VOLUMETRIA DE OXIDO REDUCCION

YODO – YODIMETRIA

Cárdenas Lucia (1727825); Muñoz Nieto Daniela (1824820); Zapata Janela (182209)
1
lucia.cardenas@correounivalle.edu.co, 2daniela.munoz.nieto@correounivalle.edu.co
3
janela.zapata@correounivalle.edu.co
Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle.

Resumen

Se determino el porcentaje de cobre en virutas de bronce y ácido ascórbico en una pastilla de vitamina C
por el método yodométrico. Se titulo con Na2S2O3 0.09 ± 0.02M (estandarizado). Se determinó un 50 % de
Cu en las virutas de bronce y 37% de ácido ascórbico en vitamina C. Los mayores interferentes fueron: la
volatilización del I2 y su capacidad de reaccionar con el oxígeno en presencia de la luz, al igual que la
inestabilidad de la solución de tiosulfato.

Se aplico la prueba Q de datos sospechosos, al dato de

Resultados estandarización del grupo 01 y 07. Q tabulado para n = 7
es de 0.51
Estandarización de la solución de tiosulfato al 0.1 M 0.0375 − 0.0441
𝑄𝑐𝑎𝑙 = = 0.88
Se calculó la molaridad del tiosulfato de sodio. Este 0.0375 − 0.0450
cálculo se realizó para cada grupo, con las siguientes
reacciones: Como Q calculado > Q tabulado; el dato se rechaza con
un nivel de confianza del 90% [10]
IO− + − −
3 + 6H + 6e → I + 3H2 O
La tabla 1, muestra los resultados de la estandarización
3(2S2 O2− 2− − del tiosulfato de sodio y solución yodo para cada grupo.
3 →S4 O6 +2e )
IO3 +6H +6S2 O3 →I +3H2 O+3S4 O2−
− + 2− −
6 (1)
Tabla 1. Estandarización tiosulfato de sodio y solución yodo
0.0211 g KIO3 1 mol KIO3 6 mol Na2 S2 O3
G Molaridad Molaridad
0.0117 L
x 214.001 g KIO x 1 mol KIO3 Na2S2O3 I2
3
= 0.0506 M Na2 S2 O3 (M) (M)
01 0.0734 0.0375
Se calculó la incertidumbre del valor estandarizado de 02 0.0506 0.0441
tiosulfato con la ecuación [10]: 05 0.1008 0.0441
(2.365)0.019) 06 0.0950 0.0450
𝜇 = 0.09 ± = 0.09 ± 0.02𝑀
√8 07 0.0899 0.0375
Estandarización solución yodo 0.05M 08 0.0970 No lo realizó
Se calculo la concentración real de la solución de yodo, a 09 0.1074 0.0450
partir de la siguiente reacción. 11 0.1036 0.0450
𝐼2 + 2𝑆2 𝑂3 2− → 𝑆4 𝑂6 2− + 2𝐼 − (2) Promedio 0.09 ± 0.02 0.0450 ± 0.0006
Deviación 0.019 0.00049
0.09 mol Na2 S2 O3 1 mol I2 1
5.00 mL sln Na2 S2 O3x x x
1000 mL sln Na2 S2 O3 2 mol Na2 S2O3 0.00510 L I2
= 0.0439 M I2
a) Determinación yodométrica de Cu

Se calculo el porcentaje de cobre, a partir de las siguientes

Se calculó la incertidumbre al promedio de
reacciones.
estandarización de la solución yodo : 𝐼3− + 2𝑒 ↔ 3𝐼− (3)
(2.776)(0.00049) 𝐼3−+ 2𝑆2 𝑂32− ↔ 3𝐼− + 𝑆4 𝑂62− (4)
𝜇 = 0.450 ± = (0.09 ± 0.0006)𝑀
√5 2𝐶𝑢2+ + 5𝐼 − ↔ 𝐶𝑢2 𝐼2 + 𝐼3− (5)

Prueba Q - solución yodo 0.090 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 2 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢2+ 63.546 𝑔 𝐶𝑢
12 𝑚𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑥 𝑥 𝑥
1000𝑚𝑙 𝑁𝑎2𝑆2 𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼3− 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢
= 0.0686 𝑔 𝐶𝑢
 0.0686 g Cu Luego se calculan las moles que reaccionan con el
= 𝑥100 = 49.8 %
0.1377 g virutas de bronce tiosulfato de sodio, a partir de las siguientes reacciones:

Nota: se realizó el mismo calculo para encontrar el 𝐼2 + 2𝑆2 𝑂32− → 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂62− (6)
% Cu de cada grupo. Los resultados se muestran en 𝐶6 𝐻8 𝑂6 + 𝐼2 → 𝐶6 𝐻6 𝑂6 + 2𝐼 − + 2𝐻 + (7)
la tabla 2.
0.090𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
11.30 𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 𝑥 𝑥
Tabla 2.. Determinación grupal Cu. 1000𝑚𝐿 𝑁𝑎2 𝑆2 𝑂3 2 𝑚𝑜𝑙 𝑆2 𝑂3
G % Cu = 5.085 𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑒𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜
1 59.7
2 49.8 Por último, se restan las moles de yodo iniciales y las
moles de yodo en exceso. Y se determina el porcentaje de
5 62.7
ácido ascórbico.
6 95.8
7 58.0
𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐼2 = (1.125𝑥10−3 − 5.085𝑥10−4 ) 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
8 64.4
= 6.165 𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 total
9 58.0 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 176.12 𝑔 𝐶6 𝐻8 𝑂6 100
11 65.5 6.165𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑥 𝑥 𝑥
1 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6 𝐻8 𝑂6 0.3003𝑔
Promedio 60 ± 5 = 36.16% 𝐶6 𝐻8 𝑂6
Desviación 5.30
Nota: se realizo el mismo calculo para la muestra 2, y para
Prueba t- caso 1 encontrar el porcentaje de ácido ascórbico de cada grupo.
Se aplico la prueba t para comparar el valor teórico con el
promedio de %Cu. Donde 79 % Cu es el valor teórico [6] A continuación, la tabla 3 muestran los porcentajes de
de la cantidad de cobre que se encuentra en las virutas de ácido ascórbico
bronce. Este valor es de referencia debido a que no se Tabla 4. Porcentaje de ácido ascórbico
conoce el valor real del % de Cu de la muestra analizada G % C6H8O6 % C6H8O6
en el laboratorio. Muestra 1 Muestra 2
1 38.02 38.90
Los resultados de la prueba t se muestran en la tabla 3. Se
2 36.16 37.71
utilizo la ecuación 1:
3 38.53 36.14
|𝑥̅ − 𝜇| 5 57.05 56.68
𝑡= 𝑠 𝐸𝑐 1 [10] 6 38.27 35.14
√𝑛 7 35.61 38.51
8 36.14 38.03
Tabla 3. Prueba t
9 39.34 35.38
n t t
calculado critico 11 ----------- ----------
7 9.48 2.447 𝑋̅ 37 ± 1 37 ± 1
S 1.44 1.54
Error relativo
Se calculo el porcentaje de error, para comparar nuestro Prueba Q
porcentaje de cobre con el teórico ya mencionado. Se utilizó la prueba Q de datos sospechosos, para descartar
el %𝐶6 𝐻8 𝑂6 del grupo 05. Q tabulado para n = 7 es de 0.47
|49.8 % 𝐶𝑢 − 79 % 𝐶𝑢 |
𝑥 100 = 36.96% 57.07 − 39.34
79 % 𝐶𝑢 𝑄 𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = = 0.83
57.07 − 35.61
b) Determinación de ácido ascórbico
Como Q calculado > Q tabulado; el dato se rechaza con
Muestra 1
un nivel de confianza del 90% [10]
Se calcularon las moles iniciales a partir de los (25.00 ±
0.03) mL de solución yodo que se adicionaron antes de la Prueba t – caso dos
titulación:
0.0450 𝑚𝑜𝑙 𝐼2
25𝑚𝐿 𝐼2 𝑥 = 1.125𝑥10−3 𝑚𝑜𝑙 𝐼2 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙
1000 𝑚𝑙 𝐼2
Se aplica la prueba t de caso dos, para comparar el
promedio de % C6H8O6 en vitamina C de la muestra 1 y 2.
Se utilizo la siguiente ecuación.
𝑡 Además, la solución que contiene los iones 𝐼3 − , resultado
|𝑋̅1−𝑋̅2| 𝑛1𝑛2
𝑐𝑎𝑙𝑐𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 = √ 𝐸𝑐.2 [10]
𝑆𝑐𝑜𝑚𝑏𝑖 𝑛1+𝑛2
Los resultados de la prueba t se muestran en la tabla 4.
Tabla 5. Datos prueba t – caso dos
T n total T
calculado crítico
0.40 14 2.
Error relativo
Se comparo el valor experimental del % 𝐶6 𝐻8 𝑂6 con el
valor teórico, reportado en la etiqueta de la vitamina C:
0.500𝑔
𝑥100 = 39.3% 𝐶6 𝐻8 𝑂6 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑜
1.2727𝑔
|36.64 %𝐶6 𝐻8 𝑂6 − 39.3 %𝐶6 𝐻8 𝑂6 |
%𝐸 = 𝑥 100 = 6.0%
39.3 %𝐶6 𝐻8 𝑂6
Discusión de resultados
Determinación de Cu
Teniendo en cuenta nuestros resultados, se determino un
50% de Cu en las de virutas de bronce, con un error del
36.96% frente al valor de referencia. Esta es la primera
fuente de error, porque no se tiene un valor real del % Cu
en la muestra analizada en el laboratorio, por ende, no se
tiene con certeza una magnitud de error, lo que hace que
los resultados no sean 100% confiables.
La principal fuente de error en el laboratorio fue la
detección del punto final, ya que, la muestra no tomo un
color azul luego de adicionarle los 5.00mL de la solución
de almidón. Por el contrario, se tornó verde esmeralda y
mediante se titulaba con Na2S2O3 (0.09 ± 0.02) M
(estandarizado). Su color final fue gris.
Se cometieron errores personales, ya que se agrego mucho
amoniaco a la hora de alcalinizar la muestra, lo que pudo
provocar la neutralización del ácido acético, conduciendo
a la formación de una buffer (acetato de amonio) y esto a
su vez, hace que la detección del punto final sea dudosa.
Por ello es importante llevar un control del pH. [1]
También se debe de tener en cuenta, que la solución de
tiosulfato de sodio es inestable, por la presencia de
impurezas debidas a metales pesados y a bacterias que
consumen azufre. Esto puedo producir errores en el
volumen gastado de tiosulfato en la titulación y, por ende,
errores en los cálculos. Por ello, el agua con la que se
prepara la solución debe estar hervida para eliminar
cualquier bacteria.
de la reacción del KI y el analito de interés (Cu2+), debe
valorarse inmediatamente porque de lo contrario se oxida
con el aire y no se lleva a cabo la reacción completa del
Cu.
Determinación de ácido ascórbico
Teniendo en cuenta nuestros resultados, se termino un
36.64% de ácido ascórbico en la pastilla de vitamina C;
con un error relativamente bajo del 6.0% comparado con
el teórico. Sin embargo, en los siguientes párrafos se
explican las causas de posibles errores.
Cuando se realizó la valoración de la vitamina C con
tiosulfato de sodio, se añadió el almidón en el momento
incorrecto, porque cuando se adiciona el almidón a las
soluciones que contienen altas concentraciones de yodo,
este, se descompone rápidamente en productos cuyas
propiedades indicadoras no son completamente
reversibles. Por tanto, en las volumetrías en el que matraz
contenga un exceso de yodo, debe posponerse la adición
del indicador hasta que la mayor parte del yodo haya sido
valorada, por ello el color débil de la solución. [5]
La solución de yodo se tiene que valorar con frecuencia.
Su inestabilidad tiene diferentes causas, debido a su
volatilidad, lo cual hace que su concentración cambie
constantemente, por pérdidas considerables de yoduro.
Una fuente de error al momento de realizar el método
yodométrico, para evitar esto, es necesario utilizar
Erlenmeyer con tapón y evitar temperaturas altas. [8]
También está la oxidación por aire del ion yoduro, en el
punto de vista del equilibrio la reacción está muy
desplazada a la derecha lo que obligara al oxígeno a
excluirse, pero es necesario tener precaución para evitar
errores. [7]
Al no saber el pH de la muestra se cometió un error
personal, ya que al ser el pH menor a 3.5 puede que la
reacción no sea cuantitativa, además al tener un pH mayor
a 9, la reacción puede presentar hidrolisis de yodo y
formar hipoyodito. Es recomendado tener un pH mayor a
5 y menor a 9. También la presencia de microorganismo,
impurezas, la exposición a la luz solar, son unas de las
variables que afectan la estabilidad del tiosulfato, lo que
puede producir la disminución de yodo en la solución. [9]
Según los resultados de la prueba t (tabla 5) , que compara
el promedio de ácido ascórbico en la muestra 1 y 2, con su
respectiva desviación. Nos indica que la diferencia entre
estos valores no es significativa con un nivel de confianza
del 95%, ya que, t calculado es < t crítico. [10]
Conclusiones
Se determino por el método yodométrico, un 50% de
cobre en las virutas de bronce y 37% de ácido ascórbico
en la vitamina C. Se realizó la estandarización de la
solución Na2S2O 0.09 ± 0.02 (tiosulfato de sodio) y I2
0.0450 ± 0.0006 (solución yodo). Los mayores
interferentes son: la volatilización del I2 y su capacidad de
reaccionar con el oxigeno en presencia de la luz, al igual
que la inestabilidad de la solución tiosulfato.
[7] Holasek A. Flaschka H., Disoluciones y valoradas
especiales. Métodos quelométricos y otros métodos
volumétricos de análisis clínicos. 1ra ed. Editorial
Reverte S. A. Barcelona, España. 2006. Pp 22.
[8] Harris D. C., Valoraciones Redox. Análisis
Cuantitativo. 3ra ed. Editorial Reverte S. A. Barcelona,
España. 2007. Pp 354- 361
[9] Martínez P. N., García J. J., Ospina G. A., Yodometría
indirecta. Gravimetría y volumetría. Ediciones Elizcom
Armenia, Quindío. 2010. Pp 106 – 112.

[10] Harris D. C;. Estadística. En Análisis químico

Respuesta a las preguntas
cuantitativo. 3 Ed; Reverte S.A.: Barcelona- España 2007.
1. R// El almidón no debe usarse como indicador en
pp 66-75.
solución fuertemente ácida, pues su descomposición
hidrolítica se ve acelerada por el ácido [3]. En el método
yodimétrico, el indicador se agrega desde el comienzo de
la valoración y en el método yodométrico debe añadirse
justo casi al final, cuando la solución que se está valorando
muestre una coloración amarilla, es decir, una baja
concentración de yodo molecular. Esto es debido a que el
almidón (estructura polimérica helicoidal) a elevadas
concentraciones de yodo molecular lo enclaustra, no
permitiendo su salida en el punto estequiométrico del
método yodométrico [4].

2. R// Son las reacciones químicas de la 1-7, y se

encuentran en la parte de resultados.

Referencias
[1] Clavijo. D. A, Fundamentos de Química analítica:
Equilibrio iónico y análisis químico, 1ª edición, Editorial
Unilibros, Universidad Nacional de Colombia Sede
Bogotá, 2002. Pág. 735-744.

[2] Skoog. D, West. D, Holler. F, Crouch. S, Fundamentos

de Química analítica, 4ª edición, Editorial Reverte S.A,
España 2001. Pág. 860, 861.

[3] Ayres. G. H, Análisis Químico Cuantitativo, 2ª

edición, Editorial Ediciones del Catillo, España, 1970.
Pág. 430, 431, 434, 439,440.

[4] Senner. A, Principios de electrotecnia, 1ª edición,

Editorial Reverte S.A, España 1994. Pág. 403.

[5] Skoog D. A., West D. M. Aplicación de las

volumetrías de oxidación- reducción. Introducción a la
química analítica. Ed 12, Editorial Reverte, S. A.
Barcelona, España 1974. Pp 438 – 451.

[6]Virutas de cobre
http://www.argentinascrap.com/virutas.html (visitado el
20 de agosto de 2019)