PRACTICA 7: DESTILACION

7.1 MARCO TEORICO

La historia de la destilación se remonta hasta el siglo 2 AC cuando el alambique

fue inventado en la escuela de alquimistas de Alejandría. Sin embargo, no fue
hasta el siglo XII DC cuando el arte de la destilación fue redescubierto como una
manera de producir licor de alcohol que resulta más fuerte que la cerveza o el
vino. Por el siglo XIII, la destilación de bebidas alcohólicas se estableció bien.

En el laboratorio de química orgánica la destilación es la herramienta más común

para purificar líquidos, en especial aquellos que sean volátiles. La destilación
involucra cuatro pasos:

i) Un calentamiento, donde se añade calor al sistema;

ii) Una etapa de evaporación, donde por medio del calor, el líquido pasa
de estado líquido a gaseoso;
iii) Una etapa de condensación, donde el gas pasa nuevamente ha
estado líquido usando un adecuado sistema de refrigeración.;
iv) Una etapa de recolección del líquido deseado

Hay varios tipos de destilación que son:

i) Destilación simple
ii) Destilación fraccionada
iii) Destilación bajo presión reducida
iv) Destilación de sendero corto
v) Destilación por arrastre de vapor

7.1.1 Fundamentos físico-químicos de la destilación

Para que destile un producto, se requiere que la presión de vapor del solvente
iguale a la presión vapor del medio ambiente. Por ejemplo, cuando el agua hierve
a 100º C, el vapor del agua alcanza una presión de1 atm o 760 mmHg, en
condiciones normales. Es así como en Arequipa, el agua hierve a 92º C, pues a
esa temperatura el vapor de agua tiene una presión de aproximadamente 550
mmHg, que es al presión atmosférica de nuestra ciudad. La conclusión es que la
presión de vapor de un líquido varía considerablemente, de acuerdo a la presión
del sistema.

Con este ejemplo, lo que se quiere decir es que para que un líquido pase a la
etapa gaseosa, la presión de vapor de este gas deberá igualar a la presión del
sistema. Cada líquido tiene su presión de vapor o mejor dicho su punto de
ebullición y desde un punto de vista práctico, los líquidos puros tienen puntos de
ebullición bien definidos.

7.1.2 Destilación simple

Para llevar a cabo la destilación simple se deberá usar el equipo tal como se
muestra en la fig. 7.2.

Fig. 7.1: Aparato para la destilación Simple

Como se puede apreciar consta de un balón donde está contenido el líquido a

destilar; luego un cuello que contiene un termómetro y que mide la temperatura
a la cual el líquido en estado gaseoso está destilando. Luego el gas pasa a un
condensador que se encarga de refregar al gas y pase a estado líquido
nuevamente y este se recolecta en un recipiente adecuado.

Como se puede apreciar la destilación simple es en esencia muy práctica y no

posee mayores refinamientos. El proceso se hace de manera rápida pero no es
un método que permita separar sustancias que tengan puntos de ebullición
cercanos. Si los puntos de ebullición difieren en unos 80º C, la destilación simple
puede ser útil, de otro modo no es muy útil.

7.1.3 Destilación Fraccionada

Como se observó en la destilación simple el proceso no permite separar
componentes con punto de ebullición próximo. Si uno enfrenta este problema en
que debe de separar dos o más componentes y ellos tienen puntos de ebullición
cercanos, la mejor alternativa es una destilación fraccionada. El equipo que se
utiliza es similar al que se muestra en la fig. 7.2.

Aceite

Fig. 7.2: Equipo para Destilación Fraccionada

El equipo para destilación fraccionada es muy similar al equipo de destilación

simple, pero tiene un sistema adicional que consta de una columna de
fraccionamiento. Esta columna contiene una serie de hendiduras que incrementa
la superficie de contacto del gas con la columna lo que favorece la destilación de
componentes con punto de ebullición cercanos. Cada hendidura
representa una destilación simple. Quiere decir entonces que en cada hendidura
ocurre una condensación de tal manera que sólo el líquido que tiene la
temperatura deseada seguirá destilando, mientras que los otros componentes
regresarán al frasco de reacción. Una vez que el gas alcanza el tope de la
columna se puede apreciar la presencia del termómetro que permitirá conocer la
temperatura a la cual se está destilando. Luego continua el sistema de
condensación que enfría el gas para convertirlo en líquido y se va recolectando
las fracciones. Se puede apreciar que hay un sistema recolector de fracciones
pues se supone que cuando se lleva a cabo la destilación fraccionada puede
haber dos o más componentes, de tal manera que se pueden recolectar varias
fracciones a la vez.

7.1.4 Destilación por arrastre de vapor

La destilación por arrastre por vapor es una técnica útil para la destilación de una
mezcla inmiscible de un compuesto orgánico y vapor de agua. Las mezclas
inmiscibles no destilan de la misma manera como líquidos miscibles, ya que cada
uno ejerce su propia presión de vapor independientemente del otro. Por eso que
la presión total de vapor es la suma de las presiones de vapor de los
componentes individuales. De aquí que cuando la suma de las presiones de
vapor individuales igualan la presión atmosférica externa, la mezcla hervirá a una
temperatura mas baja que la de los productos puros. Por eso es que la co-
destilación de una mezcla inmiscible de un compuesto orgánico mas agua
resultará en la destilación de un compuesto orgánico debajo de 100º C, aún
cuando su punto de ebullición exceda los 100º C.

Por ejemplo una mezcla inmiscible de agua y octano (punto de ebullición = 126º
C) hierve a aproximadamente a 90º C a presión atmosférica (760 mmHg). Se
pueden calcular las cantidades relativas de agua y octano en fase gaseosa y de
aquí en el destilado, de la siguiente manera. De tablas, se evalúa que la presión
de vapor de agua a 90º C es aproximadamente 525 mmHg, y por definición, para
líquidos inmiscibles:

(Presión de Vapor)total = (Presión de Vapor)agua + (Presión de Vapor)octano

se tiene que:

760 = 525 + (Presión de vapor)octano

Por eso, es que la presión de vapor del octano es de 235 mmHg. Ya que para
líquidos inmiscibles, la cantidad (en moles) de cada componente en la fase de
vapor es directamente proporcional a sus presiones de vapor individuales, se
tiene que:

235 No de moles de octano


525 No de moles de agua

Por eso es que en fase de vapor, es decir en el destilado contiene 235/525 =

0.448 moles de octano por mol de agua. Es decir, si el destilado tendrá 51 g de
octano por 18 g de agua.
Por eso, es que la destilación por arrastre de vapor es una manera eficiente de
destilar octano a temperaturas aproximadamente 35º C por debajo de su punto
de ebullición. No es sorprendente, entonces, que la técnica ha encontrado una
gran aplicación en la destilación de sustancias que no pueden ser purificadas por
destilación normal.

Hay dos maneras de llevar acabo la destilación por arrastre de vapor. Un método
es el de pasar vapor de agua por la muestra problema que a su vez se está
calentando (Fig. 7.3).

Otro método, especialmente útil, es el que se muestra en la fig. 7.4 y que es

bastante práctico y simple. El agua y la muestra van en un solo contenedor y
todo se calienta a ebullición y se destila de la misma manera. Ya que el agua
inicial se puede gastar, es una buena idea colocar un reservorio de agua que
permite el llenado de agua cuando sea necesario.

ENTRADA DE VAPOR

Fig. 7.3: Diagrama para destilación por arrastre por vapor de agua
 Agua para
añadir

Muestra +
Agua

Fig. 7.4: Esquema Práctico para la Destilación por Arrastre de Vapor

7.2 Procedimiento

La obtención de aceites esenciales usualmente procede por medio de una

destilación arrastre de vapor. Escoger un material aromático, es decir que posea
aceite esencial. Se sugiere cáscara de naranja o especies, tales como clavo de
olor, canela, anís, etc.

Armar el equipo como el de la fig. 7.4, añadir la muestra al balón, luego agua y
proceda a calentar a ebullición.

Recolecte el destilado y se obtendrá una mezcla. Perciba el olor de su mezcla y

observe las características organolépticas de su destilado.

Referencias

Química Orgánica Experimental. H. Dupont; George W. Gokel. Ed. Reverté.

Barcelona. 1992.