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Yodometría y yodimetría: Cuantificación de ácido ascórbico e hipoclorito en productos comerciales

Yodometría y yodimetría: Cuantificación de ácido


ascórbico e hipoclorito en productos comerciales
Mario Andrés Jiménez González, María Camila Rojas Ríos
Universidad Nacional de Colombia
Diciembre 5 / 2019

I. RESUMEN II. INTRODUCCIÓN


Los análisis volumétricos basados en las
Durante ésta última práctica de laboratorio se titulaciones de las reacciones de óxido reducción
realizaron dos tipos de valoraciones de óxido- se emplean para la cuantificación de analitos que
reducción (redox) con el fin de cuantificar el cumplan alguna de las dos funciones: agente
porcentaje de cierta sustancia contenida en una reductor, el cual dona electrones para garantizar
muestra de un producto comercial. la reducción del otro reactivo o agente oxidante el
cual actúa como receptor de electrones
La primera de ellas fue la cuantificación por garantizando que el otro reactivo esté en su forma
yodimetría de ácido ascórbico en un comprimido oxidada. Cualquier reacción redox puede dividirse
comercial de Vitamina C (sin zinc) de la marca MK. como dos semirreacciones, donde se especifica la
Esta valoración se realiza por un método directo especie que gana y la especie que pierde
en el que el analito se valora directamente con la electrones. Estas semirreacciones deben estar
solución de triyoduro para reducirlo a yoduro y el completamente balanceadas (tanto de carga como
ácido ascórbico es oxidado a ácido de masa) y en la reacción global, que es la suma
dehidroascórbico. Para esta valoración se utiliza de las dos semirreacciones, el número de
como indicador almidón que junto con el yodo electrones cedidos por el agente reductor debe
forman un complejo azul el cual indica el punto ser igual al número de electrones recibidos por el
final de la reacción. El resultado de esta parte de agente oxidante.
la práctica fue un porcentaje peso/peso de ácido
ascórbico en la muestra de comprimido comercial Como ejemplos de reacciones redox tenemos la
de 32,14 ± 0,01 %. Yodimetría y la Yodometría.

El segundo tipo de valoración se llevó a cabo para La Yodimetría se emplea para aquellos casos en
la cuantificación por Yodometría de Hipoclorito de los que el analito actúa como un agente reductor,
sodio en un límpido comercial de la marca produciendo la reducción del triyoduro a yoduro y
Blancox. Esta valoración se realiza por un método utilizando una sustancia que reaccione con el
indirecto donde el analito oxidante (hipoclorito) se yoduro producido para que funcione como
añade a un exceso de yoduro para producir yodo indicador del punto final de la reacción.
el cual posteriormente se valora con una solución
de tiosulfato. En este caso, el indicador de almidón La Yodometría se emplea para aquellos casos en
no se debe añadir al inicio de la reacción sino en los que el analito, en presencia de un exceso de
un punto cercano al punto de equivalencia ya que yoduro actúa como un agente oxidante para
el almidón puede “atrapar” parte del yodo el cual producir yodo el cual posteriormente se titula con
no sería titulado provocando así errores durante tiosulfato, por lo que en este caso se está
la práctica. El resultado de esta valoración fue un realizando una cuantificación indirecta de nuestro
porcentaje peso/volumen de Hipoclorito de sodio analito.
en la muestra de límpido comercial de 5,82 ±
0,04% el cual, comparándolo con la etiqueta del Estos dos procedimientos deben llevarse a cabo
producto, presenta un error de 10,8%. en un medio ácido ya que a pH básico se pueden
dar algunas reacciones secundarias indeseadas.
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III. REACCIONES a. Estandarización solución de triyoduro

Para realizar un análisis adecuado de nuestra


III-I) YODIMETRÍA. muestra problema, se debe realizar primero una
estandarización de nuestro agente titulante que
(1) oxidación de ácido ascórbico a ácido dehidroascórbico. en este caso es Triyoduro (𝐼3− ) con el fin de
conocer de una manera precisa la concentración
de este para futuros cálculos a efectuar con
nuestra muestra problema. Para este caso
utilizamos ácido ascórbico (𝐶6 𝐻8 𝑂6 ) como patrón
primario. Los cálculos para conocer cuánto ácido
ascórbico se requiere para utilizar 10 mL del
agente titulante (𝐼3− ) se realizan de la siguiente
manera:

Sabemos que la concentración que se encuentra


reportada de nuestro agente titulante (𝐼3− ) es de
0,012 M y como queremos utilizar alrededor de 10
mL del mismo entonces calculamos las moles de
(2) complejo yodo-almidón 𝐼3− que reaccionarían.

0,012 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 × 0,010 𝐿 = 1,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−

Por estequiometría de la reacción sabemos que la


relación de moles entre 𝐼3− y 𝐶6 𝐻8 𝑂6 es 1:1 lo que
significa que reaccionarían
1,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 . Con esto hallamos la
masa de 𝐶6 𝐻8 𝑂6 requerida.
III-II) YODOMETRÍA. 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1,2 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 × 176,12
𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
- Reacciones de estandarización
= 0,02113 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
𝐾𝐼𝑂3 + 5𝐼− + 6𝐻 + ↔ 3𝐼2 + 3𝐻2𝑂 + 𝐾 +

𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− Entonces, procedimos a pesar el ácido ascórbico,


para la primera vez (ya que el procedimiento de
- Reacciones titulación. estandarización se realizó por duplicado) se
pesaron 0,0223 g, lo llevamos a un Erlenmeyer,
𝐶𝑙𝑂− + 2𝐻 + + 3𝐼− ↔ 𝐶𝑙 − + 𝐼3− + 𝐻2𝑂 añadimos 20 mL de agua, 2 mL de 𝐻2 𝑆𝑂4 al 10% y 1
mL de almidón como indicador y titulamos con 𝐼3−
𝐼3− + 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼− + 𝑆4 𝑂62− utilizando 10,8 mL de éste.

Para conocer la concentración real de el que será


nuestro agente titulante se realiza el siguiente
IV. DATOS. cálculo: Sabemos cuánto pesamos de nuestro
patrón primario y conocemos también su masa
molecular por lo que, con estos datos, podemos
IV-I-I) METODOLOGÍA Y ANÁLISIS DE DATOS.
saber cuántos moles han reaccionado.
1ERA PARTE: YODIMETRÍA, DETERMINACIÓN DE
1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6
ÁCIDO ASCÓRBICO EN UN COMPRIMIDO COMERCIAL. 0,0223 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 ×
176,12 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6
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gramos representan estos moles para poder


= 1,266 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 determinar el porcentaje de este contenido en la
muestra.
Por estequiometría sabemos que la relación entre
los reactivos es 1:1 por lo que reaccionaron el 1,43 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐶6 𝐻8 𝑂6 × 176,12 𝑔⁄𝑚𝑜𝑙
mismo número de moles de 𝐼3− , entonces la × 100
0,0782 𝑔 𝑡𝑎𝑏𝑙𝑒𝑡𝑎
concentración de éste será:
= 32,15 % 𝐶6 𝐻8 𝑂6
1,266 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−
= 0,0117 𝑀 𝐼3−
0,0108 𝐿 𝐼3− Para el duplicado del procedimiento se pesaron
0,0776 g del comprimido y se utilizaron 12,1 mL de
De la misma manera se realizó el procedimiento triyoduro para llegar al punto final de la titulación,
por duplicado utilizando 0,0219 g de ácido se procede de la misma manera que en el caso
ascórbico y 10,6 mL de triyoduro durante el anterior realizando los cálculos, con dando como
procedimiento dando como resultado una resultado 32,14 % de ácido ascórbico en la tableta
concentración de 0,0117 M 𝐼3− comercial.

Ahora que conocemos la concentración de


IV-II-I) METODOLOGÍA Y ANÁLISIS DE DATOS.
nuestro agente titulante podemos proceder a
realizar el análisis de la muestra comercial. 2DA PARTE: YODOMETRÍA, DETERMINACIÓN DE

HIPOCLORITO DE SODIO EN LÍMPIDO COMERCIAL.


b. Análisis de muestra comercial

Para llevar a cabo este procedimiento se pesó a. Estandarización tiosulfato


primero una tableta de Vitamina C, se maceró en
un mortero y luego se determinó cuánto sería 1/20 Para este caso, se realizó la estandarización de
de ésta para tomar esta cantidad al momento de tiosulfato de sodio utilizando como patrón
realizar el análisis. Este procedimiento se hizo primario la solución previamente estandarizada
siguiendo los mismos pasos que la de triyoduro siguiendo las reacciones descritas en
estandarización y, al igual que esta, se realizó por la parte III de Reacciones.
duplicado.
Añadimos 10,0 mL de la solución de 𝐼3− y 10,0 mL
Para la primera vez se pesaron 0,0782 g del de agua destilada en un Erlenmeyer, comenzamos
comprimido comercial y se utilizó un volumen de a titular la solución con el tiosulfato hasta que
12,2 mL de nuestro agente titulante para llegar esta tome una coloración amarilla clara, en este
hasta el punto final de la titulación. El objetivo en punto añadimos 1 mL de almidón como indicador y
este punto es determinar el porcentaje de ácido seguimos titulando hasta que la solución se
ascórbico que se encuentra contenido en la mantenga incolora indicando entonces el punto
muestra el cual se calculó de la siguiente manera: final de la titulación.

Primero, ya que conocemos la concentración y el Como el procedimiento se realizó por duplicado,


volumen utilizado de nuestro agente titulante, para la primera parte se utilizaron 8,8 mL de
hallamos cuántas moles de Triyoduro tiosulfato. Para calcular la concentración del
reaccionaron en la titulación. tiosulfato realizamos los siguientes cálculos:

0,0117 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 𝐼3− × 0,0122 𝐿 𝐼3− Como conocemos la concentración del Triyoduro y
sabemos que por estequiometría de la reacción la
= 1,43 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼3−
relación es 2:1 calculamos las moles de tiosulfato
que reaccionaron para después calcular su
Por estequiometría, sabemos que la relación es 1:1
concentración.
por lo que este también será el número de moles
que reaccionaron de ácido ascórbico. Ahora,
usando la masa molecular hallamos cuántos
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Ahora, para conocer el porcentaje peso/volumen


𝑚𝑜𝑙 𝐼3− ⁄ 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32− de hipoclorito contenido en la muestra:
0,0100 𝐿 𝐼3− × 0,0117 𝐿 × 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼 −
3
74,44 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
2,34 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆2 𝑂32− 1,57 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂 ×
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= = 0,0266 𝑀 𝑆2 𝑂32−
0,0088 𝐿 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32−
0,0117 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= × 50
⏟ × 100 = 5,84 % 𝑝/𝑣
Para el duplicado de esta estandarización se 10 𝑚𝐿 𝐹𝑑

utilizaron 10,0 mL de triyoduro y 8,9 mL de


tiosulfato dando entonces una concentración de Fd= Factor de dilución
0,0263 M 𝑆2 𝑂32− .
Para el caso del duplicado se utilizaron 10,0 mL de
Ahora que conocemos la concentración de la muestra problema del matraz y 11,8 mL de
tiosulfato procedemos a realizar el análisis de la tiosulfato obteniendo 5,79 % p/v
muestra comercial

b. Análisis de muestra comercial V. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Se tiene como objetivo en esta parte de la práctica V-I-I) RESUMEN RESULTADOS INDIVIDUALES. 1RA
la determinación del porcentaje de Hipoclorito de
PARTE: YODIMETRÍA
sodio (NaClO) en un límpido comercial. Para esto
tomamos 5,0 mL de la muestra, la llevamos a un
matraz aforado de 250 mL y enrasamos con agua Estandarización
destilada. De allí, tomamos 10,0 mL y lo llevamos peso volumen
a un Erlenmeyer añadiendo también 10 mL de agua 𝐶6 𝐻8 𝑂6 (g) 𝐼3− (mL) [𝐼3− ](M)
destilada, 10,0 mL de yoduro de potasio (KI) y
aproximadamente 0,5 mL de ácido acético con el 0,0223 10,8 0,0117
fin de acidular la solución. Titulamos con la 0,0219 10,6 0,0117
solución de tiosulfato hasta que la coloración sea
amarilla clara, en este punto añadimos 1 mL de TABLA 1. DATOS ESTANDARIZACIÓN TRIYODURO.
almidón como indicador y seguimos titulando
hasta el punto final cuando la solución se Para esta primera parte, la solución de triyoduro
mantenga incolora. ya se encontraba preparada, por lo que se
procedió a realizar la respectiva estandarización,
Este procedimiento se realizó, de igual manera, dando como resultado una concentración
por duplicado. La primera vez utilizamos 11,9 mL promedio de triyoduro de 0,0117 ± 0,0000 M. La
de tiosulfato y realizamos los siguientes cálculos concentración que se encontraba reportada de
para conocer el porcentaje de Hipoclorito de sodio esta solución era de 0,0120 M por lo que el error
contenido en la muestra: relativo en este caso es de 2,5% el cual no es muy
significativo y es aceptable para futuros cálculos.
Primero hallamos las moles de 𝑆2 𝑂3− que
reaccionaron y, como sabemos que la
estequiometría de la reacción es 2:1 hallamos las Análisis muestra
moles de NaClO. peso Volumen % p/p
tableta (g) 𝐼3− (mL) 𝐶6 𝐻8 𝑂6
0,0119 𝐿 𝑆2 𝑂3− × 0,0264 𝑚𝑜𝑙⁄𝐿 𝑆2 𝑂32− 0,0782 12,2 32,15
0,0776 12,1 32,13
1 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂
= 3,14 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑆2 𝑂3− ×
2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂32− TABLA 2. DATOS ANÁLISIS COMPRIMIDO COMERCIAL.

= 1,57 × 10−4 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑁𝑎𝐶𝑙𝑂


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Para esta parte se obtuvo un %p/p promedio de V-II-I) RESUMEN RESULTADOS GRUPALES.
32,14% con una desviación estándar de 0,01%, al
compararlo con el dato reportado en la muestra [𝐼3− ] %p/p [𝑆2 𝑂32− ] % p/v
comercial (32,55%) se encuentra un error relativo Grupo estandarizada 𝐶6 𝐻8 𝑂6 estandarizada NaClO
de 1,26%. Lo que nos indica que es un valor Camargo 0,0118 ± 33,40 ± 0,0248 ± 5,03 ±
bastante exacto. - Yepes 0,0003 0,40 0,0000 0,20
Jiménez - 0,0117 ± 32,14 ± 0,0264 ± 5,82 ±
V-I-II) RESUMEN RESULTADOS INDIVIDUALES. 2DA Rojas 0,0000 0,01 0,0003 0,04
Cortés - 0,0118 ± 31,11 ± 0,0264 ± 6,06 ±
PARTE: YODOMETRÍA
Guzmán 0,0003 0,36 0,0006 0,03
Estandarización Acero - 0,0123 ± 32,41 ± 0,0267 ± 4,55 ±
Volumen volumen Bello 0,0011 0,78 0,0000 0,04
𝐼3− (mL) 𝑆2 𝑂32− (mL) [𝑆2 𝑂32− ] Abril - 0,0119 ± 31,85 ± 0,0260 ± 5,73 ±
10,0 8,8 0,0266 Olaya 0,0003 0,75 0,0002 0,03
10,0 8,9 0,0263 Aguilar - 0,0122 ± 31,99 ± 0,0258 ± 5,78 ±
Pastrana 0,0006 0,66 0,0011 0,00
TABLA 3. DATOS ESTANDARIZACIÓN TIOSULFATO Molina - 0,0121 ± 32,06 ± 0,0256 ± 5,76 ±
Suarez 0,0000 0,08 0,0001 0,00
El resultado de la concentración promedio de 0,0116 ± 30,71 ± 0,0255 ± 5,59 ±
tiosulfato fue de 0,0264 M con una desviación Monroy 0,0000 0,36 0,0001 0,00
estándar de 0,0003 M. Al compararlo con el valor
promedio 0,0119 31,75 0,0259 5,68
reportado (0,0250 M), se encuentra un error
desv.
relativo de 5,6% lo cual es aceptable, pero se
Estándar 0,0002 0,61 0,0006 0,32
esperaría que éste fuese más exacto por lo que es
un dato que se utilizará para futuros cálculos y TABLA 4. DATOS GRUPALES.
puede contribuir a la propagación del error.
Para el análisis de datos grupales se decidió
Análisis muestra realizar un tratamiento estadístico de los mismos
descartando los datos señalados de color rojo
Volumen volumen % p/v
2− debido a inconsistencias y a desviaciones
muestra (mL) 𝑆2 𝑂3 (mL) 𝑆2 𝑂32−
mayores de los datos en general.
10,0 11,9 5,84
10,0 11,8 5,79 Con respecto a la primera parte, la concentración
promedio de 𝐼3− fue de 0,0119 M con una desviación
TABLA 4. DATOS ANÁLISIS LÍMPIDO COMERCIAL estándar de los datos grupales de 0,0002. Al
comparar este resultado promedio con la
En este caso, el porcentaje promedio de tiosulfato concentración reportada de 𝐼3− se encuentra un
de sodio contenido en la muestra de límpido error relativo de 0,83% lo cual es bastante
comercial fue de 5,82% con una desviación favorable y deja ver la precisión de los datos
estándar de 0,04%. Al comparar este resultado grupales.
con el reportado en la etiqueta del producto
(5,25%) se encuentra un error relativo de 10,8% el Para la parte de el %p/p de ácido ascórbico
cual es bastante elevado aún cuando se tomó la podemos ver que la desviación estándar en este
misma cantidad de muestra y la diferencia de caso es de 0,61 lo cual es bastante elevado y
volúmenes no es muy significativa, esto se puede podría deberse a errores de apreciación a la hora
deber entonces a posibles errores a la hora de de la titulación o a las diferencias de la masa de
dilución y homogenización de la muestra original. muestra pesada entre los grupos. Al comparar el
dato promedio (31,75%) con el valor reportado
(32,55%) se obtiene un error relativo de 2,46%.
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Para la concentración de el tiosulfato encontrada VII. REFERENCIAS


en la estandarización, tenemos un valor promedio - (1) Determinación de ácido ascórbico o
de 0,0259 M con una desviación estándar de Vitamina C. Universidad autónoma de guerrero.
0,0006 M. Al comparar este resultado con la StuDocu
concentración reportada (0,025 M) se encuentra
-https://www.studocu.com/es-mx/document/universidad-
un error relativo de 3,6% el cual es bajo, pero, igual autonoma-de-guerrero/quimica/resumenes/determinacion-
que en un caso anterior, se esperaría que fuese de-acido-ascorbico-o-vitamina-c/3247773/view
mucho menor ya que es un dato que se utilizó en
cálculos posteriores y puede ser una causa de - (2) Bioquímica 3. Universidad Norbert Wiener.
error. StuDocu
-https://www.studocu.com/es/document/universidad-
Para la última parte de determinación del norbert-wiener/morfofisiologia/informe/bioquimica-3-
sintrticamente/4595292/view
porcentaje peso/volumen de hipoclorito de sodio
en la muestra de límpido se tiene un porcentaje
- Determinación de ácido ascórbico en una
promedio de 5,68% con una desviación estándar tableta de Vitamina C comercial. Slideshare
de 0,32%. Al comparar este dato con el reportado https://www.slideshare.net/sofiameneses31/determinacion-
en la etiqueta del producto comercial se de-acido-ascorbico-en-una-tableta-de-vitamina-c-
encuentra un error relativo de 8,19% el cual es comercial
elevado y, como se mencionó anteriormente,
- Cuantificación de la vitamina C. Universidad
puede deberse a una propagación del error desde
para los mayores. Madrid, España. 2011
la parte de estandarización.

VI. CONCLUSIONES

Se obtuvo un valor bastante aproximado del


porcentaje de ácido ascórbico en la muestra del
comprimido comercial. Este fue más preciso que
el dato del promedio obtenido con los datos
grupales y, aunque la desviación estándar
también se encuentra un poco elevada se obtuvo
un buen resultado grupal lo que nos indica el buen
tratamiento de los reactivos y de los procesos
durante la práctica.

La parte que presentó mayor error fue la


determinación de hipoclorito de sodio en la
muestra de límpido, los datos son muy variados y
fue un poco complejo elegir un dato a descartar.
Se pudieron presentar distintos errores durante
esta parte como la inadecuada homogenización de
la muestra en el momento de la dilución, errores
de apreciación u errores con contaminantes o
sólidos en el indicador. También se pudo propagar
el error desde los cálculos de estandarización de
los agentes titulantes.

Se logaron los objetivos de la práctica con una


mayor exactitud y precisión durante la primera
parte y una un poco más baja durante la segunda.

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