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Ensayo de Traccion PDF
Ensayo de Traccion PDF
Por:
Daniela Carolina, Santaella Machado
PROYECTO DE GRADO
Presentado ante la Ilustre Universidad Simón Bolívar
como requisito parcial para optar al título de
Ingeniero Materiales
RESUMEN
En este estudio se realizó la evaluación de la deformabilidad de películas extruidas de diferentes
polímeros, a saber: Polietileno de Baja Densidad (PEBD), Polietileno de Alta densidad (PEAD) y
Poliestireno de Alto Impacto (PSAI), usando diferentes protocolos experimentales con base a lo
establecido en las normas ASTM D638-08 y ASTM D882-09, con el fin de establecer si los resultados
obtenidos son equivalentes para describir el comportamiento tensil de películas plásticas. De la norma
ASTM D638-08, la cual es una norma general para evaluar el comportamiento tensil de polímeros, se
seleccionaron dos tipos de probetas halterio (tipo IV y V) y se emplearon dos velocidades de ensayo (50 y
500 mm/min) para evaluar las películas plásticas bajos estudio. De la norma ASTM D882, norma que es
propuesta específicamente para la evaluación de películas y usada con frecuencia en la industria, se
empleó la geometría propuesta de cinta o probeta rectangular, ajustando la velocidad de ensayo y longitud
de probeta de acuerdo al criterio indicado en la norma, el cual establece que polímeros con deformación a
la ruptura (b) superior al 100% deben ser evaluados a 500 mm/min con probetas de menor longitud,
mientras que aquellos con b que no superan el 100% deben ser evaluados a mucho menor velocidad
usando probetas de mayor longitud.
En el caso de la norma ASTM D638, la selección de velocidades de ensayo con una variación en un orden
de magnitud y el uso de probetas halterio con dimensiones diferentes, no son suficientes para definir
diferencias claras en la deformación a la fluencia y b de las películas (considerando el error
experimental). Tomando los resultados anteriores como valores referenciales, de la aplicación de la norma
ASTM D882 se tiene que la deformabilidad de las películas evaluadas en probetas tipo cinta parece ser
favorecida o desfavorecida según el tipo de mecanismo de deformación plástica que presenta el material.
Así, polímeros que manifiestan una fluencia por corte difusa (ej. PEBD) alcanzan mayores valores de b,
en cambio polímeros que presentan fluencia por corte localizada (ej. PEAD) o crazing múltiple (ej. PSAI),
los valores de b se ven reducidos, posiblemente por restricciones geométricas que no permiten que la
concentración de esfuerzo localizada que induce la formación del cuello pueda también estabilizar su
propagación.
. iii
AGREDECIMIENTOS
Ante nada a Dios por concederme la oportunidad y darme firmeza frente a todas las
dificultades encontradas en el camino.
Al Profesor Johan Sánchez, por abrirme las puertas del laboratorio, haberme orientado,
aconsejado y ayudado en todo lo humanamente posible. Por su gran paciencia conmigo y la
infinidad de conocimientos que me transmitió.
A mi novio Antony y mis amigos de la Universidad, Yanger, Orianna, Juan Carlos, Erikniana,
Julio, Xinyan, Jacob, Naymar, Norbis y Mayrim por ayudarme en cada ocasión posible y estar
presente en cada momento de alegría o tristeza de mi vida, haciendo mas amena la estadía en la
universidad.
Y a tantas personas que estuvieron mi lado, GRACIAS.
. iv
ÍNDICE GENERAL
CAPÍTULO I
1.1 PLANTEAMIENTO ............................................................................................................... 1
1.2 JUSTIFICACIÓN .................................................................................................................... 3
CAPÍTULO II
2.1 OBJETIVO GENERAL ......................................................................................................... 4
2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS................................................................................................ 4
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO ...................................................................................................................... 5
3.1 CARACTERÍSTICAS GENERALES DE LOS POLÍMEROS EVALUADOS ..................... 5
3.1.1 POLIETILENO (PE) .............................................................................................................. 5
3.1.2 POLIPROPILENO (PP) ........................................................................................................ 7
3.1.3 POLIESTIRENO DE ALTO IMPACTO (PSAI)................................................................... 7
3.2 MECANISMOS DE DEFORMACIÓN PLÁSTICA EN POLÍMEROS .................................. 8
3.2.1 HOMOPOLÍMEROS Y COPOLÍMEROS AL AZAR (SISTEMAS MONOFÁSICOS) .... 8
3.2.2 SISTEMAS POLIMÉRICOS MULTIFÁSICOS ................................................................ 11
3.3 EFECTO DE ALGUNOS PARÁMETROS SOBRE EL COMPORTAMIENTO
MECÁNICO A TRACCIÓN ..................................................................................................... 12
3.3.1 PARÁMETROS INHERENTES AL ENSAYO DE TRACCIÓN ..................................... 12
3.3.2 PARÁMETROS CORRESPONDIENTES AL MATERIAL .............................................. 13
3.4 PROPIEDADES MECÁNICAS EN POLÍMEROS DEGRADADOS ................................. 14
3.5 ANTECEDENTES. ................................................................................................................. 16
CAPÍTULO IV
MARCO METODOLÓGICO .................................................................................................... 18
4.1 MATERIALES ....................................................................................................................... 18
4.2 ELABORACIÓN DE PELÍCULA MEDIANTE EXTRUSIÓN EN FUNDIDO .................. 19
4.3 PREPARACIÓN DE PROBETAS PARA ENSAYOS DE TRACCIÓN. .............................. 21
4.4 ENSAYOS TENSILES .......................................................................................................... 23
4.5 PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA DEGRADACIÓN ................................ 24
CAPÍTULO V
. v
RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.................................................................. 25
5.1 NORMA ASTM D638-10: INFLUENCIA DEL TIPO DE PROBETA HALTERIO Y LA
VELOCIDAD DE ENSAYO..................................................................................................... 26
5.2 NORMA ASTM D882-09 VS. NORMA ASTM D638-10.................................................... 43
5.3 EVALUACIÓN DE PROPIEDADES TENSILES DE PELÍCULAS DEGRADADAS ....... 54
CAPÍTULO VI
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ........................................................................ 59
6.1 CONCLUSIONES ................................................................................................................... 59
6.2 RECOMENDACIONES ......................................................................................................... 59
BIBLIOGRAFÍA ......................................................................................................................... 61
ANEXOS ...................................................................................................................................... 65
ANEXO 1. ..................................................................................................................................... 65
. vi
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 3. 1 Estructura molecular del Polietileno. a) PEBD b) PELBD c) PEAD. (2) ...................... 6
Figura 3. 2 Posibles arreglos de los grupos de átomos de polipropileno: (a) isotáctico, (b)
sindiotáctico y (c) atáctico. .............................................................................................................. 7
Figura 3. 3 Representación de la estructura de un craze. (15) ........................................................ 10
Figura 4. 1 Sistema de extrusión de película plana. (32) ................................................................. 20
Figura 4. 2 Probeta halterio Tipo IV, norma ASTM D638-10 (notar que la transición hacia la
zona de menor área transversal se realiza con dos radios de curvatura, R y Ro). ......................... 21
Figura 4. 3 Probeta halterio Tipo V, norma ASTM D638-10 (notar que la transición hacia la zona
de menor área transversal se realiza con un radio de curvatura, R). ............................................. 22
Figura 4. 4 Probeta rectangular o tipo cinta de acuerdo a norma ASTM D882-09. ...................... 22
Figura 5. 1 Curvas esfuerzo–deformación ingenieriles típicas obtenidas para las películas de
PEBD1 empleando diferentes tipo de probeta halterio y velocidades de ensayo. ......................... 29
Figura 5. 2 Esfuerzo a la fluencia para un PELBD a base de 1-buteno en función del tipo de
probeta que se muestra en la Fig. 5.3 (25). ...................................................................................... 33
Figura 5. 3 Geometría de probetas consideradas por Haffar y Lamas para estudiar el
comportamiento tensil de un PELBD (Cada probeta fue dibujada bajo la misma escala, y las
probetas 2, 3 y 4 corresponden a las probetas tipo V, VI e I de la norma ASTM D638-10) (25). .. 33
Figura 5. 4 Curvas esfuerzo-deformación típica en la región de fluencia obtenidas por Haffar y
Lamas al estudiar el comportamiento tensil de un PELBD en función de la geometría de probeta
que se muestra en la Fig, 5.3 (25). ................................................................................................... 34
Figura 5. 5 Curvas Esfuerzo – Deformación obtenidas para el PEAD......................................... 38
Figura 5. 6 Secuencia fotográfica del ensayo de tracción en PEAD. ........................................... 38
Figura 5. 7 Curvas Esfuerzo – Deformación obtenidas para el PSAI .......................................... 40
Figura 5. 8 Secuencia fotográfica del ensayo de tracción en PSAI. .............................................. 41
Figura 5. 9 Curvas de esfuerzo-deformación del PEBD1, para una probeta tipo cinta ensayada a
500 mm/min y una halterio tipo IV ensayada a 50 mm/min (norma ASTM D882-09 vs. D638-
10). ................................................................................................................................................. 44
Figura 5. 10 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PEBD1 ............................... 46
Figura 5. 11 Curvas de esfuerzo- deformación del PEAD, para una probeta tipo cinta y una
halterio tipo IV. ............................................................................................................................. 48
Figura 5. 12 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PEAD ................................. 49
Figura 5. 13 Curvas de esfuerzo- deformación del PP, para una probeta una halterio tipo V y tipo
cinta. .............................................................................................................................................. 50
Figura 5. 14 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PP con una probeta tipo cinta
(500mm/min). ................................................................................................................................ 52
Figura 5. 15 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PP con una probeta tipo cinta
(50mm/min). .................................................................................................................................. 52
Figura 5. 16 Curvas de esfuerzo- deformación del PSAI, para una probeta tipo cinta y una
halterio tipo IV. ............................................................................................................................. 53
. vii
Figura 5. 17 Comportamiento a la tracción del PEBD1 con 1% de oxo, durante el tiempo de
exposición a envejecimiento térmico a 60°C en el horno de convección, para una probeta (a) tipo
cinta y (b) una tipo IV a 50 mm/min. ............................................................................................ 55
Figura 5. 18 Curvas de Esfuerzo de ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados para
las diferentes tipos de probetas. ..................................................................................................... 56
Figura 5. 19 Curvas de deformación a la ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados
para las diferentes tipos de probetas. ............................................................................................. 58
. viii
ÍNDICE DE TABLAS
. ix
Tabla 5. 17 Deformación y esfuerzo a la fluencia (y , y) de la muestra de PSAI determinados
en probetas halterio tipo V (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09). .................................. 54
Tabla 5. 18 Valores de esfuerzo de ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados para
las diferentes tipos de probetas. ..................................................................................................... 57
Tabla 5. 19 Valores de deformación a la ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados
para las diferentes tipos de probetas. ............................................................................................. 58
. x
LISTA DE ABREVIATURAS Y SÍMBOLOS
PE Polietileno
PEBD Polietileno de Baja Densidad
PSAI Poliestireno de alto impacto.
PEAD Polietileno de alta densidad
εb Deformación a la ruptura
εy Deformación a la fluencia
σb Esfuerzo de ruptura
σy Esfuerzo de fluencia
Kf Concentración de esfuerzos
. xi
CAPÍTULO I
INTRODUCCIÓN
1.1 PLANTEAMIENTO
En la actualidad está fuera de toda duda, la importancia del uso de películas de materiales
plásticos para la confección de empaques y embalajes flexibles, gracias a su reducido peso,
versatilidad de propiedades, adaptibilidad a diversas necesidades y resistencia química, entre
otros factores. El nivel de desarrollo alcanzado y la globalización del mercado mundial, no se
conciben sin la utilización de empaques y embalajes adecuados que permitan y favorezcan la
comercialización de los productos.
Por otro lado, es bien reconocido que en la evaluación del comportamiento mecánico de
polímeros, la determinación de las propiedades tensiles (a bajas velocidades de deformación)
siempre ha sido de sumo interés al permitir, con relativa facilidad, tener una descripción
cualitativa y cuantitativa completa del comportamiento mecánico del polímero. En particular, en
el desarrollo de nuevo material polimérico, en muchas ocasiones se consideran las propiedades
tensiles como una primera descripción del desempeño mecánico del material, aunque estas
propiedades no serán las que definirán el requerimiento mecánico principal del material en una
potencial aplicación. Estos ensayos típicamente se realizan bajo protocolos experimentales
estandarizados que se encuentran bien aceptados, en donde destaca la norma ASTM D638 y las
norma ISO 527-1 y 527-2, las cuales pueden ser consideradas como normas generales para
realizar la determinación de las propiedades tensiles de cualquier polímero.
. 1
El interés por las propiedades tensiles de polímeros es tal, que ha llevado al desarrollo de
protocolos experimentales específicos teniendo en cuenta la potencial aplicación del material, y el
caso de películas plásticas no es la excepción. Así se puede identificar las normas ASTM D882 y
la ISO 527-3, como normas recomendadas para evaluar específicamente el comportamiento tensil
de películas o láminas delgadas de materiales plásticos. Aunque estas normas específicas,
mantienen el principio general del ensayo que es definido por las normas generales, tienen
diferencias en cuanto a la geometría de la probeta a usar y el criterio de selección de velocidades
de ensayo. Así, evaluar el comportamiento tensil de una película plástica bajo una norma u otra
(ASTM D638 vs. D882 o ISO 527-2 vs. 527-3) no necesariamente conducen a resultados
equivalentes.
1.2 JUSTIFICACIÓN
En los últimos años, el GPUSB1 ha venido realizando actividades de investigación y
desarrollo académico-tecnológico en colaboración con la industria del plástico nacional, en donde
se ha realizado la evaluación mecánica a tracción de películas plásticas de diversos tipos de
polietilenos bajo las pautas definidas por la norma ASTM D638, que como se indicó es una
norma general de ensayos tensiles de materiales poliméricos. Sin embargo, hasta ahora no se ha
estudiado si los resultados obtenidos o tendencias derivadas de dichos resultados, se replican al
usar la norma ASTM D882 como norma específica sugerida para evaluar las propiedades tensiles
de películas plásticas.
Teniendo presente, que el GPUSB1 tiene pleno interés en contribuir con el desarrollo
tecnológico e industrial del país, es propósito de este trabajo estudiar las posibles diferencias que
se obtienen al evaluar el comportamiento tensil de películas plásticas bajo ambas normas ASTM
mencionadas, con lo que se espera poder establecer criterios que permitan entender las posibles
diferencias en resultados y escalar las propiedades tensiles de películas plásticas evaluados por el
GPUSB1 con los valores que son típicamente obtenidos a nivel industrial. Incluso, establecer si
las tendencias generales observadas al evaluar el desempeño mecánico a tracción bajo una
situación especifica (ej. películas sometidas a degradación) son independiente o no del protocolo
experimental considerado.
. 3
CAPÍTULO II
OBJETIVOS
Bajo la norma ASTM D638-10, comparar los parámetros mecánicos obtenidos al emplear
diferentes dimensiones de probetas halterio (tipo IV y V de acuerdo a la norma) y dos
velocidades de ensayo: 50 y 500 mm/min. Para ello se consideraron películas elaboradas
con polietileno de baja densidad (PEBD), polietileno de alta densidad (PEAD) y
poliestireno de alto impacto (PSAI).
Tomando el comportamiento tensil evaluado bajo norma ASTM D638-10 como
“referencial”, comparar el comportamiento evaluado bajo las pautas de la norma ASTM
D882-09 que implica el uso de probetas rectangulares o cintas. Para este objetivo se
consideraron películas de PEAD, PEBD, PSAI y polipropileno (PP).
Comparar el comportamiento tensil de películas de PEBD sometidas a oxodegradación
bajo condiciones térmicas aceleradas (uso de horno) bajo las normas ASTM antes
mencionadas, para determinar si la tendencia observada referente a la variación de las
propiedades mecánicas con el tiempo de degradación (ej. determinación del tiempo de
inducción) es independiente del protocolo experimental empleado para la evaluación.
. 4
CAPÍTULO III
MARCO TEÓRICO
Existen varios tipos de PE según su arquitectura molecular, los cuales son clasificados de
acuerdo a la densidad típica que presentan, propiedad que resulta ser proporcional a la
cristalinidad del PE. En primer lugar, se tiene al polietileno de baja densidad (PEBD) que es un
homopolímero de etileno obtenido por una polimerización vía radicales libres, el cual tiene una
arquitectura molecular que presenta ramificaciones cortas y largas de cadenas de diversos
tamaños (ver Figura 3.1), lo que condiciona su cristalinidad y densidad a valores entre 35 a 45%
y 0,910 a 0,930 g/cm3, respectivamente. Consecuencia de nivel de cristalinidad típica del PEBD y
a la inherente flexibilidad molecular de toda cadena de PE, el PEBD se comporta mecánicamente
como un polímero semidúctil a temperatura ambiente, e incluso, en un amplio rango de
temperaturas sub-ambiente (ej. condiciones de refrigeración/congelación). Es un polímero
comúnmente empleado en la elaboración de películas para empaques y embalajes flexibles,
envases flexibles, plantas artificiales, recubrimientos aislantes, juguetes, entre otras aplicaciones.
. 5
Figura 3. 1 Estructura molecular del Polietileno. a) PEBD b) PELBD c) PEAD. (2)
. 6
3.1.2 Polipropileno (PP)
Figura 3. 2 Posibles arreglos de los grupos de átomos de polipropileno: (a) isotáctico, (b) sindiotáctico y (c) atáctico.
El PP es caracterizado por ser un material ligero cuya densidad es de 0,90 g/cm 3, posee
buena resistencia térmica, esterilizable, su temperatura de transición se encuentra cerca de los
0°C, por lo que se torna frágil cerca de esa temperatura, presenta excelente resistencia química, a
(5) (6)
la abrasión y tiene buenas propiedades eléctricas. Por otro lado el polipropileno disponible
en el mercado suele ser entre 90-95% isotáctico, este es obtenido en procesos en base a
catalizadores Ziegler-Natta, presenta un punto de fusión de 165 ° C. El PP isotáctico presenta
polimorfismo, es decir, que dependiendo la forma de procesamiento puede presentar celdas
unitarias diferentes. Se han determinado 4 tipos de polimorfismo para el PP: monoclínica,
hexagonal, ortorrómbica y mesmórfica. (7)
. 7
de alto impacto. El PSAI es un material multifásico que se puede obtener vía mezclado en
extrusión de PS con un caucho o polimerizando una solución en donde el elastómero, sea caucho
estireno-butadieno (SBR) o el cis-1,4-polibutadieno, se encuentra disuelto en el estireno. Los
mejores resultados se obtienen si el PSAI se prepara vía polimerización de estireno en presencia
del caucho en lugar del simple mezclado de los dos polímeros en el fundido. La incorporación del
material cauchoso en una matriz de PS alcanzando una morfología de fases con características
específicas (ej. adecuado tamaño promedio de partículas), permite incrementar apreciablemente
la resistencia al impacto y la deformación a la ruptura respecto al PS puro, conservando su
excelente estabilidad dimensional y con una reducción controlada de la rigidez; pero por otra
parte trae consigo cierta desventajas como pobres propiedades a altas temperaturas, baja
resistencia a sustancias químicas, ozono y UV, lo cual se debe principalmente a la presencia de
insaturaciones en la fase cauchosa. (3) (8)
. 8
Este mecanismo de deformación plástica implica usualmente importantes desplazamientos
de las cadenas del polímero de sus posiciones iniciales, existiendo cierto grado de desenredo
molecular y alcanzándose usualmente el fallo a moderadas o amplias deformaciones. Bajo este
mecanismo, los enredos moleculares actúan como elementos que controlan el nivel de
deformación alcanzado ya que afectan la movilidad molecular de las cadenas, así como el
esfuerzo registrado al momento del fallo. En general, cualquier característica propia del polímero
(ej. cadenas flexibles) y/o factor externo (ej. temperatura) que favorezca la movilidad molecular
de las cadenas, favorecerá que la deformación del polímero ocurra por fluencia por corte.
Una fluencia por corte difusa implica una deformación plástica que se distribuye
homogéneamente en toda la zona del material que es solicitada mecánicamente, y por lo general,
se presenta en polímeros en donde no hay restricciones mayores a la movilidad molecular de las
cadenas, pudiéndose presentar tanto en polímeros amorfos como semicristalinos, particularmente
en aquello con baja a moderada cristalinidad. Bajo una fluencia por corte difusa existe un elevado
nivel de deformación plástica capaz de absorber una gran cantidad de energía antes del fallo, lo
que promueve un comportamiento dúctil del material.
. 9
B) CAVITACIÓN (“CRAZING”)
Entre los mecanismos asociados a una cavitación, el que más destaca en polímero se
refiere a la formación de “crazes” (crazing), y en contraposición a la fluencia por corte, el crazing
es favorecido cuando la movilidad molecular de las cadenas del polímero se encuentra
restringida. El crazing no es más que la generación de un conjunto de microvacíos por acción de
una componente traccional en la solicitación, manifestándose en planos perpendiculares al
esfuerzo máximo principal y con la particularidad, de que estos microvacíos presentan una serie
de fibrillas conformadas por cadenas de polímeros orientadas en la dirección del esfuerzo tensil
aplicado (Figura 3.3). Las fibrillas actúan como puentes que conectan las superficies de la
microgrieta, transmitiendo el esfuerzo entre las superficies y estabilizando el craze, por lo que
(10) (11) (14)
contribuyen a definir su resistencia mecánica.
. 10
Estos sistemas se centran principalmente en polímeros reforzados por una fase
elastomérica o por cargas minerales, aunque se pueden también considerar el caso de las
polimezclas inmiscible. Con respecto al uso de elastómeros dispersados en otros polímeros, el
mecanismo de deformación que se manifiesta alrededor de las partículas elastoméricas depende
del tipo de matriz y las condiciones de ensayo. El objetivo de incorporar una fase elastomérica es
que las partículas dispersas de caucho sean capaces de favorecen y controlar las condiciones que
activan los mecanismos de deformación plástica de la matriz, sea fluencia por corte o crazing, por
efecto de la concentración de esfuerzos en torno a éstas y magnificando el mecanismo de
deformación plástica de la matriz, por lo que se hace referencia a múltiple fluencia por corte o
múltiple crazing. Ello busca aumentar el volumen de deformación plástica y la cantidad de
(9)
energía absorbida por el material para fallar. Durante la deformación de un sistema
multifásico con fase dispersa elastomérica, además de verse activado el mecanismo de
deformación plástica de la matriz, puede ocurrir otros eventos como cavitación y/o deformación
de las partículas.
Particular atención se debe dar al múltiple crazing para entender como llega a ser
promotor de ductilidad en el polímero, siendo el crazing un proceso que conduce a una fractura
frágil del polímero. En materiales como el PSAI, las partículas de caucho tienen un doble papel,
primero inician el proceso como nucleadores de crazes, los cuales se forman y propagan desde el
plano ecuatorial de la partícula, aunque la dirección de propagación puede sufrir desviaciones
producto de la interacción de los campos de esfuerzos generados por otras partículas cercanas.
Luego las partículas actúan como controladores del crecimiento de los crazes pudiendo llegar a
frenar su propagación al evitar la prematura ruptura de las fibrillas y formación de microgrietas.
[6-13]
Por consiguiente, las partículas impiden que el crazing sea un proceso altamente confinado
y lo convierte en un proceso que se desarrolla en un amplio volumen del material promoviendo la
(10) (11)
deformación plástica extensiva del mismo.
. 11
más grandes en el reforzamiento de un polímero vítreo. La primera posibilidad es que las
partículas más pequeñas son ineficientes en la iniciación de crazes, ya que una de las condiciones
para que se de el efecto nucleante es que la distancia sobre la cual debe extenderse el efecto de la
concentración de esfuerzo desde la partícula hacia la matriz, debe ser por lo menos el equivalente
a 3 veces la longitud de las fibrillas del craze; y la segunda posibilidad, es que las pequeñas
partículas son incapaces de frenar la propagación de los crazes, ya que no pueden extenderse lo
[9-
suficiente sus campos de esfuerzos hacia la matriz para controlar la propagación de los crazes.
17] (17)
El proceso empleado para preparar las muestras también tiene un efecto significativo. Por
ejemplo, las muestras moldeadas por inyección, generalmente dan valores más altos de
resistencia a la tracción que las muestras moldeadas por compresión. El mecanizado de probetas
generalmente disminuye los valores de resistencia a la tracción y de deformación a la ruptura a
causa de las pequeñas irregularidades superficiales introducidas a la probeta. (18)
B) VELOCIDADES DE DEFORMACIÓN
Cuando la velocidad de deformación se incrementa, la resistencia a la tracción y el
módulo de Young tiende a aumentar. Sin embargo, la deformación es inversamente proporcional
a la velocidad de deformación. Para materiales rígidos, la velocidad afecta muy poco a las
propiedades mecánicas, pero para un material dúctil (que tiene deformación plástica) el efecto
puede ser importante en el rango en donde puede variar la velocidad de deformación para un
ensayo de tracción. (18)
C) TEMPERATURA
. 12
Las propiedades mecánicas a tracción de algunos plásticos pueden cambiar rápidamente
con pequeños cambios de temperatura. Resistencia a la tracción y el módulo de Young
disminuyen mientras que la deformación aumenta a medida que se incrementa la temperatura. (18)
Se debe recordar que polímeros de bajo peso molecular tendrán menor cantidad de
enredos moleculares, si se compara con un material de alto peso molecular. Se ha reportado que
los entrecruzamientos físicos o enredos moleculares, son de mucha importancia en las
propiedades mecánicas, ya que existe clara evidencia de que hay componente viscosa en la
deformación del polímero que debe ser considerada. (19)
En polímeros semicristalinos, las cadenas de bajo peso molecular tienden a ubicarse en las
fronteras entre esferulitas, además de disminuir la cantidad de cadenas interconectoras de
cristales, por lo que el polímero tiende a comportarse de manera frágil. Cadenas de bajo peso
molecular, producto de que forman cristales más perfectos, tenderán a formar una menor cantidad
de estas cadenas interconectoras. Las cadenas que unen cristales tienen la característica de que
son muy buenas para transmitir y propagar esfuerzos, por lo que polímeros con una gran cantidad
de estas moléculas tendrán un fallo más dúctil, puesto que se dificulta la concentración de
esfuerzos en un sólo punto de la probeta. Así, polímeros de bajo peso molecular y poca cantidad
de cadenas interconectoras tendrán un comportamiento frágil producto de que existirán zonas de
alta concentración donde se producirá la fractura. No obviar también que puede existir una
relación entre el peso molecular y la cristalinidad del polímero, por lo que habría otra manera
indirecta para cambiar las propiedades mecánicas. (19)
. 13
B) CRISTALINIDAD Y MORFOLOGÍA CRISTALINA
Los cristales a temperaturas por debajo de la Tg tienden a promover la fragilidad del
polímero exhibiendo una baja resistencia mecánica. Esta fragilidad puede venir por la
deformación impuesta sobre la fase amorfa por parte de los cristales producidos durante el
proceso de cristalización, o por la concentración de esfuerzos producida por los mismos cristales.
Un aumento en la cristalinidad implicará un aumento en el módulo de Young y en el esfuerzo a la
fluencia, pero traerá consigo una disminución en la deformación a la fluencia.
Esferulitas muy grandes tendrán una fractura dentro de ellas en forma radial. En general,
la fractura sucederá entre las esferulitas donde existen muy pocas cadenas interconectoras y una
alta concentración de imperfecciones (como por ejemplo, extremos de cadenas). Pese a lo
anterior hay que notar que polímeros con igual cristalinidad pero cristalizados en diferentes
condiciones lleva cambios importantes en sus propiedades mecánicas, producto probablemente a
cambios en la morfología (ej. tipo de agregados lamelares formados, así como tamaño y
perfección de los cristales). Con esferulitas pequeñas o imperfectas, existirá mayor ductilidad si
la Tg está por debajo de la temperatura ambiente o de ensayo, y existirá una alta probabilidad de
un proceso de estiramiento en frio durante el cual la morfología de las esferulitas es destruida. Se
ha mostrado que incluso antes de que el proceso de estiramiento en frio acontezca, existe un
(19)
complejo proceso de orientación tanto de la fase amorfa como de la cristalina.
C) COPOLÍMEROS
En el caso de polímeros semicristalinos, muchos copolímeros tienen la facultad de
disminuir la cristalinidad respecto a homopolímero y cambiar la morfología, y a veces, cambiar la
Tg del polímero resultante, por lo que su efecto se puede deducir de lo comentado anteriormente.
(19)
. 14
En la degradación de un polímero tienen lugar gran variedad de reacciones que modifican
su estructura y que tienen consecuencias adversas sobre sus propiedades físicas y químicas. Por
ejemplo, en ciertas condiciones la degradación de un polímero puede implicar una fuerte
tendencia a la ruptura de enlaces covalentes a lo largo de la cadena macromolecular, proceso
denominado escisión el cual trae consigo una disminución del peso molecular. Resulta evidente
que algunas propiedades físicas y químicas de los polímeros se afectan adversamente, pues varias
propiedades de los materiales poliméricos como la resistencia mecánica y la resistencia al ataque
químico dependen del peso molecular. La ruptura de enlaces se puede originar por exposición a
una radiación UV-visible, por termooxidación durante el procesamiento o el uso, por exposición
a agentes químico, e incluso, por la presencia de un aditivo pro-degradante. (22)
Por otro lado la degradación puede dar lugar al entrecruzamiento, el cual se produce
cuando las cadenas adyacentes se unen covalentemente, ya sea directamente por un enlace
carbono-carbono o indirectamente a través de un grupo puente. Dicho entrecruzamiento presenta
diversos grados que van desde enlaces aislados que unen una pequeña porción de cadenas hasta
conexiones múltiples que forman una red interconectada. Los efectos asociados a este tipo de
enlaces es un aumento en las propiedades de tracción, abrasión e impacto. Lógicamente
dependerá del grado de entrecruzamiento. (23)
Como se ha indicado en secciones previas, el peso molecular resulta clave para definir el
desempeño mecánico de un polímero, por lo que resulta evidente esperar que los cambios en el
peso molecular consecuencia de un proceso degradativo sufrido por un polímero se manifiesten
en variaciones en sus propiedades mecánicas. Por ejemplo, en polímeros semicristalinos se
espera que los procesos de escisión de cadena se den en las zonas amorfas perdiéndose la
interconexión entre cristales, perdiendo el polímero integridad para soportar una solicitación
mecánica, por lo que tiende a reducir su deformabilidad. (23) (24)
. 15
Así, pensando en el uso final de un polímero termoplástico, es frecuente evaluar el
desempeño de un aditivo antioxidante o antiUV determinando la eficiencia que ofrecen para
preservar propiedades mecánicas durante el tiempo que el polímero se ve expuesto a condiciones
degradativas, en otras palabras, precisando si es capaz de aumentar el tiempo de inducción para
dar inicio a la degradación. Usualmente este tipo de evaluación para fines comparativos se realiza
en condiciones aceleradas y controladas usando equipos diseñados para tal fin (ej. hornos,
cámaras de exposición UV), con la finalidad de buscar reproducibilidad y repetitividad en los
resultados, además de obtenerse resultados en el menor tiempo posible.
3.5 ANTECEDENTES.
(26)
Garrell at al. , realizaron un estudio de la distribución de esfuerzos en diferentes tipos
de probetas de acuerdo a la norma ASTM D638, utilizando el método de elementos finitos. Se
analizaron los factores de distribuciones de esfuerzos en las probetas halterio en la región de
. 16
transición donde cambia el área transversal, considerando una probeta cuya geometría tiene una
transición simple (un solo radio de curvatura, caso de probetas tipo V) y una probeta con doble
arco o radio (tipo IV). Se obtuvo una relación lineal entre la magnitud del factor de concentración
de esfuerzos y la relación de la anchura en la sección estrecha de la probeta con el radio del arco
de la región de transición. En este estudio se demuestra que es posible reducir la magnitud del
factor de concentración de esfuerzos para la norma ASTM D 638 con la probeta Tipo IV plana,
rediseñando la geometría de la probeta sin cambiar su tamaño global.
. 17
CAPÍTULO IV
MARCO METODOLÓGICO
4.1 MATERIALES
En la tabla 4.1 se muestran las propiedades reportadas por los fabricantes para todos los
polímeros mencionadas anteriormente.
. 18
Se uso un aditivo pro-degradante o aditivo oxo (AD) proporcionado por la empresa
BURBUPLAST C.A., quien representa en Venezuela a WILLOW RIDGE PLASTICS INC.
(EE.UU.), fabricante del aditivo. Este es un concentrado no basado en almidón bajo la
presentación de gránulos, recomendado para formular PE y PP en concentraciones de 1 a 3%,
siendo identificado con el código PDQ-H. De acuerdo al fabricante, este aditivo promueve
degradación fotolítica y oxidativa parar reducir el peso molecular del polímero para que sea
posible su biodegradación. (32)
Especificaciones básicas:
Índice de Fluidez (190/2,16)
Condición: 190/2,16 D1238 dg/min 7,00 1,85 0,045 3,0 -
Condición: 200/5,0 D1238 dg/min - - - - -
Condición: 230/2,16 D1238 dg/min - - - - 3,0
3
Densidad D792 g/cm 0,918 0,920 0,955 - -
Propiedades tensiles:
Origen de las probetas - - Película* Película* Película* Inyección Inyección
Esfuerzo en ruptura D882 MPa 12 / - 24 / 15 68 / 47 - -
Deformación a la ruptura D882 % 400/ - 150/500 300/500 - -
D638 % - - - 50 -
Esfuerzo a la fluencia D638 MPa - - - 21 30
Módulo de Young D638 MPa - - - 2150 -
* Película extruída de 100 µm evaluadas en la dirección de extrusión y dirección transversal: DM / DT
Este sistema de extrusión modular emplea un cabezal de láminas/película plana con unas
dimensiones nominales de 100 mm de ancho y abertura de labios flexible ajustable entre 0,2 y 1,2
mm. La línea opera con una unidad de enfriamiento/halado de 3 rodillos (calandra), la cual se
encuentra conectada a una unidad de refrigeración/calefacción para controlar la temperatura de
los rodillos. Las condiciones puntuales de extrusión utilizadas en el procesamiento de las
formulaciones indicadas se muestran en las Tablas 4.2 y 4.3, las cuales son similares a las
(33)
utilizados en un trabajo previo . Estas condiciones permitieron que todas las películas
presentaran un espesor promedio de 60 ± 5 μm.
Cabe destacar que la secuencia de extrusión fue en primer lugar preparar la formulación
sin aditivo e incorporar una concentración de 1%. Finalmente se llevo a cabo el paso de purga
para la limpieza del equipo.
Con respecto a las otras películas de PEBD1, PEAD, PSAI y PP fueron elaboradas usando
el mismo equipo de procesamiento y provienen de investigaciones previas recientemente
realizadas por el GPUSB1, mostrándose los parámetros de procesamiento en la Tabla 4.2 y 4.3.
Dichas películas presentan un espesor promedio de 100 ± 5 μm en el caso del PEAD, y de 60 ± 5
μm para las restantes películas.
. 20
Tabla 4. 2 Perfil de temperaturas de extrusión de las películas evaluadas
Donde:
Wo, ancho total de la probeta: 19 mm
W, ancho de la zona estrecha: 6 mm
D, distancia entre mordazas: 65 mm
R, radio de empalme: 14 mm
Ro, : 25 mm
Figura 4. 2 Probeta halterio Tipo IV, norma ASTM D638-10 (notar que la transición hacia la zona de menor área
transversal se realiza con dos radios de curvatura, R y Ro).
. 21
Donde:
Wo, ancho total de la probeta: 9,53 mm
W, ancho de la zona estrecha: 3,18 mm
D, distancia entre mordazas: 25,4 mm
R, radio de empalme: 12,7 mm
Figura 4. 3 Probeta halterio Tipo V, norma ASTM D638-10 (notar que la transición hacia la zona de menor área
transversal se realiza con un radio de curvatura, R).
Donde:
b, ancho: 20 a 25 mm
h, espesor ≤ 1 mm
l3, largo total de la probeta ≥ 100 mm
lo, depende del tipo de material.
Es necesario destacar que para las probetas tipo cinta de acuerdo a la norma ASTM D882-
09, dicha norma específica que dependiendo del valor de deformación a la ruptura alcanzado
previamente por la película, la distancia inicial entre mordazas debe ser ajustada, y por ende,
pudiendo afectar la longitud total de la probeta. En la Tabla 4.4 se muestra la separación inicial
entre mordazas que se utilizó según la deformación a la ruptura alcanzada por los materiales
evaluados.
. 22
4.4 ENSAYOS TENSILES
Las probetas fueron ensayadas en una Máquina de Ensayos Universales marca JJ LLOYD
INSTRUMENTS modelo T5003, con unas mordazas planas adecuadas para el ensayo de
películas y usando celda de carga con una capacidad máxima de 100 N, realizándose todos los
ensayos a temperatura ambiente. Las condiciones de ensayo fueron: velocidad de 50 (mm/min) y
500 (mm/min) según lo indicado por la norma ASTM D638-08 para las probetas tipo halterio IV
y V. Por otro lado, para las probetas tipo cinta se utilizó una velocidad de 500 mm\min para los
dos PEBD, de 50 mm/min para el PEAD y PSAI, de acuerdo a lo establecido por la norma
ASTM D882-09 en función de la deformación a la ruptura exhibida por cada material.
Se ensayaron un grupo de probetas de cada polímero para cada una de las configuraciones
de ensayo planteadas (combinación de tipo de probeta y velocidad de ensayo), considerando
obtener de 11 a 15 determinaciones válidas, sin problemas de falla prematura de la probeta por
defectos en el cuello o por deslizamiento de las probetas. Se determinó para los puntos de
fluencia y ruptura de cada material evaluado, los valores del esfuerzo y deformación
característicos de cada punto: esfuerzo a la fluencia (σy), deformación a la fluencia (ɛy), esfuerzo
a la ruptura (σb) y deformación a la ruptura (ɛb). En el caso de los PEBD, la fluencia no se
manifestó como un máximo local luego de superada la región lineal de la curva esfuerzo-
deformación, por lo que se procedió a su estimación siguiendo el método Off-set a 0,05% de
desplazamiento de la curva σ vs ε de acuerdo a lo establecido por la norma ASTM D638-10.
. 23
60°C. En la Tabla 4.5 se muestra el cronograma del tiempo al cual fueron expuestas las muestras,
(33; 34)
teniendo como referencia previos estudios realizados por el GPUSB1
Tabla 4. 5 Esquematización de las probetas evaluadas para los diferentes tiempos de envejecimiento.
Tipo de Velocidad
Tiempo (días)
Probeta (mm/min)
50
Tipo IV
500
50 0 1 2 3 15
Tipo V
500
Cinta 500
. 24
CAPÍTULO V
Antes de presentar los resultados obtenidos, cabe mencionar que se decidió omitir en el
estudio la determinación del módulo de Young (E) como parámetro mecánico a ser estudiado,
centrando el estudio principalmente en la deformabilidad de los materiales evaluados. Las
razones para ello se mencionan a continuación:
. 25
Finalmente, a nivel técnico industrial, el desempeño a tracción de una película plástica
tiende a ser visto principalmente en términos de la deformación a la ruptura.
A continuación, se presentaran por secciones los resultados obtenidos y respectivo análisis
de los mismos, de acuerdo a los Objetivos Específicos planteados en el Capítulo II de este
trabajo.
De acuerdo a la norma ASTM D638-10 se pueden emplear cinco (5) tipos de probetas
halterio, de las cuales cuatro (4) tienen la misma característica geométrica en la región de
transición entre el extremo de probeta y la longitud de menor área transversal contante (“gage
length”), que es una transición definida por un solo radio de curvatura, como el caso de la probeta
tipo V empleada en este trabajo (ver Figura 4.3). Estas probetas sólo se diferencian en sus
dimensiones, siendo la tipo V la de menor tamaño. La quinta probeta corresponde a la
identificada por la norma ASTM D638-10 como probeta tipo IV y que se distingue
geométricamente de las restantes por definir la transición mencionada con base a dos radios de
curvatura (ver Figura 4.2). Por ello en este trabajo se prestó atención a comparar los resultados
obtenidos al usar las probetas ASTM halterio tipo IV y V.
De acuerdo a la norma ASTM D638-10, la selección de una u otra tipo de probeta halterio
depende del comportamiento mecánico general esperado en el material a evaluar, así como de la
disponibilidad de material y el tipo de estudio a realizar, entre otros factores. En la Tabla 5.1 se
hace mención a las indicaciones que hace dicha norma al respecto.
Tabla 5. 1 Recomendaciones de la norma AST D638-10 para determinar el tipo de probeta a emplear.
. 26
De la revisión de la norma ASTM D638-10, lo que se indica en la Tabla 5.1 es todo lo que
indica como criterio de selección para definir el uso de una probeta Tipo IV o V, sin darse
justificaciones o razones para dichos criterios (sólo la recomendación de usar la probeta tipo V
para ensayos de envejecimiento o degradación puede justificarse suficientemente por si sola). Por
lo indicado, en dicha norma no hay información alguna si hay diferencias o equivalencia en el
comportamiento tensil, al evaluar un material con uno u otro tipo de probeta halterio. Menos aún
se brinda información sobre las razones por las cuales la probeta tipo IV tiene una región de
transición en su ancho con una característica geométrica diferente a las restantes (dos radios de
curvatura vs. uno).
En el caso de este trabajo, las razones que llevaron a considerar las probetas halterio tipo
IV y V son función del historial de ensayos mecánicos realizado en las investigaciones del Grupo
de Polímeros 1 de la USB (GPUSB1) y de las actuales líneas de investigación y desarrollo que
realizan. En detalle se puede mencionar las siguientes razones:
. 27
propiedades en la dirección de extrusión o longitudinal (DL) vs. la dirección
transversal (DT).
En caso del PEBD, se estudiaron dos grados que difieren en su índice de fluidez (MFI): el
PEBD1 con un MFI de 7 dg/min y un PEBD2 con presenta un MFI de 1,81 dg/min. Esta
especificación sugiere que PEBD1 tiene un menor peso molecular que el PEBD2.
. 28
14
12
10
Esfuerzo (MPa)
6
Tipo IV (500)
4
Tipo IV (50)
Tipo V (500)
Tipo V (50)
2
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
Deformación (%)
Figura 5. 1 Curvas esfuerzo–deformación ingenieriles típicas obtenidas para las películas de PEBD1 empleando
diferentes tipo de probeta halterio y velocidades de ensayo.
Para ambos polímeros las curvas presentaron un comportamiento tensil similar como se
muestra en la Figura 5.1. Las curvas esfuerzo-deformación típicamente reportadas para
polietilenos son obtenidas de polímeros con un orientación moderada o alta (ej. películas
sopladas) y ensayados en la dirección de la orientación preferencial, en este caso la dirección de
extrusión o longitudinal (DL) (38; 39). En la parte inicial de las curvas, a muy bajas deformaciones,
se observa la esperada región lineal donde el esfuerzo es proporcional a la deformación, que se
(40)
asocia a la respuesta elásticamente del material de acuerdo a la Ley de Hooke Superada la
región lineal, se puede observar en las curvas esfuerzo-deformación presentadas en la Figura 5.1,
que la pendiente instantánea va disminuyendo progresivamente hasta aproximarse o alcanzar un
punto de pendiente cero. En este punto la deformación ya no es completamente elástica y apenas
se supera dicho punto y se da mayores estiramiento, la deformación empieza a tener una
componente no recuperable (plástica) cada vez mayor, debido a que se inicia un proceso no
reversible del deslizamiento de unas cadenas con respecto a otras (deformación vía fluencia por
corte). Este punto característico en la curva es típicamente vinculado al punto de fluencia del
material, punto que se considera como el inicio de la deformación plástica. La razón por la cual el
punto de fluencia no se ve como un máximo local como en el caso de muestras isotrópicas (41; 42;
. 29
43)
, es que se estira una película orientada en la dirección de su orientación preferencial (38; 39) y
que en detalle será explicado en breve.
Una vez se pasa el punto de fluencia, se observa un aumento progresivo y cada vez más
rápido del esfuerzo con la deformación, sin manifestarse de forma evidente un estiramiento en
frío a esfuerzo constante. La razón de ello nuevamente se centra en el hecho de estar estirando las
probetas en su dirección preferencial de orientación.
En muestras isotrópicas de polímeros dúctiles como un PEBD, una vez superado el punto
de fluencia el cual se manifiesta usualmente como un máximo local, el inicio de la deformación
plástica implica un proceso de reblandecimiento por deformación, consecuencia de que las
cadenas logran cierto desenredo molecular ganando movilidad a menores esfuerzos, siendo ello la
(11; 12; 13)
causa por lo que cae el esfuerzo desde el punto de fluencia . Pero prácticamente de
inmediato las cadenas empiezan a orientarse en la dirección del esfuerzo aplicado, deteniendo la
caída del esfuerzo y dándose un estiramiento en frío a esfuerzo aproximadamente constante,
etapa que se asocia al progresivo rearreglo de las cadenas del polímero en la dirección del ensayo,
para luego producirse un incremento marcado del esfuerzo por estar ya estirando una fracción
importante de cadenas orientadas.
Ahora, desde que una primera fracción de cadenas se orienta en la dirección del
estiramiento, comienza a presentarse un proceso de endurecimiento por deformación por la
resistencia impuesta por una fracción cada vez mayor de cadenas orientadas. Esto se puede ver
claramente si se determina el esfuerzo verdadero durante el ensayo, en donde se observará un
aumento progresivo de dicho esfuerzo desde el punto de fluencia, pero que visto en términos de
esfuerzo ingenieril o nominal, lo que se manifiesta es el estiramiento en frío ya mencionado. Sólo
cuando se ha orientado una fracción importante de cadenas, es que el esfuerzo nominal empieza a
incrementarse porque se magnifica el endurecimiento por deformación del material.[32] (44)
De lo expuesto sobre el caso de muestras isotrópicas, se puede ahora entender por qué en
muestras orientadas de polímeros semicristalinos que son estiradas en la dirección preferencial de
orientación, no muestran un máximo de fluencia ni un claro estiramiento en frío antes del
incremento progresivo del esfuerzo hasta la ruptura (ver Figura 5.1). En las películas de PEBD
evaluadas en este trabajo, cuando se alcanza el punto de fluencia, al estar ya las cadenas pre-
orientadas en la dirección del estiramiento se reduce el grado de reblandecimiento por
deformación y muy rápidamente las cadenas responden a favor de la orientación que impone el
estiramiento, lo que prácticamente suprime la observación de un estiramiento en frío a esfuerzo
. 30
aproximadamente constante en la curva esfuerzo-deformación nominal, ya que de forma
temprana durante el ensayo se manifiesta un marcado endurecimiento por deformación, por ello,
el continuo aumento del esfuerzo.
Cabe destacar que en el caso de muestras isotrópicas sometidas a tracción de PEBD y
polietileno lineal de baja densidad (PELBD) así como en películas de PELBD con poca
orientación, generalmente en las curvas de esfuerzo-deformación se aprecia el fenómeno de doble
fluencia (25; 43), en donde la primera fluencia es atribuida por algunos autores a una reorientación
inicial de ciertos bloques cristalinos (ej. rotación y deslizamiento) y estiramiento de zonas
amorfas que puede llegar a ser recuperable al cesar el estiramiento. En el caso de PEBD y
PELBD, la ocurrencia de una primera fluencia se sustenta en la presencia de una población de
cristales con defectos consecuencia del alto contenido de ramificaciones de cadenas. Si se sigue
estirando la probeta se alcanzará la segunda fluencia que corresponde al corte formal que sufren
los bloques cristalinos y destrucción de la morfología cristalina inicial, dando inicio a la
deformación plástica del polietileno.
Ahora, en las películas de PEBD estudiadas en este trabajo, se tiene que el material debe
encontrarse altamente orientado en DL, lo cual no sólo se evidencia por la forma que presenta las
curvas esfuerzo-deformación ya discutidas, sino que se deduce del hecho de que se ha obtenido
una película con un espesor de 60 ± 5 µm a partir de una apertura de labios del cabezal de la
extrusora de 200 µm, por lo que se debió aplicar una velocidad de halado no despreciable para
reducir el espesor. Por lo que si la película se encuentra efectivamente orientada, al ser ensayada
en la dirección preferencia de orientación, se favorece la rápida reorientación de bloques
cristalinos, imposibilitando que se manifiesta una primera fluencia.
En cuanto a los eventos observados durante los ensayos tensiles de las películas de PEBD
bajo estudio, se puede precisar que este polímero se deforma a través de mecanismo de
deformación vía fluencia por corte difusa. Esto se evidencia en el hecho de que no se formó una
estricción o reducción localizada del área transversal, sino que la deformación ocurre
homogéneamente a lo largo de toda la longitud de menor área transversal de la probeta halterio
(“gage length”), por lo que la reducción del área transversal se da a lo largo de todo el “gage
length”. Por otro parte, no se evidencia emblanquecimiento en la zona bajo deformación en la
probeta. La ocurrencia de emblanquecimiento en polímeros capaces de cristalizar se atribuye
típicamente a la ocurrencia de una cristalización inducida por orientación al ir deformando la
probeta y que tiende a aumentar la cristalinidad de la zona deformada. (45) Sin embargo, en el caso
. 31
del PEBD el cual presenta muchas ramificaciones que limitan su capacidad de cristalización, no
es descartable que ocurra cierto grado de cristalización bajo orientación. En este caso, la ausencia
de emblanquecimiento puede atribuirse a que los cristales formados son de reducido tamaño por
el impedimento que imponen las ramificaciones de cadena, así como que las zonas amorfas a
quedar orientadas aproximan su densidad a la que tienen los cristales favoreciendo menor
dispersión de la luz, aunado al hecho de espesor propio de la película.
Con respecto a los parámetros mecánicos obtenidos de estos ensayos, en la Tabla 5.2 se
reportan las propiedades de interés a bajas deformaciones obtenidas a partir de la curva esfuerzo-
deformación: esfuerzo registrado el punto de fluencia (σy) y deformación a la fluencia (εy). Los
resultados que se presentan en la Tabla 5.2 específicamente corresponden al uso de ambas
probetas de ensayos consideradas en este trabajo y para los ensayos realizados a 50 mm/min.
Tabla 5. 2 Deformación y esfuerzo a la fluencia (y , y) de las muestras de PEBD1 y PEBD2 a 50 mm/min,
definidos por el método Off-set a 0,05% establecido por la norma ASTM D638-10.
Figura 5. 2 Esfuerzo a la fluencia para un PELBD a base de 1-buteno en función del tipo de probeta que se muestra
en la Fig. 5.3 (25).
Figura 5. 3 Geometría de probetas consideradas por Haffar y Lamas para estudiar el comportamiento tensil de un
PELBD (Cada probeta fue dibujada bajo la misma escala, y las probetas 2, 3 y 4 corresponden a las probetas tipo V,
VI e I de la norma ASTM D638-10) (25).
. 33
Figura 5. 4 Curvas esfuerzo-deformación típica en la región de fluencia obtenidas por Haffar y Lamas al estudiar el
comportamiento tensil de un PELBD en función de la geometría de probeta (Fig, 5.3) a una velocidad de 50 mm/min
(25)
.
. 34
de 34 ± 2% y para la probeta tipo I fue de 61 ± 3%. Curiosamente, la probeta tipo IV presentó un
valor 38 ± 2%, siendo su comportamiento a fluencia muy similar a exhibido por la probeta tipo
V. Lamentablemente estos autores no presentaron un análisis de la deformación a la fluencia en
función de la geometría de la probeta.
Toda la reseña hecha al trabajo de Haffar y Lamas, conduce ahora a considerar que es
necesario una mayor exploración del efecto geométrico del tipo de probeta halterio sobre el
comportamiento a fluencia en el caso de películas orientadas de PEBD, antes de aceptar
definitivamente que los resultados obtenidos en este trabajo establecen que no hay un efecto
geométrico como se había adelantado, con base a haber comparado sólo dos (2) geometrías de
probetas (tipo VI y V).
Retomando los resultados presentados en la Tabla 5.2, se aprecia que el PEBD2 tiende a
presentar valores de esfuerzo a la fluencia ligeramente mayores que el PEBD1 aunque son
equivalentes en cuanto a los valores de deformación a la fluencia. Esta leve diferencia en los
valores del esfuerzo a la fluencia puede estar vinculada a la diferencia de pesos moleculares (que
es mayor en el PEBD2 visto a partir del MFI), pero resulta difícil precisar si es sólo porque el
PEBD2 puede tener mayor densidad de enredos moleculares consecuencia de su mayor peso
molecular y/o como resultado de una sensibilidad diferente a la orientación impuesta durante la
obtención de la película extruida condicionando la morfología cristalina desarrollada, sensibilidad
que también sería una función de su peso molecular ya que es bien conocida su influencia sobre
la viscosidad elongacional. Tampoco se debe obviar que aunque la mayoría de las condiciones de
extrusión fueron equivalentes, se presenta una diferencia en la temperatura de los rodillos de la
calandra, en donde para el PEBD1 fue de 35°C mientras que para el PEBD2 fue de 25°C. La
temperatura del rodillo de enfriamiento de la calandra puede llegar a influir de forma importante
en la morfología cristalina desarrollada por efecto de la orientación.
Con respecto a los parámetros mecánicos típicos a altas deformaciones como lo son el
esfuerzo a la ruptura (σb) y deformación a la ruptura (εb), los valores se reportan en la Tabla 5.3,
considerando ambos tipos de probetas a velocidades de 50 y 500 mm/min.
. 35
Tabla 5. 3 Deformación y esfuerzo a la ruptura (b , b) de las muestras de PEBD1 y PEBD2 a 50 y 500 mm/min.
єb (% ) σb (MPa)
Polímero Probeta Halterio
@50 mm/min @500 mm/min @50 mm/min @500 mm/min
PEBD1 Tipo IV 210 ± 50 300 ± 60 7±1 9±2
Tipo V 350 ± 30 360 ± 40 13 ± 1 12 ± 2
De la Tabla 5.3 se puede observar que dentro del error experimental, no existe una
diferencia marcada entre las propiedades de esfuerzo y deformación a la ruptura de cada PEBD
estudiado para una misma probeta a diferentes velocidades de ensayo. Sin embargo, de acuerdo a
la literatura es esperado que a medida que se aumente la velocidad de ensayo, se obtengan
(18).
menores deformaciones y mayores esfuerzos . A geometría fija, una menor velocidad de
ensayo se asocia a una menor velocidad de deformación, situación bajo la cual cadenas pueden
tener la oportunidad de lograr cambios conformacionales u orientarse en la dirección del esfuerzo
aplicado, de modo que tienden a presentar una mayor ductilidad que a altas velocidades (44).Para
entender esta escasa variación en las propiedades se hizo una revisión bibliográfica (18; 46; 47; 48), en
la que se pudo apreciar que para ver un efecto marcado de la velocidad de deformación, se
requiere variar la velocidad de ensayo (velocidad de deformación) en varios órdenes de magnitud
aunque no tanto como el caso del módulo de Young, por lo que puede ser posible explorar el
efecto en una máquina de ensayos universales.
Para efectos de este estudio se realizaron ensayos fijando la velocidad de ensayo en dos
valores: 50 y 500 mm/min para cada geometría de probeta considerada. De lo indicado por la
norma ASTM D638-10 sobre las velocidades de ensayos recomendadas para cada tipo de probeta
halterio, en la Tabla 5.4 se muestran los valores nominales estimados para la velocidad de
deformación que se han impuesto en los ensayos realizados en este trabajo. De aquí se puede
decir que para el PEBD una variación en un orden de magnitud para cada probeta, no es
suficiente para apreciar una respuesta claramente diferente a la ruptura, al menos en el caso de
PEBD.
. 36
Tabla 5. 4 Velocidades de deformación nominales empleadas en los ensayos.
Tipo de Probeta Velocidad de ensayo (mm/min) Velocidad de deformación (mm /mm. min)
IV 50 ± 5 1,5
500 ± 10 15
V 50 ± 5 5
500 ± 10 50
Ahora bien si se observa en la Tabla 5.3 los resultados de las propiedades, a una misma
velocidad de mordaza con diferentes probetas halterio, se evidencia que el esfuerzo y
deformación en el punto de ruptura para la probeta halterio tipo V presentan valores ligeramente
mayores a los obtenidos con las probetas halterio tipo IV, por lo que se puede sospechar de cierta
influencia geométrica en la respuesta del material durante el ensayo de tracción. Resultados
(25)
similares para la deformación a la ruptura fueron reportados por Haffar y Lamas para un
PELBD isotrópico evaluado a 50 mm/min usando los dos tipos de probetas consideradas en este
trabajo, pero lamentablemente no aporta explicación a ello. Al respecto más adelante se discutirá
si es justificable una diferencia en la deformación a la ruptura en función del tipo de probeta.
Por otra parte, para el polietileno de alta densidad (PEAD) evaluado también se tiene un
comportamiento tensil típico de un polímero dúctil ensayado en la dirección de la orientación
preferencial, que por poseer cadenas flexibles logra alcanzar altos valores de deformación
(εb > 100%). Las curvas (Figura 5.5 y 5.6) presentan tres regiones distinguibles:
. 37
(re)cristalización inducida por deformación, considerando que un PEAD tiene una alta
capacidad para cristalizar.
Zona III, región que se caracteriza por incremento progresivo del esfuerzo producto del
estiramiento de las cadenas orientadas y posible aumento de la cristalinidad debida a la
cristalización inducida por deformación, el cual se extiende hasta alcanzar un punto de
ruptura con valores de deformación mayores al 100%. (23; 40; 49)
55
50
45
40
35
Esfuerzo (MPa)
30
25
20
Tipo IV (500)
15
Tipo IV (50)
10 Tipo V (500)
5 Tipo V (50)
0
-5
0 50 100 150 200 250 300
Deformación (%)
Figura 5. 5 Curvas Esfuerzo – Deformación obtenidas para el PEAD
I II III
. 38
Los parámetros mecánicos de interés de la curva esfuerzo-deformación de PEAD para
cada configuración de ensayo se muestran en la Tabla 5.5 y 5.6. En términos generales no hay
mayor variación en la deformación a la ruptura, lo cual concuerda con lo explicado en el caso del
PEBD de la poca variación de órdenes de magnitud de la velocidad de deformación en estos
ensayos. Sin embargo se puede apreciar un ligero aumento del esfuerzo a la ruptura (resistencia
tensil) a una menor velocidad de ensayo. Considerando la poca variación en la deformación a la
ruptura bajo las condiciones experimentales exploradas, se puede plantear que a una menor
velocidad de ensayo, el PEAD tiene mayor tiempo para reorganizarse y aprovecha su inherente
capacidad de cristalización, por ende, consigue incrementar más su cristalinidad conduciendo a
mayores valores de esfuerzo a la ruptura.
єb(% ) σb(MPa)
Probeta Halterio
@50 mm/min @500 mm/min @50 mm/min @500 mm/min
σy(MPa) єy(% )
Probeta Halterio
@50 mm/min @50 mm/min
22 ± 5 6,1 ± 0,8
Tipo IV
26 ± 7 7±1
Tipo V
30
Esfuerzo (MPa)
20
10
Tipo IV (50)
Tipo V (50)
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80
Deformación (%)
Figura 5. 7 Curvas Esfuerzo – Deformación obtenidas para el PSAI
. 40
Figura 5. 8 Secuencia fotográfica del ensayo de tracción en PSAI.
Estas diferencias del PSAI con los polietilenos en el comportamiento tensil general
considerando que en ambos casos se trata de películas orientadas, sin duda es consecuencia de la
naturaleza multifásica del PSAI causada por la incorporación de caucho a su estructura. En el
Marco Teórico se realizó mención a un proceso de múltiple crazing como mecanismo de
deformación plástica imperante en este material ante una solicitación mecánica con una
componente traccional, que le permite deformarse plásticamente de forma apreciable. El proceso
de cavitación asociado a este mecanismo de deformación explica tanto el emblanquecimiento, ya
que los crazes formados dispersan en mayor grado la luz, así como que no exista una reducción
de la sección transversal durante el estiramiento (proceso de deformación se da a volumen no
constante). Por lo tanto, es evidente que la dinámica molecular que se presenta en el PSAI al
. 41
alcanzar la fluencia que indica la plena activación del múltiple crazing, no es equivalente a la que
presenta los polietilenos, los cuales se deforman vía fluencia por corte.
Tabla 5. 7 Parámetros mecánicos a tracción a altas deformaciones de las muestras de PSAI a 50 mm/min.
Tipo IV 16 ± 2 50 ± 5
Tipo V 27 ± 4 60 ± 10
Por otro lado para las propiedades a bajas deformaciones (punto de fluencia), se tiene que
para este material tampoco se ven afectadas las mismas al variar el tipo de geometría de ensayo,
por lo el comportamiento tensil en fluencia es principalmente determinado por las características
del material. Aunque en la Figura 5.4 se muestra que hay una diferencia en cómo se manifiesta el
reblandecimiento por deformación al usar uno u otro tipo de probeta.
Tabla 5. 8 Parámetros mecánicos a tracción a bajas deformaciones de las muestras de PSAI a 50 mm/min
Para evaluar el comportamiento tensil de películas plásticas según la norma ASTM D882-
09, fue necesario realizar unos ensayos preliminares para determinar el grado de deformación a la
ruptura de cada polímero bajo estudio. Con esta información, la norma ASTM D882-09 establece
un criterio con base al valor de deformación a la ruptura alcanzado para definir la distancia entre
mordazas inicial a emplear (ver Tabla 4.4 en el Capítulo IV). En otras palabras, define la longitud
de la probeta que es solicitada mecánicamente. Asimismo, también condiciona la velocidad de
ensayo a usar en función de la deformación a la ruptura, de acuerdo a lo que se indica en la Tabla
5.9, en la cual ya se indican donde cae cada polímero estudiado en este trabajo. Cabe destacar que
este criterio no contempla condiciones para la determinación del módulo de Young, el cual se
halla a una velocidad de 25 mm/min con una distancia entre mordazas inicial de 250 mm.
Tabla 5. 9 Velocidad de deformación inicial entre mordazas para la probeta tipo cinta
Velocidad de
Velocidad de ensayo
Deformación a la ruptura Deformación Inicial * Polímeros estudiados
(mm/min)
(mm/mm.min)
Para los PEBD, la deformación a la ruptura preliminar fue mayor al 200%, por lo que se
empleó una probeta con una distancia entre mordazas inicial de 50 mm y una velocidad de
ensayo de 500 mm/min. La Figura 5.9 muestra la curva esfuerzo-deformación típica de una
. 43
película extruida de PEBD1 ensayada en la dirección preferencial de orientación bajo las pautas
de la norma ASTM D882-09 (uso de probetas tipo cinta), la cual se compara con la curva
obtenida al utilizar una probeta halterio tipo IV a 50 mm/min de acuerdo a la norma ASTM
D638-10, geometría de probeta y velocidad de ensayo usualmente empleadas en la evaluación de
polietilenos bajo dicha norma. Se debe tener presente que en la primera parte de este Capítulo, se
estableció para el PEBD1 que no hay mayor diferencia en los resultados obtenidos de las
propiedades tensiles para una misma probeta halterio, ensayada a 50 y 500 mm/min. También
que la velocidad de deformación asociada a estos ensayos es de 10 min-1 y 1,5 min-1 para la
norma ASTM D882-09 y ASTM D638-10, respectivamente (ver Tabla 5.3 y 5.9).
14
12
10
Esfuerzo (MPa)
4 Tipo IV (50)
Cinta
2
-2
-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
Deformación (%)
Figura 5. 9 Curvas de esfuerzo-deformación del PEBD1, para una probeta tipo cinta ensayada a 500 mm/min y una
halterio tipo IV ensayada a 50 mm/min (norma ASTM D882-09 vs. D638-10).
En la figura 5.9 se puede notar que hay una diferencia marcada en la deformación a la
ruptura exhibida por el PEBD1 en función del protocolo experimental seguido, en donde se
alcanza mayor deformación a la ruptura para la probeta tipo cinta. La diferencia encontrada cobra
más relevancia si se tiene en cuenta que el ensayo realizado bajo la norma ASTM D882-09
impone una velocidad de deformación nominal mayor al caso de la norma ASTM D638-10
(aunque la diferencia en esta velocidad es aproximadamente un orden de magnitud). De todas las
propiedades tensiles, se puede precisar de una revisión de la literatura, que la deformación a la
. 44
ruptura tienda a ser el parámetro más sensible con la velocidad de deformación, la cual decae con
el aumento de dicha velocidad (45; 47)
(25)
Haffar y Lamas encontraron un resultado similar para un PELBD isotrópico. Para su
probeta tipo 1 presentada en la Figura 5.3, reportaron una deformación a la ruptura de 900 ± 30%,
valor condicionado por el hecho de que el fallo se presentó cuando el frente de deformación
alcanzó una de las mordazas. En la Figura 5.3 se puede notar que la probeta tipo 1 tiene la misma
longitud de la probeta tipo 2 (que corresponde a la probeta halterio tipo V de la norma ASTM
D638-10), mientras que su ancho es igual al ancho de la probeta tipo 2 a nivel de la zona central o
“gage length”. Estos autores reportan para su probeta tipo 2 una deformación a la ruptura de
640 ± 40%, mientras un valor de 720 ± 40% se alcanza con su probeta tipo 4 (ver Figura 5.3) y es
la segunda probeta en capacidad de deformación (la probeta tipo 4 es la tipo I de la ASTM
D638-10, siendo la halterio de mayor tamaño). Estos autores no discuten las diferencias en los
valores de deformación a la ruptura en función de la geometría de probeta.
Los resultados de este trabajo en combinación con los obtenidos por Haffar y Lamas que
se acaban de mencionar, sugieren que una probeta tipo cinta favorece mayores valores de
deformación a la ruptura cuando se evalúa un PEBD o PELBD, resinas que tienen similar
cristalinidad. Todo lo anterior plantea que la geometría de probeta y sus dimensiones juega un
factor importante al comparar el comportamiento tensil de una película de PEBD evaluada por las
dos normas bajo consideración en este trabajo.
Se reconoce que las probetas tipo halterio están diseñadas con el fin de concentrar los
esfuerzos en la zona central de la probeta o “gage length”, tratando de confinar el proceso de
deformación y, por ende, el fallo. Por el contrario, las probetas tipo cinta deben distribuir todos
los esfuerzos generados por el estiramiento a lo largo de la probeta con una alta posibilidad de
fallar al aproximarse el frente de deformación a las mordazas.
. 45
del PEBD de distribuir esfuerzos tensiles favoreciendo su deformación, que al emplear probetas
halterio, se detectó que extiende su proceso de deformación más allá de la longitud de menor área
transversal constante (“gage length”), al punto de sobrevenir el fallo muchas veces cuando el
frente de deformación alcanza la zona de sujeción con la mordazas, zona en donde se concentran
esfuerzos por el agarre. Esta condición de fallo también fue observado por Haffar y Lamas en
muestras isotrópicas de PELBD. (25) En el caso de las probetas tipo cinta, se observó también que
el fallo ocurre cuando el frente de deformación alcanza la zona de sujeción con las mordazas,
consecuencia de que no hay una restricción geométrica que concentre esfuerzo y logre confinar el
proceso de deformación del PEBD.
Con base al hecho de que el PEBD1 alcanza menor deformación a la ruptura en la probeta
halterio en comparación a la probeta tipo cinta, a pesar de que logra extender su deformación más
allá del “gage length” de la probeta halterio y que en ambas probetas se tiende a alcanzar el fallo
cuando la deformación se acerca al material en las mordazas, se plantea que al efecto geométrico
de la probeta no es sólo por la forma de la probeta sino por sus dimensiones, las cuales definen la
cantidad de material disponible a ser deformado hasta ruptura. Esto sugiere que la deformación a
. 46
la ruptura no debe ser considerada como una propiedad propia o intrínseca del material, por
depender de factores externos.
En detalle, en las tablas 5.10 y 5.11 se presentan las propiedades mecánicas en el punto de
fluencia y el punto de ruptura, respectivamente, derivadas de los ensayos realizados tanto bajo la
norma ASTM D638-10 y la norma ASTM D882-09. Primeramente se destaca que el PEBD2
exhibió el mismo resultado del PEBD1 de una deformación a la ruptura muy superior si se realiza
la evaluación del comportamiento tensil usando probetas tipo cinta, lo que sugiere que las
tendencias observadas son válidas para todo PEBD. Con relación al esfuerzo a la ruptura, en
general se puede considerar que la geometría parece no imponer un efecto sobre esta propiedad,
ya que dentro del error experimental los valores son equivalentes. En cuanto a fluencia, a priori
los valores tabulados sugieren que para las probetas tipo cinta se alcanza valores altos de
deformación a la fluencia aunque los esfuerzos son equivalentes. No obstante, el método off-set
puede traer incertidumbre en los resultados ya que implica una construcción geométrica para
determinar el punto de fluencia, aunado a que parece que el fenómeno de doble fluencia parece
hacerse presente en las curvas esfuerzo-deformación de probetas tipo cinta (Figura 5.9), más no
es claro en el caso de las probetas halterio, lo cual puede traer problemas con la aplicación válida
del método off-set.
Tabla 5. 11 Deformación y esfuerzo a la ruptura (r , r) de la muestra de PEBD1 determinados en probetas halterio
tipo IV (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09).
55
50
45
40
35
Esfuerzo (MPa)
30
25
20
15
Tipo IV (50)
10
Cinta
5
-5
0 50 100 150 200 250 300
Deformación (%)
Figura 5. 11 Curvas de esfuerzo- deformación del PEAD, para una probeta tipo cinta (a 50 mm/min) y una halterio
tipo IV (a 50mm/min).
Tabla 5. 12 Deformación y esfuerzo a la ruptura (b, b) de la muestra de PEAD determinados en probetas halterio
tipo IV (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09).
єb(% ) σb(MPa)
Tipo de Probeta
@50 mm/min @50 mm/min
Tipo IV 190 ± 60 36 ± 6
. 48
Cinta 70 ± 20 34 ± 3
Tabla 5. 13 Deformación y esfuerzo a la fluencia (y , y) de la muestra de PEAD determinados en probetas
halterio tipo IV (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09). Valores determinados aplicando el método off-set.
єy(% ) σy (MPa)
Tipo de Probeta
@50 mm/min @50 mm/min
Tipo IV 6,1 ±0,8 22 ± 5
Cinta 5,0 ± 0,5 24 ± 3
Figura 5. 12 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PEAD a 50 mm/min
. 49
Con la intención de establecer si los resultados obtenidos para el PEAD pueden ser
generalizados a otros polímeros que se deforman a tracción por un proceso de fluencia por corte
localizado, se realizaron unos ensayos exploratorios con una película orientada de polipropileno
(PP) homopolímero de 70 µm de espesor, ensayándose probetas tipo V a una velocidad de 50
mm/min y probetas tipo cinta. Así, para una probeta halterio tipo V se encontró que las películas
de PP logran alcanzar una deformación a la ruptura de aproximadamente 600% (Figura 5.13,
Tabla 5.14 y Tabla 5.14).
45
40
35
30
Esfuerzo (MPa)
25
20
15
10
Tabla 5. 14 Deformación y esfuerzo a la fluencia (y , y) de la muestra de PP determinados en probetas halterio
tipo V (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09) a una velocidad de 50 mm/min.
. 50
Tabla 5. 15 Deformación y esfuerzo a la ruptura (b , b) de la muestra de PP determinados en probetas halterio tipo
IV (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09) a una velocidad de 50 mm/min.
. 51
Figura 5. 14 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PP con una probeta tipo cinta
(500mm/min).
Figura 5. 15 Fotografía del ensayo de tracción para una película de PP con una probeta tipo cinta
(50mm/min).
En las Tablas 5.16 y 5.17, se puede observar sin embargo que dentro del error estadístico
pareciera que no existe diferencia en la deformación a ruptura para los dos tipos de probetas. Sin
embargo en el esfuerzo de la ruptura exhibe una ligera variación de la propiedad.
25
20
Esfuerzo (MPa)
15
10
5
Tipo IV
Tipo Cinta
0
0 20 40 60 80
Deformación(%)
Figura 5. 16 Curvas de esfuerzo- deformación del PSAI, para una probeta tipo cinta a 50 mm/min y
una halterio tipo IV a 50 mm/min.
Tabla 5. 16 Deformación y esfuerzo a la ruptura (b , b) de la muestra de PSAI determinados en probetas halterio
tipo V (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09).
єb(% ) σb(MPa)
Tipo de Probeta
@50 mm/min @50 mm/min
Tipo IV 50 ± 5 16 ± 2
Cinta 70±10 9±2
. 53
Tabla 5. 17 Deformación y esfuerzo a la fluencia (y , y) de la muestra de PSAI determinados en probetas halterio
tipo V (ASTM D638-10) y cintas (ASTM D882-09).
єy(% ) σy(MPa)
Tipo de Probeta
@50 mm/min @50 mm/min
Tipo IV 1,3 ± 0,3 15±4
Cinta 1,4±0,3 9±1
45
(A)
40
35
30
ESFUERZO (MPa)
25
20
15
0 dias
1 dia
10 2 dias
3 dias
5 4 dias
5 MPa
7 dias
0 10 dias
17 dias
0 100 200 300 400 500
DEFORMACION (%)
(B)
40
35
30
ESFUERZO (MPa)
25
20
15 0 dias
1 dia
10 2 dias
3 dias
5 4 dias
7 dias
5 MPa
10 dias
0
15 dias
0 50 100 150 200 250
DEFORMACION (%)
Figura 5. 17 Comportamiento a la tracción del PEBD1 con 1% de oxo, durante el tiempo de exposición a
envejecimiento térmico a 60°C en el horno de convección, para una probeta (a) tipo cinta y (b) una tipo IV a 50
mm/min.
. 55
(32; 33; 34)
Diversos autores , en sus trabajos de degradación de poliolefinas, reflejan que la
mejor evidencia de la variación del peso molecular es la deformación a la ruptura, razón por la
cual esta sección se centrará en propiedades de altos rangos de deformación.
24
22
Tipo V (50 mm/min)
20 Tipo V (500 mm/min)
Tipo IV (50 mm/min)
18
Esfuerzo a la ruptura (MPa)
14
12
10
2
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Tiempo (Días)
Figura 5. 18 Curvas de Esfuerzo de ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados para las diferentes tipos
de probetas.
. 56
Tabla 5. 18 Valores de esfuerzo de ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados para las diferentes tipos
de probetas.
Tipo de Probeta Tipo V Tipo IV Cinta
Tiempo
(días) @50 mm/min @500 mm/min @50 mm/min @500 mm/min @500 mm/min
0 18 ± 1 16± 2 16 ± 1 15 ± 2 14 ± 2
1 20 ± 2 18 ± 3 15 ± 2 15 ± 2 14 ± 2
2 19 ± 1 16 ± 3 15 ± 1 15 ± 2 15 ± 2
3 17 ± 2 15 ± 3 14 ± 1 14± 2 12 ± 2
4 17±2 15±3 15±1 13±1 12±2
7 14±3 11±3 9±1 8±1 10±2
10 8.0±0.5 6±1 9±2 5±8 8±1
17 7±1 8±3 6±1 6±2 6 ±2
En la tabla 5.18 refleja los valores de esfuerzo a la ruptura a los diferentes tiempos de
degradación estudiados, como es de esperarse en las probetas tipo V y tipo IV a mayor velocidad
de ensayo la caída en el esfuerzo es más crítica, ya que no permite el reordenamiento efectivo de
las cadenas en la dirección del esfuerzo. Por otro lado las probetas tipo cinta presenta un
decaimiento del esfuerzo más gradual, de aquí se puede apuntar a que existe una influencia
geométrica.
Sin embargo si nos detenemos un poco a observar las curvas se puede notar que los
errores son mucho mayores en las probetas tipo cinta, como se explicaba en el segmento anterior
al utilizar probetas que distribuyen los esfuerzos a lo largo de toda la probeta uniformemente, se
tiene que ser muy riguroso en la uniformidad de superficie de corte de la misma, aunado a los
problemas que se pueden presentar en la sujeción al momento del ensayo, se puede decir que es
mas fácil recurrir en errores con dicha probeta.
. 57
500
250
200
150
100
50
-2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
Tiempo (Días)
Figura 5. 19 Curvas de deformación a la ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados para las diferentes
tipos de probetas.
Tabla 5. 19 Valores de deformación a la ruptura a los tiempos de degradación térmica estudiados para las diferentes
tipos de probetas.
Tipo de Probeta Tipo V Tipo IV Cinta
Tiempo (dias) @50 mm/min @500 mm/min @50 mm/min @500 mm/min @500 mm/min
0 250± 30 280±30 220±20 220±30 390±80
1 280±50 270±50 200±40 256±50 427±50
2 280±30 260±30 200±20 200±20 349±50
3 230±40 230±40 180±30 201±30 280±40
4 220±40 250±40 200±40 200±20 280±90
7 140±50 130±50 90±20 80±20 220±60
10 60±5 60±8 80±20 50±10 130±30
17 29±5 23±5 29±3 30±4 67±10
Para concluir el objetivo era comparar la diferencia que existía entre la norma ASTM
D638-10 y la norma ASTM D882-09, para ello la deformación a la ruptura debe cambiar un 10%
de su valor inicial para establecer que hay una modificación importante de la estructura del
polímero; además se debe garantizar que el protocolo de ensayo tensil y/o naturaleza del material
permite obtener para esa propiedad un error experimental menor al 10% para que se pueda tener
la capacidad de decir que una variación del 10% del valor inicial es significativo.
El tiempo para llegar a una variación significativa de la deformación a la ruptura para una
probeta tipo IV es de 7 días, teniendo que la probeta mas sensible es la probeta tipo V con una
. 58
disminución del 76% de la deformación a la ruptura, seguido de la probeta tipo IV con un
porcentaje de 64%, y finalmente la probeta tipo cinta con una disminución de 44%. Tendencia
que se mantiene hasta llegar a valores críticos de degradación (10 días); por lo que a priori se
puede decir que a una menor área, es más evidente la disminución del peso molecular. Sin
embargo existen otros factores geométricos que afectan la distribución de esfuerzos a lo largo de
las probetas, por ende las propiedades mecánicas por lo que no se puede llegar a una conclusión
precisa de esta variación.
. 59
CAPÍTULO VI
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
6.1 CONCLUSIONES
. 60
6.2 RECOMENDACIONES
. 62
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. 65
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. 66
ANEXOS
ANEXO 1.
16
14
12
10
Esfuerzo (MPa)
4
Tipo IV (500)
Tipo IV (50)
2
Tipo V (500)
Tipo V (50)
0
-2
-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
Deformacion (%)
Figura 5.1 Curvas Esfuerzo – Deformación obtenidas para el PEBD2 a partir de la norma ASTM D638-09
16
14
12
10
Esfuerzo (MPa)
2
Tipo IV (50)
Cinta
0
-2
-50 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550
Deformacion (%)
Figura A.1 Curvas Esfuerzo – Deformación obtenidas para el PEBD2 para una probeta halterio tipo IV y
una probeta tipo cinta.
. 67
ANEXO 2.
Figura A.2 Curvas de (a) deformación a la ruptura y (b) Esfuerzo de ruptura a los tiempos de
envejecimiento térmico estudiados para las diferentes mezclas de PEBD y aditivo pro- oxidante AD1.
. 68
ANEXO 3.
Modelo de calculo del punto de fluencia (0.05 off-set), para la tipo IV del PEBD1 (L-12-m)
Luego se traza una línea paralela al 0,05% de la longitud inicial, y el punto donde intercepta la curva es el
punto de fluencia, para el caso de la probeta L-12-m es de 4,3 MPa.
14
12
10
Esfuerzo (MPa)
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Deformacion (%)
Figura A.3 Curvas de esfuerzo deformación para la probeta L-12-m, ensayada a 50 mm/min
. 69
ANEXO 4
Espesores:
TABLA A.1 Espesores PEAD y PSAI probeta tipo Cinta
PEAD
TIPOcinta- 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
H-1-1 0.098 0.099 0.101 0.099
H-1-2 0.104 0.105 0.100 0.103
H-1-3 0.095 0.096 0.093 0.095
H-1-4 0.104 0.095 0.095 0.098
H-1-5 0.097 0.095 0.095 0.096
H-1-6 0.098 0.090 0.096 0.095
H-1-7 0.092 0.097 0.096 0.095
H-1-8 0.095 0.094 0.095 0.095
PSAI
TIPO cinta- 12.5 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
S-7-1 0.064 0.073 0.057 0.065
S-7-2 0.072 0.112 0.073 0.086
S-7-3 0.078 0.070 0.083 0.077
. 70
TABLA A.2 Espesores PEBD1 y PEBD2 probeta tipo Cinta
PEBD2
TIPO cinta- 500 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-7-1 0.082 0.093 0.089 0.088
L-7-2 0.064 0.068 0.071 0.068
L-7-3 0.069 0.065 0.071 0.068
L-7-4 0.069 0.080 0.100 0.083
L-7-5 0.067 0.075 0.068 0.070
L-7-6 0.081 0.076 0.075 0.077
L-7-7 0.070 0.080 0.078 0.076
L-7-8 0.068 0.072 0.080 0.073
L-7-9 0.067 0.071 0.070 0.069
PEBD1
TIPO cinta- 500 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-1-m 0.067 0.054 0.057 0.059
L-2-m 0.062 0.061 0.061 0.061
L-3-m 0.057 0.057 0.054 0.056
L-4-m 0.061 0.068 0.065 0.065
L-5-m 0.06 0.06 0.061 0.060
L-6-m 0.055 0.053 0.059 0.056
L-7-m 0.056 0.057 0.063 0.059
L-8-m 0.058 0.059 0.053 0.057
L-9-m 0.06 0.063 0.068 0.064
L-10-m 0.059 0.063 0.056 0.059
L-11-m 0.069 0.075 0.067 0.070
L-12-m 0.061 0.06 0.058 0.060
L-13-m 0.057 0.063 0.064 0.061
L-14-m 0.056 0.06 0.061 0.059
L-15-m 0.069 0.062 0.058 0.063
L-16-m 0.065 0.052 0.053 0.057
. 71
TABLA A.3 Espesores PEBD1 probeta tipo IV, 50 y 500mm/min
PEBD1
TIPO IV- 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-1-m 0.073 0.073 0.076 0.074
L-2-M 0.091 0.084 0.068 0.081
L-3-M 0.073 0.071 0.07 0.071
L-4-M 0.094 0.083 0.101 0.093
L-5-M 0.075 0.071 0.064 0.070
L-6-M 0.07 0.094 0.096 0.087
L-7-M 0.07 0.064 0.063 0.066
L-8-M 0.088 0.086 0.082 0.085
L-9-M 0.072 0.072 0.069 0.071
L-10-M 0.088 0.073 0.067 0.076
L-11-M 0.063 0.062 0.07 0.065
L-12-M 0.099 0.099 0.122 0.107
L-13-M 0.092 0.087 0.117 0.099
L-14-M
L-15-M 0.074 0.081 0.098 0.084
L-16-M 0.09 0.087 0.078 0.085
L-17-M 0.081 0.069 0.069 0.073
L-18-M 0.063 0.053 0.067 0.061
L-19-M 0.062 0.07 0.07 0.067
L-20-M 0.072 0.067 0.071 0.070
TIPO IV- 500 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-21-M 0.086 0.071 0.091 0.083
L-22-M 0.071 0.071 0.064 0.069
L-23-M 0.068 0.075 0.074 0.072
L-24-M 0.077 0.069 0.071 0.072
L-25-M 0.094 0.08 0.089 0.088
L-26-M 0.101 0.082 0.088 0.090
L-27-M 0.064 0.072 0.066 0.067
L-28-M 0.089 0.082 0.093 0.088
L-29-M 0.068 0.065 0.062 0.065
L-30-M 0.078 0.084 0.088 0.083
L-31-M 0.07 0.068 0.068 0.069
L-32-M 0.089 0.09 0.094 0.091
L-33-M 0.067 0.064 0.061 0.064
L-34-M 0.101 0.081 0.082 0.088
L-35-M 0.119 0.109 0.122 0.117
L-36-M 0.061 0.063 0.072 0.065
L-37-M
L-38-M 0.085 0.067 0.086 0.079
L-39-M 0.071 0.067 0.062 0.067
L-40-M
. 72
TABLA A.4 Espesores PEBD2 probeta tipo IV, 50 y 500mm/min
PEBD2
TIPO IV- 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-1-V 0.056 0.056 0.056 0.056
L-2-V 0.054 0.052 0.052 0.053
L-3-V 0.064 0.064 0.054 0.061
L-4-V 0.06 0.055 0.057 0.057
L-5-V 0.056 0.057 0.056 0.056
L-6-V 0.064 0.059 0.058 0.060
L-7-V 0.06 0.06 0.06 0.060
L-8-V 0.059 0.058 0.055 0.057
L-9-V 0.057 0.058 0.059 0.058
L-10-V 0.048 0.049 0.058 0.052
L-11-V 0.062 0.057 0.054 0.058
L-12-V 0.058 0.06 0.079 0.066
L-13-V 0.064 0.062 0.058 0.061
L-14-V 0.049 0.057 0.06 0.055
L-15-V 0.056 0.062 0.055 0.058
. 73
TABLA A.5 Espesores PEAD probeta tipo IV, 50 y 500mm/min
PEAD
. 74
TABLA A.6 Espesores PSAI probeta tipo IV, 50 mm/min
PSAI
TIPO IV- 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
S-7-1 0.080 0.076 0.079 0.078
S-7-2 0.097 0.100 0.107 0.101
S-7-3 0.094 0.097 0.096 0.096
S-7-4 0.087 0.089 0.101 0.092
S-7-5 0.099 0.082 0.077 0.086
S-7-6 0.087 0.092 0.078 0.086
S-7-7 0.113 0.107 0.103 0.108
S-7-8 0.101 0.081 0.077 0.086
S-7-9 0.120 0.095 0.091 0.102
S-7-10 0.123 0.076 0.088 0.096
S-7-11 0.085 0.102 0.106 0.098
S-7-12 0.073 0.076 0.072 0.074
S-7-13 0.091 0.098 0.103 0.097
S-7-14 0.076 0.095 0.099 0.090
S-7-15 0.089 0.082 0.089 0.087
PSAI
TIPO V- 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
S-7-1 0.074 0.065 0.07 0.070
S-7-2 0.067 0.072 0.077 0.072
S-7-3 0.085 0.086 0.1 0.090
S-7-4 0.071 0.069 0.079 0.073
S-7-5 0.087 0.066 0.073 0.075
S-7-6 0.126 0.102 0.11 0.113
S-7-7 0.074 0.068 0.07 0.071
S-7-8 0.072 0.069 0.075 0.072
S-7-9 0.067 0.071 0.068 0.069
S-7-10 0.073 0.063 0.067 0.068
S-7-11 0.073 0.082 0.082 0.079
S-7-12 0.074 0.075 0.075 0.075
S-7-13 0.076 0.066 0.07 0.071
S-7-14 0.065 0.064 0.067 0.065
S-7-15 0.063 0.062 0.097 0.074
. 75
TABLA A.8 Espesores PEAD probeta tipo V, 50 y 500mm/min
PEAD
TIPOV - 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
H-7-1 0.093 0.095 0.097 0.095
H-7-2 0.094 0.094 0.095 0.094
H-7-3 0.099 0.097 0.104 0.100
H-7-4 0.102 0.100 0.104 0.102
H-7-5 0.099 0.096 0.095 0.097
H-7-6 0.102 0.100 0.098 0.100
H-7-7 0.095 0.093 0.095 0.094
H-7-8 0.094 0.095 0.092 0.094
H-7-9 0.101 0.101 0.100 0.101
H-7-10 0.105 0.104 0.104 0.104
H-7-11 0.110 0.109 0.111 0.110
H-7-12 0.115 0.116 0.116 0.116
H-7-13 0.093 0.095 0.095 0.094
H-7-14 0.102 0.098 0.097 0.099
H-7-15 0.099 0.102 0.102 0.101
H-7-16 0.095 0.097 0.095 0.096
H-7-17 0.102 0.111 0.105 0.106
H-7-18 0.105 0.117 0.110 0.111
H-7-19 0.112 0.124 0.113 0.116
H-7-20 0.098 0.100 0.100 0.099
H-7-21 0.110 0.110 0.109 0.110
H-7-22 0.110 0.104 0.098 0.104
H-7-23 0.099 0.097 0.095 0.097
H-7-24 0.091 0.092 0.094 0.092
H-7-25 0.102 0.098 0.099 0.100
H-7-26 0.096 0.099 0.098 0.098
H-7-27 0.093 0.091 0.093 0.092
TIPOV - 500 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
H-7-28 0.092 0.090 0.089 0.090
H-7-29 0.091 0.091 0.093 0.092
H-7-30 0.090 0.088 0.091 0.090
H-7-31 0.092 0.090 0.091 0.091
H-7-32 0.096 0.092 0.094 0.094
H-7-33 0.112 0.101 0.109 0.107
H-7-34 0.089 0.083 0.086 0.086
H-7-35 0.089 0.093 0.093 0.092
H-7-36 0.090 0.096 0.096 0.094
H-7-37 0.097 0.091 0.099 0.096
H-7-38 0.100 0.099 0.107 0.102
H-7-39 0.085 0.082 0.08 0.082
H-7-40 0.101 0.098 0.100 0.100
H-7-41 0.109 0.099 0.100 0.103
H-7-42 0.094 0.099 0.096 0.096
H-7-43 0.100 0.094 0.101 0.098
H-7-44 0.092 0.092 0.091 0.092
H-7-45 0.099 0.090 0.098 0.096
H-7-46 0.095 0.097 0.094 0.095
H-7-47 0.088 0.095 0.094 0.092
H-7-48 0.090 0.096 0.097 0.094
. 76
TABLA A.9 Espesores PEBD1 probeta tipo V, 50 y 500mm/min
PEBD1
TIPOV - 50 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-7-1-D 0.059 0.054 0.059 0.057
L-7-2-D 0.058 0.055 0.058 0.057
L-7-3-D 0.073 0.070 0.074 0.072
L-7-4-D 0.059 0.057 0.058 0.058
L-7-5-D 0.059 0.061 0.060 0.060
L-7-6-D 0.067 0.066 0.064 0.066
L-7-7-D 0.061 0.057 0.056 0.058
L-7-8-D 0.079 0.081 0.081 0.080
L-7-9-D 0.058 0.059 0.062 0.060
L-7-10-D 0.057 0.057 0.060 0.058
L-7-11-D 0.062 0.063 0.058 0.061
L-7-12-D 0.061 0.057 0.062 0.060
L-7-13-D 0.089 0.086 0.087 0.087
L-7-14-D 0.084 0.084 0.100 0.089
TIPOV - 500 (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-7-15-D 0.057 0.061 0.063 0.060
L-7-16-D 0.058 0.058 0.064 0.060
L-7-17-D 0.057 0.058 0.058 0.058
L-7-18-D 0.058 0.060 0.059 0.059
L-7-19-D 0.063 0.053 0.055 0.057
L-7-20-D 0.080 0.073 0.073 0.075
L-7-21-D 0.062 0.063 0.073 0.066
L-7-22-D #DIV/0!
L-7-23-D 0.065 0.068 0.089 0.074
L-7-24-D 0.054 0.056 0.054 0.055
L-7-25-D 0.060 0.055 0.059 0.058
L-7-26-D 0.056 0.055 0.058 0.056
L-7-27-D 0.082 0.081 0.079 0.081
L-7-28-D 0.056 0.067 0.057 0.060
L-7-29-D 0.059 0.055 0.056 0.057
. 77
TABLA A.10 Espesores PEBD2 probeta tipo V, 50 y 500mm/min
PEBD2
TIPO TIPO V- (mm/min)
PROBETAS E1 E2 E3 PROMEDIO
L-7-1-v 0.059 0.057 0.057 0.058
L-7-2-v 0.059 0.056 0.056 0.057
L-7-3-v 0.061 0.061 0.061 0.061
L-7-4-v 0.062 0.062 0.062 0.062
L-7-5-v 0.060 0.057 0.059 0.059
L-7-6-v 0.067 0.065 0.065 0.066
L-7-7-v 0.061 0.059 0.065 0.062
L-7-8-v 0.062 0.061 0.059 0.061
L-7-9-v 0.058 0.056 0.054 0.056
L-7-10-v 0.059 0.059 0.056 0.058
L-7-11-v 0.061 0.055 0.053 0.056
L-7-12-v 0.064 0.064 0.064 0.064
L-7-13-v 0.056 0.055 0.056 0.056
L-7-14-v 0.079 0.068 0.075 0.074
L-7-15-v 0.063 0.061 0.060 0.061
L-7-16-v 0.064 0.065 0.072 0.067
. 78