UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE

HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGÍA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA

EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS

ASIGANATURA DE TRANSFERENCIA DE MASA: AI-443

PRÁCTICA N° 10

“DESTILACION DIFERENCIAL”

FECHA DE PRÁCTICA : 03 de Diciembre del 2013

GRUPO : Miércoles, 10 – 1 pm.
PROFESORA : Ing. Anna ZEGARRA VILA
ALUMNA : Paucarhuanca Yarihuamán, Yude Katia

AYACUCHO – PERÚ
2013
 I. OBJETIVOS:
 Estudiar la separación por destilación diferencial de la mezcla de etanol – agua.

 Determinar el balance de materia diferencial y balance de energía en la

práctica.

II. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA:

ASPECTOS GENERALES:

La destilación diferencial es una operación de separación de los componentes

volátiles de una mezcla líquida, siendo el agente de separación el manejo de
energía térmica que genera la fase vapor, que es una sucesión de equilibrios entre
el líquido y vapor formados, establecidos en forma diferencial durante el proceso
desacumulativo de la carga sometida a evaporación, cuya condensación genera el
producto denominado destilado. La destilación diferencial (no rectificada) es una
operación equivalente a una etapa de contacto, que en la práctica se aproxima al
estado de equilibrio cuando la vaporización se realiza en forma atenuada y
controlada.

Esquema del destilador diferencial:

Donde:
F Carga inicial de la mezcla líquida
(kmol).
DT Destilado total recogido (kmol).
W Líquido residual al final de la
destilación (kmol).
x Fracción molar del más volátil (Etanol)
T Temperatura.
QR Calor neto requerido para la
destilación diferencial (kcal).
QC Calor neto retirado a través del
condensador subenfriador (kcal).

BALANCE DE MATERIA:
Por ser por cargas, se tiene un balance entre el material inicial y el final obtenido al
culminar la destilación:
Global : F = W + DT
Más volátil : FxF = WxW + DT x̂ D

Además se tiene la ecuación diferencial de desacumulación evaluada en el

destilador para el componente más volátil, cuya integración es conocida como la
ecuación de Rayleigh:
 F xF  1 
Ec. Rayleigh : Ln   
W 
xW
 dx
 yx
BALANCE DE ENERGÍA:

Es necesario determinar el calor neto total suministrados a través del hervidor

para alcanzar el estado final de la destilación, basado en los cálculos de las
entalpías de mezcla, a través de la siguiente expresión:

Q R  D T H V  WH W  FH F

Mientras que, el calor neto retirado por el condensador es:


Q C  D T H V  H DT 
El calor real suministrado a través del calentador eléctrico del destilador es:
QSUMIN = PD

Y el calor retirado en el condensador por el flujo de agua de refrigeración es:

QREF = mCp(Ts – Te)

III. ASPECTOS EXPERIMENTALES:

Procedimiento Experimental:

1) Disponer para la práctica de unos 15 litros de mezcla líquida de etanol agua,

con una composición inicial aproximada de 10 a 15 °GL de contenido alcohólico

2) Medir la temperatura, tomar unas dos muestras en los frasquitos

portamuestras (cerrar herméticamente), registrar el volumen exacto de la
mezcla líquida y cargar en el destilador

3) Registrar la hora de inicio y encender el sistema del calentamiento eléctrico del

destilador. Reportar la tensión eléctrica de servicio y la potencia del sistema
resistivo. No olvide registrar al final de la destilación la hora final, para
determinar el tiempo de funcionamiento del sistema resistivo

4) Registrar las temperaturas: (1) calentador, (2) tanque del destilador y (3) zona
de vapor del destilador cada 5 min; así como también el caudal, temperatura de
entrada y salida del agua de refrigeración circulante por el condensador. Los
registros se realizan hasta la finalización de la destilación.

5) AL OBSERVARSE LAS PRIMERAS GOTAS DE DESTILADO, registrar la hora,

recoger las muestras instantáneas de destilado y del líquido de fondo
simultáneamente en los frasquitos portamuestras así como la temperatura de
la cámara del destilador. Seguidamente recoger 500 mL de destilado en una
probeta.

6) Cambiar de probeta al mismo tiempo que se toma otras muestras (destilado y

fondo) en los frasquitos portamuestras y registro de temperatura de la cámara
de destilación. Luego, registrar en el destilado recogido (500 mL) la
 temperatura y grado alcohólico con el alcoholímetro y acumular en un
recipiente cerrado. Repetir éste paso (6) hasta que el último 500 mL de
destilado recogido se encuentre entre los 20 a 25 ºGL.

7) Al finalizar la destilación desconectar el servicio eléctrico, cerrar el suministro

de agua de refrigeración, registrar la hora final.

8) Tomar unas dos muestras del líquido residual del destilador al igual que del
destilado total acumulado, así como las respectivas temperaturas y volúmenes
finales.

Al grupo de prácticas se recomienda organizarse y distribuirse a responsabilidad

las diferentes actividades involucradas en el estudio de la destilación diferencial, a
fin de tomar y registrar información EN FORMA OPORTUNA.

Análisis de las Muestras:

1) El muestreo del destilado y el líquido de fondo que se recogen en el destilador

se realizan en forma simultánea. Cuidar de no quemarse con el líquido
hirviente del fondo. Las muestras deberían cerrarse herméticamente y
enfriarse en agua fría

2) Al final de la destilación, utilizando la balanza analítica, registrar el peso del

lastre en el aire, en el agua destilada y en cada una de las muestras recogidas (a
unos 20°C); información que permite determinar la densidad de las muestras y
sus respectivas composiciones en peso de etanol (Usar las Publicaciones). La
ecuación para determinar la densidad de cualquier muestra líquida (x) es:

 w x  w aire 
x   
 w agua destilada  w aire 
 

3) Con el valor de la densidad de la muestra determinar la concentración de etanol

en cada muestra utilizando la tabla de densidades de etanol (A) en agua (B) y
reportar el % en peso de etanol y determinar la fracción molar de etanol en
cada muestra:

%𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑊𝑖/𝑀𝐴
𝑊𝑖 = → 𝑋𝑖 ó 𝑌𝑖 = ( )
100 𝑊𝑖 (1 − 𝑊)
−
𝑀𝐴 𝑀𝐵

Determinación molar:
1) Tanto la alimentación líquida cargado al equipo

CUESTIONARIO:
1) Preparar los diagramas de composición y temperatura para el sistema etanol
agua a la presión local con algún modelo termodinámico de ELV y comparar
con los datos de las composiciones obtenidas en las muestras instantáneas de
destilado y fondo así como el de la temperatura de la cámara.

2) Determinar teóricamente la cantidad de destilado y residuo líquido con las

ecuaciones de balance de materia y la ecuación de Rayleigh para los datos
experimentales y comparar con los valores experimentales. Usar en el cálculo
teórico los datos de la alimentación y su respectiva composición, así como la
composición media del destilado acumulado experimentalmente. Analizar y
discutir los resultados.

3) Determinar la energía calorífica teórica necesaria para la destilación diferencial

y la experimental entregada por el sistema de calentamiento eléctrico;
determinar la eficiencia térmica del destilador.

4) Determinar y comparar la energía calorífica teórica y experimental retirada en

el condensador – subenfriador.

5) Presentar la gráfica de los perfiles de temperatura registrados en los diversos

puntos del destilador en función del tiempo. Analizar y discutir dichas
conductas.

6) Determinar el caudal promedio de destilado proporcionado por el equipo de

destilación.

7) Presentar el esquema del equipo de destilación diferencial utilizado en el

laboratorio de Operaciones Unitarias.

VI. CÁLCULOS

𝑃𝑀𝐴 = 46.069 𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

𝑃𝑀𝐵 = 18.015 𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙

4.1. Datos obtenidos en el laboratorio

N° Tiempo 𝑻𝟏 𝑻𝟐 𝑻𝟑 𝑻𝑫 𝑻𝑬 𝑻𝑺
(min)
0 0 34.2 28.4 37.5 --- 18.7 18.7
1 5 58.6 27.9 35.6 --- 18.7 18.7
2 10 81.5 27.6 33.9 --- 18.7 18.7
3 15 81.7 32.1 33.8 --- 18.7 18.9
4 20 82.5 52.7 52.2 18 18.7 19.0
5 25.54 83.5 79.6 81.8 18 18.7 29.9
6 29.30 84.2 80.7 82.6 18 18.7 30.0
7 33.10 84.9 81.6 83.1 18 18.7 30.0
8 37.20 85.8 82.5 83.3 18 18.7 30.2
9 41.11 86.6 83.4 84.1 18 18.7 31.5
10 45.23 87.5 84.4 85.0 18 18.7 31.5
11 49.49 88.3 85.2 86.8 18 18.7 31.5
12 54.21 89.1 85.9 87.5 18 18.7 31.5
13 59.16 89.9 86.6 87.7 18 18.7 31.5
14 64.12 90.4 88.3 88.3 18 18.7 31.5

100

90

80

70
T1
60
T2

50 T3
TD
40
TE

30 TS

20

10

0
0 10 20 30 40 50 60 70

N° Muestra Peso Peso Peso Densidad de % W/W % V/V

lastre lastre lastre la muestra
aire agua muestra (gr/ml)
F 5.8842 4.8903 4.9097 0.98048 14
0 Do 5.8842 4.8903 4.9790 0.91076 64
Wo 5.8842 4.8903 4.9067 0.98350
1 D1 5.8842 4.8903 4.9783 0.91146
W1 5.8842 4.8903 4.9062 0.98400
2 D2 5.8842 4.8903 4.9760 0.91377 59
W2 5.8842 4.8903 4.9051 0.98511
3 D3 5.8842 4.8903 4.9680 0.92182 56
W3 5.8842 4.8903 4.9042 0.98601
4 D4 5.8842 4.8903 4.9608 0.92907 53
W4 5.8842 4.8903 4.9025 0.98773
5 D5 5.8842 4.8903 4.9522 0.93772 49
W5 5.8842 4.8903 4.8997 0.99054
6 D6 5.8842 4.8903 4.9434 0.94657 43
W6 5.8842 4.8903 4.8987 0.99155
7 D7 5.8842 4.8903 4.9355 0.95452 39
W7 5.8842 4.8903 4.8979 0.99235
8 D8 5.8842 4.8903 4.9264 0.96368 32
W8 5.8842 4.8903 4.8939 0.99638
9 D9 5.8842 4.8903 4.9128 0.97032 27
W9 5.8842 4.8903 4.8919 0.99839
10 D10 5.8842 4.8903 4.9129 0.97726 18
W10 5.8842 4.8903 4.8910 0.99930
𝐷̂ 5.8842 4.8903 4.9489 0.94104 44

𝑃𝑙𝑎𝑠𝑡𝑟𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 − 𝑃𝑙𝑎𝑠𝑡𝑟𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 20°𝐶

𝜌𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = ( ) × 𝜌𝑎𝑔𝑢𝑎
𝑃𝑙𝑎𝑠𝑡𝑟𝑒 𝑎𝑖𝑟𝑒 − 𝑃𝑙𝑎𝑠𝑡𝑟𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

N° Muestra Peso Peso Peso Densidad de % W/W % V/V

lastre lastre lastre la muestra
aire agua muestra (Kg/L)
F 5.8842 4.8903 4.9097 0.98048 12.25 15.14
0 Do 5.8842 4.8903 4.9790 0.91076 52.09 59.89
Wo 5.8842 4.8903 4.9067 0.98350 10.08 12.48
1 D1 5.8842 4.8903 4.9783 0.91146 51.78 59.58
W1 5.8842 4.8903 4.9062 0.98400 9.73 12.08
2 D2 5.8842 4.8903 4.9760 0.91377 50.75 58.55
W2 5.8842 4.8903 4.9051 0.98511 8.96 11.15
3 D3 5.8842 4.8903 4.9680 0.92182 47.10 54.81
W3 5.8842 4.8903 4.9042 0.98601 8.35 10.42
4 D4 5.8842 4.8903 4.9608 0.92907 43.73 51.38
W4 5.8842 4.8903 4.9025 0.98773 7.19 8.95
5 D5 5.8842 4.8903 4.9522 0.93772 39.56 46.92
W5 5.8842 4.8903 4.8997 0.99054 5.37 6.69
6 D6 5.8842 4.8903 4.9434 0.94657 35.03 41.93
W6 5.8842 4.8903 4.8987 0.99155 4.75 5.90
7 D7 5.8842 4.8903 4.9355 0.95452 30.58 36.90
W7 5.8842 4.8903 4.8979 0.99235 4.27 5.32
8 D8 5.8842 4.8903 4.9264 0.96368 24.68 30.01
W8 5.8842 4.8903 4.8939 0.99638 1.95 2.44
9 D9 5.8842 4.8903 4.9128 0.97032 20.03 24.54
W9 5.8842 4.8903 4.8919 0.99839 0.86 1.12
10 D10 5.8842 4.8903 4.9129 0.97726 14.70 18.14
W10 5.8842 4.8903 4.8910 0.99930 0.37 0.49
𝐷̂ 5.8842 4.8903 4.9489 0.94104 37.91 45.10
Balance de materia global Molar experimental

𝐹 = 𝐷𝑇 + 𝑊

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 𝐹 − (𝐷𝑇 + 𝑊) = 18 𝐿 − (5.2292 + 12.4800)𝐿

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 0.2908 𝐿

%𝑊/𝑊𝐹
𝑃𝑀𝐴
𝑥𝐹 =
%𝑊/𝑊𝐹 100 − %𝑊/𝑊𝐹
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵

0.1225
𝑥𝐹 = 46.069
0.1225 1 − 0.1225
46.069 + 18.015
𝑥𝐹 = 0.0518

̂ 𝐹 = 𝑥𝐹 ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑥𝐹 ) ∗ 𝑃𝑀𝐵
𝑃𝑀

̂ 𝐹 = 0.0518 ∗ 46.069 + (1 − 0.0518) ∗ 18.015

𝑃𝑀

̂ 𝐹 = 19.4682 𝐾𝑔/𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀

𝐾𝑔
𝐹 × 𝜌𝐹 18𝐿 × 0.98048 𝐿
𝐹𝐾𝑚𝑜𝑙 = =
̂𝐹
𝑃𝑀 𝐾𝑔
19.4682
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐹𝐾𝑚𝑜𝑙 = 0.9065 𝐾𝑚𝑜𝑙

Balance de materia para el más volátil

𝐹 ∗ 𝑥𝐹 = 𝐷𝑇 ∗ 𝑥𝐷̂ + 𝑊 ∗ 𝑥𝑤𝑛

%𝑊/𝑊𝐷̂
𝑃𝑀𝐴
𝑥𝐷̂ =
%𝑊/𝑊𝐷̂ 100 − %𝑊/𝑊𝐷̂
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵

37.91
𝑥𝐷̂ = 46.069
37.91 100 − 37.91
46.069 + 18.015
𝑥𝐷̂ = 0.1927

̂ 𝐷𝑇 = 𝑥𝐷̂ ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑥𝐷̂ ) ∗ 𝑃𝑀𝐵

𝑃𝑀

̂ 𝐷𝑇 = 0.1927 ∗ 46.069 + (1 − 0.1927) ∗ 18.015

𝑃𝑀

̂ 𝐷𝑇 = 23.4210 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀
 𝐾𝑔
𝐷𝑇 × 𝜌𝐷𝑇 5.2292𝐿 × 0.94104 𝐿
𝐷𝑇 𝐾𝑚𝑜𝑙 = =
̂ 𝐷𝑇
𝑃𝑀 𝐾𝑔
23.4210
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝐷𝑇 𝐾𝑚𝑜𝑙 = 0.2101 𝐾𝑚𝑜𝑙

%𝑊/𝑊𝑤
𝑃𝑀𝐴
𝑥𝑤𝑛 =
%𝑊/𝑊𝑤 100 − %𝑊/𝑊𝑤
𝑃𝑀𝐴 + 𝑃𝑀𝐵

0.37
𝑥𝑤𝑛 = 46.069
0.37 100 − 0.37
46.069 + 18.015
𝑥𝑤𝑛 = 0.0015

̂ 𝑊 = 𝑥𝑤𝑛 ∗ 𝑃𝑀𝐴 + (1 − 𝑥𝑤𝑛 ) ∗ 𝑃𝑀𝐵

𝑃𝑀

̂ 𝑊 = 0.0015 ∗ 46.069 + (1 − 0.0015) ∗ 18.015

𝑃𝑀

̂ 𝑊 = 18.0571 𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑀

𝐾𝑔
𝑊 × 𝜌𝑊 12.48𝐿 × 0.9993 𝐿
𝑊𝐾𝑚𝑜𝑙 = =
̂𝑊
𝑃𝑀 𝐾𝑔
18.0571
𝐾𝑚𝑜𝑙
𝑊𝐾𝑚𝑜𝑙 = 0.6906 𝐾𝑚𝑜𝑙

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 𝐹 ∗ 𝑥𝐹 − (𝐷𝑇 ∗ 𝑥𝐷̂ + 𝑊 ∗ 𝑥𝑤𝑛 )

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 0.9065 ∗ 0.0518 − (0.2101 ∗ 0.1927 + 0.6906 ∗ 0.0015)

𝑃é𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 0.0054 𝐾𝑚𝑜𝑙

Balance de materia teórica

Ecuación Rayleigh
𝑥𝐹
𝐹 𝑑𝑥
𝐿𝑛 =∫
𝑊 𝑥𝑤𝑛 𝑦 − 𝑥
91,09 0,0000 0,0000

81,95 0,0500 0,3280

78,19 0,1000 0,4416

76,18 0,1500 0,5000

74,92 0,2000 0,5374

74,03 0,2500 0,5651

73,34 0,3000 0,5880

72,77 0,3500 0,6084

72,28 0,4000 0,6277

71,86 0,4500 0,6468

71,48 0,5000 0,6663

71,14 0,5500 0,6866

70,83 0,6000 0,7083

70,57 0,6500 0,7317

70,34 0,7000 0,7573

70,16 0,7500 0,7857

70,04 0,8000 0,8176

69,97 0,8500 0,8538

69,98 0,9000 0,8953

70,09 0,9500 0,9434

70,30 1,0000 1,0000