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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO
1. OBJETIVOS
1.1. Calcular el número de etapas teóricas
1.2. Determinar el NOR y el HOR en base a la transferencia global
2. MARCO TEORICO

FUNDAMENTO TEORICO.

La operación de extracción liquido- liquido, consiste básicamente en la transferencia de masa de


cierto componente (soluto) de una mezcla o fase líquida (cuyo componente en el cual está
disuelto es llamado transportador), hacia otra mezcla o fase líquida llamado disolvente que en
este caso se considera como compuesto puro, esto es debido al contacto que se da entre estas dos
fases. La consideración principal de esta operación es que el tanto el líquido transportador como el
solvente, son dos fases casi inmiscibles.

La fase en donde se encuentra el soluto y el transportador se llama Alimentación (F), la fase en


donde se encuentra el Solvente (S) recibe el mismo nombre, una vez realizado el contacto y la
transferencia de masa del soluto, se tienen como producto dos fases llamadas Refino y Extracto, el
Refino(R) es rica en el componente transportador, y el Extracto (E) es rica en disolvente.

A continuación se presenta un esquema básico de una extracción liquida, para una operación a
contracorriente, que es la más común aplicada:

SOLVENTE (S)
- Soluto (YS)
- Solvente

REFINO (R)
- Soluto (XNP)
- Transportador

EXTRACTO (E) ALIMENTACION (F)


- Soluto (Y1) - Soluto (XF)
- Solvente - Transportador

EXTRACTOR

FIG. 1: Esquema básico de operación extracción liquido – líquido, a contracorriente

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Se debe tener en cuenta que existen tres formas básicas de operación líquida por etapas:

- Extracción en varias etapas a corriente cruzada.


- Extracción en varias etapas a contracorriente continúa.
- Extracción en varias etapas a contracorriente continúa con reflujo.

EQUILIBRIO LÍQUIDO

El siguiente esquema de notación describe las concentraciones y cantidades de estas mezclas


ternarias (porcentaje en masa), con la finalidad de analizar tanto el equilibrio como los balances de
materia:

FIG. 2: COORDENADAS TRIANGULARES EQUILATERAS (Fuente: Operaciones de Transferencia de


Masa, Robert E. Treybal, 2da Edición)

En donde: C: Componente soluto.

A: Transportador

B: Disolvente o solvente

A manera de ejemplo podemos decir a partir del esquema, que el sistema ternario del punto “K”
contiene 40% de A, 20% de B, y 40% de C; y que una mezcla entre un sistema E y R, da como
producto un sistema “M”, en donde se cumple que:

𝑅 𝑙í𝑛𝑒𝑎 𝑀𝐸 𝑥𝐸 − 𝑥𝑀
= =
𝐸 𝑙í𝑛𝑒𝑎 𝑅𝑀 𝑥𝑀 − 𝑥𝑅

Donde:

𝑥𝑖 = 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑜𝑚𝑝𝑒𝑛𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑟𝑖𝑛𝑐𝑖𝑝𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑓𝑎𝑠𝑒 "𝑖"

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𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑅(𝑅𝑒𝑓𝑖𝑛𝑎𝑑𝑜)
𝑅=
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜

𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝐸(𝐸𝑥𝑡𝑟𝑎𝑐𝑡𝑜)
𝐸=
𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜

Para nuestro caso:

𝑥 = 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑝𝑜𝑏𝑟𝑒(𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝐴)

𝑦 = 𝐹𝑟𝑎𝑐𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑒𝑛 𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑜 𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑑𝑒 𝐶 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑟𝑖𝑐𝑜 (𝑟𝑖𝑐𝑜 𝑒𝑛 𝐴)

A continuación vamos a analizar el tipo de extracción líquido más aplicado industrialmente


(operación a contracorriente continua), debido a que en nuestro laboratorio operaremos a dicha
forma:

EXTRACCION EN VARIAS ETAPAS A CONTRACORRIENTE CONTINUA.

Debido a su mayor simplicidad y entendimiento para este caso, utilizaremos las coordenadas
triangulares rectangulares, el tratamiento de este es similar a las coordenadas triangulares
equiláteras del caso anterior:

FIG. 3: EXTRACCION A CONTRACORRIENTE CONTINUA, VARIAS ETAPAS, COORDENADAS


RECTANGULARES (Fuente: Operaciones de Transferencia de Masa, Robert E. Treybal, 2da
Edición)

Podemos notar que el área dentro la curva de equilibrio formada dentro del triangulo, denota la
región de formación dos fases (rica en A y rica en B), el área fuera de ella indica solo la formación
de una fase (mezcla de A, B y C). Debido a que esta operación se encuentra en todo momento
dentro de la región de dos fases.

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FIG. 4: EXTRACCION A CONTRACORRIENTE CONTINUA, Np ETAPAS (Fuente: Operaciones de


Transferencia de Masa, Robert E. Treybal, 2da Edición)

En la figura 4, podemos ver el esquema de operación de esta extracción, con Np etapas, en donde
en la Etapa Np(en nuestro caso del laboratorio es el tope) sale el refinado e ingresa el disolvente, y
en la Etapa 1(en el laboratorio es el fondo) sale el extracto e ingresa la alimentación, entonces
realizando un balance de masa tenemos:

 Balance de masa global:

𝐹 + 𝑆 = 𝐸1 + 𝑅𝑁𝑝 = 𝑀

De ahí que M, debe caer sobre la línea RNpE1 como se muestra en la figura 3

 𝐹 − 𝐸1 = +𝑅𝑁𝑝 − 𝑆 = ∆𝑅

Donde ∆𝑅 , es un punto de diferencia común para las líneas operación (líneas rectas) de todas las
etapas de la figura 3, que indica el flujo neto saliente en la última etapa.

 Balance de masa del componente C:


𝐹 ∙ 𝑥𝐹 + 𝑆 ∙ 𝑦𝑠 = 𝐸1 ∙ 𝑦1 + 𝑅𝑁𝑝 ∙ 𝑥𝑁𝑝 = 𝑀

Luego cuando el número de etapas es considerado muy grande, entonces se realiza un diagrama
de coordenadas rectangulares o diagrama de distribución, más simplificado que el anterior,
partiendo de este último, y que ayudara a obtener el número de etapas (donde la nomenclatura
de “x” e “Y” es la misma que en el de coordenadas triangulares):

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FIG. 5: TRANSFERENCIA DE DE COORDENADAS AL DIAGRAMA DE DISTRIBUCIÓN (Fuente:


Operaciones de Transferencia de Masa, Robert E. Treybal, 2da Edición)

En la figura 5 se puede ver como el modo de transferencia de este sistema de coordenadas, donde
la curva de operación y de equilibrio también están presentes en dicho diagrama, y que para
soluciones diluidas, ambas tienen una forma aproximadamente lineal.

EQUIPOS DE EXTRACCION LÍQUIDO-LÍQUIDO:

Existen muchos equipos destinados para esta operación, separados según su funcionamiento.
Estos equipos pueden ser:

 EQUIPOS DE CONTACTO POR ETAPAS


- Tanques con agitación y sedimentadores, utilizado para dispersiones y emulsiones
- Torres de platos perforados, usados para manejo de soluciones y mayor efectividad

 EQUIPOS DE CONTACTO CONTINUO, DIFERENCIALES


- Torres aspersoras.
- Torres empacadas.
- Extractores con agitación mecánica, entre ellos el extractor Scheibel que va a ser utilizado
en nuestro presente labroatorio.

DISEÑO DEL EQUIPO

Al igual que en la operación de destilación y absorción, es la extracción líquido – liquido el diseño


se da fundamentalmente en calcular la altura de la torre, utilizando los factores globales altura de
unidad de transferencia (HtOR ó HtOE ) y número de unidades de transferencia (NtOR ó NtOE), así:

𝑍 = 𝐻𝑡𝑂𝑅 ∙ 𝑁𝑡𝑂𝑅 = 𝐻𝑡𝑂𝐸 ∙ 𝑁𝑡𝑂𝐸

E y R, se refieren al extracto y refinado respectivamente:

𝑅 𝑅 𝐸 𝐸
𝐻𝑡𝑂𝑅 = = ; 𝐻𝑡𝑂𝐸 = =
𝐹𝑡𝑂𝑅 ∙ 𝑎 𝐾𝑅 ∙ 𝑎 ∙ (1 − 𝑥)∗𝑀 𝐹𝑡𝑂𝑅 ∙ 𝑎 𝐾𝐸 ∙ 𝑎 ∙ (1 − 𝑦)∗𝑀

Donde
- x,y = concentración de soluto.
- F, K = coeficientes de transferencia.
- HtOR , HtOE = altura de la unidad de transferencia del refinado o extracto
- (1 - x)*M , (1 - y)*M = media logarítmica de (1 – x), (1-y) en el equilibrio
𝑥2
𝑑𝑥 1 1 − 𝑥2 1 𝑥2 (𝑟 − 1) + 1
𝑁𝑡𝑂𝑅 = ∫ ∗
+ ∙ ln ( ) + ∙ ln ( )
𝑥−𝑥 2 1 − 𝑥1 2 𝑥1 (𝑟 − 1) + 1
𝑥1

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𝑦1
𝑑𝑦 1 1 − 𝑦1 1 𝑦1 (𝑟 − 1) + 1
𝑁𝑡𝑂𝐸 = ∫ + ∙ ln ( ) + ∙ ln ( )
𝑦∗ − 𝑦 2 1 − 𝑦2 2 𝑦2 (𝑟 − 1) + 1
𝑦2

Donde
- x*, y *= concentración de soluto en el equilibrio.
- r = relación de pesos moleculares entre no soluto y soluto.

Para soluciones diluidas, el término de unidades de transferencia se resume a:


𝑦
𝑥1 − 𝑚2 𝑅 𝑅
𝑙𝑛 [ 𝑦2 ∙ (1 − 𝑚 ∙ 𝐸 ) + 𝑚 ∙ 𝐸 ] 𝑦 −𝑚∙𝑥 𝑚∙𝐸 𝑚∙𝐸
𝑥2 − 𝑚 𝑙𝑛 [𝑦2 − 𝑚 ∙ 𝑥1 ∙ (1 − 𝑅 ) + 𝑅 ]
1 1
𝑁𝑡𝑂𝑅 = ; 𝑁𝑡𝑂𝐸 =
𝑅 𝑚∙𝐸
(1 − ) (1 − )
𝑚∙𝐸 𝑅

3. DATOS

Los datos experimentados fueron obtenidos en el laboratorio N°23 de la U.N.I para la


extracción de ácido acético del tolueno con el disolvente agua en una torre de extracción
York-Schiebel, los datos obtenidos son:

Tabla 3.1 Flujos obtenidos a la entrada de la torre por los


rotámetros
Flujo del disolvente 3.0
Flujo de la alimentación 2.5

Identificación de Componentes:

SOLUTO Ácido Acético


DISOLVENTE Agua
TRANSPORTADOR Tolueno

Análisis de la Alimentación:

[NaOH] 0.1N

INDICADOR fenolftaleína

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Para determinar la concentración del ácido acético en las salidas de extracto y refino lo
titulamos con NaOH de 0.1 M y 0.01 M respectivamente, los volúmenes gastados fueron:

Para 10 ml de muestra de Refino:

Tabla 3.2 Volumen gastado de NaOH 0.01N para 10 ml muestra


Refino
N° muestra Tiempo (min) Volumen gastado(ml)
1 0 2.6
2 8 2.3
3 16 2.0
4 24 1.6
5 32 1.4
6 40 1.1

Para 5 ml de muestra de Extracto

Tabla 3.3 Volumen gastado de NaOH 0.1N para 5 ml


muestra Extracto
N° Tiempo(min) Volumen gastado(ml)
muestra
1 0 14.0
2 8 22.6
3 16 26.4
4 24 28.3
5 32 28.9
6 40 29.2

4. CALCULOS Y RESULTADOS

Para realizar los cálculos se hicieron las siguientes asunciones:

 Sistema isotérmico e isobaro


 El calor de mezcla es despreciable, por ser soluciones diluidas.
 Inmiscibilidad entre tolueno y agua

El equilibrio es lineal, por ser soluciones diluidas.

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Datos Teóricos-Fuente: Perry’s Chemical Engineers Handbook/7° Edición

Compuesto a Densidad Peso molecular


27°C g/cm3 g/mol

CH3COOH 1.0700 60.05


Agua 0.9965 18.016
Tolueno 0.8628 92.13

Primero calculamos los flujos de entrada tanto de la alimentación como del disolvente, nos
basamos en la gráfica de calibración que se encuentra en los Anexos, de la gráfica se
obtiene:

Tabla 4.1 Valores obtenidos de la gráfica de calibración


Flujo Escala L/h
Alimentación 2,5 4.7
Solvente 3.0 3.2

4.1 Determinación de las concentraciones de CH3COOH en el refino, extracto y alimentación .

A continuación se presentan las gráficas de concentraciones respecto al tiempo de operación tanto para
el refino como para el extracto,presentadas en la sección de Datos Experimentales según la tabla 3.2 y
3.3 .

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Concentracion [Mol]/L VS Tiempo(min)


TITULACION EXTRACTO
0.7
0.6
CONCENTRACION

0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 10 20 30 40 50
TIEMPO

Grafico 1

Concentracion [Mol]/L VS Tiempo(min)


TITULACION REFINO
0.003
0.0025
CONCENTRACION

0.002
0.0015
0.001
0.0005
0
0 10 20 30 40 50
TIEMPO

Grafico 2

En el caso de la titulación del Extracto se puede apreciar que ha llegado al estado estacionario , en la
titulación de refino la última muestra sugiere que aún no se ha llegado al estado estacionario o que
simplemente la titulación fue errónea, en todo caso para evitar un posible error en la decisión si fue
error de titulación o si las condiciones de estado estacionario aún no se alcanzan se optará por
considerar la concentración del CH3COOH como un promedio de los últimos tres datos ( los 2
primeros de estos 3 puntos cubrirán el posible error de titulación y el último cubrirá la incertidumbre si
se llegó o no al estado estacionario).

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Se puede apreciar que para el minuto 40 han llegado al estado estacionario, en la titulación de refino se
observa una clara tendencia asumimos que luego de este punto las concentración se estabilizo.

Concentración refino 1.36E-03 mol/L

Concentración extracto 0.576 mol/L

L2 G2
L1:Flujo molar de la alimentación
X2 Y2
L2:Flujo molar del refino

G2:Flujo molar del disolvente

G1: flujo molar del extracto

x:fracciones molares del soluto en la


corriente de refino
L1 G1
y:fracciones molares del soluto en la
X1 Y1 corriente de extracto

Fig. 4.1

Calculo de los porcentajes en peso en:

 La Alimentación

Sea la masa de ácido acético:

#𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻 …………………………(1)

𝑊𝑐 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

Donde:
𝑊𝑐 : Peso del ácido acético (gr)
N: Normalidad del NaOH (N)
V: Volumen gastado (L)

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Remplazando en la ecuación 1:

60𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 = (0.1𝑥35.2𝑥10−3 )𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑚𝑜𝑙
𝑊𝐻𝑎𝑐 = 0.21 𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.21𝑔𝑟
𝑉𝐻𝑎𝑐 = = = 0.20𝑚𝑙
𝐷𝐻𝑎𝑐 1.07𝑚𝑙/𝑔𝑟

Para la muestra tenemos:


𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑊𝐻𝑎𝑐 + 𝑊𝑡𝑜𝑙

Asumimos una solución ideal:


𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑉𝐻𝑎𝑐 + 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

Reemplazando podemos calcular el volumen del tolueno:


𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑉𝐻𝑎𝑐 = 5.0𝑚𝑙 − 0.20𝑚𝑙 = 4.8𝑚𝑙

La masa de tolueno lo calculamos de:


0.863𝑔𝑟
𝑊𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 𝑥𝐷𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 4.8𝑚𝑙𝑥 = 4.14 𝑔
𝑚𝑙

Ahora calculamos el porcentaje en peso:

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.20
𝑥1 = = = 0.048
𝑊𝑡𝑜𝑙 4.14

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.21
𝑋1 = = = 0.046
𝑊𝑡𝑜𝑙 + 𝑊𝐻𝑎𝑐 4.13 + 0.21

 Extracto:
Sea la masa de ácido acético:

#𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻

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𝑊𝑐 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

Donde:
𝑊𝑐 : Peso del ácido acético (gr)
N: Normalidad del NaOH (N)
V: Volumen gastado (L)

Remplazando en la ecuación 1:

60𝑔𝑟
𝑊𝑐 = (0.1𝑥29.2𝑥10−3 )𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑚𝑜𝑙
𝑊𝑐 = 0.175 𝑔𝑟
𝑊𝐻𝑎𝑐 0.175𝑔𝑟
𝑉𝐻𝑎𝑐 = = = 0.164𝑚𝑙
𝐷𝐻𝑎𝑐 1.07𝑚𝑙/𝑔𝑟

Para la muestra tenemos:


𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑊𝐻𝑎𝑐 + 𝑊𝑡𝑜𝑙

Asumimos una solución ideal:


𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑉𝐻𝑎𝑐 + 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

Reemplazando podemos calcular el volumen del tolueno:


𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑉𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 − 𝑊𝐻𝑎𝑐 = 5.0𝑚𝑙 − 0.164𝑚𝑙 = 4.836𝑚𝑙

La masa de agua lo calculamos de:

0.9965𝑔𝑟
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 = 𝑉𝑎𝑔𝑢𝑎 𝑥𝐷𝑎𝑔𝑢𝑎 = 4.836𝑚𝑙𝑥 = 4.82𝑔𝑟
𝑚𝑙

Ahora calculamos el porcentaje en peso:

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.175
𝑌1 = = = 0.036
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 4.82

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.21
𝑌1 = = = 0.042
𝑊𝑎𝑔𝑢𝑎 + 𝑊𝐻𝑎𝑐 4.82 + 0.175

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 El refino:
Sea la masa de ácido acético:

#𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐴𝑐𝑒𝑡𝑖𝑐𝑜 = #𝐸𝑞 − 𝑔𝑟 𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑊𝑐 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

Donde:
𝑊𝑐 : Peso del ácido acético (gr)
N: Normalidad del NaOH (N)
V: Volumen gastado (L)

Remplazando en la ecuación 1:

60𝑔𝑟
𝑊𝑐 = (0.01𝑥1.1𝑥10−3 )𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑥
𝑚𝑜𝑙
𝑊𝑐 = 0.0066 𝑔𝑟

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.0066𝑔𝑟
𝑉𝐻𝑎𝑐 = = = 0.007𝑚𝑙
𝐷𝐻𝑎𝑐 1.07𝑚𝑙/𝑔𝑟

Para la muestra tenemos:


𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑊𝐻𝑎𝑐 + 𝑊𝑡𝑜𝑙

Asumimos una solución ideal:


𝑉𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑉𝐻𝑎𝑐 + 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜

Reemplazando podemos calcular el volumen del tolueno:


𝑉𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑚𝑒𝑧𝑐𝑙𝑎 − 𝑊𝐻𝑎𝑐 = 10𝑚𝑙 − 0.007𝑚𝑙 = 9.993𝑚𝑙

La masa de tolueno lo calculamos de:

0.8628𝑔𝑟
𝑊𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 𝑉𝑡𝑜𝑙𝑒𝑢𝑛𝑜 𝑥𝐷𝑡𝑜𝑙𝑢𝑒𝑛𝑜 = 9.993𝑚𝑙𝑥 = 8.621𝑔𝑟
𝑚𝑙

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Ahora calculamos el porcentaje en peso:

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.007
𝑥2 = = = 0.0008
𝑊𝑡𝑜𝑙 8.621

𝑊𝐻𝑎𝑐 0.007
𝑋2 = = = 0.0008
𝑊𝑡𝑜𝑙 + 𝑊𝐻𝑎𝑐 8.621 + 0.007

dggggggggggggggsdgsfhdfhn

Tabla 4.2 Composiciones másicas de las corrientes de la torre


Tipo de corriente Composición
Alimentación (x1) 0.046
Disolvente (y2) 0
Refino (x2) 0.0008
Extracto (y1) 0.042

4.2 Cálculo del flujo másico en la alimentación

Para calcular el flujo másico de alimentación utilizamos la siguiente expresión:

𝐿1 = 𝜌𝑎 × 𝑓𝑎 × 0.2778 ............................................ (2)

Dónde:

F: Flujo másico (gr/s)

𝜌𝑎 : Densidad de la alimentación (𝑔𝑟/𝑐𝑚3 )

𝑓𝑎 : Flujo volumétrico de la alimentación (L/h)

Remplazando con los datos de la tabla 4.1 y con la densidad de 1.07 gr/cm3, entonces:

𝐿1 = 0.87 × 4.7 × 0.2778


𝑔𝑟
𝐿1 = 1.136
𝑠

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4.3 Cálculo del flujo másico del solvente.

Para calcular el flujo másico de alimentación utilizamos la siguiente expresión:

𝐺2 = 𝜌𝑠 × 𝑓𝑠 × 0.2778 .............................................. (3)

Dónde:

F: Flujo másico (gr/s)

𝜌𝑠 : Densidad del solvente (𝑔𝑟/𝑐𝑚3 )

𝑓𝑠 : Flujo volumétrico del solvente (L/h)

Remplazando con los datos de la tabla 4.1 y con la densidad del solvente,
remplazamos:

𝐺2 = 0.9986 × 3.2 × 0.2778


𝐺2 = 0.88 𝑔𝑟/𝑠

Balance de masa.

El balance de masa global del sistema mostrada en la figura 4.1 es:

𝐿1 + 𝐺2 = 𝐺1 + 𝐿2 ............................................... (4)

De los resultados obtenidos, podemos decir que:


1.136 + 0.88 = 𝐺1 + 𝐿2
2.016 𝑔𝑟/𝑠 = 𝐺1 + 𝐿2 .......................................... (5)

El balance de masa del soluto es:

𝐿1 × 𝑥1 + 𝐺2 × 𝑦2 = 𝐿2 × 𝑥2 + 𝐺1 × 𝑦1 ......................... (6)

Remplazando con todos los valores obtenidos mostrados en la tabla 4.2 y el flujo
másico de la alimentación (L1), y el flujo másico del solvente (G2), remplazamos:

1.136 × 0.046 + 0.88 × 0 = 𝐿2 × 0.0008 + 𝐺1 × 0.042


0.052256 𝑔𝑟/𝑠 = 𝐿2 × 0.0008 + 𝐺1 × 0.042 ..................................................... (7)

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De la ecuación (5) y la ecuación (7), se resuelve el sistema, los valores obtenidos son:
𝐿2 = 0.786 𝑔𝑟/𝑠
𝐺1 = 1.229 𝑔𝑟/𝑠

Resumen de resultados

L1 1.136gr/s G1 𝟏. 𝟐𝟐𝟗𝒈𝒓/𝒔

X1 0.046 Y1 0.042

L2 𝟎. 𝟕𝟖𝟔 𝒈𝒓/𝒔 G2 0.88gr/s

X2 0.0008 Y2 0

Ahora se procede a graficar tanto la curva de operación como la de equilibrio para así poder
el número de etapas teóricas. Luego se comparara con el número de etapas reales, para así
poder obtener la eficiencia de la etapa:

Se usaran como curva de equilibrio la mostrada en la guía de laboratorio:

Y = 15.X

Mientras que la curva de equilibrio se obtendrá con las concentraciones de ácido acético
obtenidas en las líneas de entrada y salida. Graficando ambas curvas:

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Curva de equilibrio - Curva de operación


0.1
Y= 15X
0.09

0.08
Y (Fracción molar del Ac-Ac en agua)

0.07

0.06

0.05
Curva de
0.04
equilibrio
0.03 Curva de
operación
0.02 y = 0.9292x - 0.0007

0.01

0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05
-0.01
X (Fraccion molar del Ac-Ac en tolueno)

Se obtuvieron 2 etapas teóricas, ahora se procede a hallar la eficiencia de etapas


2
N° Etapas teóricas = 2 Eficiencia de etapas = 10 × 100% = 20%

N° Etapas reales = 10

 Cálculo del número de unidades de transferencia NtoR y de la altura equivalente.

La ecuación que usaremos para hallar el número de unidades de transferencia será:

𝑥1
𝑑𝑥 1 1 + 𝑋2
𝑁𝑡𝑜𝑅 = ∫ ∗
+ ln
𝑥2 𝑥−𝑥 2 1 + 𝑋1

Definimos los puntos en los cuales trabajaremos:

X2=0.000806 y2=0

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X1=0.0482 y1=0.042

En este caso la integración numérica no es conveniente ya que el rango de x es muy amplio y una mala
elección del incremento de integración (Δx) podría arrojarnos malos resultados. Por ello procedemos a
integrar usando la curva de operación y la curva de equilibrio que para este caso lo podemos aproximar
a una recta.

Curva de equilibrio:

𝑌 = 15𝑋

Curva de operación:

𝑦 = 0.069𝑥 − 7.6 ∗ 10−8

Para el cálculo de la integral:


𝑥1
𝑑𝑥

𝑥2 𝑋 − 𝑋∗

Se sabe que para un valor de “y” le corresponde un valor de “x” y de “x*” por lo que igualamos ambas
curvas.

𝑋 ∗ = 0.9292𝑥 − 7.0 ∗ 10−4

Despejando:

0.9292𝑥 − 7.0 ∗ 10−4


𝑥∗ =
15

Reemplazando en la ecuación de NtoR

0.0482
𝑑𝑥 1 1 + 0.0482
𝑁𝑡𝑜𝑅 = ∫ −4
+ ln
8.06∗10−4 0.9292 ∗ 𝑥 − 7.0 ∗ 10 2 1 + 0.000806
𝑥−
15

𝑁𝑡𝑜𝑅 = 4.3198 + 0.0462 = 4.37


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Por lo tanto la altura de unidades de transferencia del refinado será:

𝑍 1.43
𝐻𝑡𝑜𝑅 = = = 0.33 𝑚
𝑁𝑡𝑜𝑅 4.37

5. OBSERVACIONES.

Para lograr una buena extracción se tomó en cuenta estos aspectos: la agitación y el uso de
empaques. La agitación mecánica se hace en la parte interna de la columna con el fin de lograr
mejorar la pulverización de la fase dispersa en la fase continua a través de la reducción de la
tensión interfacial y el uso de empaques coalesce o junta las gotas de la fase dispersa haciendo
que el área interfacial producida sea mayor.

Etapa operativa:

 Llegamos hasta el estado estacionario luego de un tiempo aproximado t=40 min.


 No se toma en cuenta el efecto de presión, ya que ésta influye poco en las
propiedades de los líquidos.
 La extracción liquida se realiza a contracorriente:
Fase continua: agua
Fase dispersa: alimentación (tolueno y ácido acético)
 El agua y el tolueno son líquidos inmiscibles razón por la cual resulta más fácil la
extracción.

Etapa de análisis:

 El refino es titulado con NaOH a baja concentración (0.01N ) de tal manera de obtener
un volumen gastado apreciable.
 En la titulación de refino se tuvo que agregar agua , ya que se requería la presencia
de fase acuosa con una constante agitación , de tal manera que se facilite la
transferencia del ácido.

Etapa de parada:

 Se obtiene el volumen retenido de la fase ligera(tolueno)

6. DISCUCION DE RESULTADOS
- Debido a que se operaba con soluciones diluidas, las curvas utilizadas en nuestra
experiencia fueron consideradas como lineales.

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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

- La eficiencia en las etapas es aproximadamente el 20%, lo que nos indica que el flujo del
disolvente no es el correcto, por lo que se debería disminuir este flujo.
- El NtoR es 4.37 lo que nos das un valor relativamente alto, lo que nos lleva a una dificultad
para la extracción, por lo que las etapas serán de baja eficiencia, esto se debe a la tensión
interfacial y la baja diferencia entre las densidades del disolvente y el transportador.

7. CONCLUSIONES
- Las variables de operación que afectan directamente la transferencia de masa son: los flujos
de entrada, la altura de unidades de transferencia y por ende el número de unidades de
transferencia.
- Para aumentar la eficiencia de la operación, la corriente de alimentación debería aumentar
su concentración.
- Otra forma de aumentar la eficiencia es cambiando de solvente, cuya tensión interfacial y
diferencia de densidad con la fase Tolueno-Ac. Acético, disminuya al valor actual.

8. BIBLIOGRAFIA
- Operaciones de transferencia de masa, Robert E. Treybal, Editorial Mc Graw Hill, 1980
México
- Liquid – Liquid Extraction With York-Scheibel Colum, Maxarand D. Phadke, Junio 1983.
- Guía de laboratorio de operaciones unitarias, Extracción Liquido-Liquido, Ing. Erik Menzala
C.

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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

9. ANEXO

VENTAJAS Y DESVENTAJAS DE ALGUNOS EQUIPOS DE EXTRACCIÓN LÍQUIDO LÏQUIDO

Existen varios equipos utilizados en la extracción Líquido-Líquido, a continuación se mencionan algunos de


ellos con sus respectivas ventajas e inconvenientes:

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[LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS] EXTRACCION LIQUIDO-LIQUIDO

FACTORES QUE AFECTAN A LA EXTRACCIÓN LIQUIDO-LIQUIDO

 La composición de la alimentación, se ve afectado directamente con el gradiente de


concentración
 La temperatura de operación, ya que puede desnaturalizar el principio activo, además
afecta a parámetros como: viscosidad y solubilidad.
 La presión, ya que puede verse afectada por los esfuerzos cortantes.
 La velocidad de flujo, en flujo turbulento se mejora la extracción ya que hay más contacto
entre las fases.
 El grado deseado de separación, porque mientras más etapas más costo.
 La elección del disolvente, se ve afectada por los extractos.
 La formación de emulsiones y espumas, una tensión interfacial demasiado baja podría
crear emulsiones (mezclas de dos o más líquidos inmisibles entre sí) muy estables y no
poder separar las fases en mucho tiempo, mientras que las espumas se forman por la
inclusión de gases en el proceso.

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