INTRODUCCIÓN

Esta guía de usuario contiene información sobre la reparación, el funcionamiento y el

mantenimiento del electrodo selectivo de iones de nitrato (ISE). Los procedimientos analíticos
generales, las características del electrodo y la teoría del electrodo también se incluyen en esta
guía de usuario. Nitrato

Los electrodos miden los iones de nitrato libre en soluciones acuosas de forma rápida, sencilla,
precisa y económica.

El electrodo de combinación de nitrato tiene las semiceldas de detección y de referencia

incorporadas en un solo electrodo, lo que disminuye la cantidad de soluciones requeridas y reduce
los desechos. La unión de referencia Sure-Flow incorporada previene la obstrucción del electrodo
y proporciona lecturas rápidas y estables. El electrodo combinado de nitrato está disponible con
un conector BNC a prueba de agua, Cat. No. 9707BNWP. Los electrodos con un conector BNC a
prueba de agua pueden ser usados en cualquier Un medidor ISE o mV con una conexión BNC.

El electrodo de media celda de nitrato debe usarse con el electrodo de referencia de doble unión,
Cat. No. 900200. El electrodo de media celda de nitrato está disponible con un conector BNC a
prueba de agua, Cat. No. 9307BNWP. Los electrodos con un conector BNC a prueba de agua
pueden ser usados en cualquier medidor ISE o mV con una conexión BNC.

Equipo requerido

1. Medidor ISE de Orión Termo Científico, como el medidor de pH/ISE de 4 estrellas o el

medidor de pH/ISE/DO/conductividad de 5 estrellas; medidor ISE equivalente; o medidor
de mV con una resolución de 0,1 mV.
2. Estándares de calibración de nitratos
3. Ajustador de fuerza iónica de nitrato (ISA), Cat. No. 930711. El ISA proporciona una fuerza
iónica de fondo constante para muestras y estándares
4. Solución supresora de interferencias de nitratos (NISS), Cat. No. 930710, puede utilizarse
en lugar del nitrato ISA para eliminar una variedad de aniones de interferencia, incluidos
los iones de cloruro, presentes en muestras como el agua potable, las aguas residuales y
los suelos. Consulte la sección de Interferencias para más detalles.
5. Solución conservante - añadir 1 mL de solución conservante por cada 100 mL de
estándares y muestras para evitar la degradación biológica de las soluciones.
Prepare una solución conservante de ácido bórico de 1 M disolviendo 6,2 gramos de ácido
bórico de grado reactivo en 100 mL de agua hirviendo. Deje que la solución se enfríe.

Diluciones en serie

La dilución en serie es el mejor método para la preparación de los patrones. La dilución en serie
significa que un estándar inicial se diluye, utilizando material de vidrio volumétrico, para preparar
una segunda solución de estándar. El segundo estándar se diluye de manera similar para preparar
un tercer estándar, y así sucesivamente, hasta que se haya preparado el rango de estándares
deseado.

1. Para preparar un estándar de 10-2 M (140 ppm como N) - Pipetee 10 mL del estándar de
0,1 M en un matraz volumétrico de 100 mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada y
mezclar bien.
2. Para preparar un estándar de 10-3 M (14,0 ppm como N) - Pipetee 10 mL del estándar de
10-2 M en un matraz volumétrico de 100 mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada y
mezclar bien.
3. Para preparar un estándar de 10-4 M (1,40 ppm como N) - Pipetee 10 mL del estándar de
10-3 M en un matraz volumétrico de 100 mL. Diluir hasta la marca con agua desionizada y
mezclar bien
4. Para preparar estándares con una concentración diferente utilice la siguiente fórmula:
C1*V1=c2*v2

Configuración del electrodo

9307BNWP Preparación de electrodos de media celda de nitrato

Retire el módulo sensorial de la ampolla y guarde la ampolla para el almacenamiento del

electrodo. Asegúrese de que la arandela de goma del electrodo del módulo sensorial esté en su
sitio. Véase la figura 1. Enrosque el módulo sensorial en el cuerpo del electrodo hasta que el
módulo quede apretado con los dedos. Para asegurar la continuidad eléctrica, agite el electrodo
hacia abajo como si fuera un termómetro clínico. Enjuague el electrodo de nitrato con agua
destilada y luego sumérjalo en un estándar de nitrato de 100 ppm o 10-2 M durante 1 o 2 horas
antes de usarlo.

Preparación del electrodo de combinación de nitratos

No tocar la membrana sensorial o el gránulo de referencia durante el montaje del electrodo

Estas son las instrucciones generales que se pueden usar con la mayoría de los medidores para
comprobar el funcionamiento de los electrodos. Consulte la guía del usuario del medidor para
obtener información más específica. Este procedimiento mide la pendiente del electrodo. La
pendiente se define como el cambio en milivoltios que se observa con cada cambio de diez veces
en la concentración. La obtención del valor de la pendiente proporciona el mejor medio para
comprobar el funcionamiento del electrodo.

1. Añade 100 ml de agua destilada y 2 ml de ISA, Cat. No. 930711, en un vaso de 150 ml.
Revuelva bien la solución.
2. Enjuague el electrodo con agua destilada y coloque el electrodo en la solución preparada
3. Seleccione un estándar de nitrato de 0,1 M o 1000 ppm. Pipetee 1 mL del estándar en el
vaso de precipitados y mezcle bien la solución. Cuando aparezca una lectura estable,
registre el potencial del electrodo en milivoltios
4. Pipetee 10 ml del mismo estándar en el mismo vaso de precipitados y mezcle bien la
solución. Cuando aparezca una lectura estable, registre el potencial del electrodo en
milivoltios
5. Debería haber una diferencia de -54 a -60 mV entre las dos lecturas de milivoltios cuando
la temperatura de la solución está entre 20 y 25 °C. Si el potencial de milivoltios no está
dentro de este rango, consulte la sección de resolución de problemas.

Unidades de medida

La concentración de nitratos puede medirse en lunares por litro (M), en partes por millón
(ppm) o en cualquier unidad de concentración conveniente.

Requisitos de la muestra

Todas las muestras deben ser acuosas y no deben contener disolventes orgánicos. Póngase en
contacto con el servicio técnico para obtener información sobre el uso del electrodo para
aplicaciones específicas.

La temperatura de la solución debe ser inferior a 40 °C.

Las muestras y los estándares deben estar a la misma temperatura. Una diferencia de 1 °C en
la temperatura para una solución de nitrato de 10-3 M dará lugar a un error de
aproximadamente 1,5%.

Las interferencias deben estar ausentes en todas las muestras. Véase la sección de
Interferencias para una lista de posibles interferencias. Si las interferencias están presentes en
la muestra y no se pueden eliminar, utilice la solución supresora de interferencias de nitratos
(NISS), Cat. No.930710, en una proporción de 1:1 de solución a NISS. No utilice ISA cuando
utilice la solución supresora de interferencias de nitratos.

En todos los procedimientos analíticos, la ISA o la NISS deben ser añadidas a todas las
muestras y estándares antes de que se tomen las mediciones.

Consejos de medición

 Revuelva todos los estándares y muestras a un ritmo uniforme y moderado. Colocar

un trozo de material aislante, como espuma de poliestireno o cartón, entre la placa
magnética de agitación y el vaso para evitar errores de medición por la transferencia
de calor a la muestra.
 Utilice siempre estándares recién preparados para la calibración.
 Enjuague siempre el electrodo con agua destilada entre las mediciones y agite el
electrodo para eliminar el agua y evitar que se arrastre la muestra. No limpie ni frote
el módulo sensorial del electrodo.
 Almacene el electrodo de nitrato en un estándar de nitrato de 10-2 M o 100 ppm
entre las mediciones.
 Permitir que todos los estándares y muestras alcancen la misma temperatura para
realizar mediciones precisas
 Verifique la calibración del electrodo cada dos horas colocando el electrodo en una
alícuota fresca del estándar menos concentrado utilizado para la calibración. Si el valor
ha cambiado en más de un 2%, recalibre el electrodo
 Después de sumergir el electrodo en una solución, compruebe si hay burbujas de aire
en la superficie de detección del electrodo y elimine las burbujas de aire volviendo a
sumergir el electrodo en la solución y golpeándolo suavemente.
 Para muestras de alta fuerza iónica, prepare estándares con una composición de
fondo similar a la de la muestra.
 La tapa del orificio de llenado debe estar abierta durante las mediciones para asegurar
un flujo uniforme de la solución de llenado
 Si se utiliza el electrodo combinado y el electrodo se usa en muestras sucias o viscosas
o la respuesta del electrodo se vuelve lenta, vacíe el electrodo completamente,
mantenga la unión abierta y enjuague la unión con agua destilada. Vacíe el agua del
electrodo y rellénelo con una solución de relleno fresca. Presiona el tapón del
electrodo para que salgan unas gotas de la solución de relleno del electrodo y luego
rellena cualquier solución perdida