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Ao de la Promocin de la Industria Responsable y el

Compromiso Climtico

INFORME N08

2014

Lab. Anlisis Mineral Cuantitativo

DETERMINACIN DE INSOLUBLE
PROFESOR

ING. PILAR AVILS MERA

ESTUDIANTES

NEZ CUEVA, ALONSO


PADILLA FRIAS, MIGUEL
RAMOS GUTIRREZ, JHON

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

NDICE

INTRODUCCIN ............................................................................................................................................ 3
RESUMEN ..................................................................................................................................................... 4
PRINCIPIOS TERICOS .................................................................................................................................. 5
PRECIPITADOS COLOIDALES .............................................................................................................................. 5
PRECIPITADOS CRISTALINOS ............................................................................................................................. 6

COPRECIPITACIN ............................................................................................................................... 6
POST PREICIPITACIN .......................................................................................................................... 8
DETALLES EXPERIMENTALES ........................................................................................................................ 9
CLCULOS ................................................................................................................................................... 12
CONCLUSIONES .......................................................................................................................................... 13
RECOMENDACIONES .................................................................................................................................. 14
CUESTIONARIO ..................................................................................................................................... 15
BIBLIOGRAFA ....................................................................................................................................... 17

LAB. ANLISIS MINERAL CUANTITATIVO

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

INTRODUCCIN
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las
proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto
puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes
siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la
composicin, que establece que las masas de los elementos que
toman parte en un cambio qumico muestran una relacin
definida e invariable entre s.
Tanto el anlisis gravimtrico como el volumtrico, hacen
parte del anlisis cuantitativo. El primero determina la cantidad
proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en
una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y
convirtiendo el constituyente o componente deseado en un
compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse.
Los clculos se realizan con base en relacin al peso de residuo y el
peso de la muestra.
El segundo, determina el volumen de una disolucin de
concentracin conocida (disolucin valorante) que se necesita
para reaccionar con todo el analito, y en base a este volumen se
calcula

la

concentracin

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del

analito

en

la

muestra.

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RESUMEN
Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del
%porcentaje de insoluble en muestras minerales La determinacin
de residuos insolubles el cual se llev a cabo por medio del mtodo
de gravimetra

que consiste en hallar la cantidad de residuo

existente en una muestra de mineral dicho valor esta expresado


en forma de porcentaje, en esta prctica emplearemos una
muestra establecida de 2 gr. aproximadamente lo cual ser
analizada y trabajada en los pasos que se mencionaran en el
transcurso del informe sea como acidificar, decantar, filtrar y
volatilizar nuestra muestra para luego calcular el porcentaje de
insoluble en la muestra con la relacin de peso del residuo y el de
la muestra.

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PRINCIPIOS TERICOS
Es necesario antes de empezar esta prctica tener en claro el concepto
de una sustancia insoluble por lo que se dice que una sustancia es
insoluble cundo en un determinado disolvente no puede ser disuelta. Se
debe tener en claro que el criterio de solubilidad e insolubilidad de una
sustancia determinada es aplicado a cada uno de los posibles
disolventes, es decir, cabe la posibilidad que una sustancia sea soluble en
un determinado solvente e insoluble en otro.
Ahora bien, cuando algunos libros indican que una sustancia es
insoluble y no mencionan el disolvente se debe intuir que se est
refiriendo al disolvente universal, el agua, sin otras especies ni iones en
ella (lo cual sera un caso ideal), luego viene otro nivel ms complejo
donde hay iones comunes u otras sales que reaccionan entre ellas
formando otras sales menos solubles (que es un caso ms real y
cotidiano).

PRECIPITADOS COLOIDALES
Cuando una sustancia est dispersa en el seno de otra de forma
que sus partculas tienen un tamao aparente del orden de a 100
Las partculas dispersas son tan pequeas, que no sedimentan bajo
la accin de la gravedad, pueden atravesar los filtros usuales.
Presentan una enorme superficie especfica. Ejemplos: emulsiones,
humos, nieblas; y dentro de los sistemas qumicos el xido de
hierro (III) hidratado.
Las suspensiones coloidales normalmente son estables durante
perodos indefinidos y no se usan como tal en el anlisis
gravimtrico, ya que sus partculas son muy pequeas y no se
filtran con facilidad. Sin embargo, mediante agitacin,
calentamiento o adicin de un electrolito se puede transformar el
coloide en una masa filtrable. A este proceso se lo conoce como
aglomeracin, floculacin o coagulacin.
Un ejemplo de esto lo tenemos en la precipitacin del tercer grupo
de cationes.
Recuerden que nosotros realizamos la separacin de este grupo
por precipitacin homognea, a partir de la hidrlisis alcalina en
caliente de una solucin de tioacetamida al 10 %. Recuerden

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tambin que el pH alcalino (8-10) lo obtenemos a travs de un
buffer NH3-NH4Cl. Tambin les aclaramos que el NH4Cl que
agregamos tiene una doble funcin, por un lado formar junto con
el NH3 el buffer que nos permite regular el pH adecuado para la
precipitacin de los sulfuros
y/o hidrxidos del tercer grupo, y por otra parte acta como
electrolito coagulante para permitir separar algunos precipitados
coloidales que forman los cationes de este grupo y que pueden ser
separados de otro modo.
El fenmeno contrario a la coagulacin de un coloide, o sea el
proceso por el cual un coloide coagulado regresa a su estado
coloidal se conoce con el nombre de peptizacin.

PRECIPITADOS CRISTALINOS
En este caso las partculas son ms grandes, y por lo tanto es ms
fcil separarlas por filtracin, y/o centrifugacin.
Los precipitados cristalinos estn formados por partculas que
tienen un ordenamiento regular y repetitivo en el espacio, lo que
origina una red cristalina.
Depende del tipo de anlisis que se desee realizar al compuesto
obtenido podr hacerse crecer adecuadamente el slido cristalino
de acuerdo a tcnicas apropiadas.

IMPURIFICACIN DE PRECIPITADOS
Cuando se lleva a cabo la separacin de una sustancia por
formacin de un compuesto insoluble o sea por precipitacin,
puede ocurrir que el compuesto obtenido est impurificado.
La impurificacin puede tener origen en dos fenmenos distintos:
coprecipitacin y postprecipitacin.

COPRECIPITACIN
Este es un fenmeno en el que algunos compuestos que en otras
circunstancias son solubles, se eliminan de la solucin durante la
formacin del precipitado. Conviene destacar que la solucin NO est
saturada con las especies coprecipitadas. Existen distintos tipos de
coprecipitacin, ellos son: adsorcin y oclusin.
1. Adsorcin: es un proceso mediante el cual tomos, molculas o iones se
adhieren a una superficie.

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El efecto neto de la adsorcin en la superficie es arrastrar como
contaminante de superficie a un compuesto que en otras condiciones
normalmente sera soluble.
Los precipitados amorfos y gelatinosos son apropiados para quedar
altamente combinados por adsorcin, si se tiene en cuenta la elevada
superficie especfica que presentan.
La coagulacin de un coloide no reduce significativamente la magnitud
de adsorcin debido a que el slido coagulado an contiene grandes
reas de superficie interna que quedan expuestas al solvente.
Por ejemplo: El cloruro de plata coagulado que se forma en la
determinacin gravimtrica del in cloruro est contaminado con los
iones plata primeramente adsorbidos as como con nitrato y otros
aniones de la capa de contra in. Como consecuencia, el nitrato de plata
que normalmente es soluble, coprecipita con el AgCl.
En los precipitados cristalinos tambin ocurre adsorcin pero su efecto
sobre la pureza de stos no se detecta fcilmente debido a la
relativamente pequea rea de superficie especfica de estos slidos.
Es una regla general que un in que forma parte de la red cristalina de
un precipitado es adsorbido ms frecuentemente. Ejemplo: si
precipitamos sulfato de bario en presencia de exceso de in sulfato, los
iones bario de la superficie del cristal atraen fuertemente a los iones
sulfato. A la inversa, si en la solucin existe un exceso de iones bario,
stos sern fuertemente adsorbidos por los iones sulfato de la superficie
del cristal.
Si la solucin no contiene iones comunes con el precipitado, la adsorcin
inica viene regida por la regla de Paneth-Fajans-Hahn: el in
adsorbido con ms intensidad es el que forma el compuesto menos
soluble con algunos de los iones del precipitado. Ejemplo: el precipitado
de sulfato de bario adsorbe in calcio con ms intensidad que in
magnesio, porque el sulfato de calcio es menos soluble que el sulfato de
magnesio.
2. Oclusin: es el proceso en virtud del cual durante la formacin del
precipitado se van incorporando a l sustancias extraas.
Cuando un cristal crece con rapidez durante la formacin del
precipitado, pueden quedar atrapados u ocludos iones extraos de la
capa de contra in dentro del cristal en crecimiento como la
sobresaturacin, y por lo tanto la velocidad de crecimiento disminuye a
medida que avanza la precipitacin, la cantidad de material ocluido es
mayor en la parte del cristal que se forma primero.
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Si el in extrao tiene el tamao adecuado y puede formar un
compuesto con un in del precipitado que tenga la misma estructura
que el precipitado, es decir que sean isomorfos, el in extrao puede
depositarse en la red cristalina del precipitado en una posicin
normalmente ocupada por un in del precipitado y se forma en este caso
un cristal mixto o solucin slida.
3. Atrapamiento mecnico: es un proceso similar al de la oclusin. slo
que este se produce cuando los cristales permanecen muy juntos durante
el crecimiento. En este caso, varios cristales crecen juntos y como
consecuencia una porcin de la solucin queda atrapada en pequeos
huecos.
Tanto la oclusin como el atrapamiento mecnico son mnimos cuando
es baja la velocidad a la que se forma el precipitado, es decir, en
condiciones de baja sobresaturacin.
POSTPRECIPITACIN
Es la separacin de una segunda fase slida despus de la formacin de
otro precipitado. El fenmeno se produce debido a que la segunda
sustancia cristaliza lentamente de su solucin sobresaturada.
En la separacin del calcio y el magnesio con oxalato, el precipitado de
CaC2O4 debe filtrarse despus de un perodo corto de digestin, pues en
caso contrario podra resultar muy contaminado por MgC2O4 que
postprecipitara.
El oxalato de magnesio forma fcilmente una solucin sobresaturada
completamente estable y, an despus de haberse iniciado la formacin
de algo de fase slida, la cristalizacin es muy lenta.
Vamos a enumerar ac los requisitos que deben cumplirse para obtener
precipitados formados por partculas grandes y contaminacin mnima.
1) Utilizacin de soluciones diluidas de problema y reactivo: hay por
supuesto un lmite prctico determinado por la prdida de precipitado
por solubilidad y por las dificultades a que da lugar la manipulacin de
grandes volmenes.
2) Adicin lenta de reactivo, con intensa agitacin.
3) Precipitacin en medio homognea.

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DETALLES EXPERIMENTALES
Materiales:

Muestra a usar Ca4056

Vasos

Balanza analtica

Plancha

Papel filtro

Luna de crisol

Matraces graduados

Reactivos:

cido clorhdrico

cido clorhdrico diluido

Procedimientos realizados en el laboratorio:

Se pes 2gr aprox. de muestra.

Aadimos 15ml HCl para disolver y llevamos a plancha


hasta sequedad.

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Retiramos de la plancha, enfriamos y agregamos


nuevamente HCl.

Llevamos a plancha hasta calcinacin o sequedad.


Retiramos de plancha y dejamos enfriar.

Retiramos, enfriamos y aadimos 15 ml de HCl y llevamos a


plancha hasta disgregacin de sales

Retiro y diluimos con 60 ml aprox.

Llevo a plancho y hervimos unos minutos, esperamos a que


enfri ligeramente y luego filtramos en caliente.

Damos 3 lavadas con solucin de HCL diluido y 4 Con agua


caliente.

Sacamos el papel filtro con el precipitado dentro y lo


colocamos en un crisol y llevamos a plancha. El crisol ha sido
pesado cuando este seco (P1).

La solucin filtrada es guarda para la siguiente clase de


laboratorio.

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El papel filtro en la plancha es secado, para luego ser


carbonizado y llevado a la mufla hasta cenizar. El tiempo
aproximadamente que va a estar dentro de la mufla ser 30
min.

Retiramos de la mufla, enfriamos a temperatura y pesamos


(P2).

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CLCULOS
Mediante el siguiente calculo hallamos el % de Pb

(P2 P1)

%Insolubles =

x 100

Peso de muestra

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el %


de Pb por la ecuacion ya mostrada.

%Pb Nez

20.8784g 20.8616 g

x 100

1.9964g
= 0.8415%

%Pb Padilla

12.1988g 12.1841g

x 100

2.0005g
= 0.7363 %
%Pb Ramos

15.3857g 15.3722 g

x 100

2.0016g
= 0.6745%

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CONCLUSIONES
En esta prueba se concluye que en % de Insolubles es casi
insignificante en comparacin con la muestra ya que solo se
presenta en.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin


de slidos en suspensin como tambin a formar un lquido
de lavado.

El proceso de filtrado se realiz mientras la solucin estaba


caliente ya que es ms fcil de filtrar las soluciones y no
dejar residuos adherdios en el matraz.

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RECOMENDACIONES
No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque
se evaporar el contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el


precipitado.

Realizar todas mezclas con cidos en la campana de


extraccin de gases

pues durante el desarrollo de la

prctica se not que los gases que emanaban de los vasos que
eran calentados en la plancha contaminaban el rea de
trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos


se encuentran calientes

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CUESTIONARIO
1.- Cul es la funcin calcinar la muestra?
El objetivo sera el de eliminar las sustancias voltiles, como
los nitratos, cloruros, bromuros, etc. Eliminar el agua, presente
como humedad absorbida

2.- Por qu los primeros lavados deben hacerse con una disolucin
lavadora cida?
Es necesario para no dejar nada de residuo en el vaso
precipitado y para no formar cloruros y nitratos.

3.- Qu es la peptizacin y como se evita?


La peptizacin es, en qumica, un proceso generalmente indeseado,
en el que un precipitado cristalino al entrar en contacto con agua
fra, retorna a su primitiva forma coloidal. Al suceder esto la
sustancia puede pasar por el lecho filtrante. Ello lleva al proceso de
redispersin de una sustancia recin precipitada, que da lugar a la
formacin de un coloide,que se lleva a cabo mediante agentes
adecuados, generalmente suele ser una sustancia que tenga un in
comn

con

el

precipitado.

El riesgo de la peptizacin, contrario a la coagulacin, siempre


existe

en

precipitados

depurificacin

de

de

los

naturaleza
mismos

coloidal

durante

en
la

el

proceso

etapa

de

lavado(eliminacin exceso de contrain o impurezas)Una vez


formado el precipitado tras la adicin del precipitante interesa que
coagule bien para luego proceder a su purificacin mediante

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tcnicas

de

lavado,

digestin

envejecimiento.

Esta la puedes evitar lavandolo con electrolitos volatiles porque:


*Se

desplaza

el

exceso

de

contra-ion

que

es

menos

voltil

*En la etapa de calentamiento se elimina el electrolito voltil.

4.- qu elementos generalmente estn contenidos en el insoluble?


Las siguientes sustancias no se disuelven apreciablemente en
cidos:
1. Ciertos elementos libres: C, S, Si.
2. Ciertas sales de plomo: PbSO4, PbCl2 (poco soluble en agua),
PbCrO4.
3. Ciertas sales de plata: AgCl, AgBr, AgCN, Ag3Fe(CN)6,
Ag4Fe(CN)6
4. Sulfatos de los cationes del grupo de los fluoruros: BaSO4,
SrSO4, CaSO4( poco soluble en agua)
5. Sales anhidras de Cromo: CrCl3, Cr(SO4)3
6. Ciertos xidos: SnO2, Al2O3, Cr2O3, Sb2O4, TiO2.
7. xido de silicio (SiO2) y varios silicatos.
8. Miscelneos: CaF2, Fe(Fe(CN)6)3, SiC

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BIBLIOGRAFA

Autor: James. S. Fritz y George H. Schenk


Ttulo: Qumica Analtica Cuantitativa
3ra Edicin.

Anlisis Qumico Cualitativo


o Ayres

Gua de laboratorio - Anlisis Mineral Cuantitativo


o Ing. Pilar Aviles Mera

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