Determinación de Boro por

Volumetría de Neutralización
en compuestos de oxido de
aluminio-carburo de boro
 Usos

El compuesto oxido de aluminio-carburo de boro es

usado en los núcleos de reactores como material
absorbente de neutrones en las barras de control.

El boro es usado por su alta conductividad térmica,

ya que es necesario contrarrestar el calor producido
en la barra de control como consecuencia de las
reacciones neutrónicas que ocurren.
Equipos

-Balanza analítica, con una precisión de ± 0.1mg

-Mortero, Plattner o equivalente

-Tamiz, No.100 (150-µm) de acero inoxidable.

-Botes de vidrio, borosilicato, 4mm ancho, 3mm

profundidad, 40mm longitud.

-Tubo de vidrio, pare gruesa, borosilicato, diámetro

5mm adentro, 250 mm largo, sellado en un
extremo

-Agitador, del tipo vórtex

-Soplete

-Tubo de hierro, de 12.7 mm x 254mm de largo con

extremos roscados.
-Mufla, capaz de operar a 300ºC. El área caliente debe
ser de un tamaño suficiente para contener al tubo de
hierro tapado.

-Medidor de pH, con electrodos de pH y agitador

magnético

-Baño de vapor

-Placa calefactora

-Papel filtro, 11cm, con filtrado lento libre de cenizas para

precipitados finos.

-Bureta, Clase A, 25mL

Reactivos

-Acido Bórico

-Acido Clorhidrico HCl 1N

-Acido Clorhidrico HCl 0,1N

-Manitol

-Acido Nítrico concentrado HNO3

-Hidróxido de sodio 1N

-Hidróxido de sodio 0,1 N

-Hidróxido de sodio 0,025 N

Procedimiento
1. Triturar un pellet del compuesto de óxido de
aluminio-carburo de boro usando un mortero
diamante hasta que toda la muestra pase a través de
una malla No.100.

2. Pesar 250mg de la muestra en un bote de vidrio.

3. Introducir el bote y la muestra en un tubo de

vidrio con paredes gruesas, teniendo cuidado que la
muestra se adhiera a las paredes del tubo.

4. Introducir 0.5 mL HNO3 concentrado en el tubo de

vidrio.

5. Mezclar la muestra y el ácido con un agitador

vórtex.

6. Llamear el tubo para eliminar la humedad de las

paredes.
7. Sellar el tubo de vidrio. Hay dos métodos disponibles:

7.1. El tubo puede ser sellado por constricción, luego

extrayendo una pequeña parte del tubo y se trabaja
hacia el extremo sellado.

7.2. Calentar el tubo y soplar el sello a una forma

redonda.

8. Colocar el tubo en un contenedor de seguridad, el cual

es un tubo de hierro negro.

9. Insertar el ensamblado a una mufla a 300ºC y calentar

por 6 horas.

10.Retirar de la mufla y colocar en una bandeja.

11.Dejar que enfríe a temperatura ambiente.

12.Retirar el tubo de vidrio del contenedor de seguridad y
colocar una muesca a 13mm de un extremo del tubo.

13.Calentar una varilla de vidrio y luego colocarla en la

muesca.

14. Lavar los contenidos del tubo de vidrio en un beaker de

250 mL.

15.Precipitar el aluminio usando una solución de NaOH 1N

para ajustar el pH a 9.0

16.Colocar el beaker en un baño de vapor y dejar digerir por

1 hora.

17.Filtrar la muestra y lavar el precipitado.

18.Ajustar el pH entre 3.5 y 4.0 usando HCl 1N

19.Cubrir la solución con una luna de reloj, y hervir por 5

minutos en una placa calefactora.

20.Retirar la muestra y dejar enfriar a temperatura

21.Ajustar el pH de la muestra a 5.6-5.7 usando una solución
de NaOH 0,1N y HCl 0,1N. Agregar de 1 a 3g de Manitol.

22.Valorar la muestra a pH 8.0 usando una solución de

NaOH 0,025 N

23.Determinar un blanco realizando desde 3 a 22 sin usar la

muestra.
Cálculos

Donde:

V= mililitros de NaOH usados en la valoración de la muestra.

B= mililitros de NaOH usados en la valoración del blanco.
N= normalidad de NaOH
A= peso atómico del boro calculado
W= masa de la muestra en miligramos
 Manitol

Acido bórico en
disolución acuosa

C(OH) C-O O-C

B
2 + H3BO3 H+ + 3 H2O
C O
- -
O C
C(OH)

Formación de complejos acido bórico con

manitol