.2 1.2 2.2 3.2 4.2 5.2 6.2

L/D

Tabla 3. Recuperación de Etanol y porcentaje en masa en Destilado

L/D % Recuperación Etanol % Masa Etanol en Destilado

2.0 55.90 90.1
1.0 74.34 87.8
0.5 90.68 85.1
0.3 98.16 83.2
Gráfico 5. Porcentaje de recuperado de Etanol vs Relación de reflujo.

120.00

100.00

80.00
% Recuperado

60.00

40.00

20.00

0.00
0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2
L/D

Tabla 4. Cálculo de la línea q.

Zetanol Hv [cal/mol] HL [cal/mol] T [°C] T [K]

0.1709 11500 1750 75.4 348.55
Cp Etanol [cal/mol °C] Cp Agua [cal/mol °C] Cp Mezcla [cal/mol °C] q
27.40 17.96 19.57 1.007

Línea de operación
Pendiente Ordenada
139.39 -23.65

Gráfico 6. Línea q sobre la curva de equilibrio.

0.9

0.8

0.7

0.6

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
Tabla 5. Líneas ROL a diferentes relaciones de reflujo.

R X D Etanol Pendiente Ordenada Rectifying Operatin Line

2.0 0.7798 0.6667 0.2599 ͲǤ͸͹‫ݔ‬൅ ͲǤʹ ͸
‫ݕ‬ൌ
1.0 0.7372 0.5000 0.3686 ͲǤͷ‫ݔ‬൅ ͲǤ͵͹
‫ݕ‬ൌ
0.5 0.6908 0.3333 0.4606 ͲǤ͵ ͵ ‫ݔ‬൅ ͲǤͶ͸
‫ݕ‬ൌ
0.3 0.6596 0.2500 0.4947 ͲǤʹ ͷ‫ݔ‬൅ ͲǤͷ
‫ݕ‬ൌ
Gráfico 7. Líneas Rol sobre la curva de equilibrio.

0.95

0.9

0.85

0.8

0.75

0.7

0.65

0.6

Equilibrio
0.55
45
q
0.5 R=2
R=1
0.45 R=1/2
R=1/3
0.4

0.35

0.3

0.25

0.2

0.15

0.1

0.05

0
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75 0.8 0.85 0.9 0.95 1

Gráfico 8. Relación de Reflujo escogido y Reflujo mínimo.

 1.0000

0.9500

0.9000

0.8500

0.8000

0.7500

0.7000

0.6500

0.6000

0.5500 Rmin
q
0.5000 Equilibrio
45
0.4500 R=1

0.4000

0.3500

0.3000

0.2500

0.2000

0.1500

0.1000

0.0500

0.0000
0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000

Metodología de Cálculo
Balance de Materia

Kg

Q=
Volumen de Llenado ( mL) 60 min
Tiempo de Llenado ( min ) (
1h )( 10001 LmL ) ¿ ( Lh )=Q ( ρ mLg )
[ ]
()
m3 [ ]
g
mL
¿W
Kg
h ( )
%Masa
%Masa=−4606∗ρ3 +11475∗ρ2−9990∗ρ+3038.1= = y etanol
100
 y etanol
P M Etanol
X Etanol=
y etanol y
+ agua
P M Etanol P M agua

F=B+ D [ ¿ ] ( Kgh )
X D Etanol∗D
% Recuperacion=
X F Etanol∗F

( H V −H L ) + C pMezcla ( Teb−T F )
q=
H V −H L

q −Z F
Pendiende Línea q= Ordenada=
q−1 q−1

Línea ROL

R ZD
Pendente= Ordenada=
R+1 R+1

Cálculo de Rmin

XD
Rmin = −1
Pendiente

Cuestionario

1. ¿Cuál es el propósito de iniciar el proceso de destilación en la columna

con una operación a reflujo total?

Se observa que al inicio la temperatura se incrementa gradualmente, así como la fracción

de vapor también, por lo que se llega al estado estacionario o régimen permanente
ocupando todos los platos de la torre.

2. Una vez que la alimentación es continua y que existe flujo de fondos y

de destilado y con base en las Tablas de resultados, ¿Qué evidencias experimentales
indican que la columna está operando en el régimen permanente?

Cuando la temperatura o composiciones se mantienen constantes .

3. ¿Cuál es el flujo de alimentación (A), destilado (D) y fondos (F) en

kg / h y en kgmol / h?
 Alimentación Destilado Fondo
L/D W [kg/h] F [kmol/h] W [kg/h] D [kmol/h] W [kg/h] B [kmol/h]
2.0 6.18 0.2759 1.34 0.0336 4.84 0.2423
1.0 5.66 0.2425 1.83 0.0472 3.83 0.1953
0.5 5.59 0.2284 2.30 0.0615 3.29 0.1670
0.3 6.21 0.2467 2.54 0.0697 3.67 0.1771

4. ¿Cuál es la composición de la alimentación, destilado y fondos en

fracción peso y en fracción mol?

Alimentación Destilado Fondo

L/D y Etanol Z Etanol y Etanol XD Etanol y Etanol XB Etanol
2.0 0.3451 0.1709 0.9005 0.7798 0.1613 0.0700
1.0 0.3451 0.1709 0.8777 0.7372 0.1343 0.0572
0.5 0.3451 0.1709 0.8511 0.6908 0.1411 0.0604
0.3 0.3451 0.1709 0.8321 0.6596 0.2135 0.0960

5. Construir una gráfica de flujo de destilado en (kg / h) contra relación

de reflujo L / D, explicar ¿Cómo varía uno con respecto al otro?

La gráfica se muestra en la parte de Resultados, conforme aumenta la relación de reflujo

disminuye el flujo másico del destilado, este es un comportamiento correcto pues regresa
más flujo a la torre conforme aumenta R.

6. Construir una gráfica de fracción peso del destilado contra la relación

de reflujo L / D, explicar el comportamiento de estas variables

La grafica se muestra en la parte de Resultados, mientras se aumenta la relación de

equilibrio, aumenta la fracción en peso de etanol en el Destilado. Este comportamiento es
correcto debido a que cada vez más flujo másico regresa a la torre para lograr una
separación mayor.

7. Construir las gráficas de los puntos 5 y 6 para el flujo de fondos en

(kg / h), explicar el comportamiento obtenido

Las gráficas se muestran en la parte de Resultados, el comportamiento es similar al de la

parte de Destilado conforme se aumenta la relación de reflujo aumenta tanto el flujo de
Fondos como la fracción de masa en el Fondo, aunque este cambio en magnitud es muy
pequeño, ambas gráficas tienen una tendencia un error en los primeros datos tanto de
flujo másico como de fracción en masa, estos datos que están fuera de la tendencia de los
otros datos se pueden deber a un error en la medición de la densidad o tal vez la medición
se realizó cuando no se alcanzaba el estado estacionario por completo.

8. Calcular el porcentaje de recuperación de etanol en el destilado para

cada corrida experimental
 L/D % Recuperación Etanol % Masa Etanol en Destilado
2.0 55.90 90.1
1.0 74.34 87.8
0.5 90.68 85.1
0.3 98.16 83.2

9. Construir una gráfica del porcentaje de etanol recuperado contra la

relación de reflujo L / D, explicar su comportamiento

La gráfica se muestra en el apartado de Resultados, conforme se aumenta la relación de

reflujo, disminuye el porcentaje de recuperación en el destilado, esto es porque a cada
corrida el flujo de Destilado disminuye.

10. ¿Cuál es la relación de reflujo que recupera el 50% del etanol

alimentado y que produce un destilado del 82% de etanol como mínimo?

Una relación de Reflujo de 1, partes iguales de Destilado y Líquido que regresa a la torre,
asegura un porcentaje de recuperación de 74 % con un porcentaje en masa de Etanol en el
destilado de 87 %.

11. Calcular la pendiente de la línea de operación de alimentación de

acuerdo con las condiciones de alimentación a la
y=139.4∗x−23.6
columna, según el método de Pendiente Ordenada McCabe Thiele
139.39 -23.65

12. En un diagrama de equilibrio yA (fracción mol en el vapor) Vs. xA

(fracción mol en el líquido) de la mezcla etanol - agua a 585 mmHg, trazar la línea de
operación para la alimentación, con la pendiente calculada en el punto 11

El gráfico se muestra en la parte de Resultados, ‘Gráfico 6’

13. Trazar las líneas de operación de enriquecimiento o de rectificación,

de cada corrida experimental según el método de McCabe Thiele, explicar el
comportamiento de las pendientes de estas líneas

El gráfico se muestra en la parte de Resultados, ‘Gráfico 7’

14. De acuerdo a la tendencias que tienen las líneas de rectificación en el

diagrama de equilibrio yA Vs. xA , trazar las líneas de rectificación correspondientes al
reflujo total. Trazar también la línea de rectificación correspondiente al reflujo mínimo
 1.0000

0.9000

0.8000

0.7000

0.6000
Rmin q
0.5000 Equilibrio
45
0.4000 R=1
0.3000

0.2000

0.1000

0.0000
0.0000 0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000 0.8000 0.9000 1.0000

15. La razón de reflujo seleccionada en el punto 10 ¿Qué relación tiene

con el reflujo mínimo?

R 1
Pendiente 0.45
XD Etanol 0.7372
Rmin 0.6383
Relación 1.5668

R=1.57 R min

Análisis de Resultados
Un análisis adicional sobre los datos calculados, es sobre el flujo másico y molar en la
alimentación, el cual se calcula por el balance de materia general en la torre, en cada corrida el
flujo de alimentación cambia, cuando se debería mantener constante en la torre en cada corrida,
este comportamiento se puede explicar por un error experimental, un posible error fue que cambió
el flujo de alimentación en cada corrida es decir no se procuró mantener el mismo flujo , otro
posible error es que el tiempo en el que se espero para el estado estacionario fue diferente.

Otro análisis adicional que se debe realzar es sobre las líneas ROL obtenidas, pues la línea ROL
resultante de una relación de reflujo igual a 1/3, se sale de la curva de equilibrio y no cruza la
línea q debajo de la curva de equilibrio. Este error está relacionado con la ordenada calculada, y a
su vez con la fracción mol en el destilado, este error se repite en la misma corrida con la fracción
masa en el fondo, de igual manera este error se puede explicar porque no se esperó lo suficiente
para llegar al estado estacionario o un error en la medición de la densidad de la mezcla.

Conclusiones
La solución del problema fue la elección de una relación de reflujo igual a 1, esta R cumple
con un porcentaje de recuperación de 74% y un porcentaje en masa de 87%, se escogió
está relación de reflujo debido a que en el diagrama de equilibrio su línea ROL se
encuentra en medio, una R ni tan pequeña para se sea cercana al reflujo mínimo ni tan
grande para que se aleje de este.
Bibliografía
 McCABE,W.; SMITH, J.; HARRIOT, P. “Operaciones Unitarias de Ingeniería
Química.” McGraw – Hill. 6a . ed. 2001. Nueva York, Estados Unidos.
 Henley, Ernest. J., J. y Seader, J. D. (2003). Operaciones de Separación por Etapas
de Equilibrio en Ingeniería Química. Ediciones Repla, S. A., México .