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NTC 234 PDF
NTC 234 PDF
COLOMBIANA 234
1996-11-27
ABONOS O FERTILIZANTES.
MÉTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIÓN
CUANTITATIVA DEL FÓSFORO
CORRESPONDENCIA:
I.C.S.: 65.080.00
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La NTC 234 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1996-11-27.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico.
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 234 (Primera actualización)
ABONOS O FERTILIZANTES.
MÉTODO DE ENSAYO PARA LA DETERMINACIÓN
CUANTITATIVA DEL FÓSFORO
1. OBJETIVO
1.1 Establecer los métodos de cuantificación de las diferentes formas de fósforo en abonos o
fertilizantes.
1.2 Esta norma es aplicable a fertilizantes o abonos orgánicos e inorgánicos en todas sus
presentaciones.
2. DEFINICIONES
2.1 Fósforo total: cantidad de fósforo proveniente de todos los compuestos fosfatados, tanto
orgánicos como inorgánicos, presentes en el abono o fertilizante.
2.2 Fósforo soluble en agua: cantidad de fósforo presente en la porción soluble en agua de un
abono o fertilizante.
2.3 Fósforo asimilable: contenido total de fósforo soluble en agua y fósforo soluble en solución
neutra de citrato de amonio para una misma porción de muestra de abono o fertilizante.
2.4 Fósforo insoluble en citrato: cantidad de fósforo remanente en la muestra del abono o
fertilizante una vez extraído el fósforo soluble en agua y en citrato.
3. REQUISITOS
Véanse las NTC 46, NTC 3795, NTC-ISO 8633, NTC-ISO 8634 y mínima cantidad de masa a ser
muestreada.
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Mientras el ICONTEC adopta las normas para la preparación de muestra se debe consultar las
normas ISO 7742 e ISO 8358.
3.3.1.2 Procedimiento
Se pesa 1 g o la cantidad indicada de muestra (según sea el método) con precisión de 0,1 mg.
Se somete a uno de los siguientes tratamientos, de acuerdo con el tipo de muestra a analizar y
como se señala en los numerales a, b, c, d, ó e.
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 234 (Primera actualización)
Notas:
3.3.2.1 Reactivos
3.3.2.2 Procedimiento
Se adiciona agua lentamente alrededor de la periferia del papel de filtro en trayectoria circular se
debe asegurar que el agua se mezcle completamente con la muestra antes de una nueva
adición. Se debe permitir que cada porción pase a través del papel filtro antes de la siguiente
adición, si el lavado no es completo antes de 1 h se emplea succión. Si el filtrado es turbio se
adiciona de 1 ml a 2 ml de ácido nítrico (HNO3) y se diluye hasta 250 ml y se mezcla.
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3.3.3.1 Reactivos
Se deja enfriar hasta temperatura ambiente y se verifica el pH, se ajusta con una
solución (1:7) de Hidróxido de Amonio (NH4OH) o solución de ácido cítrico hasta
pH 7. Se diluye la solución, (si es necesario) hasta obtener una gravedad
específica de 1,09 °C a 20 °C (el volumen será aproximadamente 2 l). Se guarda
en botellas herméticamente cerradas y se verifica el pH de vez en cuando. Si el
pH ha cambiado de 7, se debe reajustar.
3.3.3.2 Procedimiento
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 234 (Primera actualización)
3.3.4.1 Reactivos
3.3.4.2 Procedimiento
Se procede como en el numeral 3.3.3.2 (a) ó (b) y se lava el residuo con agua destilada (ó tipo I)
a 65 °C hasta que el volumen del filtrado sea aproximadamente de 350 ml, se deja tiempo para
que todo el agua drene, antes de agregar la siguiente porción. Si el material produce un filtrado
turbio, se lava el residuo con solución de nitrato de amonio al 5 %.
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2. Se trata el papel de filtro y el contenido húmedo como en 3.3.1.2 (a), (b), (c),
(d), o (e). Se diluye la solución hasta 250 ml u otro volumen se mezcla bien y
se filtra a través de un papel de filtro seco.
4. MÉTODOS DE ENSAYO
4.1.1.1 Principio del método. Consiste en disolver la muestra y precipitar el fósforo en medio
ácido como fosfomolibdato de amonio. El precipitado obtenido, previa neutralización, se trata con
una solución valorada de hidróxido de sodio en exceso. El fósforo pasa a fosfato amónico y se
valora el exceso de hidróxido de sodio (NaOH) por retroceso con solución valorada de ácido. El
consumo de soda es proporcional al contenido de fósforo, de acuerdo con la siguiente reacción:
- Bureta de 50 ml
- Bureta de 10 ml
- Agitador mecánico
- Equipo de filtración
4.1.1.3 Reactivos
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4.1.1.4 Procedimiento
4.1.1.5 Expresión de los resultados. El contenido de fósforo total, expresado como (P2O5) en
porcentaje en peso, se calcula mediante la siguiente ecuación:
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% P2O5 =
( )
0,1348 * Vs N s − Va − N a × 250
×
142
A× m 62
Donde:
4.1.2.1 Principio del método. Consiste en precipitar el fósforo como (C9H7N)3 H3 (PO4 . 12 MoO3)
por medio de molibdato de quinolina. Se seca el precipitado y se determina su peso.
- Filtro Gooch
- Desecador
- Placa caliente
- Mufla
__________________
* 0,1348 es el factor que resulta de dividir el peso de 1 meq-gr de fósforo (0,0309738 g) entre 23 (moles) y
multiplicarlo por 100 %. Se divide por 23 ya que por cada mol de molibdofosfato de amonio formado, se
requieren 23 moles de acali (NaOH) para su disolución.
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4.1.2.3 Reactivos
4.1.2.4 Procedimiento
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250 °C y pesado, se lava cinco veces con 25 ml de agua destilada (ó tipo I). Se
seca el crisol y su contenido durante 30 min a 250 °C, se enfría en un
desecador a peso constante y se pesa como fosfomolibdato de quinolina
(C9H7N)3 H3PO4. 12 MoO3 .
Nota 3. Se efectúa paralelamente un ensayo en blanco con los reactivos. El peso obtenido se resta
del encontrado en el análisis de la muestra y este constituye el peso del precipitado corregido.
4.1.2.5 Expresión de los resultados. El contenido de fósforo total, expresado como (P2O5), en
porcentaje en peso, se obtiene aplicando la siguiente ecuación:
0,01400 × P × V 142
% P2O5 = × × 100
A× M 62
Donde:
4.1.3.1 Principio del método. Los ortofosfatos reaccionan con el molibdovanadato formando
complejos coloreados que absorben a una longitud de onda de 400 nm. La absorbancia de esta
solución es proporcional a la concentración de fósforo presente en la muestra.
Este método no se aplica a materiales que producen soluciones coloreadas o que contienen
otros iones los cuales pueden formar complejos coloreados con el molibdovanadato. No es
recomendado para escorias básicas.
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4.1.3.3 Reactivos
4.1.3.4 Procedimiento.
Se toma con una pipeta, alícuotas de 5 ml de los estándares de fósforo que contienen 2 mg y 3,5 mg
de P2O5/alícuota respectivamente en balones aforados de 100 ml y se desarrolla el color como en
el numeral 4.1.3.3 (c). Se ajusta el instrumento a cero de absorbancia con el estándar de 2 mg y
se determina la absorbancia del estándar de 3,5 mg (la absorbancia del estándar de 3,5 mg debe
ser similar al valor correspondiente de la curva).
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% P2O 5 =
(Lc − 2 ) × Vm × 100 %
A × M × 1 000
Lc × Vm
% P2O5 = × 100 %
A × M × 100
Donde:
4.2.1.4 Procedimiento
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4.2.2.4 Procedimiento.
Se toma una alícuota de la solución preparada en el numeral 3.3.2 que contenga una cantidad
no mayor a 25 mg de P2O5 en un erlenmeyer de 500 ml, se diluye si es necesario a 50 ml, se
adiciona 10 ml de HNO3 (1:1), se hierve suavemente por 10 min. Se enfría y se diluye hasta 100 ml y
se procede como en el numeral 4.1.2.4
4.2.3.4 Procedimiento
4.3.1.4 Procedimiento. Se preparan las muestras como en el numeral 3.3.3.2 (a) ó (b).
Una vez preparada la muestra, se determina el contenido de fósforo como en el numeral 4.1.1.4
(a) ó (b).
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Mezcla de ácidos nítrico y perclórico: se agregan 300 ml de ácido perclórico (HClO4) del 70 % al
72 % a 700 ml de ácido nítrico (HNO3) concentrado.
4.3.2.4 Procedimiento
4.3.3.3 Reactivos. (precaución: se debe revisar los datos de seguridad de HNO3 y HClO4 para la
oxidación húmeda). Véase el numeral 4.1.3.3 y además preparar los siguientes reactivos:
4.3.3.4 Procedimiento
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4.4.1.4 Procedimiento
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4.4.2.4 Procedimiento
4.4.3.4 Procedimiento
4.4.3.5 Expresión de los resultados. Véanse los numerales 4.1.3.5 (a) ó (b).
Se resta del P2O5 total, la suma del P2O5 soluble en agua y el P2O5 insoluble en citrato.
Del fósforo total se resta la suma del fósforo soluble en citrato y soluble en agua.
5. INFORME
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6. APÉNDICE
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Anexo A (Informativo)
Bacterias CFU/ml 10
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