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PREPARACIÓN Y CARACTERIZACIÓN POR ESPECTROSCOPÍA

INFRARROJA DE UN COMPLEJO DE TRIOXALATO CROMATO (III) DE
POTASIO TRIHIDRATADO
 Andrés Felipe Cabrera
e-mail: andrex_888@hotmail.com 
Cesar Orlando Chavarro
e-mail: cediel_92@hotmail.com

Sandra Milena Mesías 

e-mail: samimegi@hotmail.com

 Andrea Peñaranda Murillo

e-mail: quimik.andrea@gmail.com

Laboratorio de Química Inorgánica II, Programa de Química,

Universidad Santiago de Cali, Junio 03 de 2014

RESUMEN  Por otro lado se logró la identificación

Esta práctica fue realizada con el
propósito de preparar y caracterizar uno
de los compuestos de coordinación del
cromo (III), en este caso, el complejo
conocido como trioxalato cromato (III) de
potasio trihidratado.
 
Para lograr esto, experimentalmente se
sintetizó el complejo a partir de dicromato
de potasio, ácido oxálico dihidratado y
oxalato de potasio monohidratado.
Posteriormente la caracterización del
complejo, se llevó a cabo mediante el
respectivo análisis por espectroscopía
infrarroja.
El porcentaje de rendimiento obtenido en
la preparación del complejo de cromo (III)
fue de 62.16 % con un porcentaje de
error de 37.8 %, de los cuales se puede
concluir que se presentaron errores de
perdida en la preparación del complejo.
exitosa del compuesto por su IR teórico.
Palabras Clave:  cromo (lll), espectro de
IR, ligandos quelatos.
1. INTRODUCCIÓN 
Aunque la capacidad para formar
complejos es común a todos los iones
metálicos, los complejos más numerosos
e interesantes son los que forman los
elementos de transición. Los científicos
han reconocido desde hace mucho
tiempo que las propiedades magnéticas y
el color de los complejos de metales de
transición están relacionados con la
presencia de electrones d en los orbitales
metálicos.
Se puede considerar que la base (es
decir, el ligando) dona un par de
electrones a un orbital vacío apropiado
del metal. Sin embargo, se puede
suponer que gran parte de la interacción
atractiva entre el ion metálico y los
1

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ligandos que lo rodean se debe a las
fuerzas electrostáticas entre la carga
positiva del metal y las cargas negativas
de los ligandos. Si el ligando es iónico,
como en el caso del Cl-  o del SCN-, la
interacción electrostática se produce
yentre la carga
la carga positiva
negativa del del centroCuando
ligando. metálico
el
ligando es neutro, como en el caso del
H2O o del NH3, los extremos negativos de
estas moléculas polares, que contienen
un par de electrones no compartido,
están orientados hacia el metal. En este
caso la interacción atractiva es del tipo
ion-dipolo En ambos casos el resultado
es el mismo; los ligandos son atraídos
fuertemente hacia el centro metálico. El
conjuntoenergía
menos de ion que
metálico y ligandos
las cargas tiene
totalmente
separadas [1].
2. OBJETIVOS  y la destrucción de las doctrinas de
• Sintetizar en el laboratorio el compuesto
trioxalato cromato (lll) de potasio
trihidratado.
  Calcular el porcentaje de rendimiento
•
que se obtiene en esta reacción.
•  Interpretar e identificar las bandas de
vibración características del complejo
sintetizado en base al espectro IR teórico.
3. TEORÍA
El ácido oxálico (o ácido etanodioico), de
estructura HOOC-COOH, es el más
simple de los ácidos dicarboxílicos
alifáticos. La forma comercial
es la deshidratada, de fórmulamás común
molecular:
C2H2O4.2H2O. También puede expresarse
la fórmula como: HOOC-COOH.2H2O. Se
trata de un ácido orgánico saturado, de
cadena normal, y muy fuerte (10000
veces más fuerte que el ácido acético).
Gracias al enlace entre los dos grupos
carboxilos, el ácido oxálico es uno de los
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ácidos orgánicos más fuertes (pKa 1 =
1.27 y pKa 2 = 4.27). Los aniones del
ácido oxálico, así como sus sales y
ésteres, se conocen como oxalatos. El
ácido oxálico se produce en estado
natural en forma de oxalato de potasio o
de calcioplantas,
muchas en las como
raíces lay acedera,
rizomas deel
ruibarbo, la remolacha, y las plantas de la
familia Oxalis. El nombre habitual de
"ácido oxálico" proviene de la palabra de
origen griego axys (agrio), debido a su
sabor amargo. El compuesto químico
puro fue descubierto en 1776 por el
químico sueco Carl Wilhelm Scheele en
el proceso de oxidación del azúcar por el
ácido nítrico. De ahí que al ácido oxálico
se le llamara
Friedrich también
Wöhler "ácido
sintetizó de producto
este azúcar".
natural en 1824, y marcó el inicio de la
síntesis química de productos naturales
la fuerza vital, que separaba el reino
mineral drásticamente del reino vegetal o
animal [2].
La disociación de protones desde el ácido
oxálico se produce de forma gradual,
como ocurre con otros ácidos polipró-
ticos. La pérdida de un solo protón resulta
en el anión monovalente hidrogenoxalato
(HC2O4-). Una sal con este anión suele
llamarse oxalato ácido, oxalato monobási-
co, u oxalato de hidrógeno. La constante
de equilibrio para esta ionización es
-log(Ka) = 1.27. La segunda ionización,
que produce el anión oxalato, tiene la
constante -log(Ka) = 4.28 [2].
Los iones negativos tales como el ion
oxalato pueden donar electrones a un ion
metálico cargado positivamente y forman
un complejo de coordinación. Los iones
negativos en este complejo se denominan
ligandos. El oxalato es un ligando
importante en la química inorgánica, y
muchos complejos de oxalato comparten
ciertas características en común. Como
2
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regla general, los complejos de oxalato 4. APARATOS, INSTRUMENTOS Y

tienden a ser insolubles en agua. Hay MATERIALES UTILIZADOS 
excepciones; los elementos del grupo 1
de la tabla periódica (potasio, sodio, etc) Tabla 1.  Materiales y reactivos utilizados para el
forman sales solubles de oxalato. Muchos desarrollo de la práctica.
Reactivos Elementos C
ligandos tales como el agua sólo se unen  Ácido oxálico
Plancha de
a iones
sitio. metálicos
El oxalato, sinen el complejo
embargo, se uneena un dihidratado
(C2H2O4.2H2O) calentamiento 1
ion en dos sitios, con dos de los átomos Oxalato de potasio
de oxígeno en el ion oxalato donando monohidratado Erlenmeyer de 250 mL 1
electrones al ion metálico central. Por (K2C2O4.H2O)
Dicromato de Vaso de precipitado de
esta razón, los químicos lo llaman un potasio (K2Cr 2O7) 50 mL
2
ligando bidentado (bi significa dos y Etanol
dentado significa dientes). A veces el Bomba de vacío 1
(CH3CH2OH)
oxalato también puede formar complejos Papel filtro 2
con un ion de metal donde también Vidrio reloj 2
participan otros ligandos [3]. Pipeta 1
Espátula 2
El principio de incertidumbre de Probeta 1
Jeringa 1
Heisenberg establece que no se puede
saber la ubicación de un electrón y su
impulso con absoluta precisión al mismo 5. MÉTODO EXPERIMENTAL 
tiempo. Sin embargo, se puede calcular
donde en un átomo estarán los electrones Procedimiento
y las regiones de espacio donde será
posible encontrarlos los cuales son •  Se adicionó a 3.0015 g de dicromato
llamados orbitales. Cuando los ligandos de potasio finamente macerado a una
tales como el oxalato se unen a un ion de solución de ácido oxálico dihidratado
metal, algunos de los orbitales de los
iones terminan con más energía que preparado a partir de 8.84 g diluidos en
25 mL de agua.
otros. La diferencia en energía se llama,
división de campo, y es importante para •  Se calentó la mezcla hasta casi
determinar el color del complejo y sus ebullición y, en ese momento se adicionó
propiedades magnéticas. Algunos ligan- 3.56 g de oxalato de potasio mono-
dos inducen una división de campo mayor hidratado hasta que se disolvió por
que otros. Los ligandos se clasifican en completo.
un orden de mayor a menor campo de
división lo cual proporciona una lista •  Posteriormente se enfrió en un baño
llamada la serie espectroquímica. El hielo y se adicionó 5 mL de etanol. Los
oxalato se encuentra a la mitad de la
serie espectroquímica, por lo que causa cristales con
lavaron se recogieron
una mezclaporde filtración,
etanol-aguase
un mayor campo de división de ligandos 1:1 y luego con etanol, finalmente se dejó
que los iones de cloruro o floruro pero secar a vacío.
más pequeño que los iones de cianuro o
monóxido de carbono [3].

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6. DATOS Y RESULTADOS trihidratado mediante la espectroscopia

FTIR.
Tabla 2. Datos obtenidos durante la práctica La síntesis del complejo se realizó
Síntesis de Cu(CH3COO)2.H2O mediante una serie de reacciones en las
Elemento Peso (g)
K2Cr 2O7  3.0015
cuales se iban produciendo especies
Papel filtro 1.6391 intermedias que al final nos llevaron a
PapelDiferencia
filtro + muestra 7.8196
6.1805 obtener de
primera el ellas,
producto deseado.
el dicromato En la
de potasio
K2CrO7  reacciona con ácido oxálico
• Rendimiento de la reacción: H2C2O4; en esta reacción ocurre la
reducción del Cr, al pasar de un estado
K2Cr 2O7  + 7H2C2O4  + 2K2C2O4    de oxidación +6 a +3. La reacción
2K3 [Cr(C2O4).3H2O + 6CO2 + H2O implicada se muestra en mediante la
Ecuación 1.
La cantidad teórica que se debe obtener
del complejo es: K2Cr 2O7  + 7H2C2O4   
2K[Cr(C2O4)2(H2O)2] + 6CO2 + 3H2O

    

       Ecuación 1. Reacción entre el K2CrO7 y H2C2O4 

  [()]   El complejo inicial que se forma tiene dos

   ligandos oxalato los cuales se enlazan al
metal a través de dos átomos de oxigeno
  [()]     produciendo un quelato, en la Figura 1 se
 [()] observa la estructura de este ligando
bidentado
En base a lo anterior el porcentaje de
rendimiento seria:

    
     
     [()]  
  [()]
Figura 1. Estructura del ligando oxalato 
   
Seguidamente se hizo reaccionar el
• Porcentaje de error complejo intermedio obtenido de la
reacción anterior, con oxalato de potasio,
          con el fin de obtener el compuesto final
|  | objeto de esta experimentación, la
reacción general se muestra en la
7. DISCUSIÓN Ecuación 2.

En esta experimentación se llevó a cabo K2Cr 2O7  + 7H2C2O4  + 2K2C2O4   

la síntesis y posterior identificación del 2K3[Cr(C2O4).3H2O + 6CO2 + H2O

trioxalato cromato (III) de potasio Ecuación 2. Reacción General de síntesis

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El complejo obtenido presento una proceso de cristalización no haya sido

coloración negra-verdosa como se óptimo. Quedando en solución parte del
observa en la Figura 2. complejo y eliminándose en la filtración.

Por otro lado, la caracterización del

Figura 2. Cristales del complejo trioxalato
cromato (III) de potasio trihidratado
Este complejo presenta una estructura
octaédrica en la cual tres ligando oxalato
se coordinan al metal a través de dos
átomos de oxigeno formando un quelato
como se explicó anteriormente, esta
estructura se muestra en la figura 3.
complejo se llevó a cabo a través de
la espectroscopia
realizar FTIR, de
la interpretación coneste
el fin de
y así
observar las distintas bandas caracterís-
ticas que presenta; la caracterización
experimental no se llevó a cabo, pero se
consultó el espectro de este complejo en
la literatura además del espectro del
oxalato de potasio, con el fin de comparar
y así establecer las diferencias que se
presenten entre ellos, estos se muestra
en la Figuras 4 y 5 respectivamente.

Figura 4.  Espectro IR del trioxalato cromato (III)

de potasio trihidratado. 

Figura 3. Estructura del complejo trioxalato

cromato (III) de potasio trihidratado 

En la experimentación se obtuvo un
porcentaje de recuperación de 62.16 %
con un error de 37.8 % de este complejo.
Este valor de recuperación se puede
atribuir a errores de perdida en el proceso
de filtración al vacío, errores de tipo
instrumental y del analista. Además de
que existe la posibilidad de que el Figura 5. Espectro IR del oxalato de potasio [4]
5

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•  Se identificaron los diferentes tipos de

En el espectro mostrado en la Figura 4 se
logra identificar una banda muy intensa
aproximadamente entre 1460 y 1600 cm -1  comparándolo con el espectro del oxalato
que corresponden a la tensión asimétrica
y simétrica del ion carboxilato de cada
oxalato se
forma presente
puedeenidentificar
el complejo,
unadebanda
igual
aguda en la región comprendida entre
1370 y 1400 cm-1  que corresponde a la
tensión asimétrica y simétrica del enlace
C-O, así como también una banda entre
700-870 cm-1  que corresponde a la
flexión de los enlaces O-C=O típicos del
ligando oxalato Por otra parte se observa
una banda intensa en la región
comprendida entre 3600 y 3200 cm-1 que
enlace que se presentan en el complejo,
mediante el espectro IR de este
de potasio reportado en la literatura.
9. BIBLIOGRAFÍA
[1]  Complejos de coordinación de cromo
[En línea]. Disponible en: <http://www.un
almed.edu.co/~cgpaucar/coordinacion.pdf 
> (fecha de consulta Junio/2/2014)
[2]  Guillermo Pérez. Ácido oxálico [En
línea] Disponible en:<http://www.oxalato.
com/cido_oxlico> (fecha de consulta
Junio/01/ 2014)

del grupo OHa- proveniente

corresponde las vibraciones
de lademolécula
tensión [3]  John Brennan. Características de los
de agua presente en la estructura del complejos de oxalato. [En línea]
complejo [5]. Comparando el espectro del Disponible en: <http://www.ehowenespa
complejo sintetizado con el espectro del nol.com/caracteristicas-complejosoxalato-
oxalato de potasio se puede observar que info_216192/> (fecha de consulta
la banda característica del carbonilo que Junio/01/ 2014)
teóricamente se presenta entre 1600 y
1700 cm-1, se encuentra aproximada- [4]  Spectral Database for Organic
mente entre 1460 y 1600 cm-1  en el Compounds SDBS [En línea]. Disponible
espectro del complejo sintetizado, esto se en:<http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgibin/di
debe a la interacción del ligando oxalato rect_frame_top.cgi> (fecha de consulta
con el metal, haciendo que la frecuencia Mayo/29/2014)
de vibración del enlace C=O sea más
débil. [5]  Preparación de complejos de oxalato
[En linea] Disponible en:<http://kb.psu.ac.
8. CONCLUSIONES th/psukb/bitstream/2553/1549/6/245245_c
h3.pdf>(fecha de consulta Mayo/29/2014)
• Para la formación del complejo se
realizó la reacción inicial entre el
dicromato de potasio y el ácido oxálico
con el fin de reducir el Cr +6 presente en
el dicromato de potasio a Cr +3, estado
final que se necesita para la formación
del complejo final.

• El ligando oxalato se coordina al metal a

través de dos de sus oxígenos, dando
como resultado un complejo quelato muy
estable.

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ANEXOS

 Espectro IR del trioxalato cromato (III) de potasio trihidratado  

 Espectro IR del oxalato de potasio

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