Práctica No.
5
2-FENILINDOL
Matraz de 50 mL
-2 mL de acetofenona
-1.8 mL de fenilhidrazina(1.85 g de
clorhidrato de fenilhidrazina)
-2 mL de CH3COOH
-5 g de cloruro de Zn anhidro
Δ suavemente en baño de sal
y agite hasta que inicie la reac.
Controle la T ‹180°C 10 min. y
enfríe por inmersión en agua
fría con agitación cte.
Conserve T en 130-140°C
durante 5 min. con agitación
Enfrie lig, y ad. 15 mL de
CH3COOH, Δ y deje enfriar
para que cristalice
Ad. 20 mL de agua, filtre al
vacío, lave con EtOH 75% y
recristalice en EtOH/agua
Clorhidrato de etanol
fenilhidracina
Etilmetilcetona
ANGELA WENDOLYNE CABRERA REYES
PREPARACIÓN DEL SISTEMA INDOL
1, 2, 3,4-TETRAHIDROCARBAZOL 2,3-DIMETIL INDOL
Matraz de 50 mL Matraz de 50 mL
-1.85 g de clorhidrato de fenilhidrazina -1.5 g de clorhidrato de fenilhidrazina
-10 mL de CH3COOH -1.2 mL de etilmetilcetona
-5 mL de CH3COOH
Δ hasta ebullición y ad. por la
parte sup. del ref.1.5 mL de
Δ 20 min y vierta el contenido
ciclohexanona y ref. 1 hr
en 15 mL de agua fría, filtrar el
sólido formado y recristalizar
en EtOH/agua
Vierta la mezcla en vaso de pp
con 10 mL de CH3COOH y Δ a
ebullición Filtrar al vacío y secar al aire
Vierta la sol en 25 ml de agua
fría, filtre el pp y lave con una
mezcla 1:2 de CH3COOH/agua
Lave con 10 mL de agua fría y
seque el producto
Cromatografía en capa fina
AcOEt/Hexano, determine Rf,
P.F y rendimiento en %
Acetofenona Cloruro de Zn
CH3COOH
EQ:18 5FM2 9-09-19