ASTM D2162 PRÁCTICA ESTÁNDAR PARA LA CALIBRACIÓN BÁSICA DE VISCOSÍMETROS

MAESTROS Y VISCOSIDAD ESTÁNDAR DE ACEITES

1. RESUMEN

Esta práctica cubre la calibración de viscosímetros maestros y la viscosidad estándar de los

aceites, ambos de los cuales pueden ser usados para calibrar viscosímetros de rutina. Las
unidades de medida que se incluyen en esta norma son los valores indicados en unidades SI.
Para para las constantes de calibración y viscosidad cinemática son: 𝑚𝑚2 /𝑠 2 y 𝑚𝑚2 /𝑠
respectivamente.

Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si los hay, asociados con
su uso. Es responsabilidad del usuario de ésta establecer las prácticas de seguridad, salud y
determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Normas ASTM

 D445 Método de prueba para la viscosidad cinemática del Transparente

 D445 Método de prueba para la viscosidad cinemática del Transparente y líquidos
opacos (y el cálculo de la viscosidad dinámica)
 D446 Especificaciones e instrucciones de funcionamiento para viscómetros cinemáticos
capilares de vidrio
 D1193 especificación para el reactivo agua
 D1250 Guía para el uso de las tablas de medición del Petróleo
 D1480 Método de prueba para determinar la densidad y la densidad relativa (gravedad
específica) de materiales viscosos
 D1590 Método de prueba para tensión superficial del agua
 E1 especificación de ASTM termómetros de vidrio en líquidos
 E563 Práctica para la preparación y uso de un baño de punto-hielo con una temperatura
de referencia
 E644 Métodos de prueba para pruebas de resistencia industrial de termómetros
 E1137 especificación industrial de la resistencia de termómetros de platino
 E1750 Guía para la Utilización de Células Agua Triple Punto
 E2593 Guía para la Precisión y Verificación de termómetros industriales de platino
 E2877 Guía para contacto digital termómetros
 E3666 Viscosidad del agua

3. TERMINOLOGÍA

3.1 termómetro de contacto digital (DCT): es un dispositivo electrónico que consiste en una
pantalla digital y la sonda de detección de temperatura. Este dispositivo consiste en un
sensor de temperatura conectado a un instrumento de medición; Este instrumento
mide la cantidad dependiente de la temperatura del sensor, calcula la temperatura de
la cantidad medida, y proporciona una salida digital. Esta salida digital va a una pantalla
digital y / o dispositivo de grabación que puede ser interno o externo al dispositivo.
3.2 calibración básica: calibración basada en la norma primaria, el agua. El agua pura tiene
una viscosidad cinemática de 1.0034𝑚𝑚2 /𝑠 a 20 ° C.
3.3 viscosímetro maestro: viscosímetro capilar de vidrio con una cabeza de conducción de
líquido de al menos 400 mm. Está especialmente diseñado para minimizar errores
debido a la tensión, energía cinética, y efectos finales capilares superficiales
3.4 viscosidad estándar de aceites: para un líquido newtoniano estable, la viscosidad
cinemática se relaciona con la viscosidad cinemática del agua.

4. RESUMEN DE LA PRÁCTICA

4.1 Dos o más viscosímetros maestros, que tienen constantes de calibración entre 0,001
𝑚𝑚2 /𝑠 2 a 0,003𝑚𝑚2 /𝑠 2 , son calibrados con agua a 20°C. Las viscosidades cinemáticas
de dos o más estándares de aceite se miden a 40 ° C en estos dos viscosímetros
maestros. Las correcciones se hacen para la flotabilidad y, cuando sea necesario, para la
temperatura y la tensión superficial.
4.2 Un tercer viscosímetro principal, con una constante de calibración de 0.003 𝑚𝑚2 /𝑠 2 a
0.009 𝑚𝑚2 /𝑠 2 , se calibra después a 40°C con los dos aceites estándar y su factor de
calibración calculados en condiciones estándar para el agua a 20ºC. de la misma manera
los estándares de viscosidad de aceites adicionales y viscosímetros adicionales están
calibrados a 40°C utilizando los resultados promedio de al menos dos viscosímetros
maestros o dos estándares de petróleo.
4.3 Aceites se calibran a otras temperaturas utilizando el resultado promedio de al menos
dos viscosímetros maestros.

5. SIGNIFICACIÓN Y USO

5.1 debido a que hay diferencias entre la tensión superficial, o viscosidad cinemática, o
ambas, entre el patrón primario y los estándares de viscosidad cinemática se requieren
procedimientos especiales usando viscosímetros maestros para “aumentar” la
viscosidad cinemática del patrón primario a las viscosidades cinemáticas de los
estándares de petróleo.
5.2 Uso de viscosímetros maestros calibrados de acuerdo con esta práctica, un operador
puede calibrar viscosímetros cinemáticos de acuerdo con especificaciones D446
5.3 El uso de estándares de estándares de viscosidad establecidos en esta práctica, un
operador puede calibrar viscosímetros cinemáticos de acuerdo con especificaciones
D446

6. APARATO
6.1 maestros viscosímetros cannon: Fig1 y 2 dos viscosímetros maestros que se requieren
con constantes de calibración entre 0.001 a 0.003 𝑚𝑚2 /𝑠
6.2 medición de la temperatura de los dispositivos: se utiliza un termómetro de contacto
digital clase A y que cumpla los siguientes requisitos
 los únicos sensores aceptables son dispositivos de temperatura por resistencia
o termistores de alta presión, un termómetro de resistencia de platino es
preferible
 pantalla de resolución mínima de 0.001ºC
  precisión combinada de ± 0.007ºC a un nivel de confianza del 95%
 un tiempo de respuesta de menos de respuesta de menos de 25s
 linealidad de menos de 0.007ºC en el rango de temperaturas a medir
 tanto los componentes del sensor de temperatura y el puente de medición
tendrán un informe de calibración de la temperatura de un laboratorio de
calibración
 el informe de calibración debe incluir los datos para la serie de puntos de prueba
que son apropiados para la gama de su uso previsto
 si la unidad de visualización se calibra por separado de la sonda, se debe calibrar
anualmente
6.2.1 la sonda deberá ser recalibrada cuando el valor de comprobación difiere en más de
0.01ºC de la última calibración de la sonda. El termómetro deberá tener un informe
de calibración de la temperatura de un laboratorio de calibración y se debe hacer al
menos anualmente contra un termómetro de referencia en un baño de temperatura
constante o un baño de hielo.
6.3 bañera: una bañera que contiene agua u otro líquido transparente con un termostato
que sea suficientemente profundo para sumergir los viscosímetros maestros. La
eficiencia de la agitación y el equilibrio entre la perdida de calor y la entrada deben ser
tales que la temperatura del agua no varíe en ±0.01 a lo largo de la longitud del
viscosímetro o de una posición del viscosímetro a otra.
6.4 Minutero: un temporizador de estrecho resorte eléctrico o digital capaz de medir
intervalos de tiempo de 300s a 10000s con una precisión de ±0,03% , el temporizador
se calibra al menos cada 12 meses
7. REACTIVOS
7.1 acetona (muy inflamable)
7.2 solución de ácido crómico: se vierte un litro de ácido sulfúrico concentrado en 35ml de
una solución saturada de dicromato de sodio en agua.
7.3 Petróleo u otro disolvente completamente miscible con los aceites de petróleo
7.4 Agua, estándar primario desionizada o destilada

8. CALIBRACIÓN DE VISCOSIMETROS MAESTROS CON AGUA A 20ºC

8.1 mantener el baño de agua a 20ºC ±0.01 aplicando las correcciones necesarias del
termómetro.
8.2 limpiar un viscosímetro maestro que tiene una constante de calibración de 0.001 a 0.003
𝑚𝑚2 /𝑠 2 con una solución de ácido crómico para eliminar los depósitos orgánicos, enjuague a
fondo con agua destilada y acetona y se seca a una corriente de aire y se filtra

8.3 limpiar un Erlenmeyer de 50ml con una solución de limpieza y enjuague a fondo con agua
destilada. Añadir agua recién destilada y llevar a ebullición para eliminar los gases disueltos

8.4 cargar el viscosímetro maestro cannon de la siguiente manera: conectar un tubo de goma,
invertir el viscosímetro y se sumerge el extremo del pequeño brazo en el vaso de agua. Aplicar
al vacío para armar y extraer a través de los bulbos, girar el viscosímetro en un soporte y
colocarlo en el baño de temperatura constante

8.5 permitir que es viscosímetro cargado repose para que la muestra alcance la temperatura del
baño

8.6 con vacío o presión suave, forzar el líquido sobre 5mm por encima de la marca de
sincronización superior o la formación de cualquier burbuja en el liquido

8.7 medir el flujo de salida de agua desde la parte superior a la sincronización menor

8.8 limpiar el viscosímetro y secar. Recargar el viscosímetro y medir el tiempo de salida por
triplicado

8.9 calcular la constante del viscosímetro:

1.0034
𝐶=
𝑡
Donde c: constante de calibración del viscosímetro con agua a 20ºC y t: tiempo de flujo. Si
usualmente se utiliza el viscosímetro en otras ubicaciones, otro laboratorio, c debe corregirse:
𝑔2
𝐶2 = ( ) × 𝐶1
𝑔1
Donde 𝑔2 es la gravedad en la nueva ubicación 𝑔1 gravedad en la ubicación original

9. CALIBRACIÓN DE PATRONES DE VISCOSIDAD DE LOS ACEITES A 40ºC

9.1 Elegir un aceite con una viscosidad cinemática de aproximadamente 3𝑚𝑚2 /𝑠 a 40ºc.
filtrar una porción en un vaso de precipitados limpio a través de un tamiz de malla para
eliminar la suciedad o sedimento
9.2 Ajuste la temperatura del baño a 40ºc ±0.01
9.3 Cargar uno de lis viscosímetros ya calibrados con agua, con aceite se deja a reposar
9.4 Medir el tiempo de salida a una precisión de 0,1s tres veces
9.5 Limpiar el viscosímetro con éter de petróleo seguido de acetona y secar con filtración al
aire
10. CORRECCIONES Y CALCULO DE LA VISCOSIDAD CINEMATICA A 40ºC

En viscosímetros cinemáticos la cabeza de conducción de líquido es ligeramente reducida

por la cabeza contrapuesta de aire en el brazo de vacío del viscosímetro. Este efecto de
flotabilidad se mide por la densidad del aire dividida por la densidad del líquido. Al pasar de
agua a 20 ° C para el aceite a otra temperatura, el efecto neto es la diferencia entre los dos
como:
 𝑑𝛼20 𝑑𝛼𝑇
𝐶𝑏 = ( )− ( )
𝑑𝜔20 𝑑0𝑇
𝐶𝑏 : 𝐶𝑜𝑟𝑟𝑒𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒𝑙 𝑒𝑚𝑝𝑢𝑗𝑒 𝑒𝑥𝑝𝑟𝑒𝑠𝑎𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑚𝑜 𝑢𝑛𝑎 𝑓𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑎𝑏𝑒𝑧𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑢𝑐𝑐𝑖ó𝑛
𝑑𝛼20 : 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑖𝑟𝑒 ℎú𝑚𝑒𝑑𝑜 𝑎 20 ° 𝐶 (0,00120 𝑔 / 𝑚𝑙)
𝑑𝜔20 : 𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑎 20 ° 𝐶 (0,998 𝑔 / 𝑚𝑙)

10.1 determinar la densidad del aceite a 40ºc , alternativamente determinar la densidad relativa
del aceite a alguna temperatura conveniente, es lo suficientemente cercana a la densidad

10.2 calcular la corrección del empuje

10.3 corrección de la temperatura

11. CALIBRACIÓN DE VISCOSIMETROS MAESTROS ADICIONALES Y ESTANDARES DE

VISCOSIDAD DE ACESITES A 40ºC

Se elige un aceite con una viscosidad cinemática de 6 a 10𝑚𝑚2 /𝑠, determinar la viscosidad
cinemática promedio, se selecciona un tercer viscosímetro, determinar su constante de
calibración

12. CALIBRACIÓN DE ESTANDARES DE VISCOSIDAD DE ACEITES A OTRAS TEMPERATURAS

Seleccionar un viscosímetro maestro que tiene un tiempo de derrame entre 300 s y 3000 s
con el aceite a la temperatura de prueba. Si se sospecha que la muestra de aceite puede
contener partículas sólidas, filtro de la muestra a través de un filtro de malla 200 (75 micras)
en un vaso de precipitados limpio.

Ajustar la temperatura del baño a la nueva prueba las temperaturas dentro de ±0,01 ° C de
la temperatura de ensayo. Para temperaturas inferiores a 15 ° C, la temperatura del baño
debe ser constante dentro de ± 0,02 ° C. Cuando se trabaja cerca o por debajo del punto de
rocío, utilice tubos de secado para evitar la condensación de humedad en el viscosímetro.

Determinar el tiempo de derrame del petróleo en la nueva prueba de temperatura como se

indica en 9.3 mediante 9.6. Seleccione otro viscosímetro maestro que tiene un tiempo de
salida de entre 300 y 3000 s s y repetir la determinación del tiempo de flujo. 12,5 calcular la
viscosidad cinemática como se indica en la Sección 10, Sustituyendo la densidad del aire, la
densidad del aceite, y la tensión superficial a 40 ° C.