NTC 2454

MATERIAL VOLUMÉTRICO DE VIDRIO

El procedimiento de ésta norma trata de la determinación del volúmen del agua

conociendo su masa y densidad teórica, en recipientes de vidrio in o ex.

APARATOS Y MATERIALES

 BALANZA
La balanza debe tener suficiente capacidad para contener los materiales
de vidrio, la balanza es fundamental a la hora de determinar la precisión
de medidas, debe tener una discriminación no mayor a 1/10 limites de
error.

 TERMÓMETRO
El termómetro se utiliza para medir la temperatura del agua y su margen
de error debe ser 0,1 °C.

 BARÓMETRO
El barómetro debe ser capaz de dar medidas constantes de presión
atmosférica.

 AGUA
El agua debe ser destilada o desionizada para propósitos de laboratorio.

FACTORES QUE AFECTAN LA PRECISIÓN DE LOS ARTÍCULOS

VOLUMÉTRICOS DE ABORATORIO

Las fuentes de error son comúnmente inherentes al ensayo o al uso; en cada

ensayo debe procurarse reducir los errores a un mínimo, el error varía de
acuerdo al grado de precisión que se necesite.

 TEMPERATURA DEL RECIPIENTE

La capacidad del recipiente varía con los cambios de temperatura ya
que ésta puede dilatar o contraer las paredes del recipiente.

 TEMPERATURA DEL LÍQUIDO

La temperatura dela gua debe ser medida con + 0,1 °C de precisión.
Cuando se use material de vidrio todas las temperaturas de las
soluciones deben ser iguales para medir sus volúmenes.
  LIMPIEZA DE LA SUERFICIE DE VIDRIO
El volúmen de vidrio varía de su limpieza, la falta de ésta puede causar
errores en la lectura del menisco, dado que se puede deformar.
El recipiente se debe llenar hasta desde bajo la superficie del líquido, el
menisco no debe cambiar su forma; después de llenar y sacar un poco
de líquido la paredes del vidrio deben quedar uniformemente húmedas y
el menisco no debe rizarse.

 AJUSTE DEL MENISCO

El menisco se debe ajustar de tal modo que el plano del borde superior
de la líneas de de graduación debe quedar horizontal y tangencial al
punto más bajo del menisco. Cuando el líquido sea opaco la línea debe
ser tomada al borde superior del menisco. La iluminación se debe
acomodar de tal modo que se pueda ver el menisco claramente.

 TIEMPO DE VERTIDO
En materiales usados para verter líquido el volúmen de vertido siempre
es menor que el contenido debido a que las paredes quedan
humedecidas por el líquido, al disminuir el tiempo de vertido disminuye el
volúmen. Si se asegura de tomar bien el tiempo de vertido el error será
mínimo.
La boquilla no debe tocar las paredes del recipiente buscado una mayor
velocidad de vertido ya que esto causa una lectura errónea y este error
no puede ser calculado.
Las especificaciones del tiempo de vertido las proporciona el mismo
material, los rangos de vertido deben ser establecidos de tal forma que
no aparezcan diferencias significativas de volúmen.

PROCEDIMIENTO DE ENSAYO

El material que se ensaye debe estar limpio y contener agua poco antes de ser
utilizado. Los recipientes que se usan para contener deben ser lavados y
secados, los usados para verter se deben limpiar adecuadamente.

 CONDICIONES DE TMPERATURA
En el lugar en donde se realicen las mediciones de temperatura ésta
debe ser constante por lo menos 1°C/h y el recipiente de pesaje debe
estar a temperatura ambiente.

 TARAJE
 La botella de pesado o el recipiente deben ser pesados correctamente,
con una precisión del 10% de tolerancia formulada
 LLENADO
Los recipientes destinados a contener se destinados a llenar se deben
llenar a unos pocos milímetros de la línea de graduación. El ajuste final
se debe hacer quitando el agua que sobra con un tubo de succión o en
el caso de las pipetas destinadas a contener con papel filtro.
Los recipientes destinados a vertido deben colocarse en posición vertical
y llenar unos mm por encima de la línea de graduación. El ajuste debe
hacerse sacando el agua excedente a través de la boquilla.

 PESAJE
El recipiente lleno se debe pesar con precisión del 10% de tolerancia
formulada, la temperatura se mide con el termómetro graduado con
precisión de 0,1°C.
Se debe pesar el recipiente lleno y vacio y los pesajes deben hacerse
seguidos para conservar las condiciones y evitar evaporación, los
recipientes deben estar limpios y manejarlos adecuadamente para evitar
contaminación.

 EVALUACIÓN
La diferencia de resultados entre la primera y segunda pesada es la
masa del agua vertida o contenida.
Para obtener el volúmen contenido o vertido de acuerdo a la
temperatura de referencia se debe tener en cuenta:
a) Densidad del agua a temperatura de prueba
b) Expansión térmica entre temperatura de prueba y de referencia.
c) Efecto de fuerza ascensional del aire en el agua.

USO

Cuando se necesita una alta precisión, el material se debe usar correctamente

y usar correcciones por error de escala, además debe hacerse una adecuada
limpieza.

 MATRACES
No es necesario secar después de lavarlo con agua, si se va a utilizar
para formar una solución acuosa.

 PROBETAS
Se deben limpiar y secar y luego llenarse con el liquido a unos mm sobre
la línea de graduación seleccionada, luego debe retirase el liquido
sobrante con un tubo se succión.
  BURETAS
Se deben limpiar, secar y luego purgar con el reactivo a usar, colocar la
bureta en posición vertical y llenar sin mojar las paredes sobre la línea e
graduación y llenar unos mm sobre la línea de cero, la llave y el tubo
deben estar libres de burbujas y se deben llenar antes de ajustar el
menisco.

 PIPETAS
Se deben limpiar y lavar con agua destilada, luego purgar con el reactivo
a usar. Llenar a unos pocos mm de la línea de cero y de graduación.
Se debe tener en cuenta el tiempo de espera especificado, la última gota
de la pipeta no debe ser vertida excepto en pipetas de soplado.

 PIPETAS HECHAS PARA CONTENER

Se debe limpiar y lavar con agua destilada, luego purgar con el reactivo
a usar.

ANEXO A

METODO RECOMENDADO PARA LIMPIEZA DEL MATERIAL

VOLUMÉTRICO DE VIDRIO

Se puede remover la contaminación del vidrio cepillando o sacudiendo con

agua, Los líquidos viscosos se remueven con los solventes apropiados; se
debe llenar parcialmente el recipiente con una solución de agua y jabón luego
sacudir.

Si las paredes no están suficientemente limpias se deberá limpiar con una de

las siguientes mezclas:

a) Mezcla de partes iguales de dicromato de potásico y ácido sulfúrico, esta

mezcla no es muy recomendada ya que es bastante peligrosa.
b) Mezcla de partes iguales de solución de 30 g/L de permanganato de
potasio y una solución de 1 mol/L de hidróxido de sodio de esto resulta
óxido de manganeso que puede ser removido con ácido clorhídrico o
acido oxálico diluido.

Luego de esto lavar con agua destilada, comprobar la limpieza del recipiente si
no se han eliminado todas las impurezas repetir el procedimiento.

Si no se necesitan para uso inmediato los materiales pueden dejarse llenos de

agua destilada.
ANEXO B

CÁLCULO DEL VOLÚMEN

CÁLCULO GENERAL

La ecuación general para el cálculo del volúmen del agua a una temperatura de
referencia es:

Figura 1. La ecuación general para el cálculo del volúmen del agua a una temperatura de
referencia. FUENTE Instituto Colombiano de Normas Técnicas, NTC 2454 p 13.

 La temperatura del agua es el factor más crítico.

 la mayor fuente de error experimental se encuentra en el ajuste del
menisco, el cual depende del cuidado del operario y se relaciona con la
sección transversal de la tubería.
 Cuando la temperatura del recipiente es diferente a la temperatura de
referencia el volumen se puede calcular con la siguiente ecuación:

Figura 2. Ecuación para determinar el volumen cuando la temperatura del recipiente difiere de
la temperatura de referencia. FUENTE Instituto Colombiano de Normas Técnicas, NTC 2454, p
14.
 De acuerdo al coeficiente de dilatación térmica volumétrica del vidrio se
debe tomar un valor de conversión de acuerdo a la temperatura del agua
y sumarle la mas en gramos del agua a la temperatura de ensayo para
obtener el volúmen en mL de un recipiente de 1000 mL de una
capacidad de 20°C