UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN SIMON

FACULTAD DE CIENCIAS Y TECNOLOGIA

PRACTICA Nº 2

PROCESO DE PREPARACION
DE MUESTRAS

DOCENTE: Dr. ARZABE MAURE JOSE OMAR

ESTUDIANTE: PATIÑO ARANCIBIA VERONICA

MATERIA: LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

CARRERA: LICENCIATURA EN INGENIERIA QUIMICA

GRUPO: LUNES 8:15-14:15

 PROCESO DE PREPARACION DE MUESTRAS

1. OBJETIVOS

1.1 OBJETIVO GENERAL

- El objetivo de la preparación de muestras es la eliminación de los componentes

contaminantes y el enriquecimiento selectivo de las sustancias de análisis.

1.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

- Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza de las

sustancias
- Escoger las técnicas de muestreo mas adecuadas para una muestra especifico
- Describir los fundamentos y aplicar el mas adecuado para disolver la muestra a
analizar
- Escoger el disolvente adecuado para compuestos inorgánicos y para orgánicos.

2. MARCO TEORICO

EL MUESTREO

El muestreo es una da las operaciones más importantes en un análisis químico.

En los análisis químicos solo se utiliza una pequeña fracción de la muestra
disponible. Las fracciones que se tomen para el análisis. En un proceso analítico es muy
importante saber que cantidad de muestra se debe tomar y cómo subdividirla
posteriormente para obtener una muestra de laboratorio.
Un procedimiento analítico consta de varios pasos importantes. El procedimiento analítico
específico elegido depende de la cantidad de muestra disponible y, en un sentido amplio, de
la cantidad de analito presente. Una vez seleccionado el método a emplear, se debe tomar
una muestra representativa.
El proceso de muestreo implica la obtención de una pequeña cantidad de material que
represente con exactitud el total del material a analizar.
La adquisición de una muestra representativa es un proceso estadístico. La mayoría de los
métodos analíticos no son absolutos y requieren que los resultados sean comparados con
los obtenidos para materiales estándar de composición conocida con exactitud.
En algunos métodos esto implica una comparación directa con estándares, en tanto que en
otros resulta necesario un procedimiento de calibración indirecto.
Toma de la muestra

El químico analítico debe poner especial atención al tomar la muestra para realizar el
análisis. La selección de una muestra introduce un error sistemático que no puede corregirse
durante el análisis. Si la muestra no representa con exactitud la población de la que procede,
un análisis que, por lo demás, se efectúa con cuidado, dará resultados inexactos. Para
reducir al mínimo los errores de muestreo debemos obtener una muestra adecuada. Incluso
cuando la muestra obtenida es correcta, los errores aleatorios de muestreo pueden limitar la
utilidad de los resultados obtenidos.

Preparación de una muestra para el análisis químico

Antes de realizar un análisis químico es necesario llevar la muestra a condiciones adecuadas

para que el mismo pueda efectuarse. La solubilización de la muestra es una operación que
en la mayoría de los análisis, debe realizarse. Otra operación previa al análisis, cuando
deben analizarse compuestos inorgánicos, es la eliminación de compuestos orgánicos que
en muchos casos los acompañan e interfieren en los ensayos de dichas sustancias
inorgánicos.
La materia orgánica (M.O.) se reconoce por la carbonización que experimenta la muestra
sólida o el residuo de una cuidadosa evaporación que queda si la muestra es una solución, al
calentar fuertemente.
El residuo carbonoso de M.O. es insoluble en HCl o HNO3 distinguiéndose así de algunos
óxidos de metales pesados que son de color oscuro y que son solubles en dichos ácidos.
La eliminación de la M.O. puede hacerse por distintos métodos, la elección del mismo
depende de la naturaleza de la materia orgánica y su proporción en la muestra. Los
principales son:

-Vía Seca: alta temperatura (calcinación) y baja temperatura.

- Vía Húmeda: Tratamiento con mezcla nítrico- perclórica

Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica
Tratamiento con mezcla sulfo-nítrica.

Alta Temperatura: tiene el inconveniente que dado el calentamiento intenso a que se somete
la muestra se eliminan no solo aniones que molestan si no también pueden quedar residuos
insolubles en ácidos formados por óxidos metálicos de Cr, Fe, Al, etc. En general este
método es de uso restringido, se usa cuando debe destruirse gran cantidad de M.O. y los
inconvenientes citados no afectan los datos analíticos que se buscan.

Baja temperatura: se emplea una descarga de radiofrecuencia para producir radicales de

oxígeno activado, que son muy reactivos y atacan la M.O. a bajas temperaturas. Así es
posible mantener temperaturas menores a 100º C y se minimizan las pérdidas por
volatilización.

El método de mezcla sulfo-nítrica: puede dejar residuos insolubles en agua formados por
sulfatos de metales alcalinotérreos, de Pb, o hidroxisulfato de Cr o Cu. En este caso puede
usarse una disgregación. En este tratamiento se eliminan aniones incompatibles (boratos,
fluoruros, cianuros, etc.

El tratamiento con mezcla nítrico-perclórica: consiste en el ataque de la muestra con

HNO3( C) y HClO4 (C) al 60% en caliente. Se trata primero con HNO3 ya que la reacción del
HClO4 sobre la M.O. es violenta y puede provocar explosiones, pero se evitan con el uso
HNO3 previamente al HClO4 . En este tratamiento se eliminan fluoruros y oxalatos. Como la
mezcla nítrico-perclórica es más oxidante que la sulfo-nítrica, pude alterarse el estado de
oxidación de algunos componentes
de la muestra.

El Tratamiento con mezcla nítrico-perclórica- sulfúrica: es una mezcla de mayor eficiencia

es la de estos tres ácidos fuertes en una relación aproximada de 3:1:1. El HClO4 es un
agente oxidante de gran eficacia cuando está deshidratado y en caliente y destruye las
últimas trazas de M.O. 2 ml de esta mezcla suelen ser suficientes para atacar 10 g de tejido
fresco como sangre. Las muestras se calientan hasta que el HNO3 se expulsa y queda HClO4
fumante, cuyos vapores son menos densos que los de SO3(g). El HClO4 se mantiene en
ebullición hasta que aparecen los vapores de SO3(g). Esta mezcla permite recuperar el Pb,
Se, As, Cu, Co, Ag, Sb, Mo, Fe y otros más.

SOLUBILIZACION Y DISGREGACIÓN

Una de las primeras operaciones que se efectúan en el análisis cualitativo o cuantitativo de

una muestra que se presenta en estado sólido es la búsqueda del disolvente más adecuado
para ponerla en solución, ya que excepto las reacciones por vía térmica, que pueden
aplicarse directamente sobre la muestra sólida, todas las demás reacciones se efectúan
sobre una solución. Una misma muestra puede ser sometida a la acción de muchos
solventes pero en la práctica estos se limitan a los cuatro siguientes: Agua, HCl, HNO3 y
agua regia. Ocasionalmente se emplean como solventes, ácido sulfúrico, ácido acético,
alcohol etílico u otros solventes orgánicos. La solubilidad de una muestra en medio ácido no
trae inconvenientes si posteriormente deben hacerse ensayos de identificación o
determinaciones de cationes, pero si los trae sí debe hacerse análisis de aniones. Algunos
aniones por acción de los ácidos dan productos volátiles por ej: carbonatos, sulfitos,
cianuros, etc., por lo tanto se destruyen. Además el medio ácido hace aumentar el poder
oxidante o reductor de ciertos aniones y si estos existen en la muestra, cambia su estado de
oxidación y pueden reaccionar con otros analitos. En medio alcalino los aniones son más
estables, tanto en lo que corresponde a su transformación en sus productos volátiles como
en sus propiedades oxidantes y reductoras.

Como norma general, cuando se recibe una muestra sólida (puede ser un metal, vegetal,
balanceado, suelo, sales o mezcla de sales minerales, etc.), si se halla al estado de polvo fino
o cristales muy pequeños, se somete directamente a la acción de los disolventes. Si se
presenta en trozos o cristales grandes se la pulveriza, mediante morteros, molinillos, etc. En
el caso de metales deben obtenerse virutas o limaduras.
Para que los resultados de un análisis sean acertados, es necesario que la muestra que se va
a analizar sea representativa, es decir, que contenga la misma proporción de componentes
que el total del producto.

Se puede definir una muestra:

1) como el material sobre el cual se hace directamente una determinación.

2) como el material del que se toman porciones de una preparación de un sistema
susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado. En
ambos casos la muestra debe representar con exactitud el conjunto del original.

3. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 EQUIPOS Y MATERIALES

- Matraces Erlenmeyer 250 ml

- Matraz aforado 50 ml
- Bureta
- Pera de succión
- Vidrio de reloj
- Varilla de vidrio
- Vaso de precipitado
- Malla de asbesto
- Cucharilla de recolección
- Mortero
 - Balanza analítica
- Estufa
3.2 REACTIVOS

- Leche en polvo
- Harina de trigo blanca
- Harina de trigo integral
- Suelo
- Espinaca
- Yeso
- Acido sulfúrico concentrado
- Acido nítrico
- Peroxido de hidrogeno
- Agua regia
- Acido perclórico

4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

DISOLUCION DE HARINA DE TRIGO

- Pesar 0.05 g de harina de trigo colocado en un vidrio de reloj, pesarlo en la balanza

analítica y seguidamente transferirlo hacia el matraz Erlenmeyer con mucho cuidado
para no tener perdidas de la masa de la muestra.
- Se debe agregar 10 ml de acido sulfúrico concentrado, dentro el matraz Erlenmeyer
que contiene la harina, agregar haciendo uso de la bureta y pera de succión. Realizar
operación bajo campana.
- Llevar a calentamiento moderado la solución, durante aproximadamente 15 minutos.
En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj.
- Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto y añadir gota a gota
peroxido de hidrogeno haciendo uso de un gotero, hasta que la solución tome un
color claro.
- Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo
con agua destilada.
DISOLUCION DE LECHE EN POLVO

- Pesar 0.5 g de leche en polvo colocado en un vidrio de reloj, pesarlo en la balanza

analítica y seguidamente transferirlo hacia el matraz Erlenmeyer de 250 ml, con
mucho cuidado para no tener perdidas de la masa de la muestra de leche en polvo.
- Se debe agregar 25 ml de una mezcla de acido nítrico mas acido perclórico en
relación 1:1,
- , dentro el matraz Erlenmeyer que contiene los 0.5 g de leche en polvo, con la
finalidad de calcinar la materia orgánica. Agregar haciendo uso de la bureta y pera de
succión. Se forma un solidó de color naranja oscuro que de a poco se va
descomponiendo, desprenderá vapores tóxicos de color naranja. Realizar operación
bajo campana.
- Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, la digestión acida se
completara en aproximadamente una hora. Se observar que la solucion va tomando
un color amarillo leve. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de
reloj.
- Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto.
- Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo
con agua destilada.

DISOLUCION DE MUESTRA DE SUELO (METODO DE EXTRACCION ACIDA)

- Preparar agua regia en un matraz Erlenmeyer, la cual es una mezcla de acido

clorhídrico y acido nítrico concentrados en relación de volumen 3:1, hacer uso de la
bureta y pera de succión. Realizar operación bajo campana.
- Pesar 0.3 g de suelo en la balanza analítica, trasferirlo hacia el matraz Erlenmeyer que
contiene el agua regia y agitar suavemente mientras se lo coloca, realizar operación
bajo campana.
- Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, en aproximadamente
media hora. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj.
- Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto.
- Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo
con agua destilada.
DISOLUCION DE ESPINACA (TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA)

- Tomar una porción de espinaca, colocarla en el mortero y realizar el machacado.

- Pesar aproximadamente 0.5g de espinaca previamente machacada utilizando un
vidrio de reloj. Pesarlo en la balanza analitica. Transferir los 0.5 g de espinaca hacia el
matraz Erlenmeyer con mucho cuidado para no tener perdidas de la muestra.
- Agregar 10 ml de acido sulfúrico concentrado en el matraz Erlenmeyer que contiene
la espinaca. Se observara una pasta homogénea de color negro. Hacer uso de la
bureta y pera de succión al agregar los 10 ml. Realizar operación bajo campana.
- Llevar a calentamiento moderado haciendo uso de la estufa, en aproximadamente
media hora. En el calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj.
- Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto y añadir gota a gota
peroxido de hidrogeno hasta lograr una solucion de apariencia incolora.
- Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo
con agua destilada.

DISOLUCION DE YESO (TRATAMIENTO POR DIGESTION ACIDA)

- Pesar aproximadamente 0.1g de yeso, utilizando un vidrio de reloj. Pesarlo en la

balanza analítica. Transferir los 0.1 g de espinaca hacia el matraz Erlenmeyer con
mucho cuidado para no tener perdidas de la muestra.
- Agregar 25 ml de acido clorhídrico concentrado en el matraz Erlenmeyer que contiene
el yeso. Hacer uso de la bureta y pera de succión al agregar los 10 ml. Realizar
operación bajo campana.
- Llevar a calentamiento moderado hasta ebullición haciendo uso de la estufa. En el
calentamiento se debe tapar el matraz con un vidrio de reloj.
- Añadir 50 ml de agua hirviendo 5 minutos, si hay presencia de silicatos quedaran en
pequeñas partículas que pueden ser eliminadas por filtración.
- Dejar enfriar un poco la solución sobre la malla de asbesto.
- Finalmente trasvasar la solución hacia el matraz aforado de 50 ml y llevarlo al aforo
con agua destilada.