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EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

Consiste en la separación de los constituyentes de una disolución líquida por contacto con otro
líquido inmisible que disuelve preferentemente a uno de los constituyentes de la disolución
original, dando lugar a la aparición de dos capas liquidas inmiscibles de diferentes densidades.

La disolución se llama alimentacion y disolvente el líquido que se pone en contacto con ella,
despues del contacto de estos se obtiene:

1. El extracto: Rica en disolvente.

2. El refinado: Pobre en disolvente.

Separando el disolvente del extracto y el refinado se obtiene el producto extraído y el


producto refinado.

Como lo que se pretende en la extracción es dividir la disolución en producto extraído y en


producto refinado es fundamental la separación del disolvente, esta recuperación debe ser
sencilla y económica generalmente se realiza por destilación, evaporación o salinificación.

En cualquier proceso de extracción se necesita:

1. Contacto de la disolución original con el disolvente.

2. Separación de las fases liquidas formadas (extracto y refinado).

3. Recuperación del disolvente.

Estos tres pasos constituyen una etapa, que se denomina ideal o teórico cuando el contacto
entre la disolución y el disolvente ha sido lo suficientemente intimo para que las fases liquidas
separadas tengan las concentraciones correspondientes a condiciones de equilibrio.

Coeficiente de distribución o coeficiente de reparto: Relación entre las concentraciones que


alcanza un componente i en ambas fases ( extracto y refinado) en equilibrio. Y depende del
disolvente, la composición de la mezcla y la temperatura de operación.

En el caso más sencillo, el soluto contenido en la disolución original se distribuye entre las dos
fases liquidas inmiscibles, pero la mayoría de las veces los dos disolventes son parcialmente
miscibles entre si y la concentración del soluto influye sobre la solubilidad mutua de ambos
componentes; es decir el conocimiento de los datos de equilibrio correspondientes a los tres
sistemas binarios es insuficiente para predecir el comportamiento de este. Los datos de
equilibrio han de determinarse experimentalmente y se representan en graficas adecuadas.

EJEMPLO 7.1.

EJEMPLO 7.2.
REPRESENTACION GRAFICA DE SISTEMAS TERNARIOS

1. TRIANGULO EQUILATERO: Los vértices representan los componentes puros; sobre


cada lado se representan las mezclas binarias de los
componentes que se encuentran en los vértices
correspondientes y cualquier punto del interior
representa una mezcla, la cantidad relativa de cada
componente en la mezcla es proporcional al lado
opuesto (a,b,c), la suma de estas distancias es igual a
la altura del triangulo. Como los segmentos a,b,c son
proporcionales a los segmentos a´,b´,c´ (paralelos a
los lados) y su suma es igual al lado del triangulo, se
puede tomar con el mismo fin las medidas de los segmentos a´,b´,c´ con el lado como
unidad de longitud. Las unidades de concentración empleadas suelen ser las fracciones
en peso o fracciones molares.

Propiedades del triangulo:

1. Las mezclas cuyas composiciones corresponden a puntos sobre una recta paralela a un
lado tienen concentración constante del componente situado en el vértice opuesto.

2. Todos los puntos del segmento que une un vértice con un punto del lado opuesto
representan mezclas de una misma relación constante entre las concentraciones de los
componentes situados en los otros dos vértices.

3. Cuando se añade a una mezcla representada por P1 un componente puro u otra


mezcla representada por P2, el punto P representativo de la composición final se
encuentra en el segmento P1P2 que une los puntos representativos de las partes y
determina dos segmentos P1P y P2P inversamente proporcionales a las cantidades de
cada parte (regla de la palanca).

Ejemplo 7.3

Ejemplo 7.4

Consideremos ahora que el disolvente B es parcialmente miscible con uno de los


constituyentes de la mezcla a separar y totalmente miscible con el otro componente; en el
vértice superior colocaremos el componente C miscible con B y en el vértice inferior izquierdo
colocaremos el componente A parcialmente miscible con B. Este tipo de sistema formado por
dos sistemas binarios completamente miscibles y un sistema binario parcialmente miscible es
el que se presenta con más frecuencia en la extracción liquido-liquido, denominado sistema
del tipo 3,1 ( 3 componentes , 1 sistema binario parcialmente miscible).
Tomando una mezcla de los componentes A y B cuya
composición global está dada por el punto D, en el
equilibrio la mezcla se separa en dos fases liquidas (E y
R) Cuya composición relativa depende de la miscibilidad
de A con B; de tal modo que si fueran totalmente
miscibles las posiciones de estos puntos coincidirían con
los vértices y estarían tanto más cerca de estos cuanto
mayor sea la miscibilidad. La mezcla E rica en A estará saturada de componente B.

Si a la mezcla global D le añadimos el componente C (miscible en A y B) este componente se


distribuirá entre las dos fases liquidas formando disoluciones ternarias conjugadas (E1, R1), (E2,
R2), (E3, R3)… hasta alcanzar el punto D en el que desaparece una de las fases y la mezcla deja
de ser heterogénea.

Partiendo de diferentes mezclas globales de A y B (puntos F, G y H),


se puede determinar para cada una de las mezclas binarias de
partida, la cantidad necesaria de componente C para que la mezcla
ternaria resultante se transforme en mezcla homogénea, (F’, G’ y
H’) que determinan una curva denominada curva binodal o
isoterma de saturación. El área bajo la curva corresponde a
sistemas heterogéneos y cualquier mezcla cuya composición global
se encuentre dentro de esta área de inmiscibilidad se escindirá en dos fases conjugadas cuyas
composiciones se encuentran sobre la curva binodal. La recta que une los puntos de fases
conjugadas se denomina recta de reparto.

La pendiente de las rectas de reparto varía con la concentración y la naturaleza de la mezcla:

a) La fase E es más rica


en C que la fase R. De
modo que la
distribución del
componente C está
favorecida hacia la fase
mas rica en B.

b) La distribución de C no esta favorecida hacia ninguna de las fases.

c) La distribución del componente C esta favorecida hacia la fase más rica en A.

Note que al aumentar la cantidad de C, la composición de ambas fases se aproxima; en el


punto P las dos disoluciones conjugadas tienen la misma composición, de manera que las dos
fases se transforman en una. El punto P se denomina punto crítico del sistema o punto de
pliegue. Y el coeficiente de reparto es 1.

En las condiciones anteriores nos hemos limitado a los sistemas de tipo 3.1. En casos menos
frecuentes en las que las mezclas de A y B, y de A y C sean parcialmente miscibles: sistemas
del tipo 3,2 (3 componentes, 2 sistemas binarios
parcialmente miscibles). Los diagramas que se
pueden presentar serian de la forma:

Cuando las tres mezclas AB, BC y CD son parcialmente miscibles: sistemas del tipo 3,3 ( 3
componentes, 3 sistemas parcialmente miscibles). La
forma del diagrama puede ser:

b) TRIANGULO RECTANGULO: En la abscisa se


representa la concentración (fracción molar o
porcentaje en peso) del componente B y en la
ordenada la composición del componente C. Su
analogía con el equilátero se puede ver:

c) DIAGRAMA DE DISTRIBUCIÓN DE EQUILIBRIO: Se representa en la abscisa la composición


porcentual del soluto refinado y en la ordenada la
composición porcentual del soluto en el extracto
en equilibrio. Este diagrama indica directamente
la distribución del soluto en el extracto y en el
refinado para todas las concentraciones y resulta
de gran utilidad para estudiar comparativamente
el empleo de distribución de distintos disolventes en el proceso de extracción. Cuando el
coeficiente de distribución xE/xR del componente C sea mayor que 1, la curva esta por encima
de la diagonal ( lo que indica que el soluto C se distribuye en mayor proporción en el extracto
que en el refinado); en caso contrario, está por debajo.

d) DIAGRAMA DE SELECTIVIDAD: En la abscisa la


composición del soluto en el refinado libre de
disolvente XR= C/(A+C) y en la ordenada la
composición del soluto en el extracto en
equilibrio XE= C/(A+C). Este diagrama es
importante ya que la selectividad es el factor
más importante a considerar en la elección del disolvente, entendiéndose que un disolvente es
selectivo para un componente de la alimentación cuando la proporción entre dicho
componente y el otro es mayor en el extracto que en el refinado.

SELECTIVIDAD β= (XC/ XA)E / (XC/ XA)R

El grado de selectividad varia con la concentración y es función de la temperatura.

En las graficas anteriores:

I: Distribución del soluto en un disolvente selectivo.


II: Distribución del soluto en un disolvente menos selectivo que para el caso I.

III: Aparición de un azeotropo.

IV: La selectividad de A por C es mayor que la de B por C.

e) DIAGRAMA CONCENTRACIÓN CONTENIDO EN DISOLVENTE: En las ordenadas se representa


el contenido en disolvente del extracto y del refinado
B/(A+C), frente a la concentración del soluto C/(A+C)
expresadas en base libre de disolvente.

INTERPOLACION DE RECTAS DE REPARTO

Para efectuar los cálculos de extracción sobre los anteriores diagramas, es necesario disponer
de algún método que permita trazar rectas de reparto por cualquier punto de la curva
binodal, interpolando entre las determinadas experimentalmente.

En los sistemas de tipo 3.1, los métodos más importantes son:

1. METODO DE ALDERS: Es el que conduce a resultados más satisfactorios. Construida la


curva binodal y las rectas de reparto (datos
experimentales). Por los extremos de las rectas de
reparto se trazan las paralelas a los lados del
triangulo. La intersección de estas rectas determina
la línea ILMKH’L’M’, denominada línea conjugada
que corta a la curva binodal en el punto de pliegue
K. Por ejemplo si queremos trazar la recta de
reparto correspondiente al punto S, trazamos por
ese punto la paralela al lado CB que cortara a la
línea conjugada en el punto R, por R trazamos ahora
la paralela al lado AC y su intercepción con la curva

binodal dará el punto S’ que corresponde a la fase


conjugada de S, la recta SS’ será la recta de reparto que
nos interesa.

2. METODO DE SHERWOOD: La línea ILMK es la línea


conjugada.
3. METODO DE TARASENKOW Y PAULSEN: Este método no es de aplicación general, sino
que se limita a aquellos sistemas en que las rectas de reparto tienen un punto P en
común de intercepción sobre la prolongación de la base del triangulo. Fijado ese punto
la interpolación es inmediata. Pero ese punto no suele estar perfectamente localizado.

METODOS DE CÁLCULO

En todas nuestras consideraciones supondremos que:

1. En cada etapa se realiza el contacto entre la alimentación y el disolvente.

2. Las etapas son teóricas es decir se alcanza el equilibrio entre el extracto y el refinado.

3. Hay separación de las fases formadas.

4. Se recupera el solvente.

Los métodos de cálculo del numero de etapas dependen de los métodos de contacto
empleados en el proceso de extracción. Consideremos los siguientes:

1. Contacto sencillo (discontinuo)

2. Contacto múltiple en corriente directa (continuo o discontinuo).

3. Contacto múltiple en contracorriente (continuo).

4. Contacto multiple en contracorriente, con reflujo (continuo).

A. Contacto sencillo:

a) Disolvente parcialmente miscible


con uno de los componentes de la
alimentación y totalmente miscible
con el otro. XF, x e y son las
concentraciones de la alimentación,
refinado y extracto, referidas al
componente C o soluto.

Sobre el diagrama triangular la alimentación es F, para llevar a cabo la extracción se añade el


disolvente B en la etapa única con lo cual la composición global se ira
desplazando a lo largo del segmento FB, siendo necesario entrar en
el área de inmiscibilidad para efectuar la separación en dos fases. Si
se pretende alcanzar la composición global correspondiente al punto
M1, la cantidad de B que ha de añadirse a F se calcula mediante un
balance de materia referido al componente C:

M1 puede graficarse teniendo en cuenta que ha de estar sobre la recta FB


y ha de cumplirse que:
Las cantidades de extracto y refinado se calculan por aplicación de un balance de materia, una
vez leídas en el diagrama sus composiciones respectivas x1 e y1 que corresponden a los puntos
de la curva binodal de los extremos de la recta de reparto que pasa por M1.

Para calcular las cantidades de producto extraído E’ y el producto refinado R’ usamos:

Puede ocurrir que el agente extractor no sea el disolvente puro B, y que la mezcla a extraer no
sea la mezcla binaria de A y C, sino que tanto el agente extractor como la mezcla sean mezclas
ternarias que vendrán representadas en el diagrama triangular por los puntos S y F:

Para E1, R1, E’1 y R’1se deducen las mismas ecuaciones que cuando se emplea disolvente puro y
la mezcla a tratar esta constituida por A y C.

Ejemplo 7.5

Ejemplo 7.6

En el diagrama concentración- contenido en disolvente, el contacto


sencillo para el caso general en que la mezcla a extraer F y el
agente extractor S sean mezclas terciarias, se representan asi:

(Todas las corrientes indicadas con un acento se refieren a base


libre de disolvente B). Una vez fijado S’ y F’, el punto de mezcla M’1
se localiza teniendo en cuenta que:

O por medio de las siguientes expresiones que se deducen por un balance de materia:
Las composiciones del producto extraído y del producto refinado serán las abscisas
correspondientes a la intersección de la recta de reparto que pasa por M’1 con la curva
binodal.

Las cantidades de producto extraído y producto refinado se calculan por balances de materia:

Las cantidades de extracto y de refinado vendrán dadas por:

Las composiciones del extracto y del refinado serán:

Si se desea calcular la cantidad necesaria de S’ para obtener un extracto E’ o un refinado R’ de


composición determinada a partir de la alimentación F’, se utiliza:

Las cantidades máxima y mínima se S’ vendrán dadas por:

Corrientemente se emplea como agente extractor el disolvente puro B, este esta representado
por un punto en el infinito del eje de ordenadas, NB = ∞. La adición de disolvente B a la
alimentación vendrá representada por una recta que pasa por F=F’ y es perpendicular al eje de
las abscisas, ya que no hay variación en la composición de la alimentación al adicionarle
disolvente puro. Para fijar M’1 correspondiente a la composición global una vez añadido el
disolvente sabemos que su abscisa es XF y su ordenada será: NM’1=B1/F. Para este caso
particular las últimas 3 ecuaciones se transforman en:
Ejemplo 7.7

5. Disolvente parcialmente miscible con ambos componentes de la alimentación: La


interpretación sobre el diagrama triangular y el de concentración-contenido en
disolvente se indica en la figura y las ecuaciones son análogas a las anteriores.

6. Sistemas inmiscibles: Cuando los componentes A y B son totalmente inmiscibles entre


si y permanencen cada uno en una fase. La composicion del refinado se expresa por x’
(peso de C/peso de A o moles de C/moles de B). Designando por A a la cantidad de A
en la alimentacion de composicion xf’ y por B a la cantidad de B en el agente extractor
de composicion ys’. Por un balance de materia referido al componente C tenemos:

siendo x1’ e y1’ las concentraciones del extracto y


refinado obtenidas en el equilibrio. Esta ecuacion tambien
se puede expresar asi:

En la representación de y’ frente a x’, las concentraciones de


equilibrio x1’ e y1’ vendran dadas por la interseccion, con la curva de
equilibrio, de la recta que pasa por (x’f ,y’s) y tiene pendiente –A/B.

Si se cumple la ley de distribucion ideal (linea de equilibrio


recta) sera y’1=mx’1. Cuando el agente extractor es un
disolvente puro B:

Cuando el agente extractor no es un disolvente puro sino que


su concentración es y’s se deduce:

Ejemplo 7.8

B) CONTACTO MULTIPLE EN CORRIENTE DIRECTA


Este método es la repetición
del proceso para una etapa
en contacto sencillo. En este
caso el refinado procedente
de la primera etapa se pone

nuevamente en contacto con un nuevo disolvente en la


segunda etapa, separándose un nuevo extracto y refinado;
volviendo a poner en contacto este refinado con un nuevo
disolvente en la tercera etapa y asi sucesivamente…

Sobre el diagrama triangular se utiliza de manera análoga que para una etapa, y las ecuaciones
deducidas para el contacto sencillo son aplicables. Para la etapa n por balances de materia se
llega a:

La cantidad y composición de
extracto E,resultante de la
mezcla de los extractos
procedentes de las diversas
etapas, se calcula por
balances de materia y una
vez conocido, el producto
extraído se localiza en la intersección con el lado AC de la recta
que pasa por B y por el punto representativo del último
refinado. La grafica corresponde a la concentración-contenido en disolvente.

Con este método de extracción solo puede separarse en estado puro uno de los componentes
de la mezcla binaria ( el correspondiente al refinado A) después de un número suficiente de
etapas. Con respecto al componente C, la máxima composición que podría alcanzarse en el
producto extraído seria la indicada sobre el lado AC por la recta BE’ tangente a la curva
binodal.

Ejemplo 7.9

Este método de extracción se emplea solamente cuando el coeficiente de distribución es muy


elevado con respecto al componente a extraer y cuando el disolvente no haya de recuperarse
o bien su recuperación resulte muy económica.

Ejemplo 7.10

Ejemplo 7.11

Ejemplo 7.12

Ejemplo 7.13
CASOS PARTICULARES

1. Se presenta un caso especial en el contacto sencillo cuando el disolvente B es miscible


con el componente a extraer C y totalmente inmiscible con el otro componente A. Las
concentraciones de equilibrio correspondientes al punto (x’1; y’1) vendrán dadas por la
intersección con la curva de equilibrio de la recta que pasa por (x’F; y’S) de pendiente –
A/B. Si el refinado R1 se trata ahora con nuevo disolvente B2, las concentraciones de
equilibrio vienen dadas por la intersección con la curva de equilibrio de la recta que
pasa por (x’1; y’S) y cuya pendiente es –A/B2 y asi sucesivamente para cada una de las
etapas.

Ejemplo 7.14

Si se cumple la ley de distribución ideal (línea recta de equilibrio) y’= mx’ empleando la misma
cantidad de disolvente puro en cada etapa, se deduce que la concentración de soluto no
extraído en el refinado procedente de la última etapa es:

Siendo Bm/A = ε, el factor de extracción y n el número de etapas, que viene dado por:

Cuando el agente extractor no es un disolvente puro sino que contiene la concentración y’s del
componente a extraer se deduce:

Estas ecuaciones pueden resolverse gráficamente empleando el monograma 7.37. Puede


observarse que para una separación determinada (x’n/x’F = constante) al aumentar el número
de etapas disminuye la cantidad de disolvente a emplear por unidad de alimentación, B/A.

c) CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIENTE


La alimentación y el disolvente entran por extremos opuestos, de modo que la alimentación se
pone en contacto en la primera etapa con el disolvente ya concentrado en soluto, mientras
que los refinados procedentes de cada etapa (cuya concentración en soluto se va
empobreciendo en soluto. De esta manera, el refinado se va empobreciendo en soluto desde
la primera hasta la última etapa, mientras que el extracto ( en contracorriente con aquel) se va
concentrando en soluto desde la última hasta la primera etapa, con la cual la cantidad de
disolvente a emplear se hace menor que en el método en corriente directa.

Se utilizaran varios tipos de diagramas:

1. Diagrama triangular: Un balance de materia aplicado a todo el sistema conduce a la


expresión:

Sobre el diagrama triangular el punto M situado en la recta FB se localiza teniendo en cuenta


que:

El balance de materia puede escribirse así:

Que indica que la diferencia entre los flujos de entrada y salida es constante para los extremos
de la instalación. Mediante un balance de materia aplicado a cualquier etapa se encuentra que
la diferencia entre los flujos de entrada y de salida a esa etapa es la misma que para los
extremos de la instalación; por consiguiente esa diferencia se mantiene constante en la
instalación.

Las ecuaciones deducidas de balances de materia representadas en el diagrama triangular nos


indican que las rectas que unen F con E1 y Rn con B han de tener un punto en común P, llamdo
polo o punto en común de operación. Las rectas de operación PE interceptan en la curva
binodal puntos que representan el extracto y el refinado de dos etapas adyacentes.

Fijado P se determina
gráficamente el número de
etapas. Situaremos los
puntos F, E1, Rn, M, P, se traza
la recta de reparto que pasa
por E1 con lo cual
localizaremos R1, ya que el
extracto y el refinado han de
estar en equilibrio en cada
etapa. Tenemos así
representado el extracto y el refinado de la primera etapa; después se traza la recta de
operación PR1, que permite localizar a E2, y la recta de reparto que pasa por E2 da R2; la recta
de operación PR2 localiza E3 y así sucesivamente hasta llegar al valor de R correspondiente a Rn.
La composición del producto extraído vendrá dada por la intersección de la recta BE1 con el
lado AC; mientras que la composición del producto refinado vendrá dada por la intersección de
la recta BRn con el mismo lado AC.

Las cantidades de extracto y refinado que salen del sistema (E1 y Rn) pueden calcularse con:

Si se quiere obtener un refinado de composición determinada partiendo de una alimentación


conocida, la composición del extracto y el numero de etapas dependen de la relación
disolvente/alimentación, de tal manera que a mayor cantidad de B/F menor será la
composición del extracto y menor el numero de etapas necesarias. Para determinar las
condiciones óptimas de operación es necesario efectuar un estudio económico del proceso; sin
embargo se puede calcular el valor mínimo de B/F, al que corresponde un numero infinito de
etapas. Con referencia a la figura, a partir de la alimentación F se puede obtener en una sola
etapa el refinado Rn si
se emplea una
relación B/F tal que el
punto MI
representativo de la
mezcla global se
encuentra sobre la
recta de reparto que
pasa por Rn; el
empleo de un valor
mayor de B/F originaria un refinado de composición menor que Rn. Para valores de B/F mas
pequeños, que fijarían sobre la recta FB los puntos MII, MIII, etc, se separaría el refinado Rn y los
extractos EII, EIII,… cuyas composiciones son tanto más elevadas cuanto menor sea la relación
B/F empleada. A medida que aumenta la concentración del extracto aumenta el nuemro de
etapas para la composición del extracto correspondiente a Emax, tal que la recta de reparto que
pase por Emax también pase por F, el numero de etapas se hace infinito; por lo tanto esta es la
máxima composición que puede lograrse en el extracto y es independiente de la composición
que pretende lograrse en el refinado Rn.

Procederemos asi para calcular el valor mínimo de B/F:

1. Se traza FB.

2. Se traza la recta de reparto que pasa por F, para localizar Emax.

3. Se traza la recta RnEmax y su intersección con la recta FB fija el punto M


correspondiente a (B/F)min. El polo correspondiente al valor de (B/F)min se encuentra en la
intersección de las rectas FEmax con BRn.
Ejemplo 7.17 Ejemplo 7.18 Ejemplo 7.19 Ejemplo 7.20

4. Diagrama de distribución de equilibrio: Se recomienda este diagrama cuando son


muchas las etapas.
Como se supone que
las etapas son ideales,
las composiciones del E
y del R de cada etapa
estarán en equilibrio,
encontrándose los
puntos respectivos
sobre la curva y-x. En
un diagrama triangular
se trazan una serie de
rectas al azar que
pasen por el polo, sus
intersecciones con la
binodal darán las composiciones del E que sale de cada etapa y del R que entra en la
misma; es decir xm frente a ym+1, lo que permite trazar la línea de operación. El numero
de etapas se determina por la quebrada formada por segmentos horizontales y
verticales entre la línea de operación y la de equilibrio. Pues es igual al de escalones
trazados entre las dos curvas desde (xf ; y1) hasta (xn,0).

Ejemplo 7.21

5. Diagrama concentración contenido en


disolvente: La mezcla a extraer y el agente
extractor mezclas ternarias. El polo se localiza por
la intersección de E’1F y S’R’n, o analíticamente a
partir de:

El numero de etapas se determina teniendo en


cuenta que la recta de reparto que pasa por E’1 da R’1; la recta de operación PR’1 da E’2; la
de reparto que pasa por E’2 da R’2 , etc… hasta alcanzar el punto R’n . La relación mínima
S’/F’ se determina por la intersección de la recta de reparto que pasa por F’ con la recta
S’R’n. Las cantidades de producto extraído y producto refinado serán:
Las cantidades de extracto y refinado procedentes de cada etapa
se deducen fácilmente por aplicación de balances de materia.

Ejemplo 7.22

CASOS PARTICULARES:

A) Cuando B es total/ inmiscible con A, el contenido de A en todos los refinados es constante.


El numero de etapas se determina empleando el diagrama x’ (peso de C/peso de A) frente a y’
(peso de C/peso de B). Aplicando un balance de materia al componente a extraer resulta:

En el diagrama x’-y’ la línea de operación es


una recta de pendiente A/B que pasa por
los puntos (x’f ; y’1), (x’n; y’0). En el caso de

emplear disolvente puro, y’0 valdrá cero. Construida


la recta de operación y la curva de equilibrio, el
número de etapas es igual al de escalones trazados
entre la curva de equilibrio y la recta de operación.

Ejemplo 7.23

Si se cumple la ley de distribución ideal y’=mx’ (la línea de equilibrio es recta) la concentración
del refinado procedente de la etapa i viene dada por:

Estas ecuaciones pueden resolverse gráficamente mediante el nomograma de la figura 7.52 en


la que ε=mB/A es el factor de absorción. Esta grafica puede emplearse también cuando la
curva de equilibrio se desvía poco de la linealidad, empleando la media geométrica de los
factores de absorción correspondiente a las condiciones extremas.

Ejemplo 7.24

D) CONTACTO MULTIPLE EN CONTRACORRIENTE CON REFLUJO

En el caso de la extracción en contracorriente sin empleo de reflujo, el grado máximo de


pureza que puede alcanzarse en el extracto será el correspondiente a las condiciones de
equilibrio con la alimentación; mientras que en el refinado puede alcanzarse en el limite, la
pureza correspondiente a las condiciones de equilibrio con el disolvente puro.
Para un sistema del tipo 3.1 el componente A (parcialmente miscible con el disolvente) podrá
obtenerse con una riqueza del 100%; pero la máxima concentración del componente C
(miscible con A y B) será la indicada por la tangente a la curva binodal trazada desde el vértice
del disolvente. Si se trata de un sistema del tipo 3,2, tanto el componente A como el C podrá
separarse con una pureza del 100% por empleo de reflujo que puede aplicarse al extracto o al
extracto y refinado.

El reflujo de extracto se logra devolviendo a la columna una parte del extracto, privado total o
parcialmente de disolvente. También puede lograrse este reflujo enfriando el extracto, con lo
cual el equilibrio suele modificarse en el sentido de disminuir la solubilidad del soluto; esto
origina la formación de dos fases conjugadas una de las cuales retorna a la columna como
reflujo. De este modo, el extracto que en una columna ordinaria se pondría en contacto con la
alimentación, aquí lo hace con una mezcla más rica en soluto.

El reflujo del refinado se logra mezclando parte del refinado que sale de la columna con el
disolvente a introducir en la misma, entrando la mezcla en la columna. Su objeto es separar la
pequeña porción de soluto que acompaña al otro componente. Este reflujo se emplea menos
que el del extracto, quedando generalmente limitado al caso de que el coeficiente de
distribución sea muy bajo.

El esquema general de flujo para este tipo de extracción es:

Y su representación sobre la columna de extracción es:

La alimentación F entra en la columna por un punto


intermedio, saliendo el producto extraído E’ por la parte
superior. La sección de la columna comprendida entre la
entrada de la alimentación y la salida del producto extraído se
denomina sección de enriquecimiento del extracto; mientras
que la sección de la columna comprendida entre la
alimentación y la salida del producto refinado se denomina
sección de agotamiento del refinado.

DIAGRAMA TRIANGULAR

SECCION DE ENRIQUECIMIENTO DEL EXTRACTO: En esta


sección los extractos E1, E2,… se enriquecen en soluto por las
corrientes R0, R1,… ya que la corriente R0 es mas rica en soluto
que la E1, la R1 es más rica que la E2, etc…

Por aplicación de un balance global de materia resulta:

Las dos anteriores ecuaciones


indican que E esta dentro del
segmento que une B con E’ y que E1
esta dentro del segmento que une Q con R0. Entonces Q esta ene l segmento que une E1 con B.

Un balance de materia aplicado entre el extremo superior de la columna y cualquier etapa de


esta sección de enriquecimiento (etapa e) nos lleva a:

Y esta indica que los puntos representativos del E y


del R en dos etapas contiguas estarán en una recta que pasa por Q como se ve.

El E y el R procedentes de la misma etapa han de estar


en los extremos de una etapa de reparto. Se pueden
construir las etapas correspondientes a la sección de
enriquecimiento trazando primero BE’ con la cual se lee
E1 sobre la binodal. La recta de reparto que pasa por E1
fija R1: fijando Q (de acuerdo con el reflujo empleado) se
traza R1Q para fijar E2 sobre la binodal y asi
sucesivamente hasta llegar a F.

Q esta en el segmento E1B dependiendo su posición de reflujo empleado.

Reflujo interno = R0/ E1

Reflujo externo = R0/ E’

Para el reflujo interno tendremos:

Por otra parte y como

Combinando estas ecuaciones resulta para el reflujo externo:

SECCION DE AGOTAMIENTO DEL REFINADO: En esta sección se adiciona disolvente a la


corriente de refinado Rn – Rno en cantidad suficiente, pero sin llegar a que se forme una sola
capa n, La corriente En+1 que es muy diluida con respecto al soluto, retorna a la columna como
reflujo de refinado.
Aplicando un balance de materia al punto en donde se introduce el disolvente resulta:

o bien

Designando por W a esta diferencia:

Tendremos que W ha de estar sobre la recta BRno y fuera del segmento que une estos dos
puntos.

Un balance de materia aplicado entre cualquier etapa


de esta sección y la parte inferior de la columna nos
lleva a:

Esta ecuación indica que los puntos representativos


del E y del R para dos etapas consecutivas en esta
sección de la columna han de estar en la recta que pasa por W, es decir cualquier recta que
pase por W intercepta a la binodal en dos puntos que representan el extracto y el refinado en
dos etapas consecutivas (para la parte inferior de la columna). Por otra parte, como el E y el R
dentro de cada etapa han de estar en equilibrio. El numero de etapas para esta sección se
puede calcular del mismo modo que para la sección superior, partiendo en este caso de F y
tomando como referencia W hasta alcanzar R’

Para esta sección el reflujo interno vendrá dado por:

Y el reflujo externo será:

La concentración ficticia del soluto en el punto W viene dada por una cantidad negativa que
puede calcularse con:

Finalmente, los puntos W, F y Q han de estar sobre la misma recta:


REFLUJO MINIMO: Cuando una de las rectas de operación que pasan por Q o por W coincide
con una recta de reparto, el número de etapas se hace infinito. En estas condiciones el punto
Q o W corresponde a una relación de reflujo mínima. Se puede determinar gráficamente, se
prolongan las rectas de reparto que se encuentran por encima de las condiciones de la
alimentación hasta que corten con BE’, dando los puntos de intersección Q, Q’, Q’’, etc. Se
traza la recta que pasa por F y por Q que se encuentre mas próximo a B, prolongándola hasta
la intersección con R’B fijando W’. Se prolonga después las rectas de reparto que se
encuentran por debajo de las condiciones de la alimentación hasta la intersección con BR’; si
estas intersecciones se encuentran a la derecha de W’, entonces W’ y Q’ son los puntos de
operación correspondientes a la elación de reflujo mínima. Si estas intersecciones se
encuentran entre W’ y B, el punto W’’
más próximo a B es el que fija las
condiciones del reflujo mínimo (el valor
correspondiente de Q’’ estará en la
intersección de la recta FW’’ con E’B).
Hemos de indicar que para la mayor
parte de los casos estos valores de W y Q
correspondientes a la relación de reflujo
mínima quedan fijados por las
intersecciones con las rectas E’B y R’B de
la recta de reparto que pasa por F.

REFLUJO TOTAL:

A medida que aumentan las relaciones de reflujo, los puntos Q y W se desplazan hacia el
vértice B y el número de etapas disminuye. En el caso de que retornen a la columna todas las
corrientes de los productos las relaciones de reflujo externo se hacen infinitas y los puntos Q y
W coinciden con el vértice B haciendo mínimo el numero de etapas y nula la capacidad de
instalación.

DIAGRAMA DE DISTRIBUCION: a) SECCION DEL ENRIQUECIMIENTO DEL EXTRACTO: Se


determina el numero de etapas con el diagrama x-y con
la ayuda de los datos del triangular, en este caso el polo
es Q; es decir una vez trazada la curva x-y en el
triangular se trazan una serie de rectas al azar que pasen
por Q y corten la binodal por encima de las condiciones
de alimentación; las intersecciones de estas con la
binodal dan valores de x e y necesarios para construir la
línea de operación.
b) SECCION DE AGOTAMIENTO DEL REFINADO: La construcción es análoga tomando W y
trazando las rectas por debajo de las condiciones de alimentación. Construida la curva de
equilibrio y las líneas de operación el numero de etapas es igual al de escalones.

Ejemplo 7.25

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