MÉTODO DE ANÁLISIS DE MATERIA PRIMA HS5-VI

CLAVE DE MATERIA PRIMA MATERIA PRIMA​ MÉTODO

HIDRÓXIDO DE Visual
2474-90-7
SODIO

AUTORIZACIONES NOMBRE FIRMA FECHA FECHA DE OFICIALIZACIÓN

Elaborado por: Breña Soria Juan Diego
Revisado por: Cruz Ángeles Ernesto Noé
Aprobado por: Quiterio Ibarra María
Anayely
Aprobado por: Diana Leticia Sandoval

VISUAL (metales pesados).

I. Descripción del método: ​Esta prueba se utiliza para determinar el contenido de

impurezas metálicas que son coloreadas por el ion sulfuro, bajo las condiciones
aquí especificadas. La determinación se realiza por comparación visual de la
muestra con un control preparado a partir de una solución estándar de plomo.
El contenido de impurezas metálicas no deberá exceder el límite de metales
pesados especificado en la monografía individual, en función del porcentaje (en
peso) de plomo.
Nota: las sustancias que generalmente responden a esta prueba son: plomo,
mercurio, bismuto, arsénico, antimonio, estaño, cadmio, plata, cobre y molibdeno.

II. Reactivos:​
- Acetato de amonio
- Agua
- Ácido clorhídrico
- Nitrato de plomo
- Ácido nítrico
- Hidróxido de amonio

III. Materiales y Equipo:

- Vaso de Precipitados
- Microespatula
- Piceta
- Bureta
 - Pipetas
- Envase de vidrio
- Matraz volumétrico
- Tubos Nessler

IV. Procedimiento:
No más de 30 ppm. Disolver 670 mg de muestra en una mezcla de 5 mL de agua
y 7 mL de ácido clorhídrico 3 N. Calentar a ebullición, enfriar y diluir con agua a 25
mL.

Reactivos especiales

- Solución amortiguadora de acetato de amonio pH 3.S. ​Disolver 25.0 g de

acetato de amonio en 25 mL de agua, y adicionar 38.0 mL de ácido
clorhídrico 6 N. Ajustar el pH, si es necesario a 3.5 con hidróxido de amonio
6 N o ácido clorhídrico 6 N, diluir con agua a 100 mL y mezclar.
- Solución de referencia de nitrato de plomo. Disolver 159.8 mg de nitrato
de plomo (II) en 100 mL de agua a la cual se Ie ha agregado 1.0 mL de ácido
nítrico, diluir con agua a 1 000 mL. Preparar y almacenar esta solución en
envases de vidrio exentos de sales de plomo solubles. Cada mililitro de esta
solución contiene 100 µg de plomo.
- Solución estándar de plomo. ​En el día de uso, diluir 10 mL de solución de
referencia de nitrato de plomo con agua a 100 mL. Cada mililitro de solución
estándar de plomo contiene el equivalente a 10 µg de plomo. Una solución
de comparación preparada sobre la base de 100 µL de solución estándar de
plomo par gramo de sustancia a ser probada contiene el equivalente de 1
ppm de plomo en la sustancia de prueba.
- Preparación de referencia. En un tuba Nessler de 50 mL, pasar una
alícuota de 2.0 mL de solución estándar de plomo, y diluir con agua a 25 mL.
Ajustar a un pH entre 3.0 y 4.0 con solución de ácido acético 1.0 N 0 con
solución de hidróxido de amonio 6.0 N, empleando papel indicador de pH de
intervalo estrecho como indicador externo o en caso necesario emplear un
potenciómetro, diluir con agua a 40 mL y mezclar.
- Preparación de la muestra. En un tuba Nessler de 50 mL, colocar 25 mL de
la solución preparada para la prueba según se indica en la monografía
individual o bien, disolver la muestra en el volumen de ácido designado,
cuando este se específica en la monografía individual, y diluir con agua a 25
mL. La cantidad en gramos de la sustancia a probar, se calcula con la
siguiente formula:

2.0/(1000 L)
Donde:
L = Limite de metales pesados, en porcentaje. (0.001 % equivale a 10 ppm).
 ● Nota: las partes por millon (ppm) se pueden expresar como: mg/kg, mg/L,
µg/g, µg/mL.
Ajustar el pH entre 3.0 y 4.0 con solución de ácido acético 1.0 N 0 solución de
hidróxido de amonio 6.0 empleando papel indicador de intervalo estrecho como
indicador externo, o en caso necesario emplear un potenciómetro, diluir a 40 mL
con agua y mezclar.
- Preparación de control. ​En un tercer tuba Nessler de 50 mL colocar 25 mL de
una solución preparada según se indica para la preparación de la muestra y
agregar 2.0 mL de Solución estándar de plomo. Ajustar el pH entre 3.0 y 4.0 con
solución de ácido acético 1.0 N 0 solución de hidróxido de amonio 6.0 N,
empleando papel indicador de intervalo estrecho como indicador externo 0 en
caso necesario emplear un potenciómetro, diluir a 40 mL con agua y mezclar.

Procedimiento. A cada uno de los tres tubos que contienen la Preparación de

referencia, Preparación de la muestra y la Preparación de control, agregar 2 mL de
la solución amortiguadora de acetato de amonio pH 3.5; adicionar 1.2 mL de SR
de tioacetamida-glicerina básica, diluir a 50 mL con agua y mezclar, dejar reposar
durante 2 min y hacer la comparación observando los tubos de arriba hacia abajo
sobre un fondo blanco*.

​ ueden utilizarse 10 mL de una solución recientemente preparada de

● Nota: p
ácido sulfhídrico, en lugar de tioacetamida. Mezclar y dejar reposar durante
5 min observar de arriba hacia abajo sobre un fondo blanco.

Interpretación. EI color de la Preparación de la muestra es igual o menos oscuro

que el de la Preparación de referencia y la intensidad del color de la Preparación
de control es igual o mayor que el color de la Preparación de referencia.
En caso necesario, filtrar las soluciones con un filtro de membrana de tamaño de
poro de 0.45 ​µm. ​Filtrar de manera lenta y uniforme.

Interpretación. El color de la mancha obtenida en el filtro de la preparación de la

muestra, es igual o menos oscuro que el obtenido con la preparación de la
referencia y la intensidad del color de la mancha de la preparación del control es
igual o mayor que la de la preparación de referencia.

V. Cálculos:​
​Sin cálculos.

VII. Referencia:
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 11ª Edición, vol. I.