Resumen

DETERMINACIÓN MEDIANTE TITULACIÓN FOTOMÉTRICA DE LA MEZCLA Ca-Cu

Para la determinación de la cantidad de cobre y calcio en una muestra, se utilizo una

medición fotométrica o espectrofotométricas, ya que se puede emplear para localizar el punto
de equivalencia de una titulación asegurando el hecho de que el reactivo o el producto de la
titulación absorban radiación. Este trabajo práctico se vio favorecido porque las constantes
de formación de ambos complejos con el EDTA son distintas. Para el desarrollo experimental
se escogió la longitud de onda del trabajo (suele emplearse la del complejo azul tetraamino
de cobre) 635 nm. Se realizo una titulación preliminar con el fin de determinar la
concentración de EDTA a utilizar. Para ello se utilizo CuSO4.5H2O como patrón primario,
obteniendo de 2 repeticiones para el análisis 0,048±0,001M EDTA. Para la muestra
problema MP-03 se llevo a cabo el análisis con el EDTA estandarizado y se determinan los
volúmenes equivalentes de EDTA empleados para acomplejar cada metal y se calculan las
concentraciones de los mismos en la muestra obteniendo para el calcio de 0,087±0,001 (M) y
para el cobre 0,063±0,005 (M). Los puntos de equivalencia para los análisis se obtuvieron del
grafico de de Absorbancia corregida vs. Volumen de titulante.
 Tablas de Datos

1.-Estandarización del EDTAcon sulfato de cobre (II) pentahidratado como patrón

primario a un pH controlado de 10 mediante el uso de una solución buffer de
NH3OH/NH4+.

Se peso 1,8534±0,0001g de NaEDTA.2H2O para preparar 100 ml de solución a una

concentración aproximada de 0,05 M, la solución se preparo en un balón aforado de
100±0,08mL. Para la estandarización se necesito una solución de CuSO4de 0,05 M
aproximadamente, para esto se peso 0,3076±0,0001 g CuSO4.5H2O, la solución se preparo
en un balón aforado de 25 ± 0,003mL. La titulación se lleva a cabo tomando una alícuota de
5±0,01 mL de la solución patrón, en 30 mL de NH3OH/NH4+de pH10.

Titulación 1 Titulación 1

Volumen de EDTA % de Transmitancia Volumen de EDTA % de Transmitancia

(V± 0,03)mL (T± 2) % (V± 0,03)mL (T± 2) %
0 30 0 29
0,3 32 0,5 31
0,9 35 1 35
1,2 36 2,2 44
1,5 39 3 52
2,1 45 3,5 58
2,4 46 4,1 61
2,8 47 4,4 61
3 48 4,6 67
3,5 57 5 69
4,5 64 6 70
4,7 68 6,5 70
5,5 70 7 70
6 70
6,5 70
2.- Determinación de la concentración de Ca+2 y Cu +2 en la muestra a un pH controlado
de 10 mediante el uso de una solución buffer de NH3OH/NH4+.

La titulación se lleva a cabo tomando una alícuota de 5 ± 0,01 mL de la muestra

problema (MP-03), en 30 mL de NH3OH/NH4+de pH 10.

Titulación 1 Titulación 1

Volumen de EDTA % de Transmitancia Volumen de EDTA % de Transmitancia

(V± 0,03)mL (T± 2) % (V± 0,03)mL (T± 2) %
0 31 0 30
1 32 1 31
2 32 4,5 34
3 34 5 34
4 35 7,5 37
5,1 36 8 37
6 38 9 39
8 39 10 43
9 41 10,5 45
10 45 11 47
11 47 11,5 50
11,5 53 12,5 58
12 55 13 61
13 58 13,5 64
13,3 61 14 67
13,7 61 15 71
13,9 65 15,5 75
14,5 68 16 75
15 71 17 75
16,2 75 18 75
17,5 75
18 75
 Tablas de Resultados

3.-Titulacion espectrofotométrica de la solución patrón de sulfato de cobre (II)

pentahidratado con EDTA a pH 10.

Titulación 1

Volumen de % de Transmitancia Absorbancia Absorbancia Corregida

EDTA (mL) (%A) (A) (A*)
0 30 0,522878745 0,522878745
0,3 32 0,494850022 0,499091593
0,9 35 0,455931956 0,46765592
1,2 36 0,443697499 0,458909985
1,5 39 0,408935393 0,426461196
2,1 45 0,346787486 0,367594735
2,4 46 0,337242168 0,360367346
2,8 47 0,327902142 0,354134313
3 48 0,318758763 0,346080942
3,5 57 0,244125144 0,268537659
4,5 64 0,193820026 0,218739744
4,7 68 0,167491087 0,189982748
5,5 70 0,15490196 0,179243697
6 70 0,15490196 0,181456582
6,5 70 0,15490196 0,183669467

Volumen de EDTA mL ± 0,03 mL en el Pto. De Eq. 5,063335531

Concentración del EDTA (M) 0,049404268
Grafica Nro.:1 Primera titulación espectrofotométrica de la solución patrón de sulfato
de cobre (II) pentahidratado con EDTA a pH 10.

0.6

0.5
ABSORBANCIA (A*)

0.4
y = -0.0695x + 0.5291
0.3 R² = 0.9839

0.2

y = 0.0044x + 0.1549
0.1 R² = 1

0
Vol EDTA (mL)
0 1 2 3 4 5 6 7

Titulación 2

Volumen de EDTA % de Transmitancia Absorbancia Absorbancia Corregida

(mL) (%A) (A) (A*)
0 29 0,537602002 0,537602002
0,5 31 0,508638306 0,515904568
1 35 0,455931956 0,468958583
2,2 44 0,356547324 0,37895887
3 52 0,283996656 0,308339227
3,5 58 0,236572006 0,260229207
4,1 61 0,214670165 0,239817241
4,4 61 0,214670165 0,241657271
4,6 67 0,173925197 0,196783938
5 69 0,161150909 0,184172468
6 70 0,15490196 0,181456582
6,5 70 0,15490196 0,183669467
7 70 0,15490196 0,185882352

Volumen de EDTA mL ± 0,03 mL en el Pto. De Eq. 4,84471745

Concentración del EDTA (M) 0,047271155
Grafica Nro.:2 Segunda titulación espectrofotométrica de la solución patrón de sulfato
de cobre (II) pentahidratado con EDTA a pH 10.

0.6

0.5
y = -0.074x + 0.5414
R² = 0.9892
0.4
ABSORBANCIA (A*)

0.3 y = 0.0008x + 0.1792

R² = 0.1242

0.2

0.1

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Vol EDTA (mL)

Concentración del EDTA

Media (M) Desviación Estándar (M)

0,048 0,001
3.-Titulacion espectrofotométrica de la muestra problema MP-03 con EDTA a pH 10.

Titulación 1

Volumen de EDTA % de Transmitancia Absorbancia Absorbancia

(mL) (%A) (A) Corregida (A*)
0 31 0,508638306 0,508638306
1 32 0,494850022 0,508988594
2 32 0,494850022 0,523127166
3 34 0,468521083 0,508680033
4 35 0,455931956 0,508038465
5,1 36 0,443697499 0,508350563
6 38 0,420216403 0,492253501
8 39 0,408935393 0,50240634
9 41 0,387216143 0,486786009
10 45 0,346787486 0,445869625
11 47 0,327902142 0,430957101
11,5 53 0,27572413 0,366319202
12 55 0,259637311 0,348655817
13 58 0,236572006 0,324441609
13,3 61 0,214670165 0,296244828
13,7 61 0,214670165 0,298698201
13,9 65 0,187086643 0,261386767
14,5 68 0,167491087 0,236880252
15 71 0,148741651 0,212488073
16,2 75 0,124938737 0,182767523
17,5 75 0,124938737 0,187408105
18 75 0,124938737 0,189192944

Primer volumen de EDTA mL (± 0,03 mL) 8,940879762

Segundo volumen de EDTA mL (± 0,03 mL) 6,898357881
Concentración de Ca +2 (M) 0,086436333
Concentración de Cu +2 (M) 0,066690166
Grafica Nro.:3 Primera titulación espectrofotométrica de la muestra problema MP-03
con EDTA a pH 10.

0.6 y = -0.0018x + 0.5142

R² = 0.3262
0.5
y = -0.0459x + 0.908
0.4
ABSORBANCIA (A*)

R² = 0.9768
0.3

0.2

0.1 y = 0.0036x + 0.1249

R² = 1
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Vol EDTA (mL)

Titulación 2

Volumen de % de Transmitancia Absorbancia Absorbancia

EDTA (mL) (%A) (A) Corregida (A*)
0 30 0,522878745 0,522878745
1 31 0,508638306 0,523170829
4,5 34 0,468521083 0,528759508
5 34 0,468521083 0,535452666
7,5 37 0,431798276 0,524326478
8 37 0,431798276 0,530495025
9 39 0,408935393 0,514090208
10 43 0,366531544 0,471254843
10,5 45 0,346787486 0,450823732
11 47 0,327902142 0,430957101
11,5 50 0,301029996 0,399939851
12,5 58 0,236572006 0,321062009
13 61 0,214670165 0,294404798
13,5 64 0,193820026 0,268579179
14 67 0,173925197 0,243495276
15 71 0,148741651 0,212488073
15,5 75 0,124938737 0,180268749
16 75 0,124938737 0,182053588
17 75 0,124938737 0,185623266
18 75 0,124938737 0,189192944

Primer volumen de EDTA mL (± 0,03 mL) 9,123549989

Segundo volumen de EDTA mL (± 0,03 mL) 6,120399845
Concentración de Ca +2 (M) 0,088202305
Concentración de Cu +2 (M) 0,059169224
Grafica Nro.:4 Segunda titulación espectrofotométrica de la muestra problema MP-03
con EDTA a pH 10.

y = -0.0002x + 0.5265
0.6
R² = 0.0081

0.5
ABSORBANCIA (A*)

y = -0.0565x + 1.0399
0.4 R² = 0.9857

0.3

0.2

0.1 y = 0.0036x + 0.1249

R² = 1
0
0 5 10 15 20
Vol EDTA (mL)

Concentración del Ca +2 y Cu +2.

Componentes Media (M) Desviación Estándar

(M)
Ca +2 0,087 0,001
Cu +2 0,063 0,005
 Discusión de los Resultados

Para la estandarización del EDTA se uso sulfato de cobre (II) pentahidratado como
patrón primario a un pH 10 regulado con un buffer de NH 4+/NH3, esto se hace para tener en
su mayor presencia la especie más quelante del EDTA en el equilibrio, de acuerdo a la ley de
Beer se debe tener una especie coloreada absorbente para llevar a cabo la titulación, esta
especie la proporciona el complejo de cobre formado con el agua, el cual absorbe a una
longitud de onda de 635 nm. La titulación se llevo a cabo añadiendo EDTA el cual forma el
nuevo complejo no coloreado de cobre –EDTA, al mismo tiempo que se realizo la titulación
se midió el % de trasmitancia que aumento por la pérdida del complejo coloreado, la primera
titulación se llevo a cabo de manera muy cuidadosa para conocer el comportamiento de la
curva de Absorbancia corregida vs. Volumen de titulante, porque en las posteriores
repeticiones con la ayuda de una hoja de cálculo suministrada por una computadora se pudo
llevar a cabo de manera mas rápida y haciendo énfasis en el análisis para las zonas de
interés en la curva como lo son los puntos de inflexión. La concentración de EDTA obtenida
de 2 repeticiones para el análisis fue de 0,048±0,001 (M).

Para la titulación de la muestra problema que contiene Ca +2 y Cu +2, como se

determino dos metales se tuvo en cuenta sus constantes de formación del equilibrio con el
EDTA y cuales especies son las coloreadas. El complejo de cobre con el agua es coloreado
y el del calcio con el agua es incoloro, y la constante de formación del calcio-EDTA Kf=
4,9x1010 y la constante de formación del cobre-EDTA Kf=5,4x106. Con esta información se
llevo a cabo la titulación sabiendo que el primer compuesto EDTA formado es el de calcio-
EDTA el cual dio origen una recta con una tendencia horizontal ya que la especie titulada no
absorbe radiación a la longitud de onda trabajada, cuando ya se consumió por completo el
calcio se obtuvo una recta inclinada en el grafico el cual representa la titulación del cobre
(especie coloreada) con el EDTA, la curva finaliza en una línea recta horizontal
representando la ausencia de metales y complejos coloreados en la solución de interés en el
análisis. La concentraciones obtenida de dos repeticiones en la titulación fueron para el
calcio de 0,087±0,001 (M) y para el cobre 0,063±0,005 (M).
 Conclusiones

 La absorvancia se corrige por la constante variación del volumen en el analito que a

su vez en el transcurso de análisis debe ser sometido a la medición del % de
trasmitancia.

 La cubeta receptora de la muestra debe ser llenada evitando en lo absoluto tocar las
paredes de la cubeta y no permitir la formación de burbujas dentro de la misma ya que
esto causaría grandes errores en la señal gracias a interferencias de origen óptico.

 Si de ser posible es conveniente usar en el análisis simultáneamente el uso de una

hoja de cálculo sumistrada por una computadora para monitorear el avance del
experimento, para mejorar la técnica en el mismo análisis.

 Las técnicas espectrofotométricas son métodos muy factibles para el análisis de

metales en solución ya que los equipos presentan robustez y son muy económicos en
comparación con otros equipos espectrosmétricos. Las desventajas se encuentran en
la larga duración de los análisis.
 Bibliografía

SKOOG, D.A.; WEST, D.M., HOLLER, F.J. y CROUCH, S.R. Química Analítica. Séptima
Edición. Mac Graw-Hill, 2001, pp 628-631.

SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J. y NIEMAN T.A. Principios de Anàlisis Instrumental. Quinta
Edición. Mac Graw-Hill, 1992, pp 372-374.