Universidad Central De Venezuela

Facultad De Ciencias
Departamento de Geoquímica
Laboratorio de Química Analítica General

Informe Nº2:
PRÁCTICA DE GRAVIMETRIA

Fecha: 6 de julio de 2015

Muestra: Dolomita Guaicuripia, Upata, Edo. Bolívar, Bo – Gu, Semi – 5

RESUMEN
La práctica 2 tuvo como objetivos: el adiestrarnos en las técnicas gravimétricas; la
determinación gravimétrica de residuos insolubles en una muestra de dolomita
Guaicuripia, Upata, Edo. Bolívar, Bo – Gu, Semi – 5, luego de su disolución con un
exceso de HCl diluido; así como continuar con el adiestramiento con el material
volumétrico y la balanza analítica Denver Instrument ± 1x10-4g.

Para la realización de la práctica se disolvieron 2,0023±1x10-4 g de la dolomita antes

mencionada, con una solución 3N de HCL preparada en el laboratorio a partir
25,00±0,03mL de HCl comercial, concentrado (37%p/p) y enrazados en un balón
aforado de 100mL; luego se procedió a la filtración por succión, recolectando los
residuos insolubles en un papel de filtro y posteriormente secados en la estufa a 110°C y
enfriados en un desecador de manera intercalada, por intervalos de 60, 21, 20 y 21
minutos respectivamente, para llevar dichos residuos a su forma pesable, obteniendo
39,3680±1x10-4 g y 39,3683±1x10-4 g en cada pesada, logrando así determinar
0,1678±1x10-4 g de residuos insolubles, lo que representó un 8,39% de la muestra total.

INTRODUCCION

El objetivo principal de esta práctica se fundamenta en el adiestrarnos de las

técnicas gravimétricas de análisis por parte del estudiante; la determinación
gravimétrica de residuos insolubles en una muestra de carbonato; además de
continuar con el adiestramiento con el material volumétrico y la balanza analítica para
determinar el porcentaje de residuos insolubles remanentes luego de la disolución de la
muestra.

El análisis gravimétrico es un método analítico cuantitativo basado en la Ley de

Proporciones Definidas: en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas; así como en la Ley de la Consistencia
de la Composición: las masas de los elementos participan en un cambio químico
muestran una relación definida e invariable entre sí, por lo que el análisis gravimétrico
consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o
compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el componente deseado en un compuesto de composición definida,
susceptible de pesarse. Los cálculos se realizan a partir de los pesos atómicos y
moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composición de sustancias
puras y en las relaciones estequiométricas de las reacciones químicas.

Cuando se habla de un factor gravimétrico se habla del peso de una sustancia

deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada.

Métodos

Método por precipitación: es una técnica analítica clásica basada en la precipitación

de un compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular,
mediante relaciones estequiométricas, la cantidad original de analito en una muestra,
por lo que se suele preparar una solución que contenga al analito, luego se le agrega
un agente precipitante que reacciona con el analito en la solución para formar un
compuesto de muy baja solubilidad. Seguidamente se separa el precipitado de la
solución madre mediante técnicas separación como la decantación y/o el filtrado.
Posteriormente se procede a secarlo en un horno o estufa para eliminar el remanente
de humedad, y por último se pesa para relacionar así la cantidad de precipitado con
la cantidad de analito en la muestra original.
En este método el analito es convertido en un precipitado poco soluble, el cual
se filtra, se purifica, se convierte en un producto de composición química conocida y
se pesa. Cabe destacar que el analito debe cumplir ciertas propiedades tales como
que sea poco soluble, que tenga alta pureza al precipitar, que sea fácilmente filtrable,
y que al precipitar tenga una composición química definida.
Para calcular el porcentaje de la muestra, se puede utilizar la siguiente fórmula:
aX
gramos de la muestra Y pesada × × 100
% de X en la muestra = ( bY )
gramos de la muestra

Donde:
X= es la sustancia buscada
Y= es la sustancia pesada
a y b= son los coeficientes de X e Y respectivamente, necesarios para expresar la
relación estequiométrica correcta entre ambas sustancias.

Reacciones
CaMg(CO3 )2(ac) + 4HCl(ac) ↔ Ca2+
(ac) + Mg 2+
(ac) + 2CO2− − +
3(ac) + Cl(ac) + H(ac) Reacción 1
+
CO2−
3(ac) + 2H(ac) ↔ CO2(g) + H2 O(l) Reacción 2
 CO2− − −
3(ac) + H2 O(l) ↔ HCO3(ac) + OH(ac) Reacción 3

HCO−
3(ac) + H2 O(l) ↔ H2 CO3(ac) + −
OH(ac) Reacción 4

MATERIALES Y PROCEDIMIENTOS

Materiales
 Agua destilada.  Balón aforado de 200mL.
 HCl(ac) 3,0N  Tapones para balón aforado
 Soporte universal.  Estufa.
 Cilindro graduado.  Crisol de filtración.
 Plancha de calentamiento.  Balanza analítica.
 Vidrio de reloj.  Termómetro.
 Desecador.  Vasos de precipitado.
 Agitador.  Recipiente de plástico con tapa.
 Papel de filtro.  Pinza para kitazatos
 Piceta.  Embudo Buchner
 Balón aforado de 100mL.

Reactivos
 Agua destilada.
 HCl(ac) 3,0N.
 Dolomita Guaicuripia, Upata, Edo. Bolívar, Bo – Gu, Semi – 5.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacion de la solucion de HCl 3.0 N
Se tomó una alicuota de agua destilada de 30mL
aproximadamente y se virtió en un balón aforado, luego se
añadieron 25mL de HCl 3 M y se dejó enfriar, posteriormente
se enrazó a la marca de aforo de 100 mL.

Disolucion de la muestra
En un beaker limpio y seco, se
vertieron 2,0023 g de la muestra.
Seguidamente se humedeció con
una pequeña cantidad de agua Fig. 1. Beaker con muestra
destilada (ver Fig. 1), luego se de dolomita más agua.
tomaron 35 mL de la solución de HCl preparada anteriormente
con un cilindro graduado (ver Fig. 2) y se cubrió el beacker con
un vidrio de reloj hasta que disminuyó la efervescencia

Fig. 2. Beaker en el que se

llevan a cabo las reacciónes.
 producida por la disolución de la muestra, este proceso llevó 18 minutos;
seguidamente se llevó el beaker a 40°C con ayuda de una plancha de calentamiento
por más de 15 minutos (ver fig. 3); por último, se retiró el beaker de la plancha de
calentamiento y se dejó enfriar a temperatura ambiente y se verificó la inexistencia de
carbonato al añadir 2mL de HCl y no observar efervescencia.

Filtración y pesado del residuo insoluble

Mientras se enfriaba la disolución, se procedió a ensamblar el sistema de filtración por
succión, mediante el uso del embudo Buchner, el papel de filtro y un kitazatos. Cabe
destacar que se colocó el papel de filtro sin cortar dentro del embudo
para evitar la pérdida de residuos durante el proceso de filtración. Luego
se trasvasó la disolución de la muestra de la etapa anterior y se obtuvo el
residuo de la filtración por succión. Durante la decantación, al trasvasar
del beaker al Buchner, se lavó con varias porciones de agua destilada,
cabe destacar que las aguas decantadas remanentes del lavado se
recolectaron en el Kitazatos (ver Fig. 4).

Posteriormente se colocó el papel de filtro con los residuos insolubles en un

vidrio de reloj y se introdujo en una estufa precalentada a 110ºC por 1
hora. Mientras se calentaba el embudo de filtración, se transfirió
Fig. 3. Calentamiento de cuantitativamente la disolución a un balón aforado de 200 mL, se llevó
la muestra.
a la marca de aforo y se guardó dicha solución en un envase de
plástico.

Transcurrida la hora, se transfirió el

Fig. 4. Kitazatos con líquido
remanente luego del filtrado
por succión.
embudo de filtración a un desecador y se
dejó enfriar por 21 minutos antes de
pesarlo; luego se llevó el embudo a peso
constante al volver a calentar la muestra por
otros 20 minutos y se volvió dejar enfriar de
nuevo en el desecador durante 21
minutos más para su última pesada (ver Fig.
5).
Fig. 5. Secado de la
muestra

RESULTADOS

TABLA 1. Replica 1. Datos de Duiliana Medero

Masa de la muestra 2,0023 ± 0,0001 g
Masa papel filtro + masa vidrio de reloj 39,2002 ± 0,0001 g
Masa papel + masa vidrio de reloj + masa residuos 39,3681 ± 0,0001 g
 Masa residuos 0,1678 ± 1.41x10-4 g
Porcentaje del residuo insoluble 8,39%
Fuente: elaboración propia

TABLA 2. Replica 2. Datos suministrados por Robert Pereira

Masa de la muestra 2,0030 ± 0,0001 g
Masa residuos 0,0737 ± 1.41x10-4 g
Porcentaje del residuo insoluble 3,68%
Fuente: elaboración propia

DISCUSION
Se realizó una práctica de gravimetría por filtración de residuos insolubles, que
posteriormente se llevaron a peso constante para cuantificarlos y así conocer el
porcentaje de los mismos y a su vez el rendimiento de la reacción. Dichos residuos
insolubles pueden ser silicatos, fosfatos u óxidos que no se disolvieron al agregar el HCl.

Para ello se realizaron dos replicas con aproximadamente 2,00 g de la muestra los
cuales se disolvieron en HCl 3M; posteriormente se calentó para acelerar el proceso
incrementar las vibraciones intermoleculares y romper los enlaces para así favorecer el
proceso de disolución y aumentar la solubilidad de la dolomita.

En la tabla 1 se pueden observar los resultados obtenidos para la réplica 1 y en la tabla

numero 2 los de la réplica 2. En ambos casos se trató de evitar la pérdida de la muestra
y se siguió el mismo procedimiento experimental con la salvedad del montaje del
papel de filtro en el embudo buchner, el cual consistió en sólo doblar las puntas y
colocarlo sobre el embudo (réplica 1) para efectuar una sola filtración; y el recortar
menos de 1cm para que encajara en el embudo (réplica 2) para realizar dos
filtraciones; así como el tiempo de enfriamiento en el desecador de las muestras 1 y 2 ,
el cual fue de 21 minutos y 15 minutos respectivamente, lo
que pudo haber influido en el valor de las pesadas.

Al realizar los cálculos pertinentes, la replica 1 tuvo un

porcentaje de 8,39% de residuos y la réplica 2 de 3,68% de
residuos. Los datos obtenidos nos indican un porcentaje
relativamente bajo de residuos insolubles. Cabe destacar
que durante el proceso de filtrado de la réplica 1, se
observaron residuos negros en las aguas residuales y no se
procedió a volver a filtrar, ya que se infirió que eran residuos
del tapón empleado para sujetar el embudo Buchner del
Kitazatos, el cual estaba en malas condiciones, por lo que se

Fig. 6. Tapón con embudo

empleado en el proceso de
pudo desprender fragmentos del tapón, que luego de una segunda filtración podría
ser erróneamente añadidos al peso de la muestra (ver Fig. 6).

La propagación de errores de los resultados es bastante baja, esto se debe a que en

todo el proceso fue utilizada nada más la balanza para la obtención de datos y en
general la propagación no se aleja mucho del error admitido para dicho equipo. La
diferencia en porcentaje que se observa entre la réplica 1 y la 2 se debe a que para la
réplica uno ocurrió un error experimental debido a que parte de los residuos se fue en
la filtración debido a que ocurrió una rotura en el papel filtro en el momento de la
succión.

CONCLUSIONES
 La gravimetría es una técnica relativamente sencilla de llevar a cabo en el
laboratorio, sin embargo, se debe tener sumo cuidado al manipular las muestras
luego de disolverlas, ya que la pérdida de las mismas disminuirán la precisión y
exactitud de nuestros resultados analíticos;
 Al realizar la disolución de muestras que efervescan, se debe tener la
precaución de mojarlas previamente para evitar una reacción violenta y por
ende, la pérdida de muestra. Cabe acotar que al añadir el ácido, se debe
cubrir el vaso de precipitado con un vidrio reloj y así disminuir dicha pérdida.
 No se puede hacer referencia a términos de exactitud ni de la presentación o
estimación de la precisión, ya que no se conoce un valor aceptado para
comparar los resultados obtenidos.
 Se pudo determinar el porcentaje del residuo insoluble por medio del método
gravimétrico. La cantidad determinada del residuo permite indicar que la
muestra presentaba ciertas impurezas las cuales fueron estimadas.
 Fue de gran relevancia haber llevado a peso constante en la etapa requerida
de la experimentación, ya que disminuyó el error asociado a una diferencia de
temperatura entre la muestra y el ambiente de la balanza donde se realizó la
pesada, ya que las corrientes de aire generan fuerzas sobre el plato de medida
y hace que un objeto más frío parezca más pesado, o un objeto más caliente
parezca más liviano. Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio térmico es
establecido.
 La cantidad de los residuos insolubles, es una estimación indirecta de la pureza
de la muestra.
 El proceso de calentamiento y enfriamiento es importante realizarlo en intervalos
de iguales.
 La réplica 1 tuvo un porcentaje de 8,36% y la réplica 2 de 3.68%.

RECOMENDACIONES
Cuando se coloque el papel de filtro en el embudo buchner, evitar cortarlo, pues si no
se deja un borde relativamente alto, se facilita la pérdida de muestra durante el
proceso de filtración, por lo que los resultados se verán afectados y los datos
reportados serán errados.

BIBLIOGRAFIA

SKOOG, D & West, D. (2003) .Química Analítica. Séptima Edición. Editorial Mc

Graw Hill. México. 795p.