PRÁCTICA N°3: DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CONTENIDO DE CENIZAS.

APLICACIÓN DE GRAVIMETRÍA
Caucil Gómez Dayana Michell., Urueta Buitrago Santiago., Katalina Trujillo Lozano., Alvis
Molina Carlos Andrés.
*Estudiantes Facultad de Ciencias Básicas, Programa de Biología, Universidad de la Amazonia.
Florencia-Caquetá

RESUMEN
La gravimetría es un método cuantitativo en el cual se determina la cantidad de analito en una
muestra. Lo anterior se llevó a cabo para la determinación de una muestra una hoja de árbol de
pomarrosa u hoja de árbol de pomo (Syzygium jambos) las cuales fueron dispuestas en crisoles y
bolsas de papel donde se expusieron a temperaturas altas con el objetivo de que la muestra
perdiera masa por volatilización. A partir de este método, se realizó un submétodo indirecto de
calcinación en una mufla a temperatura de 550°C y un método directo de deshidratación en una
estufa a temperatura de 130°C. Posteriormente, la muestra orgánica deshidratada en el análisis
de secado presento una humedad de 61.36 % para la bolsa n°1 y una humedad de 73.92 % para
la bolsa n°2. También, se encontró un porcentaje promedio de calcinación para determinación de
humedad de 95.10 % y un porcentaje de cenizas de 45.63 %. En conclusión, la temperatura y el
tiempo son cruciales para determinación de un análisis gravimétrico.
Palabras claves: Gravimetría, calcinación, volatilización.

INTRODUCCIÓN la cantidad de un elemento en una muestra.

Además, es uno de los métodos más exactos
La química analítica se relaciona con el
y precisos de análisis macro-cuantitativo. En
estudio de la composición química de una
este proceso, el analito se convierte
muestra mediante métodos de laboratorio
selectivamente en una forma insoluble. El
analíticos (Espejo, 2016). Se puede afirmar
precipitado separado se seca o se incinera, tal
que la química analítica se divide en
vez convirtiéndolo en otra forma, y entonces
cuantitativa y cualitativa, dependiendo del
se pesa con exactitud. A partir del peso del
procedimiento a realizar. A grandes rasgos, la
precipitado y un conocimiento de su
química analítica cuantitativa comprende dos
composición química, se puede calcular el
importantes aspectos que son el análisis
peso del analito en la forma deseada
gravimétrico y volumétrico.
(Christian, 2009).
Por una parte, el análisis volumétrico se usa
Con base en la gravimetría, se ejecutan
para determinar la concentración de un
procesos tales como calcinación,
reactivo a partir de un reactivo con
determinación de humedad y de cenizas.
concentración conocida. En cambio, el
Asimismo, cenizas en analítica es referida
análisis gravimétrico consiste en determinar
como el análisis de residuos inorgánicos que
quedan después de la ignición u oxidación deshidratación de la muestra se utilizó una
completa de la materia orgánica de un bolsa de papel que previamente se rotuló y se
alimento, en este caso, de una hoja. Es el pesó al vacío en la balanza analítica.
residuo inorgánico que queda después de la Seguidamente, se agregó la muestra a la bolsa
calcinación (calentar sustancias a 1 para pesarla (bolsa 1 + muestra). Esto
temperaturas elevadas provocando mismo se hizo con la bolsa 2.
descomposición) de materia orgánica. Por
Posteriormente, los crisoles ya limpios, se
otro lado, con la humedad se determina la
pesaron vacíos y se anotaron sus masas.
cantidad de agua que contiene la muestra.
Luego de pesar el crisol 1 se le agregó la
La comprensión de los conceptos muestra y se llevó a la balanza analítica. Esto
mencionados anteriormente es el pilar para la mismo se hizo con el crisol 2.
ejecución del presente tema. De esta manera,
Por último, las bolsas 1 y 2 se llevaron a una
se hace un acercamiento entre el estudiante y
estufa a 130°C y, en intervalos de 55 minutos,
los procedimientos prácticos y teóricos de la
se retiraban de la estufa para ser llevadas al
química analítica.
desecador evitando así adquirir humedad del
METODOLOGÍA ambiente. Se pesaron las bolsas y se anotaron
los datos. Este procedimiento se realizó por
Se preparó la muestra orgánica (hoja de árbol)
un tiempo mínimo de 2 horas. Así, a los
para ser debidamente analizada.
crisoles con muestras 1 y 2, se llevaron a una
Simultáneamente, los crisoles dispuestos para
mufla de 550°C durante 2 horas. De igual
la práctica se lavaron correctamente con una
manera, se llevaron al desecador luego de
solución adicional de HCl 1.5 N y agua
transcurrido dicho tiempo.
destilada para evitar interferencias e
impurezas que pudieran intervenir en el RESULTADOS Y DISCUSIÓN
análisis gravimétrico. Se dejaron los crisoles
Análisis gravimétrico de la muestra orgánica
por 15 minutos en la estufa.
(hoja de árbol de pomo).
Por otra parte, con la ayuda del mortero se
En las dos siguientes tablas están datos
trituró la muestra orgánica. Para la
encontrados por deshidratación:

Tabla 1
Análisis de secado de la bolsa 1

Tiempo Bolsa + Masa de Masa de agua Masa de agua

(min) muestra muestra removida presente

0 4.1254g 1.4104g 0.8242g 0.1834g

55 4.1254g 1.4104g 0.8404g 0.1672g

110 4.1254g 1.4104g 0.9319g 0.0757g
Nota: Datos recogidos por deshidratación de muestra orgánica de una hoja (Syzygium jambos)
Tabla 2
Análisis de secado de la Bolsa 2
Tiempo Bolsa + Masa de Masa de agua Masa de agua
(min) muestra muestra removida presente
0 4.4061g 1.531g 1.0584g 0.2134g
55 4.4061g 1.531g 1.1208g 0.151g
110 4.4061g 1.531g 1.2164g 0.0554g
Nota: Datos recogidos por deshidratación de muestra orgánica de una de hoja (Syzygium jambos)

Los datos encontrados varían entre la tabla Tabla 4

1 y tabla 2, donde se evidencia la diferencia
Análisis de humedad de bolsa 2
que hubo entre la masa de agua removida en
el minuto 110 una masa final de 0.9319g y la
Tiempo % Humedad Contenido de
tabla 2 una masa de 1.2164g. Es decir, la (min) removida Humedad (Xw)
discrepancia entre los dos datos
hipotéticamente se debe a la mala toma de las 0 69.13 0.82
masas en la balanza analítica. También cabe 55 73.20 0.58
decir que la temperatura es crucial en el 110 79.45 0.21
resultado donde a una muestra se le adquirió
la temperatura esperada y la otra no. De estas tablas se puede comparar el
Es notable resaltar que el porcentaje de contenido de humedad promediando los datos
humedad entre la tabla 1 y 2 varía. Esto se de cada tabla. Para la tabla 1 el contenido de
evidencia porque el porcentaje de la humedad humedad es de 0.34 y la tabla 2 es de 0.52.
para la tabla 1 fue de 61.36 % y el porcentaje La curva de secado (Figura 1) es un método
de humedad para la tabla 2 fue de73.92%. Las efectivo y eficaz para analizar el contenido de
siguientes tablas ilustran el porcentaje de la humedad en base seca versus el tiempo:
humedad removida y el contenido de
humedad: Variación de secado de una muestra
orgánica (Hoja)
Tabla 3
Análisis de humedad de Bolsa 1
Xw (g agua/g masa seca)

1
0,82 Bolso 1 Bolso 2
0,8
Tiempo % Humedad Contenido de 0,58
0,6
(min) removida Humedad (Xw) 0,45
0,4
0,41
0 58.43 0.45 0,21
0,2
0,18
55 59.58 0.41 0
110 66.07 0.18 0 50 100 150
Tiempo (min)
Figura 1. Curva de secado de una muestra
organica
La figura 1 muestra que a mayor tiempo el debe a un alto porcentaje de agua que
contenido de humedad disminuye y esto va contiene la muestra donde el agua comienza
estrechamente relacionado con la ebullir o evaporarse a los 100°C.
temperatura. Es decir, la temperatura
La calcinación de la muestra orgánica se
constante a periodos de tiempos más largos va
empleó en eliminar componente de la muestra
perdiendo la humedad. En este caso, las
como la humedad contenida en dicha
muestras que fueron llevadas a
muestra. En la siguiente tabla están los datos
deshidratación estaban en una temperatura de
encontrados en lo que respecta a calcinación
130°C lo cual indica que la humedad
de muestras:
contenida en la muestra se iba perder. Esto se

Tabla 5
Análisis de Calcinación

Crisol + muestra
N° Crisoles Crisol vacío (g) Crisol + ceniza final (g)
inicial (g)
1 35.6799 38.6858 35.7124
2 35.6762 39.1170 35.3757
Nota: Datos de la Calcinación de materia orgánica en una mufla de 550°C

En la tabla 5 ilustra el peso de 35.6799g de analito. La humedad de la muestra del crisol

peso del crisol n°1 vacío y una masa inicial
de 3.009g de muestra orgánica. La masa final
donde se obtuvo el analito fue 0.032g. El
crisol n°2 vacío peso 35.6762g y una masa
inicial de 3.4408g y la masa final de 0.30g de
n°1 es de 98.93% con respecto a la humedad
removida de 2.977g. para el crisol n°2 es de
91.28% con respeto a la humedad removida
de 3.1408g. Analizando los datos se puede
ver el contraste o similitud entre los datos.

Tabla 6
Resultados totales de calcinación (promedio)

Materia Humedad Humedad Ceniza

Muestra Ceniza (%)
organica (%) (%) teórica (%) teórica (%)
Crisoles 54.37 95.10 95 45.63 0,9

ECUACIONES UTILIZADAS
𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑟𝑒𝑚𝑜𝑣𝑖𝑑𝑎 𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑟𝑒𝑚𝑜𝑣𝑖𝑑𝑎 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
% 𝐻𝑟 = ∗ 100 % 𝐻𝑚 = ∗ 100
𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
Donde Hr es la humedad removida Donde Hm es la humedad de la muestra
 𝑔 𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑡𝑒
𝑋𝑤 =
𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑠𝑒𝑐𝑎

Donde Xw es el contenido de humedad en

la muestra
𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑝𝑟𝑒𝑠𝑒𝑛𝑡𝑒 = 𝑔 𝑑𝑒 𝑀ℎ𝑡 − 𝑔 𝑠𝑒𝑐𝑎

Donde g es la masa y Mh es la muestra

húmeda
𝑔 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎𝑟𝑒𝑚𝑜𝑣𝑖𝑑𝑎 = 𝑔𝑀 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑔 𝑀ℎ
Donde gM es la masa de la muestra y gMh
es la masa de la muestra húmeda
% 𝑚𝑜 = 100 − % 𝐶𝐵𝑆
Donde %mo es el porcentaje de materia
organica y %CBS es el porcentaje de
cenizas en base seca
CONCLUSIÓN
El análisis gravimétrico fue indispensable
para esta práctica ya que permitió determinar
el peso de muestras donde se determino el
analito por volatilización.
BIBLIOGRAFÍA
Chander, D. (2000). Química analítica
moderna. Estados Unidos de América:
McGraw Hill
Christian, G. (2009). Química analítica 6 ª
edición. México: McGraw Hill
Espejo, M. (2016). Importancia de la
calibración en laboratorios de química
analítica. Sevilla, España: Universidad de
Sevilla