INTRA PVC

MANUAL DE PROCEDIMIENTOS PARTICULARES

ASEGURAMIENTO DE CALIDAD
DETERMINACION FUSION, ESTABILIDAD TERMICA DINAMICA
Y RETENSION DE COLOR EN REOMETRO DE TORQUE 160217/0

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Establecer el procedimiento para determinar los parámetros de fusión, estabilidad térmica dinámica y
estabilidad térmica por color mediante el uso del reómetro de torque en los compuestos elaborados en INTRA
PVC.

2. REFERENCIAS

ASTM D2538 Standard Practice for Fusion of Poly(Vinyl Chloride) (PVC) Compounds Using a Torque
Rheometer

3. DEFINICIONES

No aplica.

4. APARATOS Y EQUIPO.

 Reometro de torque con microprocesador de par reómetro equipado con un mezclador de alta cizalla
con cuchillas de tipo rodillo, termopar termopozo y registrador de temperatura.
 Cabezal de rodillo tipo 6 con una relación de rotor de 3 Drive: 2 Driven.
 Tolva de carga de polvo.
 Cuchillo de bronce.
 Cepillo de Lana o latón
 Guantes aislantes.
 Balanza, con capacidad de 500 g mínima, con una sensibilidad de 0,1 g.
 Vaso de precipitados, acero inoxidable, 400 ml.
 Horno.
 Papel de aluminio.
 Reloj.
 Pinzas de punta larga.
 Molde de presión manual

5. MATERIALES Y REACTIVOS.

 Compuesto aprobar

6. PREPARACIÓN Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA.

El compuesto que se probará deberá ser elaborado previamente en la turbomezcladora de laboratorio o

manualmente en un recipiente con agitación exhaustiva

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7. PROCEDIMIENTO.

Método de Ensayo de Fusión

7.1 Preparación del compuesto:
7.1.1 El compuesto puede ser mezclado en un vaso de precipitado, mezclado en un mezclador intensivo o un
mezclador tipo “ribbon blender”, o mezclado y pelletizado. Si el compuesto es mezclado en un vaso, el peso
total del compuesto debe ser igual a la cantidad cargada del cabezal del equipo.
7.2 Preparación del equipo:
7.2.1 Montar el cabezal de rodillo en el reómetro de torsión.
7.2.2 Seleccionar una combinación de velocidad / temperatura del rotor que permita la prueba para ser
completado dentro de un tiempo razonable. Las combinaciones sugeridas para varios tipos de compuesto de
PVC se encuentran en el Apéndice X2.
7.2.3 Con el mezclador vacío y en funcionamiento, se coloca el cero de la pluma de grabación en el gráfico.
7.3 Procedimiento:
7.3.1 Determinar el tamaño de la muestra que se añade a la mezcladora, utilizando la siguiente fórmula:
tamaño de la muestra 5 @ ~ V 2 D! 3 65% # 3 gravedad específica (1)
dónde:
V = volumen del tazón de la batidora sin rotores, y
D = desplazamiento de volumen o rotores.
NOTA 4 - El tamaño de la muestra correcta para el mezclador es cuando la curva de fusión va a duplicarse a sí
mismo. A medida que el mezclador se desgasta, será necesario aumentar el tamaño de la muestra para
reproducir una curva de fusión equivalente a curvas anteriores.
7.3.2 Se pesa una muestra del compuesto de ensayo de acuerdo con 7.3.1. Con el equipo la tolva de
alimentacion puesta en su posición se vierte en el compuesto de muestra. Coloque el tapon en la tolva y añadir
el peso. Cuando la curva de torque indica el torque máximo se ha alcanzado, retire la tolva y peso.
7.3.3 Continuar mezclando hasta que el par de fusión alcanza un estado estacionario.
7.3.4 Detener el mezclador y abrir el recipiente. Limpiar el compuesto de la taza y las cuchillas utilizando el
cuchillo de latón o de lana, o ambos.
7.3.5 Volver a montar el recipiente de mezcla y repetir 7.3.2-7.3.4 para pruebas adicionales. Dado que algunas
limpiezas se llevan a cabo durante mucho tiempo, el herramental se enfria y es necesario confirmar que vuelve
a alcanzar la temperatura de prueba para volver a usarla.
NOTA 5 - La rampa para carga rápida debe ser a la misma temperatura al comienzo de cada prueba. Caliente o
enfríe según sea necesario.
7.4 Interpretación de la curva de Torque del reometro (Fig. 1):
7.4.1 Torque de Fusión - El punto de torque máximo.
7.4.2 Tiempo de Fusión - El tiempo que transcurre desde el punto de carga hasta el punto de torque máximo.
7.4.3 Torque estable de Melt Par - Parte de la curva donde el torque es relativamente plana, después del torque
de fusión.
7.5 Informe - Reporte la siguiente información:
7.5.1 El torque de fusión con una precisión de 100 m · g.
7.5.1.1 El Informe debe ser lo más cercano a 25 m · g cuando se utiliza una escala de 0 a 1000.
7.5.2 El tiempo de fusión a la media min más cercana.
7.5.3 El par de fusión con una precisión de 100 m · g.
7.5.3.1 El Informe debe ser la más cercano a 25 m · g cuando se utiliza una escala de 0 a 1000.
NOTA 6 - Si el torque de fusión no es constante, aproximar el valor y tener en cuenta si el torque está
aumentando o disminuyendo.
7.5.4 Temperatura de la prueba, las revoluciones del rotor por minuto, y el tamaño de la muestra utilizada.

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8. Método de prueba de estabilidad térmica

8.1 Preparación del compuesto de ensayo de acuerdo con 7.1.
8.2 Preparación del equipo de prueba de conformidad con 7.2.
FIG. 1 Curva reómetro de torsión
8.3 Procedimiento:
8.3.1 Pesar una muestra del compuesto de ensayo de acuerdo con 7.3.1. Con la maquina en marcha y la tolva
de alimentación en su posición, se vierte en el compuesto de muestra. Coloque el tapón en la tolva y añadir el
peso. Cuando la curva de torque indica la fusión, quitar la tolva de carga y peso.
8.3.2 Continuar corriendo hasta que haya un aumento repentino de la curva de torquer, lo que indica la
descomposición del compuesto de PVC.
8.3.3 Detener la maquina y abrir el recipiente. Limpiar el compuesto del mezclador y las cuchillas utilizando el
cuchillo de latón o de lana, o ambos.
8.3.4 Volver a montar el recipiente de mezcla y repetir 8.3.1-8.3.3 para pruebas adicionales. Confirmar que el
recipiente ha alcanzado la temperatura de ensayo antes de comenzar.
8.4 Interpretación de Torque reómetro curva (Fig. 1):
8.4.1 Compuesto Estabilidad al calor - El tiempo desde el punto de par máximo (torque de fusión) hasta el punto
de aumento del par motor súbita.
8.5 Informe - Reporte la siguiente información:
8.5.1 La estabilidad al calor compuesto al medio min más cercana,
y
8.5.2 La temperatura de la prueba, las revoluciones del rotor por minuto, y el tamaño de la muestra utilizada.

9 Método de Ensayo de Estabilidad manteniendo el color

9.1 Preparación del compuesto de ensayo de acuerdo con 7.1.
9.2 Preparación del equipo de prueba de conformidad con 7.2.
9.3 Procedimiento:
9.3.1 Pesar una muestra del compuesto de ensayo de acuerdo con 7.3.1. Con la maquina en marcha y la tolva
de carga en su posición se vierte en el compuesto de muestra.
Coloque el tapón en la tolva y añada el peso. Cuando la curva de torque indica la fusión, quitar la tolva de carga
y el peso.
9.3.2 Usando el punto de torque máximo (torque de fusión) como tiempo cero, extraer una muestra del
compuesto a intervalos de tiempo regulares de 2, 3, o 5 min. Detener los rotores y usar un par de pinzas de
punta larga para extraer una muestra de la camara. Reiniciar los rotores. Colocar el compuesto en una prensa
manual para dar forma a la muestra. Recorte la muestra y devolva el exceso al recipiente de mezclado.
9.3.3 Montar las muestras en un orden secuencial en el tiempo.
9.3.4 Continuar toma de muestras hasta que se haya observado el cambio de color deseado.
NOTA 7 – La toma de muestras puede agotar la muestra de la cámara y puede afectar a la cantidad de trabajo
que el compuesto recibe. Seleccionar una secuencia de tiempo que no elimina más de la mitad de la muestra.
9.3.5 Detener el mezclador y abrir el recipiente. Limpiar el compuesto de la taza y las cuchillas, con el cuchillo
de latón o de lana, o ambos.
9.3.6 Volver a montar el recipiente de mezcla y repetir 9.3.1-9.3.5 para pruebas adicionales. Confirmar que el
recipiente ha alcanzado la temperatura de ensayo antes de comenzar.
9.4 Informe - Reporte la siguiente información:
9.4.1 El tiempo de cambio de color equivalente y
9.4.2 La temperatura de la prueba, las revoluciones del rotor por minuto, y el tamaño de la muestra utilizada.
9.5 Procedimiento alternativo:
9.5.1 Pesar una muestra del compuesto de ensayo de acuerdo con 7.3.1. Con la maquina en marchay la tolva
en su posición se vierte en el compuesto de muestra. Coloque el tapón en la tolva y añada el peso. Cuando la
curva de par indica la fusión, quitar la tolva de carga y el peso.

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9.5.2 Usando el punto de par máximo (torque fusión) como tiempo cero, mantenga el mezclador hasta que el
compuesto comienza a decolorarse. Detener el mezclador, retire el contenido, y pulsar en una placa.
9.5.3 Limpiar el recipiente y las cuchillas y volver a montar el mezclador.
9.5.4 ejecutar pruebas adicionales, parando en el mismo punto en el tiempo como 9.5.2.
9.5.5 medir el color de la placa en un colorímetro Hunter (o equivalente).
9.6 Informe - Reporte la siguiente información:
9.6.1 El número de color medida en la placa de prensado
y
9.6.2 La temperatura de la prueba, las revoluciones del rotor por minuto, el tamaño de la muestra, y el tiempo
como se determina en 9.5.2.

10. INFORME DEL ENSAYO.

El informe debe incluir los siguientes datos:

 Identificación de la muestra.
 No. de muestras a evaluar.
 Cualquier incidente que pueda influir en el resultado de la prueba.
 Resultado de prueba, indicando valores de variables a controlar durante el desarrollo de ésta.
 Fecha de prueba.
 Nombre del analista.

11. CONTROL Y DISTRIBUCIÓN.

Este procedimiento pertenece al Manual de Procedimientos Particulares del área de Aseguramiento de Calidad
y, por lo tanto, su publicación, actualización y distribución son responsabilidad de esta área.

12. REVISIONES.

Este procedimiento debe revisarse cada tres años o antes si existe algún cambio en el contenido.

13. BIBLIOGRAFIA.

ASTM D2538 Standard Practice for Fusion of Poly(Vinyl Chloride) (PVC) Compounds Using a Torque
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13. HOJA DE HISTORIA.

Revisión Fecha Cambios

0 |60217 Inicial.

14. APÉNDICES

COMBINACIONES SUGERIDAS DE TEMPERATURA/VELOCIDAD DEL ROTOR PARA LOS DIFERENTES

TIPOS DE COMPUESTOS DE PVC
X2.1Las combinaciones sugeridas de temperatura/velocidad del rotor para los diferentes tipos de compuestos
de pvc son las siguientes:
Tipo de compuesto temperatura/velocidad del rotor sugerida
Compuesto Flexible 140°C (284°F) @ 31 r/min
Compuesto Semirigido 180°C (356°F) @ 50 r/min
Compuesto Rigido 197°C (387°F) @ 60 r/min

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