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Normas Astm Curso Procesos de Refinacion PDF
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CURSO:
PROCESOS DE REFINACION
DE PETRÓLEO Y GAS
CÓDIGO DE CURSO:
PI - 475
INTEGRANTES:
- Cabanillas Bernilla, Carlos
- Chuchón Gómez, Yeferson
- Condezo Aguilar, Diego
- Gómez García, Susan Diana
- López Tuesta, Merly
- Ramos Yataco, Jordy
- Tacuche Condor, Fernando
PROFESOR:
- Ing. Emilio Porras Sosa
GRUPO:
C
FECHA DE PRESENTACIÓN:
28/09/13
1
Contenido
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Método estándar de prueba para Viscosidad cinemática de
líquidos transparentes y opacos (y Cálculo de la
viscosidad dinámica) ASTM D445
1. CAMPO DE APLICACIÓN
1.3. El rango de viscosidades cinemáticas cubierto por este método de prueba es desde
0,2 a 300 000 mm2/s (véase la Tabla A1.1) en todas los temperaturas (ver 6.3 y 6.4).
La precisión ha sido únicamente determinado para esos materiales, los rangos de
viscosidad cinemática y temperaturas como se muestra en las notas al pie de la
sección de precisión.
1.4. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estándar. La
unidad del SI utilizada en este método de ensayo para la viscosidad cinemática es
mm2 / s, y la unidad SI utilizada en este método de ensayo para viscosidad dinámica
es mPa · s. Para referencia del usuario, 1 mm2 / s = 10-6 m2 / s = 1 cSt y 1 mPa · s = 1
cP = 0.001 Pa · s.
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materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen
mercurio. Ver el material producto aplicable Hoja de Datos de Seguridad (MSDS) para
conocer detalles y la EPA de web-http :/ / www.epa.gov / Mercury / faq.htm-para
obtener información adicional.
Los usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y / o productos que
contienen mercurio en su estado o país puede estar prohibido por la ley.
1.6. Esta norma no pretende abordar todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay,
asócielas con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
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ISO 3696 Agua para uso analítico en laboratorio-Especificaciones y métodos de
prueba analíticos
ISO 5725 Exactitud (veracidad y precisión) de los métodos de medición y resultados.
ISO 9000 Gestión de Calidad y Aseguramiento de Calidad-Normas Directrices para la
Selección y Uso
ISO 17025 Requisitos Generales para la Competencia de Laboratorios de Ensayo y
Calibración
3. TERMINOLOGÍA
3.1.2. Densidad: La masa por unidad de volumen de una sustancia a una temperatura
dada.
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3.1.3.2.Discusión: El término viscosidad dinámica también se puede utilizar en un
contexto diferente para indicar una cantidad dependiente de la frecuencia en la
que el esfuerzo cortante y la velocidad de cizalla tiene una dependencia
sinusoidal con el tiempo.
3.1.4.1.Discusión: Para el flujo por gravedad bajo una presión hidrostática dada,
la presión de un líquido es proporcional a su densidad, ρ. Para cualquier
viscosímetro particular, el tiempo de flujo de un volumen fijo de fluido es
directamente proporcional a su viscosidad cinemática, ν, donde ν=η/ρ, y η es el
coeficiente de viscosidad dinámica.
El tiempo es medido para un volumen fijo de líquido que fluye por gravedad a través del
capilar de un viscosímetro calibrado bajo una reproducible impulsión y a una
estrechamente controlada y conocida temperatura. La viscosidad cinemática (valor
determinado) es el producto del tiempo de flujo medido y la constante de calibración del
viscosímetro. Dos determinaciones son necesarias para calcular una viscosidad cinemática
resultante que es la media de dos valores aceptables determinados.
5. IMPORTANCIA Y USO.
Muchos de los productos derivados del petróleo, y algunos materiales no derivados del
petróleo, se utilizan como lubricantes, y el correcto funcionamiento del equipo depende de
la viscosidad adecuada del líquido que se utiliza. Además, la viscosidad de muchos
combustibles derivados del petróleo es importante para la estimación de un
almacenamiento óptimo, la manipulación, y las condiciones operativas. Así, la
determinación precisa de la viscosidad es esencial para muchas especificaciones de los
productos.
6. APARATOS
6.1. Viscosímetros: Usar sólo viscosímetros calibrados del tipo capilar de vidrio, capaces
de ser utilizados para determinar la viscosidad cinemática dentro de los límites de la
precisión indicada en la sección de precisión.
6.1.2. Viscosímetro automatizado: Aparato automatizado que puede ser usado siempre
que imiten las condiciones físicas, operaciones o procesos del aparato manual.
Cualquier viscosímetro, dispositivo de medición de temperatura, controlador de
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temperatura, baño de temperatura controlada o dispositivo temporizador
incorporado en el aparato automatizado se ajustarán a las especificaciones de
estos componentes como se indica en la Sección 6 de este método de prueba.
Los tiempos de flujo de menos de 200 s son permitidos, sin embargo, una corrección
de la energía cinética se aplicará de acuerdo con el artículo 7 del cálculo de la
viscosidad cinemática de la las especificaciones D446. La corrección de energía
cinética no será superior a 3,0% de la viscosidad medida. El aparato automático será
capaz de determinar la viscosidad cinemática de un estándar de viscosidad de
referencia certificado dentro de los límites establecidos en el apartado en 9.2.1 y la
Sección 17. La precisión será de equivalencia estadística a, o mejor (tiene menor
variabilidad) que el aparato manual.
6.2. Soportes de viscosímetro: Use soportes de viscosímetro para permitir que todos los
viscosímetros que tienen el menisco superior directamente encima del menisco
inferior se suspendan verticalmente dentro de 1° en todas las direcciones. Estos
viscosímetros cuyo menisco superior está desplazado directamente por encima del
menisco inferior serán suspendidos verticalmente dentro de 0,3° en todas las
direcciones (ver especificaciones D 446 y ISO 3105).
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temperaturas fuera de este rango, la desviación de la temperatura deseada no
debe exceder de ±0,05 °C.
6.4. Dispositivo de medición de temperatura en el rango de 0°C a 100 °C: Utilice ya sea
termómetros calibrados de líquido en tubo de vidrio (Anexo A2) de una precisión por
corrección de ±0.02° C o superior, o cualquier otro dispositivo termométrico de
precisión igual o mayor a ±0,02.
6.4.1. Si los termómetros calibrados de líquido en tubo de vidrio son usados, el uso de
dos termómetros se recomienda. Los dos termómetros deben coincidir cerca a
0,04 °C.
6.4.2. Fuera del rango de 0 a 100 ° C, o bien utilizar termómetros calibrados de líquido
de tubo de vidrio de una precisión por corrección de ±0,05 ° C o superior, o
cualquier otro dispositivo termométrico de precisión igual o mejor. Cuando dos
dispositivos de medición de temperatura son utilizados en el mismo baño, deben
coincidir cerca de ±0.1°C.
6.4.3. Cuando se usa termómetros de líquido en vidrio, como los de la Tabla A2.1,
utilice un dispositivo de aumento para leer el termómetro con una precisión de
división de 1/5 (por ejemplo, 0,01 °C o 0,02 °F) para asegurar que la
temperatura de prueba requerida y la temperatura de control sean capaces de
coincidir (véase 10,1). Se recomienda que las lecturas del termómetro (y
cualquier corrección suministrados en los certificados de calibración de los
termómetros) se registrarán en una base periódica para demostrar el
cumplimiento de los requisitos de ensayo de métodos. Esta información puede
ser muy útil, especialmente cuando se investigan cuestiones o causas
relacionadas con las pruebas de precisión y exactitud.
7. REACTIVOS Y MATERIALES
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peligrosos en contacto con materiales orgánicos. Si se usa, usar una máscara facial
completa y una ropa protectora de cuerpo entero, incluyendo guantes adecuados.
Evite respirar los vapores. Deseche el ácido crómico con cuidado ya que sigue siendo
peligroso. Solución limpiadora ácida fuertemente oxidante sin contenido de cromo
también es muy corrosivos y potencialmente peligrosa en contacto con materiales
orgánicos, pero no contienen cromo, el cual tiene problemas especiales de
eliminación.
7.2.1. Para la mayoría de las muestras una solución de bencina volátil o nafta es
adecuado. Para combustibles residuales, un prelavado con un disolvente
aromático tal como tolueno o xileno puede ser necesario para eliminar el
material asfáltico.
8.1. Las normas certificadas referentes a la viscosidad deben ser certificadas por un
laboratorio que demuestre cumplir con los requisitos de la norma ISO 17025 por la
evaluación independiente. Las normas de viscosidad deben estar conforme con el
patrón del procedimiento en el viscosímetro descrito en el Método de Ensayo D2162.
9. CALIBRACIÓN Y VERIFICACIÓN
9.2 Normas certificadas referentes a la viscosidad (Tabla A 1.2): Estos son para el uso
como prueba de confirmación en el procedimiento del laboratorio.
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9.2.1 Si la viscosidad cinemática determinada no se encuentra dentro del rango de
tolerancia admisible, (calculada a partir anexo A4), del valor certificado, vuelva a
comprobar cada paso del procedimiento, incluyendo la calibración del
termómetro y el viscosímetro, para localizar la fuente del error. Anexo A1 da
detalles de los estándares disponibles.
Nota: En puntos anteriores de la norma ASTM D445, los límites de ±0,35% del
valor certificado se han utilizado. Los datos que apoyan el límite de ±0,35% no
puede ser verificada. Anexo A4 proporciona instrucciones sobre cómo
determinar la banda de tolerancia.
La banda de tolerancia combina tanto la incertidumbre de la norma certificada
referente a la viscosidad, así como la incertidumbre del laboratorio.
9.2.1.1 Como una alternativa al cálculo del anexo A4, se pueden utilizar las
bandas de tolerancia aproximada en la Tabla 1.
9.2.2 Las fuentes más comunes de error son causados por partículas de polvo
alojadas en los orificio capilar y los errores de medición de temperatura. Se debe
apreciar que un resultado correcto obtenido en un petróleo estándar no excluye
la posibilidad de una combinación de contrapeso de las posibles fuentes de
error.
( ⁄ )
10.1.1. Los termómetros se deben mantener en una posición vertical bajo las mismas
condiciones de inmersión como cuando se calibra.
10.1.2. A fin de obtener la medición de temperatura más fiable, se recomienda que los
dos termómetros con certificados de calibración válida se usen (ver 6,4).
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10.1.3. Estos deben ser vistos con un conjunto de lentes que den aproximadamente un
aumento de cinco veces y estén preparados a eliminar los errores de paralaje.
10.2. Seleccione un limpio y seco viscosímetro calibrado teniendo un intervalo que cubra la
viscosidad cinemática estimada (es decir, un ancho capilar para un líquido muy
viscoso y un más estrecho capilar para un líquido más fluido). El tiempo de flujo para
viscosímetros manuales no deberá ser inferior a 200 s o el tiempo más largo
observado en las Especificaciones D446. Los tiempos de flujo de menos de 200 s son
permitidos para viscosímetros automatizados, siempre que cumplan los requisitos de
6.1.2.
10.2.1. Los detalles específicos de operación varían para los diferentes tipos de
viscosímetros listados en la Tabla A1.1. Las instrucciones de funcionamiento de
los diferentes tipos de viscosímetros se dan en las Especificaciones D446.
10.2.2. Cuando la temperatura de prueba está por debajo del punto de rocío, llenar el
viscosímetro en la manera normal como se requiere en 11,1. Para asegurarse
de que la humedad no condense o se congele en las paredes de los capilares,
extraer la porción de prueba hacia el capilar de trabajo y el bulbo sincronizado,
colocar los tapones de goma en los tubos para sujetar la porción de prueba en
su sitio, e inserte el viscosímetro en el baño. Después de la inserción, permitir
que el viscosímetro llegue a la temperatura del baño, y quite los tapones. Al
realizar las determinaciones de viscosidad manuales, no utilice los viscosímetros
que no pueden ser removidos del baño de temperatura constante para la carga
de la porción de muestra.
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10.2.3. Los viscosímetros utilizados para fluidos de silicona, fluorocarbonos y otros
líquidos que son difíciles de eliminar mediante el uso de un agente de limpieza,
deben ser reservados para el uso exclusivo de estos líquidos, excepto durante
su calibración. Controlar tales viscosímetros para revisión de calibración a
intervalos frecuentes. El disolvente de lavado de estos viscosímetros no deberá
ser utilizado para la limpieza de otros viscosímetros.
11.1. Cargar el viscosímetro en la manera determinada por el diseño del instrumento, esta
operación está en conformidad con la empleada cuando el instrumento se calibró. Si
se piensa o se sabe que la muestra contienen fibras o partículas sólidas, filtre a través
de un tamiz de 75 micras, ya sea antes o durante la carga (ver Especificaciones D
446).
Nota: Para minimizar la probabilidad del paso de las partículas a través del filtro
desde la agregación, se recomienda que el lapso de tiempo entre la carga y el filtrado
se mantiene al mínimo.
11.1.1. En general, los viscosímetros utilizados para líquidos transparentes son del tipo
enumerado en la Tabla A1.1, A y B.
11.1.2. Con algunos productos que presentan un comportamiento similar al gel, tenga
cuidado de que las mediciones de flujo de tiempo se realizan a temperaturas
suficientemente altas para que tales materiales fluyan libremente, para que
similares resultados de viscosidad cinemática sean obtenidos en viscosímetros
de diferente diámetro de capilar.
11.1.4. Debido a que este tiempo variará para diferentes instrumentos, para diferentes
temperaturas, y para diferentes viscosidades cinemáticas, establecer un tiempo
de equilibrio seguro por ensayo.
11.1.4.1. Treinta minutos debería ser suficiente excepto para las más altas
viscosidades cinemáticas.
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11.2. Uso la succión (si la muestra no contiene constituyentes volátiles) o la presión para
ajustar el nivel de altura de la muestra de ensayo a una posición en el brazo capilar
del instrumento aproximadamente 7 mm por encima de la primera marca de
sincronización, a menos que cualquier otro valor que se indica en la instrucciones de
operación del viscosímetro. Con la muestra que fluye libremente, medir, en segundos
dentro de 0,1 s, el tiempo requerido para que el menisco pase desde la primera a la
segunda marca de sincronización. Si este tiempo de flujo es menor que el mínimo
especificado (ver 10,2), seleccionar un viscosímetro con un capilar de diámetro más
pequeño y repetir la operación.
11.2.1. Repetir el procedimiento descrito en 11.2 para hacer una segunda medición del
tiempo de flujo. Anote ambas mediciones.
11.2.2. De las dos mediciones de tiempo de flujo, calcular dos valores determinados de
viscosidad cinemática.
12.1. Para aceites para cilindros de vapor refinado y aceites lubricantes negros, proceda de
12.3 asegurando que una muestra verdaderamente representativa sirva. La
viscosidad cinemática de los combustibles residuales de petróleo y productos
similares de cera pueden ser afectados por la historia térmica previa y el
procedimiento siguiente descrito en 12.1.1-12.2.2 deberá ser seguido para
minimizarlo.
12.1.1. En general, los viscosímetros utilizados para líquidos opacos son del tipo de flujo
inverso enumerados en la Tabla A1.1, C.
12.1.3. Agítese la muestra con una varilla adecuada de longitud suficiente para alcanzar
el fondo del recipiente. Continúe agitando hasta que no haya lodo o la cera se
adhiere a la varilla.
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12.1.4. Vuelva a tapar el recipiente y agitar vigorosamente durante 1 minuto para
completar la mezcla.
12.2. Inmediatamente después de completar 12.1.4, verter la suficiente muestra para llenar
dos viscosímetros en un matraz de vidrio de 100 mL y tapón suelto.
12.3.1. Los viscosímetros que se cargan antes de ser insertado en el baño pueden
necesitar ser precalentado en un horno antes de cargar la muestra. Esto es
para asegurar que la muestra no se enfríe por debajo de la temperatura de
ensayo.
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12.4. Con la muestra que fluye libremente, medir en segundos con una precisión de 0,1 s,
el tiempo requerido por el anillo delantero de contacto para pasar de la primera marca
de sincronización a la segunda. Registrar la medición.
12.4.1. En el caso de las muestras que requerían tratamiento térmico descrito en 12,1
a través de 12.2.1, completar las mediciones de tiempo de flujo dentro de 1 h
de completado 12.2.2. Registrar los tiempos de flujo medidos.
14. CÁLCULO
14.1. Calcular cada uno de los valores de viscosidad cinemática determinados, ν1 y ν2, a
partir de los tiempos de flujo medidos, t1 y t2, y la constante del viscosímetro, C, por
medio de la ecuación siguiente:
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Dónde:
ν1,2 = valores de viscosidad cinemática determinados para ν1 y ν2, respectivamente,
mm2/s.
C = constante de calibración del viscosímetro, mm2/s2.
T1,2 = medida de los tiempos de flujo para t1 y t2, respectivamente, s.
Dónde:
η = viscosidad dinámica, mPa · s.
ρ = densidad, kg/m3, a la misma temperatura utilizado para la determinación de la
viscosidad cinemática.
ν = viscosidad cinemática, mm2/s.
16. INFORME
16.1.4. Cualquier desviación, por acuerdo o por cualquier otra forma, del procedimiento
indicado.
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17. PRECISIÓN
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funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, excedería los
valores indicados a continuación sólo en un caso de cada veinte:
17.3. La precisión para aceites usados no ha sido determinada, pero se espera que sea
más pobre que la de los aceites formulados. Debido a la variabilidad extrema de tales
aceites usados, no se prevé que la precisión de los aceites usados vaya ser
determinada.
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ANEXOS
A 1.1.1. Tabla A1.1 lista viscosímetros de capilares de uso común para la determinación
de la viscosidad de los productos derivados de petróleo. Para conocer las
especificaciones, instrucciones de operación y calibración, consulte las
especificaciones en las Especificaciones D 446.
A
Cada rango citado requiere una serie de viscosímetros. Para evitar la necesidad de hacer una
corrección de energía cinética, estos viscosímetros se diseñan para un tiempo de flujo en
exceso de 200 s excepto cuando se indica en D Especificaciones 446.
B
En cada una de estas series, el tiempo de flujo mínimo para los viscosímetros con más
constantes superior a 200 s.
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TABLA A 1.2. Normas certificadas referentes a la viscosidad
Designación Viscosidad Cinemática aproximada, mm2/s
20°C 25°C 40°C 50°C 80°C 100°C
S3 4.6 4.0 2.9 … … 1.2
S6 11 8.9 5.7 … … 1.8
S20 44 34 18 … … 3.9
S60 170 120 54 … … 7.2
S200 640 450 180 … … 17
S600 2400 1600 520 280 67 32
S2000 8700 5600 1700 … … 75
S8000 37 000 23 000 6700 … … …
S30 000 … 81 000 23 000 11 000 … …
Inmersión Total
Marcas de la escala
Subdivisiones °C 0.05
Distancia lineal en cada °C 0.1 y 0.5
Número en cada °C 1
Anchura máxima de la línea mm 0.10
Error de escala a la temperatura de ensayo, °C 0.1
max
Expansión de la cámara:
Permitir el calentamiento a °C 105 para arriba a 90, 120 entre 90 y 95
130 entre 95 y 105, 170 por encima
105
Longitud total mm 300 a 310
Vástago del radio exterior mm 6.0 a 8.0
Longitud del bulbo mm 45 a 55
Bulbo del diámetro exterior mm No mayor que el vástago
Longitud del rango de escala mm 40 a 90
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TABLA 2.2 Termómetros que cumplen con los requisitos
Termómetro N° Temperatura Termómetro N° Temperatura
de Ensayo de Ensayo
°C °F °C °F
ASTM 132C, IP 102C 150 ASTM 28C, F/IP 31C 37.9 100
ASTM 110C, F/IP 93C 135 275 ASTM 118C, F 30 86
ASTM 121C/IP 32C 98.9 210 ASTM 45C, F/IP 30C 25 77
100 212 ASTM 44C, F/IP 29C 20 68
ASTM 129C, F/IP 36C 93.3 200 ASTM 128C, F/IP 33C 0 32
ASTM 48C, F/IP 90C 82.2 180 ASTM 72C, F/IP 67C -17.8 0
IP 100C 80 ASTM 127C/IP 99C -20 -4
ASTM 47C, F/IP 35C 60 140 ASTM 126C, F/IP 71C -26.1 -20
ASTM 29C, F/IP 34C 54.4 130 ASTM 73C, F/IP 68C -40 -40
ASTM 46C F/IP 66C 50 122 ASTM 74C, F/IP 69C -53.9 -65
ASTM 120C/IP 92C 40
A 2.2. Calibración
A2.2.1. Usar termómetros de líquido en tubo de vidrio con una precisión después de la
corrección de 0,02 °C o más, calibrado por un laboratorio que cumple los
requisitos de la norma ISO 9000 o ISO 17025, y provistos de certificados que
confirmen que la calibración es trazable a un estándar nacional. Como
alternativa, puede usar dispositivos termométricos como termómetros de
resistencia de platino, de precisión igual o mejor, con los mismos requisitos de
certificación.
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A2.2.2.2 Otros dispositivos termométricos, si se usa, también requerirán la
recalibración periódica. Mantenga un registro de todas las recalibración.
22
FIG. A 2.1 Diseño de Termómetros
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A2.2.4.1 Si esta condición no se puede cumplir, entonces puede ser necesaria
una corrección adicional.
A3.1.1. Las señales horarias como las emitidas por parte del Instituto Nacional de
Normas y Tecnología son un estándar de referencia conveniente y primario
para la calibración de dispositivos de tiempo. El siguiente puede ser utilizado
con una precisión de 0,1 s:
A3.1.2. Radio emisoras de voz y audio en una línea telefónica en el teléfono 303-499-
7111. Servicios de tiempo adicionales están disponibles en el Instituto
Nacional de Normas y Tecnología.
A4.3 Se calcula el error estándar del valor de referencia aceptado (SEARV) dividiendo el CEU
por el factor de cobertura, k, que aparece en la etiqueta del proveedor o de la
documentación incluida.
24
√
√ √
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Método de prueba estándar para Punto de
Escurrimiento de Productos del Petróleo (ASTM97)
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D97, el número inmediatamente siguiente
a la designación indica el año de originales adopción o, en el caso de revisión, el año de la
última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un
exponente épsilon (ԑ) indica un cambio editorial desde la última revisión o reprobación. Esta
norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. ALCANCE
1.1. Este método de prueba abarca y intenta se utilizado en cualquier producto de petróleo.
Un procedimiento recomendado para especies oscuras, cilindros stock y petróleo
combustible no destilado descrito en 8.8. El procedimiento del punto de niebla forma
parte de este método y ahora aparece como el Método de Prueba D2500.
1.2 Hoy en día no un método de prueba ASTM automático de D97 para de medidas del
punto de escurrimiento.
1.3 Muchos métodos de prueba ASTM disponibles que ofrecen procedimientos alternativos
para la determinación de puntos de escurrimiento usando equipos automáticos. Cuando
un instrumento automático es utilizado, los métodos de prueba ASTM designan un
número específico para la técnica que debería ser reportada con los resultados. Un
procedimiento para determinar el punto de escurrimiento en petróleo crudo es descrito
en el método de prueba D5853.
1.4 Los valores establecidos se encuentra en el sistema internacional SI. No otra unidad de
medición es incluida en esta prueba.
1.5. Peligro- Mercurio viene siendo designado por varias agencias regulatorias como un
material peligroso que puede daño en el sistema nervioso, riñones e hígado. Mercurio, o
su vapores, pueden ser peligrosos para la salud y corrosivo para materiales. Cuidado
debería ser tomado cuando se maneja mercurio y productos que contienen mercurio.
Revise las hojas de seguridad del mercurio. Los usuarios deben tener presente la
disponibilidad de este producto en su país.
1.6. Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiada prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso.
2. DOCUMENTOS REFERIDOS
26
D5853 Método de Prueba para Punto escurrimiento de los crudos
D6300 Práctica para la determinación de la precisión y sesgo de datos de uso de los
métodos de prueba para productos derivados del petróleo y Lubricantes
E1 Especificaciones de ASTM termómetros de líquido en vidrio
3. TERMINOLOGÍA
3.1. Definiciones
3.1.1 Aceite Negro: Lubricante que contiene materiales asfálticos. Aceites negros se
utilizan en aplicaciones de equipos pesados, tales como la minería y la explotación de
canteras, cuando se desea la adherencia adicional.
3.1.2 “Cylinder stock”: Lubricante para lubricación independiente cilindros del motor,
tales como las de los motores de vapor y de aire compresores. “Cylinder stock”
también se utilizan para la lubricación de válvulas y otros elementos en el área del
cilindro.
3.1.3 Punto de Escurrimiento: En productos derivados del petróleo, la más baja
temperatura a la que el movimiento de la muestra es observada en las condiciones
prescritas de prueba.
3.1.4 Combustible Residual: A combustible líquido que contiene fondos
provenientes de la destilación del crudo o cracking térmico, algunas veces es referida
como fuel oil pesado.
3.1.4.1 Discusión: Combustibles residuales fuel oil de grado 4,5 y 6, tal como son
definidos en D396
5. SIGNIFICADO Y USO
6. EQUIPO
6.1. Frasco de prueba, cilíndrico, de vidrio transparente, de fondo plano, de 33,2 a 34,8mm
de diámetro exterior, y 115 a 125 mm de altura. El diámetro interior del frasco puede
oscilar desde 30,0 hasta 32,4 mm, dentro de la restricción de que el espesor de la pared
27
no sea superior 1,6 mm. El frasco tendrá una línea para indicar una altura de la muestra
54 3 mm por encima de la parte inferior interna. Ver Fig. 1.
6.3 Corcho que se adapte al frasco de prueba, además tenga el espacio de lo termómetro de
prueba.
6.5 Disco, de corcho o jebe, 6mm de ancho que calce en la parte interna de la chaqueta.
6.6 Junta, para ajustarse cómodamente alrededor de la parte exterior del recipiente de
ensayo y libremente dentro de la chaqueta. La junta puede estar hecha de caucho,
cuero, u otro material que es suficientemente elástico como para aferrarse a la frasco de
prueba y lo suficientemente fuerte para mantener su forma. Su objetivo es evitar que el
frasco de prueba entre en contacto con la chaqueta.
6.7 Bañera o Baños, mantienen a temperaturas prescritas con un apoyo firme para sostener
la cubierta vertical. Las temperaturas del baño requeridas pueden obtenerse a través de
la refrigeración si es disponible, de lo contrario por mezclas de enfriamiento adecuados.
Mezclas de enfriamiento utilizadas para temperaturas de servicio hasta los muestra se
encuentran en la Tabla 1.
28
Fig1. Equipo para punto de Escurrimiento. Las dimensiones están en milímetros.
7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1 La siguiente lista de solventes de grado técnico son apropiados para baños de baja
temperatura.
7.1.1 Acetona (Peligro Extremadamente inflamable)
7.1.2 Alcohol, Etanol (Peligro Inflamable)
7.1.3 Alcohol, Metanol (Peligro Inflamable. Vapores dañinos)
7.1.4 Nafta de Petróleo (Peligro Combustible. Vapores dañinos)
7.1.5 Dióxido de carbono solido (Peligro Extremadamente frio -78.5°C)
8. PROCEDIMIENTO
8.1 Verter la muestra en el frasco de la prueba hasta la marca de nivel. Cuando sea
necesario, calentar la muestra en un baño hasta que solo éste sea suficientemente fluido
para verter en el frasco de prueba.
NOTA 1 - Se sabe que algunos materiales, cuando se calienta hasta una temperatura
superior a 45 ° C en las últimas 24 horas, no producen el mismo resultado del punto de
escurrimiento, que cuando se mantienen a temperatura ambiente durante 24 h antes de
29
la pruebas. Ejemplos de materiales que son conocidos para mostrar sensibilidad a
historia térmica son combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de los
cilindros.
8.1.1 Las muestras de los combustibles residuales, aceites negros, y cilindros las
poblaciones que han sido calentados a una temperatura superior a 45 ° C durante el
anterior 24 h , o cuando la historia térmica de los estos tipos de muestras no se conoce ,
se conservan a temperatura durante 24 h antes de la prueba . Las muestras que se sabe
por el operador no ser sensibles a la historia térmica no necesita mantenerse a
temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba.
8.2 Cierre el recipiente de prueba con el corcho que lleva el alto vierta termómetro (5.2). En el
caso de puntos de fluidez por encima de 36 ° C, utilizar un termómetro de rango superior,
tales como 63C IP o ASTM 61C.
8.3.1 Teniendo muestras con punto de escurrimiento por encima de -33 ° C – Caliente la
muestra sin agitación a 9 ° C por encima del punto de fluidez esperada, pero por lo
menos 45 ° C , en un baño mantenido a 12 ° C por encima el punto de fluidez que se
espera obtener, pero como minimo 48 ° C. Transfiera el recipiente de prueba a un baño
mantenido a 24 ± 1,5 ° C y comenzará observaciones de punto de fluidez . Cuando se
utiliza un baño líquido, asegúrese de que el nivel de líquido se encuentre entre la marca
de llenado en el frasco de prueba y la parte superior del recipiente de prueba.
8.3.2 Muestras que tengan puntos de fluidez de -33 ° C y por debajo de este -- Calentar la
muestra sin agitación a por lo menos 45 ° C en un baño mantenido a 48 º C. ± 1,5
Transfiera el recipiente de prueba a un baño mantenido a 24 º C. ± 1,5 Cuando se utiliza
un baño líquido, asegúrese de que el nivel del líquido se encuentra entre la marca de
llenado en el frasco de prueba y la parte superior del recipiente de prueba. Cuando la
temperatura de la muestra alcanza 27 ° C, retire la alta nube y verter termómetro, y
colocar la nube baja y verter termómetro en posición. Transferir el recipiente de prueba
para el baño de enfriamiento (ver 8.6.1 ) .
8.4 Ver que el disco, la junta y el interior de la chaqueta estén limpios y secos. Colocar el
disco en la parte inferior de la chaqueta. Colocar la junta alrededor del recipiente de
prueba, 25 mm de la parte inferior. Insertar el frasco de prueba en la chaqueta. Nunca
coloque un frasco directamente en el medio de enfriamiento.
30
8.5 Después de que la muestra se haya enfriado para permitir la formación de cristales de
cera de parafina , tener mucho cuidado de no molestar a la masa del ejemplar , ni permitir
que el termómetro se desplace en la muestra ; cualquier perturbación de la red esponjosa
de cristales de cera conducirá a resultados bajos y erróneo .
8.6 Puntos de fluidez se expresan en números enteros que son múltiplos positivos o negativos
de 3 ° C. Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la
muestra es de 9 ° C por encima del punto de fluidez esperado (calculado como un
múltiplo de 3 ° C ) .
8.7 Continuar de esta manera hasta que se alcanza un punto en el que la muestra no muestra
movimiento cuando el frasco de prueba se llevó a cabo en una posición horizontal
durante 5 s. Anote la lectura observada del termómetro de prueba.
8.8 Para el modelo negro, stock cilindro y nondistillate muestra de combustible, el resultado
obtenido por el procedimiento que se describe de 8.1 a 8.7 es el punto de escurrimiento
más alto (máximo). Si es necesario, determinar el más bajo (mínimo) punto de fluidez
calentando la muestra mientras se agita , a 105 ° C , verter en el frasco , y la
determinación del punto de fluidez tal como se describe en 8.4 a través de 8.7 .
8.9 Algunas especificaciones permiten un pasa / no pasa la prueba o tener límites en el punto
de fluidez del punto a temperaturas no divisible por 3 ° C. En estos casos, es una práctica
aceptable para llevar a cabo el punto de fluidez medición de acuerdo con el siguiente
31
calendario: Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la
muestra es de 9 ° C por encima de la especificación del punto de fluidez.
9. CÁLCULOS Y REPORTE
32
10. PRECISIÓN Y PARCIALIDAD
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en un caso en veinte. Diferencias más grandes que éste debería ser
considerado sospechoso.
34
Método estándar de prueba para Puntos de Niebla de
Productos Petrolíferos (ASTM D2500)
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D2500, el número inmediatamente
siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de
la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. Un
exponente épsilon (') indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación. Esta
norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa.
1. ALCANCE
1.1. Este método de ensayo cubre solamente los productos derivados del petróleo y
combustibles de biodiesel que sean transparentes en capas de 40 mm de espesor, y
con un punto de niebla por debajo de 49 ° C.
1.2. Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estándar. No son
incluidas otras unidades de medida en este estándar.
1.3. ADVERTENCIA: Mercurio ha sido designado por muchas agencias reguladoras como
un material peligroso que puede causar daño en el sistema nervioso central, riñones e
hígado. Mercurio, o su vapor, puede ser peligrosa para la salud y corrosivo para
materiales. Se debe tener cuidado al manipular el mercurio y productos que contienen
mercurio. Ver el producto aplicado en la Ficha de Datos de Seguridad de Materiales
(MSDS) para conocer detalles y la web EPA para obtener información adicional. Los
usuarios deben ser conscientes de que la venta de mercurio y/o productos que
contienen mercurio en su estado o país puede estar prohibida por la ley.
1.4. Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiada prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para exposiciones peligrosas especificas,
consulte la Sección 7.
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1. Normas ASTM: D1500 Método de prueba para ASTM color de Productos Petrolíferos
(Escala de colores de la ASTM)
35
2.2. Instituto de Energía estándar: Especificaciones para termómetros IP estándar
3. TERMINOLOGÍA
36
medida que disminuye la temperatura. Sin embargo, el punto de niebla se
define como la temperatura a la que los cristales aparecen por primera vez, no
cuando un anillo completo o capa completa de cera se ha formado en la parte
inferior del recipiente de prueba.
5. IMPORTANCIA Y USO
5.1. Para los productos derivados del petróleo y los combustibles biodiesel, el punto de
niebla de un producto de petróleo es un índice de la temperatura más baja de su
utilidad para ciertas aplicaciones.
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6. APARATO
6.1. Recipiente de prueba: De vidrio transparente, cilíndrico, de fondo plano, de 33,2 34,8
mm de diámetro exterior y 115 - 125 mm de altura. El diámetro interior del recipiente
puede variar desde 30 hasta 32,4 mm dentro de la restricción de que el espesor de la
pared no sea mayor que 1,6 mm. El frasco debe ser marcado con una línea para
indicar la altura de la muestra 54 ± 3 mm por encima de la parte inferior en el interior.
6.2. Termómetros: con márgenes de abajo y que se ajuste a los requisitos prescritos en la
Especificación E1 o especificaciones para termómetros estándar IP.
6.3. Corcho, que se adapte al recipiente de prueba, perforado en el centro para sujetar
termómetro.
6.4. Chaqueta: metal o vidrio, hermético, cilíndrica, plana parte inferior, cerca de 115 mm
de profundidad, con un diámetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Se contará con un
apoyo para evitar vibraciones excesivas y se colocara firmemente en una posición
vertical en el baño de enfriamiento de 6,7 por lo que no sobresalga más de 25 mm
del medio de enfriamiento.
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6.5. Disco: de corcho o fieltro, de 6 mm de espesor para entrar holgadamente dentro de
la chaqueta.
6.7. Bañera o Baños, mantienen a temperaturas prescritas con un apoyo firme para
sostener la cubierta vertical. Las temperaturas requeridas del baño se pueden
mantener mediante refrigeración si esta disponible, de lo contrario por mezclas de
enfriamiento adecuados. Mezclas de enfriamiento utilizadas para temperaturas del
baño se muestran en Tabla 1
7. REACTIVOS Y MATERIALES
7.1. Acetona: grado técnico es adecuado para el baño de enfriamiento, siempre que no
deja residuos en el secado. (Advertencia: Extremadamente inflamable.)
7.2. Dióxido de Carbono (Solido) o de hielo seco-Un grado comercial de hielo seco es
adecuado para su uso en el baño de enfriamiento.
7.3. Nafta petróleo: Un comercial o técnico grado de nafta de petróleo es adecuado para el
baño de enfriamiento.(Advertencia: Combustible. Vapor dañino.)
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7.4. Cristales de Cloruro de sodio: Un grado comercial o técnico de cloruro de sodio es
adecuado.
7.5. Sulfato de Sodio: Un grado de reactivo de sulfato de sodio anhidro se debe utilizar
cuando sea necesario (véase la Nota 3).
7.6. El etanol o alcohol etílico: A comercial o técnica grado de etanol seco es adecuado
para el baño de enfriamiento.(Advertencia: Inflamable desnaturalizado, no se puede
hacer no tóxico)
8. PROCEDIMIENTO
8.1. Llevar la muestra a ensayar a una temperatura de al menos 14°C por encima del punto
de punto de niebla esperado. Eliminar cualquier humedad presente por un método tal
como filtración a través de papel de filtro sin pelusa seca hasta que el producto
petrolífero sea perfectamente claro, pero hacer tal filtración a una temperatura de al
menos 14°C por encima del aproximado punto de niebla.
8.3. Cierre el recipiente de prueba firmemente por el corcho que lleva el termómetro.
Utilizar la alta nube y verter el termómetro si el punto de niebla esperado está por
encima de -36 º C y la nube baja y verter termómetro si el punto de niebla esperado
está por debajo de -36 ° C. Ajustar la posición del corcho y el termómetro de manera
que el corcho se ajusta con firmeza, el termómetro y el recipiente son coaxiales, y el
bulbo del termómetro está descansando en la parte inferior del recipiente.
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NOTA 3 Si no se mantiene el disco, la junta y el interior de la chaqueta limpia y seca
puede conducir a la formación de escarcha, lo que puede provocar errónea resultados.
8.6. En cada prueba de lectura del termómetro que es un múltiplo de 1 °C, retirar el
recipiente de prueba de la chaqueta rápidamente, pero sin perturbar la muestra, para
inspeccionar turbidez, y sustituir, en la chaqueta. Esta operación completa requerirá no
más de 3 s. Si el producto petrolífero no muestra una turbidez cuando se ha enfriado a
9 °C, transferir el recipiente de prueba a una chaqueta en un segundo baño mantenido
a una temperatura de -18 °C ± 1,5 (véase la Tabla 2) No transferir la chaqueta. Si el
producto petrolífero no muestra una turbidez cuando se ha enfriado a -6 °C, transferir
el recipiente de prueba a una chaqueta en un tercer baño mantenido a una
temperatura de -336 ºC. ± 1.5. Para la determinación de los puntos de niebla muy
bajos, se requieren baños adicionales, cada baño para ser mantenido de acuerdo con
la Tabla 2. En cada caso, la transferencia del recipiente al siguiente baño se da si la
muestra no presenta punto de niebla y la temperatura de la muestra alcanza la
temperatura de la muestra más bajo en el rango identificado para el baño actual en
uso, sobre la base de los intervalos indicados en la Tabla 2.
8.7. Informe del punto niebla, con precisión de 1 °C, por lo que cualquier turbidez se
observa en la parte inferior del recipiente de prueba, que es confirmado por
enfriamiento continuo.
NOTA 4 - Una nube de cera o bruma siempre se observa primero en la parte inferior
del recipiente de prueba donde la temperatura es más baja. Como bruma ligera en
toda la muestra, que se convierte lentamente más evidente a medida que la
temperatura es baja, es por lo general debido a los rastros de agua en la muestra. En
general, esta agua turbia no interferirá con la determinación del punto de niebla. En la
mayoría de los casos de interferencia, la filtración a través de filtros de papel sin
pelusa secos, como se describe en 8.1, es suficiente. En el caso de los combustibles
diesel, sin embargo, si la neblina es muy densa, una nueva porción de la muestra se
debe secar por agitación 100 ml con 5 g de sulfato de sodio anhidro durante al menos
5 min y luego filtrado a través de papel de filtro seco sin pelusa. Dando contacto un
suficiente tiempo, este procedimiento es para eliminar o reducir suficientemente el
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agua turbia para que la turbidez del diesel pueda ser fácilmente discernida. El secado
y filtrado debe ser hecho siempre a una temperatura de al menos 14 ° C por encima
del punto de niebla, de otro modo sin exceder de 49°C.
9. INFORME
10.1. La precisión de este método de ensayo como se determina por examen estadístico
de los resultados entre laboratorios es la siguiente:
10.1.1. Repetitividad: La diferencia entre las dos pruebas resultados, obtenidos por el
mismo operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento
constantes en material de ensayo, haría en el largo plazo, en el
funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, exceda de 2 ° C
sólo en 1 caso de 20.
10.2. Bias: El procedimiento de este método de ensayo no tiene tendencia, porque el valor
de punto de enturbiamiento puede ser definido sólo en términos de un método de
ensayo.
10.3. Precisión para productos de Biodiesel: La precisión de este método de ensayo tal
como se determina mediante el examen estadístico de los resultados entre
laboratorios es el siguiente:
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utilizando el mismo aparato, bajo constante las condiciones de operación, la
toma de muestra, si, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de
este método de ensayo, exceda 2 °C sólo en 1 caso de 20.
NOTA 6: Uno de los resultados del estudio interlaboratorios que fue el selección de
los tipos de muestra, ya que las utilizadas en el estudio contribuyeron a una dificultad
en la determinación de la declaración de precisión. El Kerosene es un
suficientemente diferente tipo de combustible de biodiesel para causar una ligera
separación de fases tras el enfriamiento en mezclas B20. Además, la muestra de
kerosene utilizado fue atípica, lo que complica aún más el estudio. Por lo tanto, los
datos de las mezclas de Kerosene en biodiesel no se utilizaron en la declaración de
precisión. Además, el combustible diesel utilizado en el informe de investigación fue
material de alto punto de niebla. Debido al punto de niebla de la base material de
diesel, este intervalo de temperaturas en la precisión fue limitado.
NOTA 7 - Un futuro estudio interlaboratorios niebla se hace para incluir una amplia
gama de combustibles biodiesel de bases con diversos stocks mezcla de destilados.
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