Procesos Químicos y Metalúrgicos

QUÍMICA BÁSICA

INFORME N°3

“OPERACIONES DE SEPARACIÓN II’’

INTEGRANTES:

De La Cruz Alvarez, Yordan.

Molina Cama, Alexandra.

Palomino Julca, Renzo.

Ramos Inga, Stalin.

PROFESOR:

Rojas Rimachi, Sergio.

SEMANA: 3

Fecha de realización: 27 de marzo del 2019

Fecha de entrega: 10 de abril del 2019

2019-I
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I. Introducción

Sería prácticamente imposible estudiar el número casi infinito de procesos en el área de la

química si no hubiera un punto común entre todos ellos. Afortunadamente, esta conexión

existe. Cualquier proceso que se pueda efectuar consta de una secuencia de operaciones

físicas y químicas que, en ciertos casos son específicas del proceso, pero en otros, son

operaciones comunes e iguales para varios procesos, por ello es necesario conocer los

procesos fundamentales dentro de un laboratorio, ya que cada una de ellas puede aplicarse

en toda industria que lo requiera. En este laboratorio a desarrollar identificaremos algunas

operaciones en el que brindaremos detalles sobre los casos en los que se presenta y que

utilidad proporciona al usuario de acuerdo a su necesidad, ya sea para transferir materia o

para la separación de mezclas que se muestran de manera común en el campo químico, que

próximamente serán relevantes y de gran importancia para cursos posteriores en toda su

totalidad.
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II. Fundamento Teórico

Cristalización. Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad

posible del solvente adecuado y en caliente (baño maría). En estas circunstancias se genera

una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce la cristalización. Es un

proceso dinámico, de forma que las moléculas que están en la disolución están en

equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. Cuando se tenga lugar a un

enfriamiento lento se presentara el excluimiento de las impurezas, pero si se desarrolla de

manera rápida es posible que las impurezas se mantengan en la red cristalina.

Formación de Cristales

Centrifugación. Es un método que permite separar solidos de líquidos o líquidos de

líquidos con diferentes densidades mediante una centrifuga de laboratorio. La centrifuga

obliga a la mezcla a experimentar un movimiento rotatorio con una fuerza de mayor

intensidad que la fuerza gravitacional, provocando la sedimentación del solido o las

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partículas de mayor densidad, en conclusión las partículas experimentan una aceleración

que las obliga a sedimentar. Presenta varios métodos tales como: Centrifugación

diferencial, zonal y la ultra centrifugación.

Centrífuga
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III. Objetivos

 Separar mezclas aplicando las operaciones de uso más frecuentes como la cristalización

y la centrifugación.

 Estudiar las operaciones de separación con la finalidad de poder proporcionar el

conocimiento y el desarrollo de habilidades que se utilizaran en un futuro próximo.

 Conocer y aplicar estos métodos para separar mezclas basadas en la diferencia de

polaridad, acidez o basicidad.

 Esquematizar las operaciones básicas más relevantes en forma de diagramas que

especifican el objetivo en concreto que se quiere lograr.

 Reconocer cada una de las propiedades químicas de los compuestos, ya que estas hacen

posible las separaciones de sus componentes.

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IV. Materiales y reactivos

MATERIALES

Vaso precipitado

Probeta

Varilla de vidrio
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Equipo de filtración

Balanza

Papel filtro

Placa petri
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Plancha de calentamiento

Pinza

Tubo de ensayo

Centrífuga
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Mechero de bunsen

REACTIVOS

Agua

Sulfato de cobre
pentahidratado(CuSO4·5H2O)

Nitrato de potasio(KNO3)
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Tiosulfato de
sodio(Na2S2O3.5H2O)

Aceite

Detergente
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V. Procedimiento de los experimentos

Experimento 1. Cristalización.

95°C
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Experimento 2. Cristalización del nitrato de potasio (KNO3)

55°C

Tiempo en
critalizarse: 38 seg.
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Experimento 3. Cristalización de tiosulfato de sodio

Tiempo en
cristalizarse: 12 seg.
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Experimento 4. Separación del agua, aceite y detergente.

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VI. Análisis de Resultados

EXPERIMENTO 1: Cristalización

En este experimento se llevó a cabo la cristalización del sulfato de cobre pentahidratado.

Simultáneamente se llevó a cabo el experimento, pero esta vez agregamos sulfato de cobre
pentahidratado a un vaso precipitado contenido de agua corriente hasta obtener una solución
saturada.

El sulfato de cobre pentahidratado o también conocido como piedra azul, es un compuesto

químico proveniente del cobre, posee una estructura cristalina de color azul y también es
soluble en agua; por ejemplo en este caso para obtener una solución saturada diluimos 2.5 g
de sulfato de cobre pentahidratado en 10 ml de agua.

Disolución saturada Disolución insaturada

2.5 g CuSO4 . 5H2 O 2.3 g CuSO4 . 5H2 O

10 ml H2 O 10 ml H2 O

Tabla 1.1.Disolución saturada Tabla 1.2.Disolución insaturada

Este compuesto al estar saturado aun contiene pequeñas partículas sólidas por lo que es
necesario separarlo, esta separación se da por medio de la filtración en la cual se necesita un
filtro de papel con la capacidad de retener partículas sólidas dejando caer el líquido a obtener.

REPERESENTACIÓN DE PROCESOS EN DIAGRAMA DE FASES

Figura1.1Procesos de cristalización del

sulfato de cobre pentahidratado.
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La cristalización es el proceso inverso de la disolución en la cual se da la formación de un

sólido cristalino, este se obtiene a partir de una solución saturada, por ejemplo al calentar la
solución saturada las moléculas de agua se evaporan, esto ocasiona que el sulfato de cobre
se precipite en estado sólido como el representado en la figura 1.2.¿Por qué la sal cmanió de
color? El sulfato de cobre pentahidratado pasa de un color azul a un blanco, debido a que se
le extrae el agua al momento de calentarla solución sobrsaturada.Por ello nos queda sulfato
cúprico anhidro que tiene un color blanco.

T. de cristalización

95°C

Figura 1.2. Cristalización del

sulfato de cobre pentahidratado

CURVA DE LA SOLUBILIDAD DEL

SULFATO DE COBRE
PENTAHIDRATADO
37

25

17.8

0
TEMPERATURA°C 0° 27° 45°

Temperatura 0° 27° 45°

°C

soluto CuSO4*5H2O 17.8 25 37

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EXPERIMENTO 2: Cristalización del nitrato de potasio

La experiencia se realizó de acuerdo a los procedimientos, con el fin de conocer la

cristalización del nitrato de potasio.

El nitrato de potasio o también conocido como nitrato potásico, es un compuesto químico

que presenta una estructura cristalina y es soluble en agua; por ejemplo en este caso para
poder realizar la cristalización del nitrato de potasio primeramente la disolución entre el agua
y nitrato de potasio debe estar saturada, para obtener una solución saturada necesitamos los
siguientes datos representados en la tabla 2.1; esto nos indica que 5 g de nitrato de potasio se
disuelve en 10 ml de agua hasta obtener una solución saturada.

Disolución saturada Disolución insaturada

5g KNO3 38g KNO3

10 ml H2 O 100 ml H2 O

Tabla 2.1.Disolución Saturada Tabla 2.2.Disolución insaturada

REPERESENTACION DE PROCESOS EN DIAGRAMA DE FASES

Figura 2.1Procesos de cristalización del

nitrato de plata.
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Para poder disolver la cantidad de soluto no disuelto de nitrato de potasio necesariamente se

calienta la solución, esto da a entender que al aumentar la temperatura, el espacio de las
partículas del líquido aumentan, por ende se puede disolver una cantidad más del soluto.
Además al disolver un soluto no disuelto en una solución saturada obtendremos una solución
sobresaturada.

Existe un cambio
importante de T. de solubilidad
solubilidad con
respecto a la 55°C
temperatura.

Figura 2.2 Sobresaturación del nitrato de plata

La cristalización es el proceso por el cual se forma un sólido cristalino y se da a partir de una

disolución, por ejemplo en este caso vertemos un poco de la disolución sobresaturada en una
placa Petri y observamos que se cristaliza inmediatamente, esto se debe a un enfriamiento a
temperatura ambiente de la solución sobresaturada, observamos que la velocidad de
formación de los cristales es mayor a la solución de estos, asimismo el soluto disuelto se
precipita debido que al estar sobresaturada sus moléculas que constituyen a la red cristalina
están en desequilibrio e inestables por ende con una mínima perturbación crean enlaces hasta
formar cristales como el representado en la figura 2.3.

Figura 2.3 Cristalización de l nitrato

de potasio.
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CURVA DE SOLUBILIDAD DEL NITRATO

DE POTASIO
80
70
60
SOLUBILIAD

50
40
30
20
10
0
temperatura 0° 20° 55°
TEMPERATURA °C

Temperatura 0° 20° 55°

°C

Soluto KNO3 13.3 32 70

EXPERIMENTO 3: Cristalización del tío sulfato de sodio

En este experimento se realizó la cristalización del tío sulfato de sodio, simultáneamente se

llevó acabo el experimento, pero esta vez agregamos en un tubo de ensayo tío sulfato de
sodio, luego adicionamos 5 gotas de agua, se calienta y se le pone a enfriar.

REPRESENTACION DE PROCESOS EN DIAGRAMA DE FASES

5 gotas de
Agua

Tio sulfato de sodio

Calentamiento

Sobresaturado

Enfriamiento

+ Germen
Cristalización

Figura 3.1 Proceso de Cristalización del tío

sulfato de sodio pentahidratado.
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El tío sulfato de sodio pentahidratado también conocido como hiposulfito de sodio es un

compuesto inorgánico cristalino que se disuelve fácilmente en agua, por ejemplo en este
experimento al agregar gotas de agua al tío sulfato de sodio pentahidratado se produjo una
disolución saturada con restos de solutos no disueltos, por lo tanto se calienta el compuesto
alrededor de los 100°C consiguiendo que estos se fundan, al enfriarse se obtiene una
solución sobresaturada; esto se debe que al calentar la disolución el movimiento molecular
de las partículas del agua aumentan, por ende se consigue la solubilidad de los sólidos en
dicha disolución obteniendo una disolución sobresaturada.

Figura 3.2. Calentamiento del

tiosulfato de sodio pentahidratado.

La cristalización es un proceso de formación cristales a través de una disolución, por

ejemplo luego de calentar dicha disolución se llevó a un vaso precipitado frio pero aún no
se cristalizó, esto se debe que al estar en sobre enfriamiento las moléculas de la disolución
están en completo desordenamiento, en otros términos la disolución sobresatura no está en
equilibro con el soluto, es decir están inestables pues no tienen la capacidad suficiente para
realizar una red cristalina.

Figura3.3 Sobreenfriamiento del tiosulfato de sodio

pentahidratado
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Cuando adicionamos un trozo del tío sulfato de sodio pentahidratado este se cristaliza
inmediatamente, esto es debido a la inestabilidad de la disolución ya que al estar en
sobre enfriamiento; una leve perturbación, un pequeño número de moléculas o un trozo de
la misma sustancia, provoca que las moléculas se ordenen y alcancen la correcta estructura.
Asimismo cuando agregamos un trozo del soluto este funciona como una semilla por ende
permite que se acumulan moléculas adicionales y que se solidifique rápidamente, además el
instante en el que se produce la cristalización de la disolución, este libera energía por lo
tanto se produce una reacción exotérmica, después de la liberación de energía dicha
disolución se comporta normalmente pero aún sigue liberando energía hasta su total
cristalización como el representado en la figura 3.2.

Figura 3.2.Cristalización

Podemos indicar que una disolución al estar en sobrenfriamiento se halla en un estado

metaestable osea sus moléculas están tratando de entrar en equilibrio es por eso que el
sistema posee mayor energía libre.

EXPERIMENTO 4: Separación del agua aceite y agua

En este experimento mezclamos tres compuestos: por un lado está el agua, aceite y
detergente; con la finalidad de poder separarlos mediante la centrifugación.
Simultáneamente se llevó el experimento pero esta vez mezclamos agua, aceite y
detergente en un vaso precipitado, al principio notamos una mezcla heterogénea trifásica
como el representado en la figura 4.1.

Mezcla formada por Agua, Aceite y Detergente.

Presenta una mezcla heterogénea.

#Fases: 3

Figura 4.1. Mezcla heterogénea #Componentes:3 (agua,aceite,detergente)

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El detergente es un emulsionante que presenta dos estructuras, la hidrofilia (afinidad con el

agua) y la lipofilica (afinidad con aceites), por ejemplo cuando agitamos con una bagueta
la mezcla heterogénea obtuvimos una emulsión; esto se debe a que el emulsionante posee
una cabeza polar y una cola de hidrocarburo de tipo alternada el cual permite formar
puentes respectivamente entre las moléculas de agua y aceite, como el representado en la
figura 4.2, incluso se asemejaba a una mezcla homogénea.

Figura 4.2. Formación de una emulsión Figura 4.3 Forma molecular del detergente

Cuando introducimos la emulsión en la centrifugadora podemos observar que presenta una

sola fase pero después de un tiempo de 1 min aproximadamente de ser centrifugado
podemos observar que posee 3 fases, esto se debe a que la centrifugadora hace girar a gran
velocidad el tambor ocasionando que se genere una fuerza mayor que a la de la gravedad; al
girar a gran velocidad y al ser mayor la gravedad, la fuerza de atracción de la tierra actúa
sobre las fases más densas provocando que estas se hundan y la fase menos densa se
desplace hacia arriba obteniendo una mezcla heterogénea como el representado en la figura
4.4.

Figura 4.4.Centrifugadora Figura 4.5 Emulsión centrifugada

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VII. Recomendaciones

 Venir correctamente uniformado con sus EPPS básicos para evitar cualquier accidente
que genere daño y al manipular ácidos u otras sustancias como corrosivas usar sus
respectivos guantes evitando el contacto directo con la piel.
 Trabajar en un espacio libre de objetos innecesarios en cuya realización de cada
experiencia.
 Al realizar mediciones de masa o volúmenes lo recomendable es realizarlo dos veces
para tener un menor margen de error y nuestra experiencia sea más certera.
 Al manipular la plancha de calentamiento lo recomendable es hacerlo sin guantes de
nitrilo.
 Manipular la luna de reloj sometida altas temperaturas con un pinza adecuada para que
esta no sufra ruptura o caída a la hora del proceso, además con la finalidad de evitar el
contacto directo con la piel ya que esta va estar sometida a diferentes niveles de
temperatura y puede provocar severas quemaduras a la piel.
 Maniobrar cuidadosamente el termómetro ya que este es un material sumamente
delicado.
 Al poner el papel de filtro dentro del embudo de filtración es preferible aplicarle un par
de gotas o humedecer con agua alrededor de todo su contorno para que haya mejor
adherencia de este al embudo.
 Tener sumamente cuidado a calentar el vaso de precipitado a altas temperaturas.
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VIII. Cuestionario

1. ¿Qué es la emulsión y cómo se prepara?

La emulsión es un proceso que consiste en la mezcla de dos líquidos diferentes que no se

puedan mezclar, es decir, que sean inmiscibles entre sí. Uno de los líquidos se encontrará
formando la fase, conocida con el nombre de dispersa, que se encontrará constituida por el
líquido que será dispersado dentro del otro líquido que conforma la mezcla, el cual será el
formador de la fase conocida como, continua, o también, dispersante.

Gran parte de las emulsiones se hacen entre el agua y el aceite, u otras grasas de uso
común, como es el caso de la mayonesa, la leche y su crema, la mantequilla y la
margarina, etc. Por ejemplo, en el caso de la mantequilla/margarina, la grasa se encuentra
rodeando las gotas de agua, por lo que en parte es una emulsión del agua en aceite.

2. Explique, ¿cuál es el efecto que causa el detergente?

El detergente es una sustancia que tiene moléculas formadas por una “cabeza” que se hace
“amiga” del agua y una cola muy larga que se hace “amiga” de las grasas y aceites y que
entonces funciona como puente entre ambas. Y el jabón tiene moléculas muy parecidas.
Entonces, cuando se lavan los platos o la ropa con jabón o detergente las grasas forman
una emulsión, como mencionamos antes, y pueden ser arrastradas por el agua. Y sí…
cuando uno se baña pasa lo mismo.

El detergente es un emulsionante, es decir, facilita la emulsión, sus moléculas constan de un

extremo hidrófilo que se disuelve en agua y de una zona hidrófoba que repele al agua pero
se disuelve en sustancias no polares. El extremo hidrófilo se une al agua y el hidrófobo al
aceite creando un vínculo entre ambos. Este es uno de los motivos por los que el detergente
arranca la suciedad, se une a la grasa y al agua a la vez.

3. ¿Qué es la solubilidad y cómo varía?

La solubilidad es una propiedad física de los compuestos la cual cuantifica la cantidad de

masa que se puede disolver de un determinado compuesto en un solvente, esta propiedad
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varía directamente con la temperatura, es decir, a mayor temperatura existirá una mayor
solubilidad.

La solubilidad de los gases varía no sólo con la temperatura sino además con la presión
ejercida sobre el mismo. De esta manera, la cantidad de un soluto gaseoso que puede
disolverse en un determinado solvente, aumenta al someterse a una presión parcial mayor.

4. ¿Qué es una curva de solubilidad? , explique con ejemplos.

La curva de solubilidad es la representación mediante un gráfico del coeficiente de

solubil idad en relación con la temperatura.

5. Indique las propiedades de cloruro de amonio NH4Cl.

PROPIEDADES FISICAS Y QUIMICAS

Apariencia: Cristales incoloros o blancos, de aspecto granular, inodoros e higroscópicos

(absorben humedad del aire

• Gravedad Específica (Agua=1): 1.5274/25°C

• Punto de Ebullición (ºC): 520
• Punto de Fusión a : Sublima a 340
• Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 1.9
• Presión de Vapor (mm Hg): 1 / 160.4°C
• Viscosidad (cp): N.R. pH: 5.5 (solución acuosa 1% a 25ºC)
• Solubilidad: Soluble en agua, amoníaco líquido, metanol, etanol y glicerol. Insoluble en
éter y acetato de etilo.
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6. ¿Porque en muchos procesos de cristalización se usa carbón activo, que propiedades

tiene dicho carbón activo?

Mejora la eficiencia para lograr un mayor grado de pureza , ay muchos casos donde el
crecimiento de los cristales es inhibido por impurezas .Sin embargo , después de aplicar el
tratamiento de carbono activo , la formación de los cristales aumenta la pureza de la solución
, de tal manera obtener una mayor producción junto con una mayor pureza del producto .
Esto se aplica en la escala comercial, en las industrias químicas y azucareras donde se hace
la eliminación de purezas antes de la cristalización pera obtener una mayor eficacia.

El carbono activo presenta una capacidad de absorción elevada y se utiliza para la

purificación de líquidos y gases. Actúa como agente decolorante de disoluciones.

7. Indique las propiedades del nitrato de potasio e explique si la solubilidad aumenta o

disminuye con la temperatura.

PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS

• Forma Física: Cristales o polvo sólidos

• Color: Blanco Olor: Inodoro
• Peso molecular: 101.11
• Punto de Ebullición: Se descompone a 752ºF (400ºC)
• Punto de Fusión/Congelación: 631ºF (333ºC)
• Solubilidad en agua: 36 g/100 ml de agua
• Peso Específico: 2.1 g/ml

La solubilidad depende de la naturaleza del disolvente y del soluto, así como de la de

temperatura, asimismo está determinada por el equilibrio de las fuerzas intermoleculares
entre los disolventes, cuando la solubilidad llega a disolver sus 36 g, aumenta la temperatura
en determinadas condiciones y empieza a incrementarse una solución sobresatura
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8. ¿Mediante un diagrama de flujo explique cómo se obtienen a nivel industrial el

tiosulfato de sodio?

“OBTENCIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO A ESCALA INDUSTRIAL”

9. ¿Explique por qué al agregar un germen origina la cristalización del tiosulfato de

sodio?

Debido a que la solución supuestamente saturada se sobresatura más con el germen que no
ha sido disuelto, provocando la formación de los cristales, a raíz del enfriamiento de esta
sustancia.

10. ¿Cómo se cristalizaría una solución que tiene varios solutos disueltos?

Esta solución que está saturada se la llevaría a una plancha de calentamiento y con su ayuda
se le agregaría más soluto para que se pueda sobresaturar, asimismo una vez disuelto se le
pondría esta sustancia en una placa petri y dejaríamos que se enfrié, esperando que se forme
cristales después de su enfriamiento, de no ser así echarle como germen la misma.
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IX. Conclusiones

1. Experimento 1. Cristalización

Al momento de preparar una solución concentrada de sulfato de cobre pentahidratado

mas agua a una temperatura elevada se formara una solución conocida como
sobresaturada concluyendo que se tiene mas soluto disuelto. Después podemos
conseguir que esta se cristalice a través de un enfriamiento forzoso en este caso bajo un
chorro de agua producidos por la velocidad del enfriamiento y estabilidad del ambiente
debido a que se separa el componente de una solución liquida transfiriéndole a la fase
solida en forma de cristales que se precipitan es decir un soluto debe eliminar su calor
latente de fusión en donde las moléculas permaneces inmóviles unas respecto a otras
formando estructuras en el espacio con la misma geometría sin importar la dimensión
del cristal.

2. Experimento 2. Cristalización del nitrato de potasio.

Para tener una solución sobre saturada de nitrato de potasio mas agua , tuvimos que
calentar la solución a una temperatura elevada en donde la solubilidad del nitrato de
potasio con agua fue máxima y al bajar la temperatura puesto que a una temperatura
menor no hubiese sido posible diluir tanto soluto disuelto. A medida que se va
enfriando a temperatura de ambiente se va cristalizando debido a que hay mayor
concentración de soluto.

3. Experimento 3.Cristalización del tiosulfato de sodio

A diferencia de los otros tipos de cristalización esta fue mucho mas rápida en donde el
tiosulfato se disuelve en poca cantidad de agua , se calienta asta conseguir una solución
sobre saturada y al enfriarla se le añade un cristal del propio compuesto que actúa como
germen de cristalización inmediata debido a la variación de polaridad del disolvente.

4. Experimento 4. Separación del agua, aceite y detergente

En el proceso de la centrifugación de una mezcla influye el movimiento rotacional con

una fuerza de mayor intensidad que la fuerza gravitacional provocando la
sedimentación de las partículas de mayor densidad a través de la aceleración.
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X. BIBLIOGRAFÍA

 Zygaldo J. (2008). Fundamentos teóricos y prácticos de química orgánica (1ra

edición). Argentina: Encuentro.

 Dodge W. (1979). Curso de introducción a la ciencia física (1ra edición) México:

Reverte.

 Pasto D. (2003). Determinación de estructura orgánica (1ra edición) España:

Reverte.

 TP-Laboratorio Químico . (2019). ¿Que es la centrifugación? . 31/03/2019, de TP-

Laboratorio Químico Sitio web: https://www.tplaboratorioquimico.com/laboratorio-

quimico/procedimientos-basicos-de-laboratorio/centrifugacion.html

 C Ciencia - Definista. (2011). Definición de cristalización. 2018, de Venemedia

comunicaciones Sitio web: https://conceptodefinicion.de/cristalizacion/