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GUÍA DE PRÁCTICAS

QUIMICA ANALITICA
CUANTITATIVA

Ing.Dr. CARLOS ANCIETA DEXTRE

2020

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INDICE

PRACTICAS PAGINA
Introducción 1
Practica 1: Determinación de humedad 2
Practica 2: Determinación de cenizas 5
Practica 3 Determinación de níquel 8
Practica 4: Determinación de aluminio 11
Practica 5: Determinación de calcio 14
Practica 6: Determinación de sulfato 17
Practica 7: Volumetría neutralización –preparación y normalización 20
Practica 8: Determinación de ácidos volátiles 23
Practica 9. Determinación de cloruros 26
Practica 10: Determinación de dureza total expresado como carbonato 29
de calcio
Practica 11: Determinación de hierro 32
Practica 12: Determinación del contenido en hipoclorito y cloro activo en 35
una muestra de lejía
Glosario de términos 38
Anexos 40
Referencias Bibliográficas 42

Control de Cambios de los documentos 43

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INTRODUCCIÓN

La química analítica cuantitativa está relacionado con los problemas que intenta
identificar y determinar la cantidad de las especies químicas presentes en una muestra
dada. Cada investigación experimental depende, en alguna extensión de los resultados
de medidas analíticas. Las prácticas de laboratorio permiten al estudiante iniciarse en
los métodos y técnicas del análisis cuantitativo que en una futura serán de gran utilidad
para determinar la composición y la calidad de una materia o de un alimento. La
producción, distribución y comercialización de alimentos dentro de un país, están
relacionadas directamente con la posibilidad de conseguir una nutrición adecuada; por
lo tanto hasta donde sea posible, deben considerarse los métodos para mejorar la
producción y utilización de los alimentos. Es aquí donde el ingeniero químico a través
del estudio de las técnicas analíticas, está capacitado para realizar análisis cuantitativos
de elementos y compuestos que integran la determinación de impurezas y
contaminantes en los productos y/o materias primas durante todo su proceso de
elaboración. Este tipo de actividad es fundamental durante el desempeño de su labor
profesional.

En el transcurso de la asignatura se desarrollaran prácticas que permitirán proporcionar


al estudiante los conocimientos sólidos de los fundamentos químicos que son de
especial importancia en la química analítica. Lo cual le permitirá aplicarlos a la
resolución de situaciones concretas en el ejercicio profesional.

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PRACTICA N° 01

Determinación de humedad

1. INTRODUCCION

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a cabo en


un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es más difícil
obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que permanece en el alimento
posterior a la remoción del agua se conoce como sólidos totales. Este valor analítico es
de gran importancia económica para un fabricante de alimentos, ya que el agua es un
“llenador barato”,
En este método la muestra se calienta bajo condiciones específicas y la pérdida de peso
de la muestra se utiliza para calcular el contenido de humedad de la misma. El valor del
contenido de humedad obtenido es altamente dependiente del tipo de horno que se va
a utilizar, las condiciones del horno y el tiempo, así como la temperatura de secado.
Estos métodos de secado son simples y muchos hornos permiten el análisis simultáneo
de grandes números de muestras. El tiempo requerido para el análisis puede ser de
unos cuantos minutos hasta más de 24 horas.

2. MARCO TEÓRICO

Para muchos materiales el contenido de agua es una de las propiedades índice más
significativa. El contenido gravimétrico de agua de un material es definido como la
relación de la masa del agua de los poros, o agua libre, en una masa dada de material
respecto a la masa de sólidos que lo constituyen.
Método: Una muestra se seca en un horno hasta que alcance una masa constante; la
pérdida de masa debido al secado se considera que está constituida por agua. El
contenido de agua se calcula como la relación a partir de la masa de agua y de la masa
de la muestra seca. El porcentaje de sólidos totales es la diferencia entre el 100% y el
porcentaje de humedad. Este método aplica para todo el producto en proceso y para el
producto terminado.

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3. OBJETIVOS

El alumno aplicará el método de secado para conocer la cantidad de humedad o agua


contenida en una muestra.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Balanza Analítica
Espátula
Placa Petri
Pinza
Estufa
Desecador
Harina

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Regula la temperatura de la estufa a 105 °C.


Peso placa Petri vacío y seco.
Pesar 2 a 5 g de muestra en la placa Petri y anota el peso de la placa Petri más el peso
de la muestra.
Coloca la placa Petri en la estufa por tres horas.
Después del tiempo estipulado, transfiere la placa Petri al desecador hasta que alcance
la temperatura ambiente.
Pesar la placa Petri con la muestra seca.
Repite los pasos 4, 5 y 6, secando en esta ocasión durante una hora hasta obtener peso
constante.
Con base en los resultados obtenidos, determina el porcentaje de humedad en la
muestra.

6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

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7. CONCLUSIONES

Determinar el % de húmedad en una muestra de harina y comprobar si cumple con


las normas de calidad establecidas para este tipo de producto, entonces las
conclusiones pudieran ser: la harina analizada posee % humedad, puede plantearse
que si cumple o no cumple con las especificaciones de calidad normadas para este
producto.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-AOAC. 1980. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical Chemists.


Washington, D.C.
-- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A.
10. ANEXOS

- ¿Qué tipos de métodos gravimétricos existen?


- ¿A cuál pertenece la presente práctica? ¿Por qué?
-Comparar el contenido de humedad con diferentes tipos de harinas analizadas en la
clase.

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PRACTICA N° 02

Determinación de cenizas

1. INTRODUCCION

. La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que


quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un
alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos
para analizar cenizas así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados
confiables. Existen tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco para la mayoría de las
muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto
contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la
muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja
temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de
volátiles elementales.

2. MARCO TEÓRICO

El porcentaje de cenizas da una idea del contenido total de minerales en la muestra. El


porcentaje de cenizas de un material es definido como la relación de la masa del agua
de los poros, o agua libre, en una masa dada de material respecto a la masa de sólidos
que lo constituyen.
Método: Una muestra se calcina en un horno hasta que alcance una masa constante; la
masa debido a la calcinación se considera que está constituida por minerales. El
porcentaje de ceniza se calcula como la relación a partir de la masa de minerales
(cenizas) y de la masa de la muestra seca. Este método aplica para todo el producto en
proceso y para el producto terminado.

3. OBJETIVOS

El estudiante conocerá las técnicas de determinación de cenizas en seco y el uso de la


mufla, así como los cálculos para evaluar el contenido de cenizas en una muestra de
harina
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4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Balanza Analítica
Espátula
Crisol de porcelana
Pinza para crisol
Mufla
Desecador
Guantes
Harina

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

-En un crisol de porcelana previamente tarado, pesar de 3 a 4 g de muestra a evaluar


en la balanza analítica.
-Colocar el crisol de porcelana con la muestra, en el horno a 550°C hasta obtención de
cenizas blanca, gris claro o gris oscuro (manejar el crisol de porcelana con las pinzas).
-Sacar del horno el crisol de porcelana con ayuda de las pinzas, pasándolo de
inmediato al desecador, manteniéndola durante media hora y proceder a pesar en la
balanza analítica.
-Colocar la muestra durante una hora en el horno, hasta obtener peso constante y
enfriar en el desecador por 10 minutos y pesar.
-Continuar este procedimiento hasta obtener 0.0001g. de diferencia.
-Calcular el porcentaje de cenizas

6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

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7. CONCLUSIONES

Determinar el % de cenizas en muestra de harina y comprobar si cumple con las normas


de calidad establecidas para este tipo de producto, entonces las conclusiones pudieran
ser: La harina analizada tiene % de cenizas por lo que puede plantearse si un producto
adulterado.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- AOAC. 1980. Official Methods of Analysis. Association of Official Analytical Chemists.


Washington, D.C.
- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A.

10. ANEXOS

- ¿Qué tipos de métodos gravimétricos existen?


- ¿A cuál pertenece la presente práctica por qué?
-Comparar el contenido de cenizas con diferentes tipos de harinas analizadas en la
clase.

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PRACTICA N° 03

Determinación de níquel

1. INTRODUCCION

. El níquel de una muestra de acero puede ser precipitado en medio ligeramente alcalino
con una disolución alcohólica de dimetilglioxima (DMG). La interferencia del Fe (III) se
evita por enmascaramiento con ácido tartárico. El precipitado se seca a 110°C.
2DMG + Ni +2 —> Ni (DMG)2 + 2 H+
Debido al carácter voluminoso del precipitado, sólo puede tratarse una pequeña cantidad
de níquel. También es necesario controlar el exceso de reactivo precipitante (disolución
alcohólica de dimetilglioxima), por su baja solubilidad en agua y porque el compuesto de
níquel es notablemente más soluble a medida que aumenta la concentración de alcohol
en el medio precipitante. Si la concentración de alcohol es demasiado elevada puede
disolver cantidades apreciables de dimetilglioximato de níquel, y dará resultados bajos.
Si la concentración de alcohol es demasiado baja, alguno de los reactivos puede
precipitar y causar un error positivo.

2. MARCO TEÓRICO

La formación y el crecimiento de precipitados coloidales y cristalinos son temas de gran


importancia tanto en química analítica como en otras áreas de la ciencia. Estos
precipitados se utilizan en el análisis gravimétrico, así como en la separación de
interferencias en otros procedimientos analíticos.

Los métodos gravimétricos de análisis se basan en los registros de masa realizados con
una balanza analítica. En la gravimetría por precipitación, el analito se separa de la
muestra en disolución, como un precipitado y se convierte en un compuesto de
composición conocida que se puede pesar.

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3. OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de níquel en una muestra,


mediante una técnica de análisis gravimétrico. Se ponen en práctica los procedimientos
experimentales más relevantes empleados en los métodos gravimétricos

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Dimetilglioxima, 1% (p/v) en etanol.


NH3
Balanza Analítica
Estufa
Desecador
Vasos de precipitado
Pipetas y vaguita
Pinzas
Mechero
Trípode y rejilla
Embudo y papel filtro
Hidróxido de aluminio

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

- Pesar muestras de unos 0.2 g y pasarlas a vasos de precipitados.


- Diluir aproximadamente a 200 mL con agua destilada y calentar
-. Calentar a 60-80°C, y añadir alrededor de 20 mL de la disolución de dimetilglioxima
al 1%.
-. Con buena agitación añadir NH3 6 M hasta que exista un ligero exceso (débil olor a
amoniaco), luego añadir 1 o 2 mL más.
-. Digerir el precipitado (baño de arena) durante 30 a 60 minutos.
- Filtrar el precipitado a vacío en papel de filtro (previamente llevados a peso
constante)
- Lavar el sólido con agua hasta que los lavados se encuentren libres de cloruros.
- Llevar el papel de filtro y su contenido a peso constante calentando a 110°C.
-Calcular el porcentaje de niquel.

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6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES

Determinar el % de níquel en muestra y realizar % de recuperación para ver si


cumple con la exactitud de dicho análisis.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A.

10. ANEXOS

- ¿Qué se entiende por forma de precipitación y forma de pesada de un precipitado?


- ¿Por qué se diluye la muestra hasta 200 mL antes de proceder a la precipitación?
. - El precipitado se lava con agua templada ¿Por qué? ¿Podría lavarse con agua fría?

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PRACTICA N° 04

Determinación de aluminio

1. INTRODUCCION

El análisis gravimétrico o gravimetría consiste en determinar la cantidad proporcionada


de un elemento o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias
que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto
de composición definida, que sea susceptible de pesarse.
3 OXINA + Al+3 —> Al (OXINA)3 + 3H+
Es un método cuantitativo, es decir, que determina la cantidad de sustancia, estos
métodos de análisis gravimétricos son unos de los métodos más exactos y precisos.
El aluminio es el 13° elemento de la tabla periódica, es un metal blanquecino y plateado
muy resistente a la corrosión. Es un elemento muy ligero, siendo el segundo metal mejor
aleable que existe y el tercer elemento más abundante en la Tierra, aunque no se
encuentre de forma natura

2. MARCO TEÓRICO

En ésta práctica se llevó a cabo una determinación gravimétrica por precipitación, es


decir, la porción pesada de la sustancia que se estudia, se solubilizó y luego el elemento
a determinar se precipitó en forma de un compuesto difícilmente soluble para así poder
incinerar y luego pasar al pesado de dicho elemento.
Para poder asegurarnos de que nuestro resultado fue correcto y preciso, se deben
revisar las siguientes características:
 La muestra a analizar fue correctamente pesada
Precipitado se arrastran sustancias extrañas o iones, por lo que se deben eliminar en

el lavado del precipitado, conviene que el reactivo precipitante sea una sustancia volátil

y suficientemente específico.

Cuando secado el precipitado en el papel de filtro hasta peso constante.

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 Generalmente los resultados de éstos análisis se expresan en porcentajes, por lo que
se debe tener cuidado al realizar los cálculos y tomar en cuenta todos los pesos y
factores para obtener un resultado confiable.

3. OBJETIVOS

Determinar la cantidad de aluminio en la muestra en forma de Al y Al2O3.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Balanza Analítica
Estufa
Desecador
Vasos de precipitado
Pipetas y vagueta
Pinzas
Mechero
Trípode y rejilla
Embudo y papel filtro
Hidróxido de aluminio
8- hidroxiquinoleina

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

-- Pesar muestras de unos 0.2 g y pasarlas a vasos de precipitados.


- Diluir aproximadamente a 100 mL con agua destilada y calentar
-. Calentar a 60-80°C, y añadir alrededor de 10 mL de la disolución de OXINA con
buena agitación.
-. Digerir el precipitado (baño de arena) durante 30 a 60 minutos.
- Filtrar el precipitado a vacío en papel de filtro (previamente llevados a peso
constante)
- Lavar el sólido con agua hasta que los lavados se encuentren libres de oxina.
- Llevar el papel de filtro y su contenido a peso constante calentando a 110°C.
-Calcular el porcentaje de aluminio.

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6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES

. Determinar el % de aluminio y oxido de aluminio en muestra y realizar % de


recuperación para ver si cumple con la exactitud de dicho análisis.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A.

10. ANEXOS

-¿Qué tipos de métodos gravimétricos existen?


.- ¿A cuál pertenece la presente práctica? ¿Por qué?
-¿Porque se realizó la filtración de vacío?

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PRACTICA N° 05

Determinación de calcio

1. INTRODUCCION

. En una determinación gravimétrica se mide el peso de un compuesto para determinar


la cantidad de analito presente en la muestra (Rubinson & Rubinson, 2000). Los análisis
gravimétricos pueden ser por desprendimiento, precipitación y electrodeposición
(Flascka et al, 1984). Al primer tipo de análisis también se le conoce como termografía
(Rubinson & Rubinson, 2000; Skoog et al, 2005) y consiste en medir los cambios de
masa de la muestra sujeta a un proceso de calentamiento; en este tipo de análisis es
importante realizar el calentamiento en una atmósfera y velocidad controladas. En la
electrodeposición (o electrogravimetría), se determinan los iones metálicos presentes en
una disolución depositándolos cuantitativamente en forma de un sólido sobre la
superficie de un electrodo (Harris, 2001; Flascka et al 1986; Rubinson & Rubinson,
2000).

2. MARCO TEÓRICO

Al alcalinizar con amoníaco, por encima de pH 4, una solución ácida que contenga calcio
y ácido oxálico (o algún oxalato soluble como el de sodio o de amonio), se produce la
precipitación del calcio en forma de oxalato cálcico monohidratado, que es un polvo
blanco, fino y poco soluble en agua fría, pero algo soluble en agua caliente, según la
reacción:
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) → CaC2O4·H2O↓

En el caso de la determinación de calcio en leche, en primer lugar debemos de separar


el calcio presente del resto de componentes de la muestra. Para ello se trata una
muestra de la misma con ácido tricloroacético y se agita la disolución. Se observa la
aparición de 2 fases, una fase líquida, el suero, que contiene el calcio, y otra fase, con
aspecto de sólido pastoso, que contiene el resto de los constituyentes de la leche
(básicamente proteínas y grasas).

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El filtrado también puede realizarse sobre papel sin cenizas, y con la ayuda de un
crisol de porcelana previamente tarado, puede calentarse a la llama y calcinarlo a una
temperatura de 500 °C durante 1 h. Se enfría el crisol y su contenido en un desecador
y se pesa. En este caso el precipitado pesado es carbonato cálcico.

3. OBJETIVOS

El alumno realizará una precipitación cuantitativa del analito (Ca2+) y mediante la


determinación de la masa del compuesto formado (oxalato de calcio) obtendrá el
contenido del analito en la muestra problema.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Balanza Analítica 1 mechero


Crisol de porcelana 1 rejilla de asbesto
Pinza para crisol 1 triángulo de porcelana
Mufla Papel filtro Whatman # 42
Desecador Oxalato de amonio
1 embudo Carbonato de calcio
1 trípode Rojo de metilo

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

-- Pesar muestras de unos 0.2 g y pasarlas a vasos de precipitados.


- Diluir aproximadamente a 200 mL con agua destilada y calentar casi punto ebullición
-.Añadir 50 mL de la disolución de oxalato de amonio (2g oxalato de amonio/50ml) gota
agota y con buena agitación.
-. Digerir el precipitado (baño de arena) durante 30 a 60 minutos.
- Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo y empezar la filtración
- Lavar el sólido con agua caliente hasta que los lavados se encuentren libres de oxalato.
- Pesar el crisol Llevar el papel de filtro y su contenido a mufla calentando a 550°C.,
hasta peso constante.
-Calcular el porcentaje de calcio

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6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES

Determinar el % de calcio en muestra y realizar % de recuperación para ver si


cumple con la exactitud de dicho análisis.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

-. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A
10. ANEXOS

-. ¿Cuáles son los tipos de precipitados y que características presentan?


-. Defina los siguientes conceptos en sus propias palabras: disolución saturada,
disolución sobresaturada, nucleación, crecimiento cristalino, digestión del precipitado y
precipitación.

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PRACTICA N° 06

Determinación de sulfato

1. INTRODUCCION

. El análisis de un sulfato soluble se basa en su precipitación ion bario


. Ba2 + SO4 -2 -----------> BaSO4
El sulfato de bario precipitado, tiene tendencia a retener muchas sustancias extrañas de
sus aguas madres y esto es el principal obstáculo para la determinación exacta del ion
sulfato. El proceso mediante el cual una sustancia es precipitada junto con un compuesto
poco soluble, se llama coprecipitación y son muchas las sustancias que pueden
coprecipitar con el sulfato de bario. La influencia de las diversas coprecipitaciones sobre
la dirección, positiva o negativa, del error en los resultados es importante aun cuando no
pueda evitar totalmente ese fenómeno.

2. MARCO TEÓRICO

Los resultados bajos pueden ser causados por:


a). Cantidades excesivas de ácidos minerales presentes, (la solubilidad del BaSO4
aumenta considerablemente en medios ácidos fuertes).
b) Coprecipitación de iones de los metales alcalinos y de calcio, (los sulfatos de estos
iones pesan menos que la cantidad equivalente de BaSO4 que podría haberse formado).
c) Precipitación de iones amonio (el sulfato de amonio se volatiliza al calcinar el
precipitado). d) Coprecipitación del hierro como sulfato básico de hierro (III). e)
Reducción parcial del BaSO4 a BaS, si el papel filtro se carboniza demasiado
rápidamente. f) Presencia de cromo trivalente (puede dar lugar a la precipitación
incompleta de BaSO4 debido a la formación de sulfatos de Cromo (III) complejos
solubles).
Los resultados altos se pueden deber a: a) Ausencia de ácido mineral, (en estas
condiciones puede precipitar el carbonato y el fosfato de bario, ambos escasamente
solubles) b) Coprecipitación de cloruro de bario. c) Coprecipitación

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3. OBJETIVOS

El alumno realizará una precipitación cuantitativa del analito (S042+) y mediante la


determinación de la masa del compuesto formado (sulfato de bario) obtendrá el
contenido del analito en la muestra problema.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Balanza Analítica 1 mechero


Crisol de porcelana 1 rejilla de asbesto
Pinza para crisol 1 triángulo de porcelana
Mufla Papel filtro Whatman # 42
Desecador Cloruro de bario
1 embudo
1 trípode

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

-- Pesar muestras de unos 0.2 g y pasarlas a vasos de precipitados.


- Diluir aproximadamente a 200 mL con agua destilada y calentar casi punto ebullición
-.Añadir 20 mL de la disolución de BaCl2 5% gota agota y con buena agitación.
-. Digerir el precipitado (baño de arena) durante 30 a 60 minutos.
- Doble y coloque el papel filtro dentro del embudo y empezar la filtración
- Lavar el sólido con agua caliente hasta que los lavados se encuentren libres de
sulfato.
- Pesar el crisol Llevar el papel de filtro y su contenido a mufla calentando a 600°C.,
hasta peso constante.
-Calcular el porcentaje de sulfato.

6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

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7. CONCLUSIONES
.
Determinar el % de sulfato en muestra y realizar % de recuperación para ver si
cumple con la exactitud de dicho análisis.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- -. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

10. ANEXOS

- ¿Qué objeto tiene lavar varias veces el precipitado?


- ¿Qué ventajas tiene llevar acabo la precipitación a temperatura de ebullición?
- ¿En qué consiste el fenómeno de nucleación?

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PRACTICA N° 07

Volumetría neutralización –preparación y normalización

1. INTRODUCCION

. La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una


mezcla tiene una composición uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa
se dice que es una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea
es una disolución o solución.
Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución y siempre en un matraz
aforado. Cuando se dispone de un soluto sólido la disolución se prepara pesando una
masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el
aforo del matraz volumétrico. Cuando se dispone de una disolución concentrada,
la disolución se prepara por dilución, obteniendo una disolución de menor concentración.
El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:
Teoría de Arrhenius.

2. MARCO TEÓRICO

Reacción de neutralización: Corresponde a la reacción química entre, un ácido y una


base, o viceversa, dando como únicos productos una sal y generalmente agua. Punto
de equivalencia de una reacción ácido-base: Se define como el pH correspondiente
al punto en el cual el número de equivalentes del ácido y de base se igualan.
Es el punto de la valoración en que el volumen de titulante agregado es equivalente a
la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiométricamente con
el analito..
Patrón primario: Son sustancias de elevada pureza y se utilizan para preparar
disoluciones de concentración exacta. Para que una sustancia sea patrón primario
debe cumplir los siguientes requisitos: elevada pureza, estabilidad (ser estable ante los
agentes atmosféricos), ausencia de agua de hidratación.

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3. OBJETIVOS

a. Preparar una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 N por pesada del reactivo
sólido.
b. Preparar una disolución de HCl aproximadamente 0.1 N por dilución de una
disolución de HCl concentrada

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS


1 Bureta graduada de 25 mL Fenolftaleína
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL Naranjado de metilo
1 Matra aforado de 250 mL NaOH solido
1 Matraz aforado de 500 mL HCl
1 Pipeta volumétrica de 20 mL Carbonato de sodio anhidro
1 Probeta graduada de 100 mL

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Preparación, por pesada, de una disolución de NaOH aproximadamente 0.1 N


Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de una disolución
aproximadamente 0.1N. Pese el reactivo sobre un pesa reloj en una balanza digital.
Preparación, por dilución, de una disolución de HCl aproximadamente 0.1 N
Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentración
y densidad, con estos datos calcule el volumen de la disolución de HCl concentrado que
debe medir para preparar 500 mL de disolución aproximadamente 0.1N.
Valoración de la disolución de HCl
Limpie, ambiente e instale una bureta de 25 mL con la disolución de HCl preparada.
Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio de tal forma
que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de carbonato de
sodio anhidro p.a. previamente seco (105ºC) en balanza analítica, traspase
cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue aproximadamente
100 mL de agua destilada y disuelva con agua destilada. 3. Agregue 2 a 3 gotas de
indicador anaranjado de metilo y adicione la disolución de HCl desde la bureta hasta
viraje del indicador.
4. Repita la valoración con otras dos muestras de carbonato de sodio.
5. Calcule la normalidad promedio de la disolución de HCl

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Valoración de la disolución de NaOH

Mida exactamente 20.00 mL de la disolución de NaOH preparada usando una pipeta


volumétrica, vierta en un matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 80 mL de agua
destilada y 2 gotas de indicador fenolftaleína

6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES
.
Determinar factor de corrección del HCl , NaOH y verificar si cumple con la
precisión de dicha preparación..

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- -. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

10. ANEXOS

- ¿Por qué el carbonato de sodio suele utilizarse para la valoración de ácidos?


- ¿Por qué se utilizó como indicador anaranjado de metilo normalización de HCl?’

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PRACTICA N° 08

Determinación de ácidos volátiles


1. INTRODUCCION

. La materia se puede presentar en forma de mezclas o sustancias puras. Cuando una


mezcla tiene una composición uniforme en cualquier punto del volumen que ella ocupa
se dice que es una mezcla homogénea. En el lenguaje químico una mezcla homogénea
es una disolución o solución.
Las disoluciones se pueden preparar por pesada o por dilución y siempre en un matraz
aforado. Cuando se dispone de un soluto sólido la disolución se prepara pesando una
masa dada de soluto, para luego adicionar suficiente disolvente para enrasar hasta el
aforo del matraz volumétrico. Cuando se dispone de una disolución concentrada,
la disolución se prepara por dilución, obteniendo una disolución de menor concentración.
El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías:
Teoría de Arrhenius.

2. MARCO TEÓRICO

Un método de análisis muy usado para la determinación del porcentaje de acidez es la


titulación de la muestra con una solución, de concentración conocida, de hidróxido de
sodio (NaOH), usando fenolftaleína como indicador.
En este experimento se usará la solución de hidróxido de sodio preparada y
estandarizado en el laboratorio anterior.
El ácido presente en el vinagre es el ácido acético (CH3COOH) en la leche es el ácido
láctico. (H3C-CH (0H)-COOH) en el vino es el ácido tartárico (HOOC-CHOH-CHOH-
COOH) y ácido cítrico HOOC-CH2.C (OH) (COOH)-CH2-COOH).

3. OBJETIVOS

Determinar el porcentaje de acidez de una marca de vinagre, leche, vino y jugo de


naranja.

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4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

1 Bureta graduada de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de 250 mL
1 pipeta aforada 1 ml
2 pipeta aforada 5 ml
1 pipeta aforada 10 ml
Fenolftaleína
NaOH 0,1N estandarizada

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Determinación del porcentaje de acidez del vinagre:


1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 2 mL del vinagre
.2. Adicionar 30mL de agua destilada y dos o tres gotas de fenolftaleína.
3. Colocar la solución de NaOH, estandarizada en la bureta
4. Iniciar la titulación adicionando solución de NaOH a la solución de vinagre
preparada. Una vez se observe el cambio de color de incoloro a rosado pálido
suspenda la adición del NaOH. Registrar este volumen
5. Calcular el porcentaje de ácido acético del vinagre
B. Determinación del porcentaje de acidez de la leche
1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 10mL de la leche
Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4
5, Calcular el porcentaje de ácido láctico de la leche.
C. Determinación del porcentaje de acidez del vino
1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 5mL del vino
Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4
5, Calcular el porcentaje de ácido tartárico del vino
D. Determinación del porcentaje de acidez jugo de naranja
1. Colocar en un erlenmeyer de 150 ml, usando una pipeta aforada, 5mL de jugo de
naranja
Repetir procedimiento experimental anterior 2, 3, y 4
5, Calcular el porcentaje de ácido cítrico de jugo de naranja

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6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES
.
Determinar el porcentaje de acidez de una marca de vinagre, leche, vino y jugo de
naranja y Comparar el resultado obtenido con las diferentes marcas encontradas en el
mercado.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- -. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

10. ANEXOS

¿Qué técnicas analíticas (además de la titulación) podrían utilizarse para evaluar la


acidez?

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PRACTICA N° 09

Determinación de cloruros
1, INTRODUCCION

El ion cloruro, es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual.
Los contenidos de cloruros en las aguas naturales son variables y se deben
principalmente a la naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido
de ion cloruro en las aguas naturales es inferior a 50 mg/ .La determinación volumétrica
de cloruros se basa en la reacción de precipitación de los mismos con el ion plata,
formando un precipitado blanco de cloruro de plata:
Cl - + Ag + ----------->AgCl (blanco) KpsAgCl=1.8 10-10
y detección del punto final por reacción del exceso del ion plata con ion cromato, que a
su vez actúa como indicador, formando el precipitado rojo ladrillo de cromato de plata
(MÉTODO DE MOHR).
CrO-24 + 2Ag + -------------------> Ag 2CrO 4 rojo ladrillo KpsAg2CrO4=1.1 10-12

2. MARCO TEÓRICO

El método volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 10


mg/l de cloruros.

Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o


superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método
de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade
disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el
ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto
ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble
que el anterior y nos señala el fin de la valoración.

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3. OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica es realizar la determinación de cloruro en una muestra de


agua de grifo por medio de una valoración de precipitación. Se ponen en práctica los
procedimientos experimentales más relevantes empleados en las valoraciones de
precipitación; en este caso se utiliza el método de Mohr.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Matraces erlenmeyer de 250 mL,


Matraces aforados de 250 y 100 mL
Vasos de precipitados de 250 mL,
Bureta de 50 mL,
Pipetas de 1 y 10 mL,
Vidrios de reloj,
Varilla agitadora,
Balanza analítica
Nitrato de plata, R.A.
Bicarbonato de sodio
Cloruro de sodio
Cromato de potasio

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Estandarización de la disolución patrón de nitrato de plata 0,01 N

Preparar una disolución de nitrato de plata aproximadamente 0,01 N (250 mL).

Valoración del cloruro


Introducir 100 mL de la muestra de agua problema en un matraz erlenmeyer Si es
necesario agregar bicarbonato de sodio para asegurar que el pH sea del orden de 8. A
continuación añadir 1mL del indicador de cromato potásico, y valorar con la disolución
patrón de nitrato de plata hasta observar la aparición de un precipitado rojo ladrillo de
cromato de plata que permanecerá por lo menos 30 segundos. El matraz debe de
mantenerse sobre un fondo blanco (p.ej. papel de filtro).Determinar el volumen gastado

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de nitrato de plata como promedio de dos o tres valoraciones que no difieran en más de
0,2 mL.

6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES

Determinar la ppm de cloruro en una muestra de grifo y comprobar si cumple con las
normas nacionales e internacionales establecidas para este tipo de agua de grifo.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

10. ANEXOS

- ¿Por qué es necesario ajustar a 8 el pH de la reacción?


- ¿Cuáles son las posibles interferencias en este método?
- ¿Podría realizarse la determinación de cloruros en aguas mediante un método
gravimétrico?

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PRACTICA N° 10

Determinación de dureza total expresado como CaCO3


1. INTRODUCCION

La DUREZA se define como la concentración total de iones alcalinotérreos en el agua.


Dado que las concentraciones de Ca (II) y Mg (II), suelen ser mayores que la de otros
minerales alcalinotérreos, la dureza puede igualarse a: (Ca2+) + (Mg2+), y comúnmente
se expresa como los mg de CaCO3 por litro. En esta práctica, primero se determina la
concentración total de iones metálicos que pueden reaccionar con el EDTA, y se supone
que es igual a la concentración de Ca2+ y Mg2+. Después se determina Ca2+ por
separado, precipitando el magnesio como Mg (OH)2 con una base fuerte.
En la determinación conjunta de Ca (II) y Mg (II) se utiliza como indicador negro de
eriocromo T. Sería imposible valorar Mg con AEDT en presencia de calcio, ya que el
complejo CaY2- (log K = 10,7) es más estable que el de MgY 2- (log K =8,7). En cambio,
el complejo del Mg (II) con el indicador es más estable que el que forma el Ca (II) con el
indicador, aunque ambos son menos estables que los complejos que forman el calcio y
el magnesio con el EDTA. Por tanto, durante la valoración, el EDTA que se va
añadiendo reacciona primero con los iones calcio y magnesio libres y posteriormente
con el magnesio presente en el complejo que formó este eón con el indicador.

2. MARCO TEÓRICO

Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para


la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes complejantes se
utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El ácido
etilendiamino-tetraacético EDTA.
El agua proveniente de fuentes naturales es una mezcla compleja de compuestos
químicos en solución y sólidos suspendidos que requiere para su caracterización de
análisis microbiológicos, físicos y químicos (1). Uno de estos ensayos, que representa
un parámetro indicador de la calidad de las aguas industriales y de consumo, es el
denominado Dureza.

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3. OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica es determinar la dureza de agua mediante una volumetría


de formación de complejos.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Matraces aforados de 500, 250 y 100 mL Negro de eriocromo T,


Vasos de precipitados de 250 mL, Cloruro de amonio
Bureta de 50 mL, Hidróxido de amonio
Pipetas de 10 y 25mL,
Probeta 10 ml
Balanza analítica
Carbonato de calcio
EDTA (sólido, sal disódica)
Ácido clorhídrico
,

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Estandarización de la disolución de EDTA


Limpie, ambiente e instale una bureta de 50 mL con la disolución de EDTA 0,01 M
preparada. Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de carbonato de calcio
de tal forma que tenga un gasto de EDTA aproximado de 25 mL y se calcula el título
que se mg de CaC03 por ml EDTA (t mgCaC03/ml EDTA)
Determinación de la dureza de un agua
Determinación de la suma de calcio y magnesio. Tomar 100 mL de agua problema,
llevar a un matraz erlenmeyer de 500 mL y añadir 10 mL de la disolución reguladora de
pH 10 y una pequeña cantidad de indicador de negro de eriocromo T (punta de espátula).
Valorar con AEDT hasta viraje del rojo-vinoso a azul. Repetir la valoración dos veces.
Calcular dureza total expresada como ppm. CaC03

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6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES

Determinar dureza total expresada como. Carbonato de calcio en el grifo de agua del
laboratorio de química analítica cuantitativa y comprobar si cumple con las normas de
calidad establecidas para este tipo de agua, entonces las conclusiones pudieran ser: la
calidad de agua potable y clasificación del agua según su dureza, expresada como mg/L
(ppm) de carbonato de calcio, CaCO3.
.
8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- -. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


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10. ANEXOS

- Calcular la concentración exacta de la disolución de EDTA


- ¿Cuál es el mecanismo de funcionamiento de los indicadores metalocrómicos?
- ¿Qué problemas ocasiona la dureza en las aguas potables?

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PRACTICA N° 11

Determinación de hierro

1. INTRODUCCION

Dentro del grupo de los minerales, el hierro es un elemento imprescindible para el


organismo humano. Sin el hierro necesario, nuestro cuerpo se vuelve lento debido a que
una de sus funciones más importantes es oxidar la glucosa para convertirla en energía;
el hierro interviene, por lo tanto, en el buen funcionamiento de la respiración. Además
se combina con proteínas para formar la hemoglobina y así poder transportar el oxígeno
a los tejidos; también sirve para activar el grupo de vitaminas B, y para estimula la
inmunidad y la resistencia física. El hígado, el bazo y los huesos acumulan la mayor
parte de este mineral
.El agente oxidante es el ion dicromato, (Cr2O72-) que se reduce a cromo (III), en medio
ácido. Se emplea para valorar disoluciones de hierro (II), sodio o uranio. Sus
disoluciones son muy estables. Se emplea difenilaminosulfonato de bario como
indicador.
Valoración de hierro (II) con dicromato en medio ácido: para dar hierro (III) y cromo (III)

2. MARCO TEÓRICO
Dicromato de Potasio: El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es una sal del hipotético ácido
dicrómico (este ácido en sustancia no es estable) H2Cr2O7. Se trata de una sustancia de
color intenso anaranjado. Es un oxidante fuerte. En contacto con sustancias orgánicas
puede provocar incendios.

Reducción: Es la reacción química a partir de la cual un átomo, Ion o molécula gana


electrones.

Oxidación: es la reacción química a partir de la cual un átomo, eón o molécula cede


electrones; entonces se dice que aumenta su estado de oxidación

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Difenilamina: Indicador químico. Su fórmula es C12H11N y posee un color cristalino. Su
peso molecular es de 169.2 gr/mol. Por contacto con la piel y ojos puede causar
enrojecimiento.

3. OBJETIVOS

Determinar la concentración de iones de hierro, utilizando como solución titilante el ion


dicromato.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

 Matraces
 Buretas
 Vasos de precipitados
 Probetas
 Pipetas
 Erlenmeyer
 agitador magnético.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Estandarización de la disolución de K2Cr2O7

La estandarización de la solución K2Cr2O7 0,1 N es por pesada directa; instale una


bureta de 50 mL con la disolución de K2Cr2O7 0,1 N preparada. Realice los cálculos
para determinar la masa a pesar de K2Cr2O7 0, 1 N.
Determinación de hierro

Pesar muestra entre 0,2 a 0,3 gramos y disolver en un erlenmeyer de 250ml.

Añadir 30mL de agua, 100ml de ácido sulfúrico H2SO4 5% y 10 gotas de indicador


difenilamina

Colocar un agitador magnético.

Titular (hasta cambio a color azul).

Repetir la valoración dos veces.

Calcular % de hierro en la muestra.


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6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES
.
Determinar el % de hierro en muestra y realizar % de recuperación para ver si
cumple con la exactitud de dicho análisis.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- -. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.

- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

10. ANEXOS

-. ¿Por qué se puede utilizar K2Cr2O7 como patrón primario?


- ¿Por qué se adiciona ácido sulfúrico al valorar con K2Cr2O7? ¿Se debe utilizar
preferentemente, por qué?

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PRACTICA N° 12

Determinación del contenido en hipoclorito y cloro activo en una muestra de


lejía

1. INTRODUCCION

En la primera parte de esta práctica se estandariza una disolución de tiosulfato sódico


(Na2S2O3) que se utiliza posteriormente como agente valorante. La estandarización
consiste en realizar primero una YODOMETRIA (se libera I2) y después una
YODIMETRIA (se consume I2). Las reacciones que tienen lugar son las siguientes:
Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ -----> 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O
3 (I2 + 2 S2O32- -----> 2 I- + S4O62-)
El hipoclorito en presencia de yoduro libera yodo y el yodo liberado se valora con
tiosulfato. Se entiende por CLORO ACTIVO de una lejía, los gramos de Cl2 desprendidos
al acidular con HCl, 100 g de lejía; es decir, es el % de cloro equivalente al yodo liberado
al tratar los hipocloritos en medio ácidos y en presencia de yoduro potásico:
ClO- + Cl- + 2 H+ -----> Cl2 + H2O
(ClONa + 2ClH -----> Cl2 + H2O + ClNa)
.
2. MARCO TEÓRICO

La determinación consiste en añadir una disolución de ioduro de potasio en exceso a la


disolución de lejía: el hipoclorito oxida al ión yoduro a yodo, que equivale al cloro activo
que contiene la lejía. La disolución toma un color amarillo debido al yodo liberado. En la
reacción el hipoclorito se reduce a ion cloruro. El yodo liberado se valora con disolución
de tiosulfato de sodio de concentración conocida. En la reacción de valoración el ión
tiosulfato actúa como reductor y se oxida a ion tetrationato (S4O6 -2), mientras que el
yodo se reduce de nuevo a ion yoduro. La disolución pierde progresivamente el color
amarillo del yodo a medida que avanza la valoración; este hecho podría emplearse como
indicador del punto final. Sin embargo, es mejor añadir una pequeña cantidad de almidón
como indicador. El almidón forma con el yodo un complejo azul violáceo que desaparece
y pasa a incoloro cuando se alcanza el punto final.

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3. OBJETIVOS

El objetivo de esta práctica es determinar el contenido de hipoclorito y cloro activo en


una muestra de lejía.

4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS

Matraces erlenmeyer de 500 mL con tapón Na2S2O3. 5H2O sólido


de Matraces aforados de 250 y 500 mL Yodato de potasio
Vasos de precipitados de 250 mL Yoduro potásico sólido.
Bureta de 50 mL HCl concentrado.
Pipetas graduadas de 2, 10 mL Disolución de engrudo de almidón
Vidrios reloj Ácido acético concentrado
Probeta Hipoclorito comercial o muestra
de lejía Balanza analítica
Varillas

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Estandarización de una disolución de tiosulfato sódico (Na2S2O3)


Pesar 0,12 g de KIO3 y pasarlas en los matraces erlenmeyer de 500 mL con cuello
esmerilado y tapón de vidrio, 5 mL de HCl concentrado, agua destilada hasta 200 mL y
finalmente una punta de espátula de yoduro potásico y tapar, valorar inmediatamente
con tiosulfato colocado en la bureta, hasta que el color pardo de la disolución debido al
yodo, se vuelva amarillento. En este momento, adicionar 1 gota de la disolución de
engrudo de almidón, que formará un tono azul oscuro (casi negruzco) en la disolución.
Continuar adicionando disolución de tiosulfato, hasta la aparición del color azul verdoso
de la disolución. Repetir la valoración,

Determinación del contenido de hipoclorito y cloro activo en la muestra de lejía


Pipetear 2 mL de lejía y verterlos en uno de los Erlenmeyer con tapón esmerilado
Añadir 5 mL de ácido acético, agua destilada y una punta de espátula de yoduro
potásico. Tapar rápidamente y valorar con el tiosulfato de concentración exactamente
conocida, añadir 2 gotas de la disolución de engrudo de almidón y continuar valorando
hasta que la disolución se decolore .Repetir esta valoración

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Calcular el % de NaClO en la muestra y calcular la cantidad cloro activo.

6. RESULTADOS

Para evaluar las actividades de este tema, deberás entregar al profesor un informe sobre
la práctica de laboratorio, calcular además la desviación estándar y el coeficiente de
variación considerando los resultados obtenidos por otros estudiantes (GRUPOS) que
también analizaron la misma muestra.

7. CONCLUSIONES
.
Determinar el de NaClO en la muestra y calcular la cantidad cloro activo, y Comparar el
resultado obtenido con las diferentes marcas encontradas en el mercado.

8. RECOMEDACIONES

Es de gran importancia la toma correcta de las mediciones ya que diferentes,


aspectos podrían modificar los resultados que se obtienen.

9. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

- -. Skoog, D “Fundamentos de Química Analítica”.1997. Ed. Reverte S.A.


- HARRIS, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexio. Edit. Reverte S.A

10. ANEXOS

.- ¿Por qué es necesario tapar los matraces esmerilados, después de adicionar los
reactivos?
- ¿Cuál es el papel del engrudo de almidón en esta valoración?

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Glosario de términos

Acidez: es la propiedad de tener sabor agrio que manifiestan ciertas sustancias, de


reaccionar con metales activos como el magnesio (Mg) y el cinc o zinc (Zn),
desprendiendo hidrógeno, además de cambiar el papel tornasol azul a rojo.
Ácido: es aquella sustancia que dona un catión hidrógeno (H+) a otra sustancia llamada
base. Puede existir en estado sólido, líquido o gas, dependiendo de la temperatura a la
que se encuentre, ya sea en estado puro o en disolución.
Ácido clorhídrico: es una disolución acuosa de cloruro de hidrógeno, puede ser de
color amarillo si presenta trazas de hierro o materia orgánica, o bien, incoloro, de olor
irritante.
Ácido nítrico: es un líquido incoloro, inodoro, viscoso y corrosivo, a temperatura
ambiente libera humos amarillos. En agua se disocia completamente y forma un ion
nitrato y un protón.
Ácido sulfúrico: es un líquido incoloro, inodoro, denso y viscoso. Es soluble en agua,
acción que produce una gran cantidad de calor. Es altamente corrosivo y ataca
prácticamente a todos los metales.
Amoniaco: es un gas incoloro, con característico olor acre (picante), soluble en agua,
pero una vez que se expone al aire se transforma rápidamente en gas.
Basicidad: es la propiedad que tienen ciertas sustancias de poseer una consistencia
jabonosa al encontrarse en solución y de neutralizar los ácidos, así como de cambiar el
papel tornasol rojo a azul.
Cloruro de sodio o sal común: es un sólido cristalino, soluble en agua. Se encuentra
naturalmente en depósitos evaporíticos continentales (lagos salados) y marinos, en
depósitos subterráneos dónde se forman capas sedimentarias, así como en el mineral
halita.
Peso: es la fuerza de atracción gravitacional que ejerce el centro de la Tierra sobre los
cuerpos.
Precipitado: es el sólido que se produce en una disolución por efecto de una reacción
química. A este proceso se le llama precipitación.

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Química analítica: estudia los métodos de reconocimiento y determinación de los
elementos que conforman a las sustancias; se divide en cualitativa y cuantitativa.
Reacción ácido-base o reacción de neutralización: es una reacción química que
ocurre entre un ácido y una base produciendo una sal y agua.
Reacción redox: es toda reacción química en la que uno o más electrones se
transfieren entre los reactivos, provocando un cambio en sus estados de oxidación.
Sales: son un amplio grupo de sustancias formadas por un catión unido a un anión por
un enlace iónico, con amplias aplicaciones, dependientes de su estructura
Sal ácida: es el resultado de la sustitución parcial de los hidrógenos de un oxiácido por
un metal cuando reaccionan con una base
Sustancias: son los materiales con los que trabaja el químico y éstas pueden ser puras
o no. Las sustancias puras se clasifican en elementos y compuestos.
Volumen: es el espacio que ocupa un cuerpo.

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Anexos

Tabla para la prueba Q

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Tablas de la t de Student

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Referencias Bibliográficas

Ancieta, C.”Texto: Análisis de Alimentos”.2018. UNAC.


Ancieta, C.”Texto: Análisis Sensorial e Alimentos”. 2016. UNAC.
Ancieta, C. “Texto: Química Analítica Cuantitativa Experimental”.2004. UNAC.
AYRES, “Análisis Químico Cuantitativo”. 2007. México. Edit. Harla S.A
Bermejo, F. “Química Analítica General, Cuantitativa e Instrumental”.2000. Edit.
Paraninfo.
DAY, R. Química Analítica Cuantitativa.2006. Edit. Pearson.
Janes, F, “Química Analítica Cuantitativa”. 2004. Ed. México.
Hamilton y Simpson. “Cálculos de Química Analítica”.2003. Edit. Mc Graw Hill.
Harris, “ANÀLISIS QUÌMICO CUANTITATIVO” .2007.Mexico.Edit. Reverte S.A.
Harvey, D. “Química Analitica Moderna. 2002. Edit. Mc Graw Hill.
Luna, RL, “Fundamentos de Química Analítica” Volumen Edit.2004. Limusa.
Skoogwest. “Química Analítica”.2001. Edit. Mc Graw Hill.
Vogel, A. “Química Analítica Cuantitativa”.2008. Edit. Kapelusz S.A. 2008.

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HOJA DE CONTROL DE CAMBIOS

VERSIÓN PAGINAS FECHA DE CAMBIOS REALIZADOS


MODIFICADAS APROBACION
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