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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA


CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE REFINACIÓN DEL PETRÓLEO

PRÁCTICA 1
Área Superficial BET

1. OBJETIVOS

1.1. Determinar el área Superficial BET de muestras de sólidos.


1.2. Conocer los fundamentos detrás del Área Superficial BET.

2. MARCO TEÓRICO

La superficie específica es una propiedad de los sólidos la cual es la relación entre el


área superficial total y la masa del sólido, o volumen en bruto, o área en la sección
transversal.

3. TEORÍA
3.1. Fundamentos Área Superficial BET

“Las técnicas de adsorción para la determinación de la superficie (área BET), volumen y


distribución de tamaño de poros de un material sólido se basa en los fenómenos de adsorción de
gases y líquidos en la interfase entre el sólido objeto de estudio o adsorbente y el fluido que se
adsorbe o adsorbato. El fluido se deposita sobre el sólido como una monocapa, cuyo grosor se va
incrementando con los sucesivos aumentos de presión de equilibrio hacia la presión de saturación
del fluido. El análisis de área BET proporciona el valor del área superficial calculado por el
método Stephen Brunauer, Paul Hugh Emmett, and Edward Teller. La información obtenida a
partir del volumen adsorbido permite determinar el área, la distribución porosa, el tamaño y
volumen de poros en la muestra. Esta técnica se aplica cuando las muestras presentan microporos
(< 2 nm) y mesoporos (2-50 nm)” (Acaro G. 2014)

3.2. Isoterma utilizado en este equipo

“Equipo de isotermas de adsorción Asap2020 Micromeritics. Este equipo permite determinar


materiales con un rango de tamaño de poro de 0,5 a 500 nm, pudiéndose determinar áreas
superficiales entre 0,2-1500 m2·g-1. Los adsorbatos posibles son N2 y Ar”. (Acaro G., 2014)

3.3. ¿Por qué se utiliza?

“Además del análisis del tamaño de grano, la medición de la superficie específica de una muestra
es la característica de dispersión más importante y se utiliza a menudo para comprobar o comparar
la calidad en la producción. Constituye un parámetro importante para la caracterización de sólidos
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porosos y polvorientos, así como una escala graduada clara para medir la superficie recién creada
y así averiguar el paso de trituración óptimo. Por este motivo, la medición de la superficie no debe
faltar en ningún análisis de producto”.( CEMTEC, 2016)

3.4. Absorbancia

“Es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz
absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:
A = log 1/T = -log T = -log It/ Io.

Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (Io =It), la transmitancia es del 100% e
indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda, y entonces A vale log 1 =
0”. (Mendendez P., 2014)

3.5. Desgasificación (Quitar humedad)

“La desgasificación es el proceso por el cual se elimina un componente gas disuelto en un


líquido. El proceso es comúnmente conocido con el nombre de "Stripping". (Dimaca J. 2015)

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1. Materiales y Sustancias
4.1.1. Catalizador
4.1.2. Nitrógeno Líquido
4.1.3. Aire sintético
4.1.4. Nitrógeno gas
4.1.5. Helio gas

4.2. Equipos
4.2.1. Balanza analítica (Ap = 0,001g ; R = 200g)
4.2.2. Frasco Dewar
4.2.3. Equipo Analizador de área superficial BET

4.3. Procedimiento.
 Poner el vaso de precipitación en la balanza y encerar.
 Introducir la celda de cuarzo en el vaso, tomar el peso de la celda en la hoja de datos.
 Pesar la muestra a analizar, máximo 0,08 g de muestra.
 Introducir la muestra dentro de la celda de cuarzo, tomar el peso de la celda mas la
muestra.
 Sellar la celda de cuarzo e introducirla a desgasificación en la parte lateral del equipo
por 2 horas a 300°C.
 Introducir la celda a la parte frontal del equipo para el análisis de área superficial
BET, por medio de absorbancia y des absorbancia en el equipo, por aproximadamente
una hora.
 Tomar los datos dados por el equipo.

3. DATOS EXPERIMENTALES
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Tabla 3.1
Datos experimentales muestra 1
CATALIZADOR Masa Celda Vacía Masa celda + M1 m2/celda
X muestra (valor del BET) Z
Y
Regenerado 13,2015 13,345 16,12

Tabla 3.2.
Datos experimentales muestra 2
CATALIZADOR Masa Celda Vacía Masa celda + M2 m2/celda
X muestra (valor del BET) Z
Y
Gastado 13,2130 13,3646 15,20

3.1. CÁLCULO:

3.1.1 Calculo de la masa de la muestra

Cálculo modelo

𝑹=𝑌−𝑋

𝑹 = 13,345 − 13,2015

𝑅 = 0,1435

Donde:
R=Peso de la muestra
Y=Peso de la celda más la muestra
X= Peso de la celda

3.1.2. Calculo del Área superficial

Cálculo Modelo

𝒁
𝑨=
𝑹

16,12
𝐴=
0,1435

𝐴 = 112,334
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3.2. Resultados

MUESTRA Masa Muestra Área Superficial


m2/celda

1 0,1435 112,334

2 0,1516 100,264

5. DISCUSIÓN

6. CONCLUSIONES

 Con base a la tabla 3.3, la muestra 1 sometida a la práctica en el equipo BET, tiene
una mayor área superficial, por lo que se concluye que para muestras iguales, un
proceso de desgasificación será directamente proporcional con la medición
correcta del área superficial.

 Se concluye que según el isoterma que se ocupa en este equipo B.E.T. que a
mayor área superficial, la muestra 1 tendrá menor fuerza de Van Der Vaals como
lo menciona Menéndez en su trabajo de tesis.

 Con base a la tabla 3.3, se concluye que la muestra 2 tiene menor área superficial
a comparación con la muestra 1, por lo que se concluye que la muestra 2 tendrá
una menor porosidad que la muestra 1.

7. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 CEMTEC. (23 de Junio de 2016). Carcterizacion de muestras. Obtenido de
http://www.cemtec.at/es/centro-tecnico/tecnologia-de-laboratorio-y-analisis/caracterizacion-
de-muestras/
 Dimasa. (12 de Agosto de 2106). DIM WATTER SOLUTION. Obtenido de
https://www.interempresas.net/FeriaVirtual/Catalogos_y_documentos/204064/Desgasificaci
on-Agua.pdf
 Gabriela, A. (s.f.).
 Gabriela, A. (30 de Noviembre de 2014). Instituto de catális y petroleoquimica. Obtenido
de https://es.scribd.com/document/248727491/Descripcion-Isotermas-y-BET
 Pidal, M. (12 de Febrero de 2014). Espectofotometria. Obtenido de
https://www.uco.es/dptos/bioquimica-biol-mol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETRIA.pdf
10 ANEXOS
10.1 Diagrama del Equipo

Figura 10.1-1
Diagrama del Equipo de Análisis de Área Superficial

Fuente: Laboratorio de Catálisis. Universidad Central del Ecuador. Facultad


de Ingeniería Química

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