Diseño y Obtención de ESPECTROSCOPÍA DE

Medicamentos de Calidad
EQUIPO 3 RESONANCIA
Contreras Camarillo JESUS ENRIQUE

Espinosa Ortiz Tania Lizeth

Jacinto Avalos Fernanda
MAGNÉTICA
Medina Ferrusca Carla Mariana
Parra Gutiérrez Rosa Elena
INTRODUCCIÓN.

La transición entre niveles de energía
correspondientes a núcleos de átomos
puestos en presencia de un campo
magnético fue detectada por primera vez
por dos equipos americanos en 1946 (Bloch,
Hansen y Packard/ Purcell, Torrey y Pound).
Fue descubierta a principios de los cincuenta,
al observarse que la frecuencia de resonancia de un
núcleo dependía fuertemente de su entorno químico
(chemical shift).
En los años setenta, el desarrollo de nuevas técnicas y
mayores campos magnéticos (que incrementan tanto la
sensibilidad como la resolución de las señales) permitió
estudiar moléculas cada vez más grandes.
• ¿Qué es?
• La resonancia magnética nuclear es una herramienta utilizada
para determinar las estructuras de los compuestos orgánicos.
• Estudiar núcleos atómicos con un número impar de protones o
neutrones.
• Puede decirnos cuáles son los diferentes tipos de átomos
presentes, cómo están conectados entre sí, su orientación en el
espacio, su cercanía con otros átomos, etcétera.
FUNDAMENTOS DE LA TÉCNICA
• Técnica espectroscópica para estudiar núcleos atómicos con
un número impar de protones o neutrones.

• Esta situación se da en los átomos de 1H, 13C,19F y 31P. Este

tipo de núcleos son magnéticamente activos

• Poseen un espín, que produce un movimiento de rotación

sobre un eje generando un campo magnético.
• En ausencia de un campo magnético
externo (B0) los electrones se encuentran
desordenados.

• En presencia de un campo magnético

externo los electrones se orientan a una
dirección específica.

• Estos se pueden orientar hacia un estado

de menor energía (alfa) o a un estado de
mayor energía (beta).
• Al alinearse cada electrón a cada nivel de energía existe
una diferencia de energía (ΔE) entre los nucleos de
estado alfa y beta.
• Dicha diferencia depende del campo magnético aplicado,
a mayor campo magnético mayor diferencia de energía;
"la diferencia de energía es directamente proporcional al
campo magnético".
Este proceso se encuentra descrito por la distribución de Boltzmann:
Na / Nb = exp (ΔE / kT)
Donde:
Na: Número de nucleos en el nivel alto de energía.
Nb: Número de nucleos en el nivel más bajo de energía.
ΔE: Diferencia de energía entre los dos niveles (ΔE = h × ω; h = 6.62 × 10-34 J × s)
K: Constante de Boltzmann (k = 1.3181 × 10-23J × K-1))
T:Temperatura expresada en Kelvin.
La intensidad se encuentra dada • Se hace incidir una radiofrecuencia a los
nucleos de menor energia para producir
por la ecuación de Larmor: una exitación (resonancia).

• Produce que un nucleo de estado alfa

pase aun estado beta (exitado).

• La intensidad de la radiofrecuencia sera

proporcional a la diferencia de energia
entre los dos estados de menor y mayor
energía.
 Resonancia

• Una vez que alcanza un estado de

mayor energía el nucleo comienza a
liberarla, a este proceso se le conoce
como precesión

Precesión
Equipo de RMN
DECAIMIENTO INDUCIDO LIBRE
• Contiene toda la información útil en un espectro de
resonancia.
• Generalmente una curva exponencial sencilla no es
observada, sino que, por el método de detección
utilizado, se obtiene una curva que puede ser obtenida si
el generador de frecuencia y1 y la frecuencia de
resonancia del núcleo accidentalmente coinciden.
Rodríguez G. (2004). Espectroscopia Magnética Multinuclear de Materiales Poliméricos . 20 de Mayo de 2020,
de CENTRO DE INVESTIGACION EN QUIMICA APLICADA Sitio web:
https://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream
 fid
Curva de decaimiento de inducción libre
Free Induction Decay curve
 ESPECTRO DE RMN
• Gráfica de la intensidad de señal en
función de la frecuencia de energía
electromagnética que liberan los diversos
núcleos de una muestra.
• La interpretacion de los espectros RMN
requiere previamente identificar las
interacciones magnéticas a las que están
sometidos los núcleos.
 Desplazamiento químico
Los espectros de RMN se representan en gráficas que muestran la fuerza del campo aplicado que aumenta de izquierda a derecha.

McMurry J. (2016). Determinación estructural: espectroscopía de resonancia magnética nuclear. En Química orgánica(386-407). EU: Cengage.
 McMurry J. (2016). Determinación estructural: espectroscopía de resonancia magnética nuclear. En Química orgánica (386-407). EU: Cengage.

Escala delta (), donde 1 es igual a 1 parte por millón (1 ppm) de la frecuencia de operación del espectrómetro
Acoplamiento
spin-spin

Constante de acoplamiento (Hz) Regla n+1

Protones equivalentes no
muestran desdoblamiento
espín-espín

McMurry J. (2016). Determinación estructural: espectroscopía de resonancia magnética nuclear. En Química orgánica (386-407). EU: Cengage.
ejemplo

McMurry J. (2016). Determinación estructural: espectroscopía de resonancia magnética nuclear. En Química orgánica (386-407). EU: Cengage.
MÉTODOS DE ALTA
RESOLUCIÓN
Mas mAGIC-aNGLE
SPINNING (GIRO DE ANGULO
MAGICO)

• Resonancia magnetica nuclear

en estado sólido.
• Su objetivo es mejorar
considerablemente la resolucion
de los espectros.
Experimentos
bidimensionales

• La RMN en dos dimensiones facilita la resolución de los espectros a partir de diversos programas de pulsos,
de esta manera es posible identificar los núcleos que se acoplan entre sí, lo que ayuda a la determinación
estructural de las moléculas.
• RMN 2D significa que hay dos dimensiones de frecuencia. Pero no pueden informar nada acerca de cómo
esos sitios se conectan entre sí, lo cual es muy útil si se quiere dilucidar la estructura de una molécula. Todo
experimento de RMN 2D tiene el mismo formato general.
COSY COrrelations
SpectroscopY (espectroscopía
de correlaciones)

• Es un método para encontrar relaciones

homonucleares, a través de un enlace.
• El COSY es útil para averiguar que espin
está acoplado con otros espines. Los picos fuera
de la diagonal indican esto, o sea, que los dos
picos en la diagonal estan acoplados.
COSY
• Las señales importantes son las que estan
fuera de la diagonal.
• Señales de correlacion.
APLICACIONES
QUÍMICA
 Análisis Aunque por si sola no puede determinar la estructura molecular nos da la
estructural idea de los grupos funcionales que contiene.
Determinación conformacional

• Acomodo en el espacio que tienen los átomos de

una molécula
Dinámica molecular
• Permite analizar el comportamiento de un sistema a través
del tiempo y con esto diferentes propiedades físico-
químicas como solubilidad, y la temperatura de cambio de
fase.
SISTEMAS BIOLÓGICOS
• Permite medir la fuerza de interacción entre
posibles fármacos y sus receptores
• RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR CUANTITATIVA
• Se utiliza para determinar la pureza de ingredientes
farmacéuticos activos y revelar la presencia de
impurezas que pueden intervenir con su acción.
• RESONANCIA MAGNÉTICA DE IMAGEN
• Facilita el diagnóstico médico mediante una
visualización del interior del cuerpo.
 1. ¿En qué tipos de átomos se puede utilizar la RMN? Da 3

PREGUNTAS
ejemplos
2. ¿Qué es la resonancia y la precesión?
3. ¿Cuál es el objetivo de la técnica MAS?
 referencias
• Faraldos M, Goberna C. (2011). ESPECTROSCOPIA DE RESONANCIA MAGNETICA NUCLEAR (RMN). En TECNICAS DE
ANALISIS Y CARACTERIZACION DE MATERIALES(363-386). Madrid: CSIC.
• Rodríguez G. (2004). Espectroscopia Magnética Multinuclear de Materiales Poliméricos . 20 de Mayo de 2020, de
CENTRO DE INVESTIGACION EN QUIMICA APLICADA Sitio web: https://ciqa.repositorioinstitucional.mx/jspui/bitstream.pdf
• McMurry J. (2016). Determinación estructural: espectroscopía de resonancia magnética nuclear. En Química orgánica
(386-407). EU: Cengage.
• Lozano J. (2014). Que sabe usted acerca de dinámica molecular. 20 de Mayo de 2020, Revista mexicana de ciencias
farmacéuticas . Sitio web: http://www.scielo.org.mx/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1870-
01952014000100010&fbclid=IwAR2T3EY5pidQ0vBdtnidWb-0ucCfAi7gLCXDwWisv1_YhONKL5rxx9Gh-mE
• Garrido R. (2013). Resonancia Magnética nuclear: nuevas aplicaciones en la cuantificación y la evaluación de
intermediarios de vacunas basadas en polisacáridos. 20 de Mayo 20202, centro de química biomolecular. Sitio
web http://scielo.sld.cu/pdf/vac/v22n1/vac07113.pdf?fbclid=IwAR1cwoyyi1n1bKxueWoL9h5KAotvY7BBJa5RlZYOdnpdZnEct8
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