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Análisis proximal

Algunas definiciones.
Alimento: Toda sustancia capaz de aportar nutrientes.
Nutriente: Compuesto que cubre los requerimientos
específicos del animal y que se metaboliza con el fin de proveer
energía y generar estructuras (óseas, musculares) y/o
secreciones (leche). Ej.: H. de C. (estructurales y no
estructurales), Lípidos, Proteínas, Minerales y Vitaminas.

Ración: cantidad de alimento suministrada al animal,


generalmente para un día.
Composición de los alimentos.
Agua (10-90%)

Inorgánica Minerales y Sílice


Alimento No estructurales Almidón,
Materia Glucosa, Fructosa, Sucrosa.
Seca
*
HdeC
Estructurales Celulosa,
Hemicelulosa, Lignina

* Proteína
Compuestos
Orgánica
Nitrogenados NNP aa,
péptidos.

Lípidos
* son los que definen el uso del Vitaminas
alimento.
Otros ác. orgánicos, pectinas
ANALISIS PROXIMALES
Se aplican en primer lugar a:

Los materiales que se usan para formular


una dieta como fuente de proteína o de
energía

Alimentos terminados, como un control para


verificar que cumplan con las especificaciones
o requerimientos establecidos durante la
formulación.
ANALISIS PROXIMALES

Estos análisis nos indican el contenido de:


 Humedad
 Proteína (nitrógeno total)
 Fibra cruda
 Grasa o extracto etéreo
 Cenizas
 Extracto libre de nitrógeno en la muestra (CHO)

Una descripción más amplia de estos análisis se puede


encontrar en Osborne y Voogt (1978), MAFF (1982) y
AOAC (1984).
ANALISIS PROXIMALES

IMPORTANCIA
 Estado general en se encuentran

los alimentos
 Conocer el valor energético

 Poder preparar dietas adecuadas


ANALISIS PROXIMALES

Muestreo y preparación de la muestra


 Muestreo

Representativo
Sólido (molienda y tamizado)
Líquido (agitación)
Descomposición
ANALISIS PROXIMALES

Datos
 Número de muestra

 Tipo de muestra

 Número de lote o producto

 Fecha y hora de la toma de muestra

 Fecha de recepción en el laboratorio

 Fecha de análisis

 Nombre del analista

 Cantidad de muestra

 Característica especiales (si las hay)


ANALISIS PROXIMALES

Preparación de la muestra
 Materiales granulares o pulverulentos

 Carne y productos cárnicos

 Materiales semisólidos (queso,

chocolate, etc.)
 Pastas semiviscosas (flan) y líquidos que contienen

sólidos (frutas en almíbar).


 Otros como helado, hielo, mantequilla.
HUMEDAD

La mayoría de los métodos para la determinación del


contenido de agua en los alimentos se basan en la
medición de la pérdida de peso debido a la
evaporación de agua a la temperatura de ebullición o
cerca de ella.
La temperatura empleada varía desde 70ºC para
alimentos que tengan una proporción elevada de
azúcar y hasta 110ºC (necesaria para eliminar el
agua combinada o absorbida) para otro tipo de
alimentos.
HUMEDAD

FUNDAMENTO

Cuando un alimento es sometido a secado a una


temperatura adecuada, presenta una pérdida de
peso, debido a al evaporación del agua, está pérdida
de peso se mide analíticamente reportándose como
humedad.
HUMEDAD

 Es fundamental conocer el contenido de


humedad en los alimentos dado que esté nos
indica la estabilidad y calidad.
 Niveles superiores al 8% favorecen la
presencia de insectos y arriba del 14%, existe
el riesgo de contaminación por hongos y
bacterias (Cockerell et al., 1971).
 El método se basa en el secado de una
muestra en una estufa y su determinación
por diferencia de peso entre el material seco
y húmedo.
HUMEDAD
 Existen una gran diversidad de métodos
analíticos para la determinación del contenido
de agua en diferentes tipos de muestras. Estos
pueden basarse en las propiedades físicas,
eléctricas o químicas del agua.
 La determinación de Humedad basada en el
método Karl Fischer, es decir según la reacción
descubierta por el científico alemán del mismo
nombre, es considerada como la más fiable y
más ampliamente aceptada.
TITULACIÓN KARL FISCHER
(METODO QUIMICO)

C5H5N · I2 + C5H5N · SO2 + C5H5N + H2O →

2C5H5N · HI + C5H5N · SO3

C5H5N · SO3 + CH3OH → C5H5N(H)SO4 · CH3


TITULACIÓN VOLUMETRICA
 SE AÑADEN A LA MUESTRA I2 Y SO2 EN LA FORMA APROPIADA
Y SE COLOCA EN UNA CÁMARA CERRADA PROTEGIDA CONTRA
LA HUMEDAD ATMOSFÉRICA

 EL EXCESO DE I2 QUE NO PUEDE REACCIONAR CON EL AGUA


SE PUEDE DETERMINAR VISUALMENTE.

 EL COLOR DEL PUNTO FINAL DE LA TITULACIÓN ES ROJO-


MARRÓN INTENSO (COLOR LADRILLO).
METODO KARL FISCHER

 MÉTODO RECOMENDADO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD


Y/O ALTO CONTENIDO DE AZÚCAR O PROTEÍNAS

 EL MÉTODO ES MUY RÁPIDO Y SENSIBLE Y NO UTILIZA CALOR.

 EJEMPLOS DE ALIMENTOS EN LOS QUE SE RECOMIENDA: FRUTAS


Y VEGETALES DESHIDRATADOS, CHOCOLATES, CARAMELOS, CAFÉ
TOSTADO, GRASAS Y ACEITES
MÉTODO DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
POR CONDUCTIVIDAD (METODO FISICO)

 LA CONDUCTIVIDAD DE UNA CORRIENTE ELÉCTRICA


AUMENTA CON EL PORCENTAJE DE AGUA EN UNA
MUESTRA.

 LA LEY DE OHM ESTABLECE QUE LA FUERZA DE UNA


CORRIENTE ELÉCTRICA ES IGUAL A LA FUERZA
ELECTROMOTORA DIVIDIDA POR LA RESISTENCIA.

 LA TEMPERATURA DE LA MUESTRA DEBE MANTENERSE


CONSTANTE. PARA CADA DETERMINACIÓN SE
NECESITA UN MINUTO.
MÉTODO DIELÉCTRICO (METODO FÍSICO)

 MIDE EL CAMBIO EN RESISTENCIA A UNA


CORRIENTE ELÉCTRICA QUE SE HACE PASAR A
TRAVÉS DE LA MUESTRA.

 LOS INSTRUMENTOS REQUIEREN DE CALIBRACIÓN


MEDIANTE MUESTRAS DE CONTENIDO DE
HUMEDAD CONOCIDO.
FUNDAMENTO DEL MÉTODO
DIELÉCTRICO
 LA CONSTANTE DIELÉCTRICA DEL AGUA
(80.37 A 20ºC) ES MÁS ALTA QUE LA DE LA
MAYORÍA DE LOS SOLVENTES.

 LA CONSTANTE DIELÉCTRICA ES MEDIDA


COMO UN ÍNDICE DE RESISTENCIA.
FACTORES A CONTROLAR

 DENSIDAD DE LA MUESTRA O SU RELACIÓN


PESO/VOLUMEN.

 TEMPERATURA DE LA MUESTRA.

 EL MÉTODO ESTÁ LIMITADO A MUESTRAS CON 15-


30% DE HUMEDAD (CEREALES)
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD POR
HIDROMETRÍA
 ES LA CIENCIA QUE MIDE LA DENSIDAD O
GRAVEDAD ESPECÍFICA.

 LOS INSTRUMENTOS UTILIZADOS SON:


PICNÓMETROS. HIDRÓMETROS DE VARIOS
TIPOS O UNA BALANZA WESTPHAL.

 USOS: BEBIDAS, SALMUERAS Y SOLUCIONES


AZUCARADAS.
METODO DE DESTILACIÓN
 Estos métodos incluyen la destilación del producto
alimenticio con un disolvente inmiscible que tiene un
elevado punto de ebullición y una densidad menor
que las del agua ( tolueno, benceno y xileno).
 El agua que se destila cae debajo del disolvente
condensado en un recipiente graduado, en el cual se
puede medir el volumen de la fase acuosa,
 Aunque los resultados bajos son comunes en el
método de destilación, éste tiene la ventaja que una
vez que se ha montado el aparato necesita poca
atención y que cualesquier aceite volátil que destilen,
no son medidos, dado que quedan atrapados en el
disolvente inmiscible.
HUMEDAD (METODO DE SECADO)
Procedimiento:
 Llevar la cápsula a masa
constante, colocándola en
la estufa a 100 ºC.
 Pesar con exactitud entre
2-3 g de muestra, sobre la
cápsula y colocarla en una
estufa a temperatura de
80-90 C hasta masa
constante.
 Pasar la cápsula a un
desecador y después pesar
la muestra rápidamente. La
pérdida de masa
corresponde a la humedad.
DESECADORES
HUMEDAD
Cálculos:
% de humedad = [(B – C)/A]100
Donde:
A = peso de muestra húmeda (g)
B = peso de crisol + muestra húmeda (g)
C= peso de crisol + muestra seca (g)
BALANZA DE RAYOS INFRAROJOS
HUMEDAD (Cereales enteros)

 Humedad: Probador tipo Motomco,


el cual se basa en la conductividad
eléctrica, se realiza en grano entero
y se basa en el principio de que el
agua ligada y libre del grano son
diferentes conductores de
electricidad (Se utilizan tablas de
conversión para calcular los
resultados finales de humedad. Este
equipo
puede usarse en todo tipo de
cereales,
fríjol, y muchos otros productos)
CENIZAS

 Las cenizas de los alimentos están


constituidas por el residuo
inorgánico que se obtiene
después de que la materia
orgánica se ha calcinado a 550.
 Pérdidas por valatilización o
alguna interacción entre los
constituyentes.
 Altos contenidos, indican una
adición de algún adulterante
inorgánico
CENIZAS
FUNDAMENTO

Los alimentos contienen pequeñas cantidades de


materiales inorgánicos que varían en composición y
en concentración. Estos se determinan en conjunto
como residuo después de calcinar la muestra a 550-
600ºC.
CENIZAS
Procedimiento:
 Llevar el crisol a masa constante, colocándolo en la
estufa a 120 C, enfriar (desecador) y pesar.
 Colocar en el crisol de 2-3 g de muestra
 Carbonizar lentamente con el mechero para evitar
pérdidas por arrastre en el humo, hasta que cese su
desprendimiento.
 Calcinar en la mufla a T = 550-600 ºC hasta obtener
cenizas blancas, enfriar en el desecador y pesar.
CENIZAS

Cálculos:

% de cenizas = [(A – B)/C]100

A = peso del crisol con la ceniza (g)


B = peso del crisol vacío (g)
C = peso de la muestra (g)
PROTEÍNAS

 La proteína es el nutriente más importante en la


dieta; su adecuada evaluación permite controlar la
calidad de los insumos proteicos que se adquieren o
del alimento que se está suministrando.

 Su análisis se efectúa mediante el método de


Kjeldahl (micro o macro) mismo que evalúa el
contenido de nitrógeno total en la muestra, después
de ser digerida con H2SO4 en presencia de una
mezcla de catalizadores (CuSO4 y Na2SO4).
Proteína Bruta (PB):
También se lo conoce como Proteína bruta
Se calcula en base al N2 total que es estimado por el método de
digestión Kjeldahl x 6,25, que deriva del hecho de que las
proteínas, en promedio, contienen un 16% de N2 (100/16 =
6,25).

En el caso de la leche se utiliza 6,39 y para la harina de trigo


5,75.

En esta fracción se incluye la proteína verdadera y el nitrógeno


no proteico (NNP) que proviene de aa libres, ácidos nucleicos,
aminas, amidas, etc. NO3- y NO2- también son NNP pero no se
detectan por Kjeldahl.
Procedimiento:

Digestión

PROTEÍNA Destilación
BRUTA

Titulación
MICROKELDAHL

DIGESTIÓN

DESTILACIÓN
DESTILACIÓN

MACROKJELDAHL

DIGESTIÓN
PROTEINA BRUTA:

Fundamento:
 El método consiste en la digestión de la muestra con H2SO4 concentrado para
convertir el nitrógeno presente en sal de amonio.
catalizador
(Material biológico) + H2SO4 (NH4)2SO4 + otros
Calor

La sal de amonio formada se destila transformándola en amoniaco


(NH4)2SO4 + 2NaOH 2NH3 (gas) + Na2SO4 + 2H2O

El amoniaco destilado se recupera en ácido bórico (ácido débil)


NH3 + H3BO3 NH4H2BO3

Se cuantifica por medio de una titulación con ácido clorhídrico 0.05N (ácido
fuerte)
NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3
PROTEINAS
Cálculos:
% Proteínas = [( V x N x 0.014 x 100 ) / PM] x F

Donde:
V = mL de HCl gastados en la titulación
N = normalidad de HCl
PM = Peso de la muestra en gramos
0.014 = Miliequivalente del nitrógeno
F = factor de conversión de nitrógeno a proteína ( de acuerdo
al alimento analizado)
FACTORES DE CONVERSIÓN DE N2 A PROTEINA DE ALGUNOS
ALIMENTOS

Alimento % de nitrógeno Factor de conversión


Vegetales 17.35 5.70
Productos de soya 17.35 5.70
Harina de trigo 17.54 5.70
Harina de maíz 16.0 6.25
Harina de avena 17.15 5.83
Carne y derivados 16.0 6.25
Cebada 17.15 5.83
Gelatina 18.02 5.55
Huevo 15.87 6.25
Leches y productos lácteos 15.67 6.38
Legumbres 16.0 6.25
GRASA CRUDA O EXTRACTO
ETEREO

Es un estimador de la fracción
lipídica del alimento, aunque incluye
otras sustancias no lipídicas como
vitaminas liposolubles (A,D,E,K),
algunos pigmentos y ciertas
hormonas. La determinación se
realiza mediante un equipo
denominado extractor Soxhlet.
GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO

Fundamento:
Se llama grasa cruda a la fracción separada
del material seco por extracción en forma
directa con solventes orgánicos (éter de
petróleo, éter etílico, acetona, cloroformo,
hexano, etc.). se habla de extracto etéreo y
no de grasa debido a que en este método el
solvente recomendado extrae además de los
triglicéridos otros tipos de sustancias lipidicas
solubles en el solvente.
GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO

Procedimiento:

 Poner a peso constante el matraz


 Colocar 2 g de muestra seca en un cartucho para extracción y se tapa
con algodón.
 Se coloca el cartucho en el extractor del equipo y se añade solvente
sobre la muestra hasta que haga sifón dos veces.
 Se calienta el matraz durante 4 h aproximadamente (placa de
calentamiento)
 Se recupera el solvente por destilación en el mismo aparato evitando el
sifón.
 Se retira el cartucho con la muestra y se guarda para determinar fibra
cruda.
 Se elimina el solvente (residuo) del matraz por calentamiento y se seca
(en estufa) hasta masa constante.
GRASA CRUDA O EXTRACTO ETEREO

Cálculos:

% Extracto etéreo = [( MG - M )/ W]100

Donde:
MG = peso del matraz con grasa
M = peso del matraz
W = peso de la muestra
FIBRA BRUTA

Fibra Bruta (FB): También se la denomina Fibra Cruda y pretende ser


un estimador de los CH estructurales.
Se determina mediante hidrólisis con H2SO4 y NaOH, pretendiendo
simular una digestión ácida (estómago) y una alcalina (intestino), por lo
cual representaría la fracción indigestible de los CH.
Sin embargo, no toma en cuenta la capacidad de los m.o. para digerir
CH estructurales. Parte de la celulosa, hemicelulosa y lignina es disuelta
y algunos compuestos nitrogenados quedan en el residuo. A pesar de la
imprecisión con la cual estima el contenido de CH estructurales, a
mayor FB menor digestibilidad.

Tipos de fibra: fibra cruda y fibra dietética.


FIBRA CRUDA

Procedimiento:

Digestión ácida:

 Se pesan de 1 a 2 g de muestra desengrasada, se


pasan al vaso (para FC) y se agregan 200 mL de
H2SO4 al 1.25% caliente, una pizca de asbesto
preparado (lavado con HNO3, H2O y calcinado) y
unas gotas de antiespumante, conectar el digestor-
condensador para fibra cruda.
 Se hierve durante 30 minutos y se enfría.
FIBRA CRUDA

Digestión alcalina:

 Al vaso frío del procedimiento anterior agregar 200 mL de


NaOH al 1.25% caliente, y se somete a digestión por 30 min.
 Se deja enfriar y se filtra sobre un papel filtro (sin cenizas)
previamente secado y a peso constante.
 Se lava el residuo con agua caliente, hasta la neutralidad (3 o 4
porciones de 25 mL de agua caliente), y por último con una
porción de 25 mL de alcohol (etanol)
 Secar el residuo con el papel filtro durante 1 hora a 95ºC,
enfriar en desecador y pesar. Registrar el peso del residuo.
 Calcinar el residuo seco y pesado con el papel filtro en un crisol
para determinación de cenizas. Calcular el peso de las cenizas.
FIBRA CRUDA

Cálculos;
% FC = [(W1 – W2)/W0]100
Donde:

 W0 = Peso de la muestra
 W1 = Peso del crisol + muestra digerida y
seca - peso del papel filtro
 W2 = Peso del crisol + cenizas
CARBOHIDRATOS

% de carbohidratos = 100 – ( % humedad + %


de cenizas + % de grasa + % de proteína
+ % fibra cruda).
VALOR ENERGETICO
Galletas integrales
Información Nutricional
Tamaño de la porción: 42.00 g
Porción por envase: 1
Por porción:
Contenido energético 192.5 Kcal
Proteínas 3.9 %
Grasas (Lípidos) 9.30 %
Carbohidratos (Hidratos de carbono) 23.3 %
Sodio 60 mg
% Valor Diario
Vitamina A 41 % Vitamina B12 39 %
Vitamina B6 34 % Vitamina B2 33 %
Vitamina B1 31 % Niacina 30 %
Vitamina E 28 % H ierro 31 %
Zinc 32 % cido fólico 29 %

Los porcentajes de valores diarios están basados en la ingestión diaria


Recomendada para la población mexicana, establecida en la NOM-051-SCFI-1994

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