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INFORME 4

PRÁCTICA DE LABORATORIO: ESTÁNDARIZACIÓN DE SOLUCIONES.


VALORACIÓN DE NaOH CON FTALATO DE POTASIO Y VALORACIÓN DE
HCl CON CARBONATO DE SODIO.

GRUPO Nº 4

MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234

ALVARO PICO 1310

JESUS YAMID REDONDO 1310219

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE EDUCACIÓN, ARTES Y HUMANIDADES

LICENCIATURA EN BIOLOGÍA Y QUÍMICA

SAN JOSÉ DE CÚCUTA

06-10-11
INFORME 4

PRÁCTICA DE LABORATORIO: ESTÁNDARIZACIÓN DE SOLUCIONES.


VALORACIÓN DE NaOH CON FTALATO DE POTASIO Y VALORACIÓN DE
HCl CON CARBONATO DE SODIO.

GRUPO Nº 4

MAYERLYN RUIZ ARDILA 1310274

MARILIN DAYANA SEQUEDA 1310234

ALVARO PICO 1310

JESUS YAMID REDONDO 1310219

PRESENTADO A:

M SC. PEDRO SAÚL RIVERA

UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER

FACULTAD DE EDUCACIÓN, ARTES Y HUMANIDADES

LICENCIATURA EN BIOLOGÍA Y QUÍMICA

SAN JOSÉ DE CÚCUTA

06-10-11
TABLA DE CONTENIDO

Pág

1. INTRODUCCIÓN -----------------------------------------------------------------------4
2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GENERAL-------------------------------------------------------------5
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS-----------------------------------------------------5
3. MATERIALES Y REACTIVOS------------------------------------------------------
4. ESQUEMA DE MONTAJE-----------------------------------------------------------
5. FLUJOGRAMA-------------------------------------------------------------------------
6. CÁLULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIÓN------------------------------
7. ANÁLISIS DE RESULTADOS------------------------------------------------------
8. OBSERVACIONES ---------------------------------------------------------------
9. RECOMENDACIONES--------------------------------------------------------------
10. BIBLIOGRAFÍA------------------------------------------------------------------------
1. INTRODUCCIÓN

Las soluciones estándar son importantes en las valoraciones, dicha importancia


radica en el hecho de que es una disolución que contiene una concentración
conocida de un elemento o sustancia específica, llamada patrón primario que,
por su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras
soluciones, como las disoluciones valorantes.

Un "estándar simple" se obtiene por dilución de un único elemento o sustancia


en un disolvente en el cual es soluble y con el que no reacciona. Como la
mayoría de las muestras reales, contienen un variado rango de distintas
sustancias, y si se mide la concentración de un elemento o sustancia en
concreto, la muestra puede tener una composición diferente de la que se utilice
como estándar. De hecho se suele usar por comodidad con fines comparativos
los "estándares simples": disoluciones estándares del elemento o sustancia
pura en el disolvente. Esto puede ocasionar inexactitudes, por eso algunas
"muestras estándares" son diseñadas específicamente para que sean lo más
parecidas posibles en su composición a las "muestras reales" que pretendemos
determinar.

Se dispone también de materiales de referencia certificados que contienen


concentraciones, verificadas de forma independientes por distintos laboratorios
usando distintas técnicas analíticas, de elementos o sustancias disponibles en
distintas matrices o materiales de muestra. Con estos materiales se obtienen
resultados analíticos finales más exactos.

Patrones primarios son también llamado estándar primario es una sustancia


utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que tienen composición conocida,
elevada pureza, ser estable a temperatura ambiente, Debe ser posible su
secado en estufa, No debe absorber gases. No debe reaccionar con los
componentes del aire, debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el
titulante, debe tener un peso equivalente grande. Algunos ejemplos de
estandarización son:

Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.


Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio (usada
en esta práctica).
Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico (III)
Para estandarizar disoluciones de reductor: bicromato de potasio, yodato
de potasio, bromato de potasio.

El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar


secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se
necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. Debe
ser estable mientras se efectúe el período de análisis, debe reaccionar
rápidamente con el analito, la reacción entre la disolución valorante y el
patrón primario debe ser completa, de igual forma la reacción entre la
disolución valorante y el analito, debe existir un método para eliminar otras
sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con la disolución
valorante además de una ecuación ajustada o balanceada que describa la
reacción.
2. OBJETIVOS

2.1. OBJETIVOS GENERALES


♠ Adquirir habilidades y destrezas en la preparación y estandarización de
soluciones importantes en el análisis cuantitativo.
♠ Realizar valoraciones acido-base para la estandarización de soluciones
de HCl conNa2CO3 y de NaOH con KHP.
♠ Comprender los conceptos de estándares primario y secundario y los
cálculos de valoraciones de estandarización.

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS


♠ Identificar el proceso de estandarización con las soluciones
mencionadas.
♠ Determinar las concentraciones producto de la estandarización.
3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

1. 2 vasos de precipitado 100


ml marca BRIXCO.
2. 2 erlenmeyerr 250 ml marca
ILMABOR TGI (ALEMANIA).
3. 2 balón aforado 50 ml marca
LMS (ALEMANIA).
4. 1 pipeta aforada 10 ml marca
BRAND.
5. 1 embudo hirch. REACTIVOS
6. 1 espátula.
7. 1 frasco lavador.
8. 2 balón aforado 100 ml
100 ml HCl 0,2N
marca LMS (ALEMANIA-ABS
(37%pureza, pm: 36, 456
LABORATORIO).
g/mol y d: 1,186 g/mol).
9. 1 pipeta volumétrica 5 ml
100 ml NaOH 0,2N
marca IVA (AGENTINA).
(99%pureza, pm: 40 g/mol).
10. 2 agitadores.
50 ml Na2CO3 0,2N
11. 1 gotero.
(99,9%pureza, pm: 105,99
12. 1 vidrio de reloj.
g/mol).
13. 1 bureta 50 ml marca
50 ml KHP 0,2N
BRAND.
(99,8%pureza, pm 204,23
14. 1 soporte universal.
g/mol).
15. 1 pinza para bureta.
4. ESQUEMA DE MONTAJE
5. OBSERVACIONES

♠ Se lograron observar los virajes de color:


1. Viraje de amarillo a naranja (metilnaranja)
2. Viraje a rosa permanente (fenolftaleína)

Siendo estos los puntos finales de las titulaciones.


6. CÁLCULOS, RESULTADOS E INVESTIGACIÓN

1. Desarrolle todos los cálculos necesarios en la preparación de cada


una de las soluciones.

Preparación de HCl

0,2𝑒𝑞 − 𝑔 36, 456 𝑔 𝐻𝐶𝑙 100 𝑔 𝑖𝑚𝑝 1 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙


100𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ ∗ = 1, 66 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
1000 𝑚𝑙 1 𝑒𝑞 − 𝑔𝐻𝐶𝑙 37 𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠 1, 186 𝑔

Preparación de NaOH

0,2 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 40 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 100 𝑔 𝑖𝑚𝑝


100 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ ∗ = 0,80 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
1000 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑒𝑞 − 𝑔 99 𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠

Preparación de Na2CO3

0,2 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 105,99 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 100 𝑔 𝑖𝑚𝑝


50 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 ∗ ∗ ∗
1000 𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 2 𝑒𝑞 − 𝑔 90 𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠
= 0,535 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3

Preparación de KHP

0,2 𝑒𝑞 − 𝑔 204,23 𝑔 𝐾𝐻𝑃 100 𝑔 𝑖𝑚𝑝


50 𝑚𝑙 𝐾𝐻𝑃 ∗ ∗ ∗ = 2,046 𝑔 𝐾𝐻𝑃
1000 𝑚𝑙 𝐾𝐻𝑃 1 𝑒𝑞 − 𝑔 99,8 𝑔 𝑝𝑢𝑟𝑜𝑠

2. Tabule los resultados obtenidos en cada una de las valoraciones


utilizando el siguiente formato:

DATOS TITULACIÓN 1 2
1,6 ml 1,66 ml HCl en 12,8 ml gastados 9,6 ml gastados
100 ml HCl 0,2 N 100 ml H2O
0,256 N 0,192 N

0,535g Na2CO3 10 ml Na2CO3


0,2 N
0,80 g 0,80 g NaOH 8,7 ml gastados 8,6 ml gastados
100 ml NaOH 0,2 100 ml H2O
N 0,174 N 0,172 N

2,046 g KHP 10 ml KHP


50 ml 0,2 N

3. Realizar todos los cálculos para obtener la concentración


estandarizada de HCl y NaOH utilizando las 4 cifras decimales
Concentración de la primera estandarización

𝑉𝑎 ∗ 𝐶𝑎 = 𝑉𝑏𝐶𝑏

𝑉𝑎𝐶𝑎
= 𝐶𝑏
𝑉𝑏

12,8 𝑚𝑙 ∗ 0,2 𝑁
= 𝐶𝑏 = 0,256 𝑁
10 𝑚𝑙

9,6 𝑚𝑙 ∗ 0,2 𝑁
= 𝐶𝑏 = 0,192 𝑁
10 𝑚𝑙

Concentración de la segunda estandarización

8,7 𝑚𝑙 ∗ 0,2 𝑁
= 𝐶𝑏 = 0,174 𝑁
10 𝑚𝑙

8,6 𝑚𝑙 ∗ 0,2 𝑁
= 0,172 𝑁
10 𝑚𝑙
4. Investigar sobre 8 reactivos utilizados como estándar primario
describiendo para cuales reactivos son utilizados y cual es su
proceso de estandarización

 Para estandarizar disoluciones de ácido: carbonato de sodio.


 Para estandarizar disoluciones de base: ftalato ácido de potasio
(usada en esta práctica).
 Para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de arsénico
(III)
 Para estandarizar disoluciones de reductor: bicromato de potasio,
yodato de potasio, bromato de potasio.

5. Defina:

Solución patrón: una solución patrón es la disolución de una sustancia utilizada


como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización.

Estándar primario: es una sustancia utilizada en química como referencia al


momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos
que cumplen con las siguientes características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y


elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos
estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe
utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que
puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de
pureza, preferiblemente un 99,9%.2
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar
sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya
que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a
temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores
para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del
aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así
como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta
manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las
titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos
respectivos también de manera más exacta.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.

Grado reactivo: nivel de impureza de un reactivo.

6. ¿Coincide siempre el punto final de una valoración con el punto de


equivalencia?

Es en realidad dependiente de la manipulación que se tenga en la


determinación del punto final. El punto de equivalencia corresponde al valor
teórico de la valoración, pero en la práctica solo se puede evaluar su posición,
con mayor o menor exactitud, observando determinados cambios físicos que se
producen bruscamente en su proximidad. Este cambio producido en la
disolución permite el establecimiento del punto final de la valoración, y si los
reactivos de por si no lo indican debe añadirse una sustancia o indicador que lo
manifieste.

El punto final tiene que coincidir lo más exactamente posible con el punto de
equivalencia. La diferencia entre ambos puntos constituye el error de
valoración, propio del método, y que no debe confundirse con los errores
accidentales por manipulaciones defectuosas, impurezas de los reactivos o
malos aforos.
7. ANÁLISIS DE RESULTADOS

Estandarización de disoluciones para valoración

Las disoluciones de las sustancias valorantes deben ser estandarizadas antes


de su empleo como sustancias valorantes, es decir, su concentración debe ser
medida experimentalmente frente a una sustancia que actúa como patrón
primario, y no sólo calculada a partir de la masa empleada para la disolución.

Esto es necesario porque dichas sustancias no son completamente puras,


pueden sufrir alteraciones en el proceso de disolución, o posteriormente
durante con el tiempo transcurrido.

En las valoraciones ácido-base se emplean ácidos fuertes (como HCl) y bases


fuertes (como NaOH) como sustancias valorantes, pero no son patrones
primarios y sus disoluciones deben ser estandarizadas.

 Estandarización de una disolución de HCl.

El ácido clorhídrico comercial no es patrón primario. Una disolución preparada


mezclando 8,3 mL de HCL comercial (37% de pureza y densidad 1,18 g/mL),
con suficiente cantidad de agua hasta completar un matraz aforado con un
volumen total de 1 litro, tendrá una concentración aproximada de 0,1 M (molar).
Al no ser un patrón primario, esta disolución se debe estandarizar. Para ello, se
valora con carbonato de sodio, Na2CO3, que sí es un patrón primario,
empleando fenolftaleína y anaranjado de metilo como indicadores. El viraje de
la fenolftaleína se produce cuando el CO32- se ha transformado en HCO3-.

Na2CO3 + HCl → NaCO3H + NaCl

 Estandarización de una disolución de NaOH.

El hidróxido sódico sólido comercial no es de gran pureza y puede tener restos


de carbonato de sodio. Se disuelve un peso conocido en agua destilada y se le
añade agua hasta alcanzar un volumen conocido en un matraz aforado. Por
ejemplo, una masa de 4 gramos de NaOH disueltos en agua hasta un volumen
total de 1 litro, forman una disolución de concentración aproximada 0,1 M
(molar). Al no ser un patrón primario, es necesario estandarizarla para conocer
exactamente su concentración. Puede realizarse valorándola con ftalato ácido
de potasio, que sí es un patrón primario, usando fenolftaleína como indicador.

KHC8H4O4 + NaOH ---> KNaC8H4O4 + H2O


ANALISIS DE RESULTADOS

Ejemplos de Patrones primarios:

-Para estandarizar bases:


Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (MM=204.221g/mol)
El producto comercial se seca primero a 105oC.
Ecuación estequiométrica:

Na+OH−+KHC H O→ KNaC H O+H O

En donde la reacción de titulación o valoración puede escribirse también, en


forma más realista, sin los iones espectadores.
Reacción de valoración:

Otros patrones para estandarizar bases son:

 Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6


(MM=550.64g/mol)
 Ácido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol)
 Ácido sulfanílico, NH2C6H5SO3H (MM=173.19g/mol)
 Ácido sulfámico, NH2SO3H (MM=173.19g/mol)
 Ácido oxálico, C2O4H2 (MM=90.03g/mol)
8. RECOMENDACIONES

*NO AGREGAR EL AGUA SOBRE EL ÁCIDO SINO VICEVERSA

*REALIZAR LOS CÁLCULOS APROPIADAMENTENTE

*EVITAR PÈRDIDAS DE REACTIVOS EN LA TITULACIÓN

*OBSERVAR DETENIDAMENTE DE FORMA EXACTA EL PUNTO FINAL EN


EL QUE OCURREN LOS VIRAJES DE COLOR

*RECONOCER LOS SIGUIENTES CONCEPTOS CLAVES:

Patrón primario

Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia


utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o
estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes
características:

1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la


estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los
cálculos estequiométricos respectivos.
2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se
debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que
puedan interferir con la titulación. En cualquier caso, más del 98,5% de
pureza, preferiblemente un 99,9%.
3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar
sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de
temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya
que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.
4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de los cambios a
temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores
para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a
temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua.
5. No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes
del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por
interferencias, así como también degeneración del patrón.
6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De
esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de
las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos
respectivos también de manera más exacta.
7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce
considerablemente el error de la pesada del patrón.

Patrón secundario

El patrón secundario es llamado también disolución valorante o estándar


secundario. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita
del patrón primario para conocer su concentración exacta.
El patrón secundario debe poseer las siguientes características:

1. Debe ser estable mientras se efectúe el período de análisis


2. Debe reaccionar rápidamente con el analito
3. La reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe
ser completa, así también la reacción entre la disolución valorante y el
analito.
4. Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que
también pudieran reaccionar con la disolución valorante.
5. Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que describa la
reacción.
BIBLIO/WEB GRAFÍA

SKOOG, Douglas; WEST, Donald; HOLLER, James; CROUCH, Stanley; fundamentos de quimica
analítica, editorial Thomson, 8 edición.

DOCUMENTOS EN LÍNEA DISPONIBLES:

 http://quimicalibre.com/titulaciones/
 http://es.wikipedia.org/wiki/Soluci%C3%B3n_est%C3%A1ndar
 http://platea.pntic.mec.es/pmarti1/educacion/3_eso_materiales/b_v/conc
eptos/conceptos_bloque_5_5.htm

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