Práctica #4 - Extracción, Sublimación y Cristalización - Equipo Química Experimental 6

10/2/2020 Práctica #4: Extracción, Sublimación y Cristalización - Equipo Química Experimental 6
Equipo Química
Experimental 6 Buscar en este sitio
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Práctica #12: Ley de
Velocidad de una
Reacción
Práctica #4: Extracción, Sublimación y
Práctica #15:
Electroquímica y Cristalización
Reacciones Redox
Práctica #1: Normas
de Seguridad y
Equipo en
Laboratorio
Práctica #2: Manejo
Práctica #4: Extracción, Sublimación y
de Material y Cristalización
Técnicas Básicas de
Laboratorio Grupo 6: Paulina Mendoza Rezza A01127555; Carlos Andrés Salgado Sviercovich
A01323609; Gabriela del Carmen Alcántara Torres A01323418; Laura Andrea Soto
Práctica #3:
Flores A01323591
Investigación
Científica
Práctica #4:
Extracción,
Laboratorio de Química Experimental (Q1014.1), 14:30 A
Sublimación y
17:30. Instituto Tecnológico de Estudios Superiores de
Cristalización
Monterrey Campus Puebla
Práctica #10:
Conservación de la Escuela de Ingeniería y Ciencias Aplicadas
Materia, Reactivo
Limitante,
Rendimiento Teórico y Dr. Isaac Monroy
Experimental Mtro. Víctor Hugo Blanco Lozano
Práctica #11: Reactivo
Limitante,
Rendimiento Teórico y
Rendimiento Real 1. Introducción:
Práctica #13: En la naturaleza la mayor parte de materiales que encontramos se
CINÉTICA Y encuentran como mezclas de sustancias. En química, se requiere de
EQUILIBRIO QUÍMICO determinadas sustancias pero de manera pura, por lo cual, los
procesos de separaciones de mezclas son indispensables en esta
Práctica #14: ciencia, y es esencial que un biotecnólogo aprenda dichas técnicas
Electroquímica y para poderlas aplicar en su desempeño profesional.
fenómeno de
corrosión
Práctica #16: 2. Objetivos:
Propiedades de los 1. Desarrollar las habilidades motrices necesarias para manejar
alcoholes y síntesis de
adecuadamente las sustancias, el equipo y el material de laboratorio.
aldehídos y cetonas
2. Conocer las técnicas básicas de separación de mezclas: extracción,
Práctica #17: Pruebas
Generales para sublimación y cristalización.
Lípidos 3. Identificar los métodos para separar los componentes de una mezcla
Práctica #18: y adquirir habilidad en la aplicación de diferentes métodos a través
Biomoléculas
de la experiencia en el laboratorio.
Práctica #19:
INTRODUCCIÓN AL 4. Determinar constantes físicas como puntos de fusión en sustancias
ANÁLISIS puras y mezclas.
CUALITATIVO Y
CUANTITATIVO. 3. Marco Teórico General:
ANIONES, HUMEDAD
https://sites.google.com/site/equipoquimicaexperimental6/home/practica-4-extraccion-sublimacion-y-cristalizacion 1/16
Y CATIONES A LA La mayor parte de los materiales que encontramos en la naturaleza
FLAMA.
Práctica #20: están constituidos por mezclas de sustancias, que muchas veces
REACCIONES ÁCIDO tienen que ser sometidas a procesos de separación para obtener
BASE: TITULACIÓN
DE UN ÁCIDO Y UNA sustancias químicas puras. Los procedimientos físicos por el cual se
BASE FUERTE
separan las mezclas y se purifican las sustancias se denominan
Práctica #21:
TITULACIÓN "Métodos de separación" y algunos de éstos son: Decantación,
POTENCIOMETRICA Y
QUIMICA ANALITICA extracción, filtración, evaporación, destilación, centrifugación,
Práctica #22 cristalización y cromatografía. Los componentes de una mezcla se
Espectofotometría de
absorción visible: separan teniendo en cuenta las propiedades de las sustancias
Preparación de un
mezcladas. La mezclas sólidas se separan mediante un disolvente
espectro de absorción
y una curva estándar aprovechando su diferente solubilidad en el mismo, se puede usar
Práctica #23: Última sublimación si uno de los componentes tiene la propiedad de
Práctica
Práctica #5: sublimar; o bien se puede usar la separación magnética si uno de los
Destilación por componentes es paramagnético.
Arrastre de Vapor
Práctica #6:
Destilación simple y
Las mezclas de sólidos y líquidos se separan por cristalización,
Cromatografía en destilación (aprovechando la diferencia de las temperaturas de
Papel
Práctica #8: Ácidos ebullición de los componentes de la mezcla), por extracción
Bases y Medidas de (aprovechando la diferencia de solubilidades de los componentes de
PH
Práctica #9: una mezcla de un disolvente) o por cromatografía. En esta sesión
Transformación de la vamos a usar las técnicas de extracción, cristalización, filtración y
Materia/ Reacciones
Químicas sublimación en la separación de algunas mezclas.
Mapa del sitio
4. Materiales:
Tipo de material Cantidad
De vidrio y general Caja de Petri 1
Cápsula de porcelana 9 1
cm
Embudo Buchner 9 cm 1
Embudo de separación 1
250 ml
Matraz Erlenmeyer 125 1

ml
Matraz Erlenmeyer 250 1
ml
Matraz Kitazato 500 ml 1
Mechero de Bunsen 1
Pinzas para bureta 1
Probeta 100 ml 1
Soporte universal 1
Tubos de ensayo de 2
13x100
Tubo Thiele con tapón 1
Tela de asbesto 1
Vaso de precipitados 250 2

ml
Vaso de precipitados 400 1

ml
Vidrio de reloj 9 cm 1
Equipos o Termoagitador 1
instrumentos
Termómetro 1
Sustancias Ácido benzoico impuro 1g

(impurezas de azufre)
Ácido sulfúrico (1:4) 2 ml
Carbón activado 0.1 g
Cafeína impura 1g
(impurezas de carbón
activado)
HCl concentrado 2 ml
Hexano 30 ml
Líquido de alto punto de

ebullición, como aceite,
parafina o ácido sulfúrico
Metanol 60 ml
Nitrito de sodio 0.1 g
Otros Hielo 0.5 kg
Hojas de espinaca o 2
gerber de espinaca
Zanahoria o gerber de 1
zanahoria
5. Procedimiento:
5.1 EXPERIMENTO: Separación de los beta carotenos
y las xantófilas presentes en las zanahorias usando la
técnica de extracción:
1. Corta una zanahoria en trozos pequeños o 2 hojas de espinacas.

Puedes utilizar versiones comerciales en puré de estos mismos
vegetales (comida de bebé).
2. Coloca los trozos o el puré en un vaso de precipitado de 400 mL,
agrega agua y deja que hierva durante 15 minutos.
3. Cuela el puré usando la tela magitel y exprime suavemente para
quitar toda el agua posible.
4. Coloca el puré en un matraz Erlenmeyer de 250 mL, agrega 30 mL
de hexano y déjalo reposar durante 10 minutos. Agita
ocasionalmente.
5. Decanta el líquido (hexano) en un vaso de precipitado de 100 ml.
6. Vacía el líquido decantando en un embudo de separación.
5.1.1 Marco Teórico:
FILTRACIÓN
Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-liquido, se

pueden utilizar técnicas
tales como filtración, centrifugación o la decantación

La filtración puede ser simple (por gravedad) y al vacío. La filtración
por gravedad se realiza
vaciando la mezcla sobre un embudo que contiene un papel filtro. El
líquido pasa a través del papel y el solido es retenido. El embudo
generalmente se soporta sobre un aro de hierro sujeto a un soporte.
La filtración al vacío se usa cuando se requiere un proceso más

rápido. En estos casos se utiliza el embudo de Buchner, el cual posee
una placa con huecos para soportar el papel filtro. Existen embudos
Buchner de porcelana, vidrio y plástico. Antes de colocarse, el papel
de filtro se recorta de modo tal que tape los huecos pero sin que
quede levantado en las paredes. El papel se humedece con agua
destilada para fijarlo en su lugar. El embudo se inserta en un tapón
de caucho que encaja perfectamente en la boca de un matraz
Kitasato. (Un matraz erlenmeyer con un tubo lateral). En el tubo
lateral del matraz Kitasato se coloca una manguera que se conecta a
una toma del vacío
5.1.2 Resultados Obtenidos:
La zanahoria pura así como la espinaca son la mejor elección para

obtener resultados reales y confiables: al usar alimentos de bebe
(papillas), la práctica puede general cero resultados.
Para que sea más fácil el machacar la zanahoria y la espinaca, se

deben cocinar durante 15 minutos: 220 ml de agua con una zanahoria
entera / 220 ml de agua y tres hojas de espinaca.
Para poner la cantidad exacta de agua en el vaso de precipitación se
debe retirar la espuma generada al mezclar el sólido con el agua.
5.1.3 Fotografías:
5.2 EXPERIMENTO: Procedimiento para extracción

usando un embudo de separación:
7. Coloca en un soporte un anillo de hierro para que sujete un

embudo de separación
8. Vacía el líquido decantado al embudo de separación y agrega al
embudo de separación un volumen de metanol que sea
aproximadamente el doble del volumen del decantado (50-60 ml), se
agita cuidadosamente y se deja reposar hasta que se separen las dos
fases.
9. Abre con cuidado la llave del embudo de separación y vacía la capa
inferior en un vaso de precipitado de 250 ml y márcalo. Cuando haya
terminado de salir cierra la llave inmediatamente. Recoge la otra capa
en otro vaso de precipitado de 100 ml y márcalo
10. Lava el embudo de separación con agua y jabón
11. En la capa metanolica efectúa la prueba para Xantofilas
12. En la capa hexánica la prueba de beta carotenos
5.2.1 Marco teórico:
EXTRACCIÓN
Esta técnica de separación se basa en las diferentes afinidades

de los componentes de las
mezclas en dos solventes distintos y no solubles entre sí.
Es una técnica muy útil para aislar cada sustancia de sus
fuentes naturales o de una mezcla de
reacción. La técnica de extracción simple es la más común y
utiliza un embudo especial llamado embudo de separación (o
de Decantación).
Tabla 1. Registro de datos para la práctica de extracción del

beta caroteno y las xantofilas
Pruebas Observaciones de Resultado de

cambio de color las pruebas
- Liberación de
gas
Espinaca No hubo cambio de
color - Se generan dos
gradientes en el
tubo de ensayo.
Beta
caroteno - No hubo
liberación de
calor.
- No hubo
liberación de
Zanahoria No hubo cambio de calor: la muestra
color se enfrió.
- Liberación de
gas.
- Presencia de
burbujas.
Sin cambio de color - Aumento de

/ Capa generada en temperatura.
Espinaca la parte superior del
tubo de ensayo posee - Separación de
color amarillo tenue gradientes.
Xantofilas - Capa superior

con color
amarillo tenue.
- Aparición de
tres gradientes:
Zanahoria Cambio de color leve blanco abajo
(viscoso), capa
intermedia
cristalina, capa
pequeña amarilla
superior.
- Aumento de
temperatura.
- Liberación de
gas: burbujas.
5.2.3 Fotografías:
5.3 EXPERIMENTO: Procedimiento para calcular el

punto de fusión de un sólido:
Para medir un punto de fusión necesitamos calentar lentamente la

muestra sólida de tal forma que sea posible ver cuándo se funde. Para
ello, necesitamos un sistema que sea transparente y que se pueda
calentar de forma controlada. El método más antiguo es el
calentamiento en un aparato de Thiele.
1. Llenar el tubo de Thiele con aceite u otro líquido de alto punto de

ebullición y montarlo en una pinza en su soporte
2. Preparar un tubo capilar, introducir en él la sustancia sólida que se
vaya a medir y sujetarlo al termómetro de tal forma que la muestra
quede lo más cercana posible al bulbo de mercurio.
3. Por la abertura superior, mediante un tapón horadado se sujeta el
termómetro y el capilar con el sólido.
4. Calentar el tubo Thiele por el extremo lentamente hasta que
observar la fusión del sólido. Cuando esto ocurre, el sólido se hace
transparente.
5. Anotar las temperaturas cuando inicia el cambio de estado y
cuando el sólido paso por completo a líquido, para calcular la
temperatura de fusión en la bitácora, suspender el calentamiento y
retirar cuidadosamente el capilar del termómetro. No olvidar que el

aceite puede estar muy caliente. Determine que compuesto es el que
utilizo en al determinación
PUNTO DE FUSIÓN
El punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la
cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y
generalmente es informado dando el intervalo entre dos
temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita de
líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir.
Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como: pf=121 -122°C
El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se

informa como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión
puede ser muy pequeño (menor al 1°). En cambio, si hav impurezas,
éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se
amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría pf ='117
-120°C
Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión

mixto (punto de fusión de una mezcla) para determinar la identidad
de un compuesto:
Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia el

resultado sigue siendo la misma sustancia pura.
Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se

impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una
temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.
PRUEBA PARA XANTÓFILAS

Coloca 2 mL de la disolución metabólica en un tubo de ensaye de
13x100 y agrega 2 mL de ácido clorhídrico concentrado; observa los
cambios de color y registra los resultados
PRUEBA PARA BETA CAROTENOS

Coloca 2 ml de la disolución hexánica en un tubo de ensaye de
13x100, agrega 0.1 g de nitrito de Sodio y 3 mL de ácido sulfúrico
diluido (1:4); observa los cambios de color y registra los resultados.
Para preparar el ácido sulfúrico diluido ponemos 2.25 ml de agua

destilada junto con 0.75 ml de ácido sulfúrico concentrado.
Punto de fusión teórico reportado para el sólido evaluado:
Puntos de fusión de algunos compuestos orgánicos
Sustancia sólida Punto de fusión
Naftaleno 80oC
Fenol 42oC
Ácido benzoico 121oC
Ácido cítrico 100oC
Glucosa 90oC
Urea 132oC
- Temperatura inicial de la muestra: 25°C
- Empezó a cambiar a estado líquido: 110°C.
-Completamente Líquido: 133°C.
Punto de fusión obtenido en la práctica para el sólido evaluado: 133°C
5.3.3 Análisis de Resultados:
Basándonos en la tabla presentada, el compuesto evaluado fue: Urea.
5.3.4 Fotografías:
5.4 EXPERIMENTO: Purificación para la cafeína impura

usando la técnica de sublimación:
1. Coloca 1 g de la muestra de cafeína impura que te proporcione el

profesor en una cápsula de porcelana, tápala con la tapa de una caja
de Petri y colócala en un soporte universal sobre un anillo provisto
de una malla de alambre
2. Calienta ligeramente la cápsula con ayuda del mechero de bunsen
(a fuego muy bajo), evita que se funda la sustancia que está dentro
de la cápsula. 3. Coloca un pedazo de hielo sobre la tapa (caja de
Petri) para lograr que se formen más rápidamente los cristales de
cafeína que se está sublimando
4. Destapa la cápsula y observa los cristales que quedaron
adheridos al vidrio de reloj y anota sus características en la hoja de
resultados.
5. Raspa cuidadosamente usando una espátula acanalada los
cristales de cafeína adheridos a la caja de Petri sobre un papel filtro
y determina el punto de fusión.
6. Lava y seca el material y déjalo en el área de trabajo asignada de
tu equipo. Entrega los restos de cafeína a tu profesor.
CRISTALIZACIÓN
Técnica que consiste en hacer que se cristalice un soluto sólido con

objeto de ser separado del disolvente por calentamiento o dejar que
el proceso de evaporación ocurra a temperatura ambiente. En este
proceso se utiliza la variación de solubilidades de los componentes
de la mezcla con la temperatura y la diferencia de los puntos de
solidificación; la solución se enfría hasta que uno de sus
componentes alcance el punto de solidificación y se cristalice. Esta
técnica se emplea además para purificar sólidos, disolviendo un
sólido impuro en el disolvente adecuado en caliente. Al bajar la
temperatura, el primer solido se cristaliza, con el cual quedara libre
de impurezas.
SUBLIMACIÓN
Es una técnica que se usa para separar una mezcla de sólidos con la
condición que uno de ellos pueda sublimarse (pasar de sólido a gas
sin pasar por el estado líquido). La mezcla se calienta produciendo
que el sólido que sublima pase a estado gaseoso, los vapores se
vuelven a solidificar al chocar con una superficie fría y de este
modo, los gases al condesarse, se depositan en la base de la
superficie fría en forma de cristales.
Tabla 2. Registro de datos para la práctica de purificación de

cafeína usando sublimación
Propiedades Cafeína impura Cafeína pura
Color Café oscuro Negra
Olor Café Carbón quemado
Aspecto (polvo o Polvo Cristales

cristal, forma de los
cristales)
5.4.3 Fotografías:
6. Cuestionario General:
1.- Qué son los carotenoides y en qué se clasifican?
Los carotenoides o tetraterpenoides son una clase de pigmentos terpenoides

con 40 átomos de carbono derivados a partir de 2 unidades de geranil-
geranil-piro fosfato, en su mayoría son solubles en solventes apolares y de
coloraciones que oscilan entre amarillo y rojo. Algunos ejemplos pueden ser
ß-caroteno y licopeno.
Se clasifican en 2 grupos: carotenos y xantófilas Los primeros sólo

contienen carbono e hidrógeno (licopeno), mientras que las xantófilas
contienen además oxígeno (luteína).
2.- Menciona 3 mezclas que puedan separarse por filtración

y 3 por sublimación
Por filtración: Agua e impurezas, agua y arena, cobre y leche.

Por sublimación: Preparación de café instantáneo, el hielo seco, naftalina.
3.- Cuántos tipos de extracción puede haber?. Menciona un

ejemplo para cada uno de ellos.
Extracción selectiva, simple y múltiple. Mezcla de soluciones ácidas, básicas

y neutras y solución yodo-yodurada, respectivamente.
4.- En qué consiste la cristalización por evaporación?
La operación de cristalización es el proceso por el cual se separa un

componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma
de cristales. De manera análoga, evaporando el disolvente de una disolución
se puede conseguir que empiecen a cristalizar los sólidos que estaban
disueltos.
5.- ¿Por qué deben anotarse las dos temperaturas (inicio y

término) de un punto de fusión?
Porque nos da información importante acerca del intervalo de la

temperatura a la que se produce el cambio de estado sólido a líquido. El
inicio de este intervalo, la primera temperatura que se registra, representa la
primera gota que se forma de líquido. El final del intervalo, la segunda
temperatura, representa que el sólido ha pasado completamente al estado
líquido.
7. Conclusiones:
Conocer las técnicas básicas de separación de mezclas es algo vital para

poder llevar a cabo, en un futuro, prácticas y experimentos más complejos
que requieran de estos métodos. Todo esto requiere de habilidad y cuidado
ya que si se comete un error, por mínimo que sea, afectará
considerablemente los resultados.
En la industria química, es necesario obtener sustancias con un nivel de

pureza muy alto: si no se separa de forma precisa una sustancia
encontrada en la naturaleza , no podemos obtener los reactivos puros.
En esta práctica aprendimos técnicas de separación como la filtración,

extracción, sublimación y cristalización. Cuando es necesario separar una
mezcla de sustancias, es importante identificar qué técnica de separación
es la más conveniente. Dependiendo de qué método se elija, se verá la
efectividad de la separación y resultará un producto eficiente.
8. Bibliografía:
· "CAROTENOIDES." CAROTENOIDES. N.p., n.d. Web. 26 Jan. 2013.

<http://milksci.unizar.es/bioquimica/temas/pigmentos/carotenoides.html
· "Cristalización." Química. N.p., n.d. Web. 26 Jan. 2013.

<http://www.fullquimica.com/2011/08/cristalizacion.html>.
· “OPERACIONES BASICAS EN EL LABORATORIO DE QUIMICA”.

N.p., n.d. Web. 26 Jan. 2013.
<http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html>.
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Tipo de material Cantidad

De vidrio y general Caja de Petri 1

Matraz Erlenmeyer 125 1

Matraz Erlenmeyer 250 1

Matraz Kitazato 500 ml 1

Pinzas para bureta 1

Tubo Thiele con tapón 1

Vaso de precipitados 250 2

Vaso de precipitados 400 1

Sustancias Ácido benzoico impuro 1g

Ácido sulfúrico (1:4) 2 ml

Carbón activado 0.1 g

Líquido de alto punto de

Nitrito de sodio 0.1 g

Otros Hielo 0.5 kg

1. Corta una zanahoria en trozos pequeños o 2 hojas de espinacas.

5.1.1 Marco Teórico:

Para separar mezclas heterogéneas, por ejemplo sólido-liquido, se

tales como filtración, centrifugación o la decantación

La filtración al vacío se usa cuando se requiere un proceso más

5.1.2 Resultados Obtenidos:

La zanahoria pura así como la espinaca son la mejor elección para

Para que sea más fácil el machacar la zanahoria y la espinaca, se

5.2 EXPERIMENTO: Procedimiento para extracción

7. Coloca en un soporte un anillo de hierro para que sujete un

5.2.1 Marco teórico:

Esta técnica de separación se basa en las diferentes afinidades

5.2.2 Resultados Obtenidos:

Tabla 1. Registro de datos para la práctica de extracción del

Pruebas Observaciones de Resultado de

Sin cambio de color - Aumento de

Xantofilas - Capa superior

5.3 EXPERIMENTO: Procedimiento para calcular el

Para medir un punto de fusión necesitamos calentar lentamente la

1. Llenar el tubo de Thiele con aceite u otro líquido de alto punto de

retirar cuidadosamente el capilar del termómetro. No olvidar que el

5.3.1 Marco teórico:

El punto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se

Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión

Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia el

Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se

PRUEBA PARA XANTÓFILAS

PRUEBA PARA BETA CAROTENOS

Para preparar el ácido sulfúrico diluido ponemos 2.25 ml de agua

5.3.2 Resultados Obtenidos:

Punto de fusión teórico reportado para el sólido evaluado:

Puntos de fusión de algunos compuestos orgánicos

Sustancia sólida Punto de fusión

Ácido benzoico 121oC

Ácido cítrico 100oC

- Temperatura inicial de la muestra: 25°C

- Empezó a cambiar a estado líquido: 110°C.

-Completamente Líquido: 133°C.

Punto de fusión obtenido en la práctica para el sólido evaluado: 133°C

5.3.3 Análisis de Resultados:

Basándonos en la tabla presentada, el compuesto evaluado fue: Urea.

5.4 EXPERIMENTO: Purificación para la cafeína impura

1. Coloca 1 g de la muestra de cafeína impura que te proporcione el

5.4.1 Marco teórico:

Técnica que consiste en hacer que se cristalice un soluto sólido con

5.4.2 Resultados Obtenidos: