INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
MATERIA:
Laboratorio de principios de análisis
cuantitativo
ALUMNO:
FERNADO ALEXIS GASCA ROBLES
CLAVE: 5A
PRÁCTICA 7:
“Determinación de la curva de titulación
potenciométrica de un ácido débil con una
base fuerte”
PROFESORA: Andrea Marmol Salazar
PRÁCTICA 7:
“Determinación de la curva de titulación potenciométrica de un ácido
débil con una base fuerte”
OBJETIVOS
1. En esta práctica se determinará el contenido del ácido acético, en
una muestra, al titular este ácido con hidróxido de sonio valorado.
2. Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un
potenciómetro para construir la curva de titulación.
3. Se utilizarán varios métodos gráficos para determinar el puto
equivalente de la titulación potenciométrica de un ácido débil con
una base fuerte
Introducción
La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección
del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se
considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el
cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el
punto de equivalencia. Las principales ventajas del método
potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecentes,
opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener
indicadores visuales adecuados.
El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en
que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la
disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con
un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro del
potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del
reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH.
Para hallar la concentración del analito se construye una curva de
titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen
acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida
debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en
el cual la pendiente de la curva cambia de signo). La titulación de un
ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas
importantes:
Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos
antes del punto de equivalencia.
Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones
iguales, en el punto de equivalencia.
Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de
equivalencia.
La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza por
varias etapas importantes:
Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación
entre su concentración y su constante de disociación.
Después de agregar varias cantidades de base, se producen una serie
de amortiguadores, donde existe relación entre la concentración de la
base conjugada y la concentración del ácido débil.
En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma
conjugada del ácido, es decir, una sal.
Después del punto de equivalencia, existe base en exceso.
El pH es un término universal que expresa la intensidad de las condiciones
ácidas o alcalinas de una solución. Tiene mucha importancia porque
influye en la mayoría de los procesos industriales y ambientales. Los
procesos de tratamiento en los que el pH debe ser considerado, son los
procesos de coagulación química, desinfección, ablandamiento de agua
y control de la corrosión, secado de lodos, la oxidación de ciertas
sustancias como cianuros.
La escala de pH se representa de 0 a 14 en la que pH = 7 representa la
neutralidad absoluta. |-------------------|------------------| 0 7 14 ácido neutro
alcalino Las condiciones ácidas se incrementan conforme los valores de
pH decrecen, y las condiciones alcalinas se incrementan conforme el pH
se incrementa.
PH = -log H+
El material básico para una titulación potenciométrica es:
1. Pontenciómetro que cuente con electrodos indicadores y de
referencia adecuados para la reacción que se va a llevar a cabo.
2. Vaso de precipitados, donde se lleva a cabo la reacción
3. Plato de agitación sencillo o con calentamiento.
4. Bureta, con la solución titulante previamente valorada
El potenciómetro o medidor de pH es un equipo electrónico que contiene
un electrodo de vidrio y lecturas de 0,1 unidades de pH. Para calibrar el
equipo se realiza con soluciones amortiguadoras (bufer) y siguiendo las
instrucciones del fabricante. El electrodo de vidrio está sujeto a menos
interferencia y es usado en combinación con un electrodo de referencia o
comparación (electrodo de Calomel).
El electrodo que se utiliza en las reacciones ácido-base como la presente,
contiene el electrodo de referencia de calomelanos o de cloruro de plata,
colocado dentro del electrodo de vidrio, éste en forma de pequeño bulbo,
en el extremo de un tubo lleno con una disolución tampón de pH
conocido. Cundo el electrodo se coloca en una disolución que contiene
iones hidrógeno a diferente concentración de la existente en el interior de
la membrana, se origina un potencial a través de la membrana de vidrio
que depende de la diferencia entre las concentraciones de iones
hidrógeno a ambos lados de la membrana.
El punto equivalente de la reacción ácido-base es aquel en el cual, el
titulante ha reaccionado totalmente con el analito. Este punto se puede
observar gráficamente en una curva de pH vs V titulante agregado como
el punto en la gráfica donde la razón de cambio de pH con respecto al
volumen tiene un valor máximo. El punto equivalente en la titulación de un
ácido débil con una base fuerte, tendrá un pH mayor de 7 puesto que el
ácido se transforma en su base conjugada la cual se hidroliza y libera el
ion oxhidrilo que es el que indica el punto final de dicha reacción y la
característica del pH .
Conociendo el punto equivalente se interpola en el eje de las abscisas
obteniéndose el pH eq y en el eje de las ordenadas el Veq, volumen
equivalente del hidróxido de sodio, que es el reactivo titulante con el cuál
se calcula el % de ácido acético en la muestra .
Reacciones que tienen lugar
1. Al valorar la solución de NaOH
𝑁𝑎𝑂𝐻 + 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 → 𝐻2 𝑂 + 𝐾𝑁𝑎𝐶8 𝐻4 𝑂4
2. Al titular el ácido acético
a) En el punto de equivalencia
𝐻𝐴𝑐 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝐻2 𝑂 + 𝑁𝑎𝐴𝑐
b) Al hidrolizarse el NaAc formado
𝑁𝑎𝐴𝑐 + 𝐻2 𝑂 → 𝐴𝑐 − + 𝑁𝑎+
𝐴𝑐 − + 𝐻2 𝑂 → 𝐻𝐴𝑐 + 𝑂𝐻 −
c) El OH liberado que da el carácter básico en el punto de
equivalencia
Desarrollo experimental
Recibir solución por analizar en vaso de precipitados
Diluir con agua destilada
Lavar y secar electrodos
Calibrar electrodo
Montar el dispositivo de titulación
Tomar lectura del pH incial de la solución de
NaOH
Agregar incrementos de NaOH valorada
con la bureta tomando lecturas de pH
Lllevar registro de las lecutras de pH y
volumen de NaOH agregado
Finalizar titulación agregando de 3 a 5
incrementos de solución de naOH
Construir la cuva de titulación
Realizar calculos
Calcular & de ácido acétio
Calcular la desviación entre el ácido
acétio obtenido
Cálculos :
𝑒𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎
( ) = (𝑉𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐸𝑞 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4
𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 = (𝑉𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝐸𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4
0.1𝑚𝑒𝑞 204.23𝑚𝑔
𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 = (10𝑚𝑙) ( )( ) = 204.23𝑚𝑔
𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑞
𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =
(𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝐸𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4
𝑎
𝑇=
𝑣
202.9𝑚𝑔
𝑇1 = = 18.64 𝑚𝑔/𝑚𝑙
10.9𝑚𝑙
208𝑚𝑔
𝑇2 = = 19.68 𝑚𝑔/𝑚𝑙
10.9𝑚𝑙
202.8𝑚𝑔
𝑇2 = = 18.77 𝑚𝑔/𝑚𝑙
10.8𝑚𝑙
18.64 + 19.68 + 18.77
𝑇𝑝𝑟𝑜𝑚𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 18.84 𝑚𝑔/𝑚𝑙
3
202.9𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻1 = = 0.091
10.9𝑚𝑙 ∗ 204.23𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙
208𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻2 = = 0.093
10.9𝑚𝑙 ∗ 204.23𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙
202.8𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻3 = = 0.091
10.8𝑚𝑙 ∗ 204.23𝑚𝑔/𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑙
0.091 + 0.093 + 0.091 𝑚𝑒𝑞
𝑁𝑝𝑟𝑜𝑒𝑑𝑖𝑜 = = 0.091
3 𝑚𝑙
Valoraciones de soluciones
𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 (𝑚𝑔) (𝑉)𝑁𝑎𝑂𝐻 (ml) 𝑎 𝑚𝑔 𝑎 𝑚𝑒𝑞
𝑇= ( ) 𝑁= ( )
𝑣 𝑚𝑙 𝐸𝑉 𝑚𝑙
202.9 10.9 18.64 0.091
208 10.9 19.68 0.093
202.8 10.8 18.77 0.091
T prome=18.84 N prom=0.091
Tabla de datos experimentales
V NaOH pH
(ml)
0 2.94 15 5.26
1 3.16 16 5.58
2 3.35 17 6.26
3 3.52 18 8.94
4 3.65 19 10.04
5 3.79 20 10.62
6 3.94 21 10.9
7 4.05 22 11.12
8 4.17 23 11.25
9 4.3 24 11.36
10 4.4 25 11.43
11 4.53 30 11.72
12 4.68 35 11.86
13 4.83 40 12.01
14 5
Gráfica
Localización del punto de equivalencia
14
12
10
8
pH
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
V NaOH (ml)
Cálculos
𝑒𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻
𝑎
( ) = (𝑉𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐸𝑞 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = (𝑉𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝐸𝑞𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻
𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔
𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = (18.84𝑚𝑙) (0.091 ) (60.05 ) = 102.94𝑚𝑔
𝑚𝑙 𝑚𝑒𝑞
𝐴𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻
%𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = ∗ 100
𝑏
102.94
%𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = ∗ 100 = 8.57%
1200
9 − 8.57
𝑑% ∗ 100 = 4.77%
9
Gráfica para fosfato
V NaOH pH
(ml)
0 2.2
10 2.23
20 2.29
30 2.4
40 2.57
50 2.96
60 5.32
70 6.24
80 6.62
90 6.93
100 7.22
110 7.6
120 8.38
130 10.49
140 11.22
Localización de punto de equivalencia
12
10
8
pH
4 tendencia
0
0 50 100 150
V NaOH-{
Conclusiones:
En el desarrollo de esta práctica se logró utilizar la técnica de
potenciometría la cual se utiliza en titulaciones de precipitación.
Está técnica es de gran ayuda cuando no se cuenta con indicador visual,
cuando las soluciones son oscuras o de color y cuando el indicador visual
no detecta el punto final.
Se logró determinar el punto equivalente de la titulación con ayuda del
método gráfico, el cual es al compararlo con el método empírico nos
arrogo una desviación del 4.44% la cual es aceptable .