Extracción:

Líquido-líquido; Sólido-líquido

Mauren Sofía Osorio Usgam, Gerardo Avendaño Triana

22 de enero de 2019

Objetivos:

-General: Entender y ejecutar métodos y técnicas para la extracción de compuestos de interes a partir de
mezclas que los contienen.

-Específicos:
 Llevar a cabo el proceso de extracción líquido-líquido ácido base, realizando seguimiento de las
especies químicas y reacciones involucradas para la obtención de más de un producto especifico de
interes.
 Obtener extractos de una muestra vegetal ejecutando técnicas de extracción sólido-líquido (Extracción
con equipo Soxleht y extracción asistida por ultrasonido).

Datos y observaciones:

Extracción líquido-líquido:

Mezcla inicial
Volumen inicial de la mezcla (mL) 21,5
(Paradiclorobenceno con ácido benzoico en
triclorometano)
*Son usadas 3 porciones de 7mL de bicarbonato de sodio al 10%
Volumen fase acuosa (mL) 19,5
(Benzoato de sodio)
Volumen fase orgánica (mL) 18,8
(Paradiclorobenceno con triclorometano)
Tabla 01. Cantidades implicadas en la extracción.

Figura 01. Embudo de decantación con fase orgánica y fase acuosa.

 Fase orgánica
Masa de vidrio de reloj (g) 25,330
Masa vidrio de reloj + paradiclorobenceno (g) 25,564
Masa paradiclorobenceno (g) 0,234
Tabla 02. Masa de paradiclorobenceno (Fase orgánica) extraída.

Figura 02. Solución de paradiclorobenceno y triclorometano. Figura 03. Paradiclorobenceno extraído.

(Fase orgánica)

Fase acuosa
Masa caja de Petri (g) 44,187
Masa papel de filtro (g) 0,227
Masa caja de Petri + papel de filtro + ácido 44,896
benzoico (g)
Masa ácido benzoico (g) 0,482
Tabla 03. Masa de ácido benzoico (Fase acuosa) extraido.

Figura 04. Solución de benzoato de sodio con anión Figura 05. Ácido benzoico extraído.
bicarbonato y ácido clorhídrico
Sustancia Punto de fusión experimental Punto de fusión en la
literatura
Ácido Benzoico 120-122ºC 122,4ºC
Paradiclorobenceno 52-54ºC 53ºC
Tabla 04. Comparación puntos de fusión de las sustancias extraidas
 Figura 06. Montaje para la determinación de punto de fusión con tubo de thiele.

Extracción sólido-líquido:

-Solvente: acetato de etilo

Extracción con equipo Soxhlet

Masa del cartucho (g) 1,038
Masa del cartucho + muestra de cúrcuma (g) 3,144
Masa de la cúrcuma a extraer (g) 2,061
Tiempo entre sifonada 3'13”
Masa del balón (g) 95,091
Masa del balón + Extracto (g) 96,420
Masa del extracto (g) 1,329
Tabla 05. Datos de la extracción efectuada con equipo Soxhlet.

Figura 07. Montaje para extracción líquido-líquido con

equipo soxhlet.
Extracción asistida por ultrasonido
Masa de la cúrcuma a extraer (g) 1,028
Masa del balón (g) 66,021
Masa del balón + extracto (g) 66,814
Masa del extracto (g) 0,793
Tabla 06. Datos de la extracción asistida por ultrasonido

Resultados y análisis:

Extracción líquido-líquido:
Partiendo de una mezcla de concentraciones desconocidas de ácido benzoico y paradiclorobenceno disueltos en
triclorometano se pretende extraer dichas dos sustancias. Se hace evidente que una de las especies se comporta
como un ácido y la otra como una base, así, es posible realizar un proceso de extracción liquido-liquido
aprovechando dicha característica. Se procede inicialmente a separar la mezcla en dos disoluciones diferentes,
llamadas respectivamente fase acuosa y fase orgánica para dicho fin, se añaden agitando de manera correcta con
el fin de aumentar la superficie de contacto y así permitir que se establezca el equilibrio entre ambas fases de
manera rápida, 3 porciones de 7mL de una disolución de bicarbonato de sodio al 10% , el cual reacciona con el
ácido benzoico produciendo una solución de benzoato de sodio con el ion bicarbonato, es cual es separado de él
paradiclorobenceno en cloroformo aprovechando la diferencia de densidades en un embudo de decantación.
Para la obtención de las sustancias de interés es necesario tratar ambas disoluciones de formas diferentes, para
la fase acuosa (Benzoato de sodio con el ion bicarbonato) es necesario añadir el grupo hidroxilo para que el ion
benzoato vuelva a adquirir la característica de ácido, con base en eso, se añade un volumen no relevante de
ácido clorhídrico obteniendo así que el ácido benzoico se separe del resto de la fase acuosa y por gravedad
decante, se filtra por succión y se introduce en una estufa de desecado, de este modo se obtiene así el sólido
puro. Para la fase orgánica (paradiclorobenceno en triclorometano) es necesario recurrir a un a un agente
desecante que no reaccione con la muestra y que tenga una buena capacidad de desecación, es decir, que
elimine la humedad en la muestra, en este caso se usó sulfato de sodio

Conclusiones:
Referencias: