Determinación de Sulfatos Por El Método Nefelométrico

SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE
CENTRO DE GESTIÓN INDUSTRIAL

TECNICO EN ANÁLISIS DE MUESTRAS QUÍMICAS
LABORATORIO QUIMICA
RESULTADO DE
APRENDIZAJE:
Preparar muestras para la
FICHA: 1635709
ejecución de los análisis
INTEGRANTES: INSTRUCTOR: Alex Calle
teniendo en cuenta parámetros
Mabel Serna Pacheco COMPETENCIA:
a determinar y técnicas
Kevin´s Vega Quiroga
analíticas a utilizar.
Fecha practica: 2/08/2019
Fecha entrega: 2/08/2019
retroceso en presencia de sulfato de bario y en

medio alcohólico con la sal disódica de la
DETERMINACIÓN DE SULFATOS EDTA. Este método es aplicable a la
POR EL MÉTODO determinación de sulfatos en concentración
NEFELOMÉTRICO inferior a 100 mg/L /4/.
El método nefelométrico se recomienda,
preferentemente, para la determinación de
INTRODUCCIÓN sulfatos en aguas con contenidos superiores a
60 mg/L. El ion sulfato (SO42-) precipita, en
Los sulfatos pueden tener su origen en que las un medio de ácido acético, con ión Ba2+, de
aguas atraviesen terrenos ricos en yesos, o a la modo que forma cristales de sulfato de bario
contaminación con aguas residuales (BaSO4), los que deben mantenerse en
industriales. El contenido de este no suele suspensión durante un período de tiempo que
presentar problemas de potabilidad para las resulte suficiente para medir la absorbancia
aguas de consumo, pero, contenidos que la misma produzca. El contenido de SO4=
superiores a 300 mg/L pueden causar de cada muestra se obtiene a partir de la curva
trastornos gastrointestinales en los niños. Se de calibración previamente obtenida.
sabe que los sulfatos de sodio y magnesio Este método no es recomendable para aguas
tienen acción laxante, por lo que no es con color, materias en suspensión o con
deseable un exceso de los mismos en las aguas elevado contenido en materias orgánicas, ya
de consumo. El contenido de sulfatos en las que interfieren en la determinación, pudiendo
aguas naturales es muy variable, y puede ir ser eliminadas por filtración o centrifugación.
desde muy pocos miligramos por litros, hasta La interferencia del color puede soslayarse
cientos de miligramos por litros. Por esto, la utilizando la muestra coloreada como testigo,
norma cubana para agua potable /1/, establece a la que se le adiciona reactivo de la disolución
como valor orientador de calidad 200 mg/L, y precipitante de bario, o empleando como
como límite máximo tolerable 400 mg/L instrumento de medida un nefelómetro de
(concentración máxima admisible). doble posición de cubeta, con lo que elimina la
40 Vol. XXII, Nº 3, 2010 influencia del color /5/.
La determinación de la concentración de
sulfatos puede hacerse por diferentes métodos. MARCO TEORICO
Se puede citar la prueba rápida de sulfatos,
/2,3/ el método gravimétrico mediante El sulfato (SO4 2–) se encuentra ampliamente
precipitación con cloruro de bario, el cual es distribuido en la naturaleza y puede estar
muy preciso y aplicable a concentraciones presente en aguas naturales en
superiores a 10 mg/L, y el método volumétrico, concentraciones que van desde unos pocos
cuyo principio consiste en la determinación de miligramos por litro hasta algunos gramos por
los iones sulfatos mediante una valoración por litro. Algunos drenajes de minería pueden
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contribuir con grandes cantidades de sulfatos a REACTIVOS

través de la oxidación de piritas. - Solución tampón: Disuelva 30 g de
Como los sulfatos de sodio y de magnesio cloruro de magnesio r.a., cristales,
tienen un efecto purgante, especialmente entre MgCl2⋅6H2O, 5 g de acetato de sodio
los niños, se recomienda un límite superior en r.a., CH3COONa⋅3H2O, 1,0 g de
aguas potables de 250 mg/L de sulfatos. El nitrato de potasio, KNO3 r.a., y 20 mL
contenido es también importante, porque las de ácido acético glacial, CH3COOH
aguas con alto contenido de sulfatos tienden a en 500 mL de agua destilada y diluir a
formar incrustaciones en las calderas y en los 1000 mL. Prepare la cantidad
intercambiadores de calor. suficiente de solución, almacene a
El ion SO42– forma una suspensión con temperatura ambiente en frasco
cloruro de bario (BaCl2) en presencia de ácido rotulado.
acético para formar cristales de sulfato de - Cloruro de bario R.A., BaCl2*2H2O
bario (BaSO4) de tamaño uniforme. Se mide Merck o de una calidad similar.
la dispersión de luz de la suspensión de BaSO4 - Solución estándar de sulfato de 1,00
con un turbidímetro, y la concentración de mL = 1000 μg SO42– : Secar de 2 a
SO4 3g de Na2SO4 estándar a 105 °C
2– se determina por comparación de la lectura durante dos horas y enfriar en
contra una curva estándar. desecador, pesar y disolver 1,4841 g
Reacción: de Na2SO4 anhidro R.A. en agua
desionizada y diluya a 1000 mL en
balón aforado clase “A”. Almacene
esta solución en frasco rotulado y
refrigere en la nevera de
El intervalo de aplicación de este método va de almacenamiento de reactivos.
3 a 40 mg SO4 - Diluya 100 mL de Na2SO4 trazable
2–/L. Para muestras con concentraciones (1000 mg SO4/L) o del estándar
superiores, use una alícuota que contenga preparado en el punto anterior en agua
menos de 40 mg SO4 desionizada y afore a 1000 mL en
2–/L. Este método es aplicable a aguas balón aforado clase “A”. 1,00 mL =
potables, lluvia, superficiales, y efluentes 100 μg SO4 2–. Almacene esta
domésticos e industriales. solución en frasco rotulado y refrigere
DEFINICIONES en la nevera de almacenamiento de
mg SO4 = /L = miligramos de sulfato por litro. reactivos.
NTUi = Turbiedad leída tras adición de Buffer
NTUf = Turbiedad leída tras adición de BaCl2 MATERIALES
Mm = micrómetros
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- Dos (2) balón aforado, clase “A” de El matraz aforado es parte del
500 mL. llamado material de
El matraz aforado es parte del vidrio de laboratorio y consiste en un
llamado material de tipo de matraz que se usa
vidrio de laboratorio y consiste en un como material volumétrico. Se
tipo de matraz que se usa emplea para medir un volumen exacto
como material volumétrico. Se de líquido con base a la capacidad del
emplea para medir un volumen exacto propio matraz, que aparece indicada.
de líquido con base a la capacidad del
propio matraz, que aparece indicada.
- Pipetas aforadas, clase “A”, de 25 mL,

5 mL,10mL.
La pipeta es un
instrumento volumétrico de
laboratorio que permite medir
- Dos (2) balón aforado, clase “A” de
la alícuota de un líquido con mucha
1000 mL.
El matraz aforado es parte del precisión. Suelen ser de vidrio o
plástico.
llamado material de
vidrio de laboratorio y consiste en un
tipo de matraz que se usa
como material volumétrico. Se
emplea para medir un volumen exacto
de líquido con base a la capacidad del - Un (1) vaso de precipitados de 250
propio matraz, que aparece indicada. mL.
Un vaso de precipitado es
un recipiente cilíndrico de vidrio
borosilicatado fino que se utiliza muy
comúnmente en el laboratorio, sobre
todo, para preparar o calentar
sustancias, medir o traspasar líquidos.
- Un (1) balón aforado de 2000 mL.

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- Una (1) probeta de 100 mL.

- Una (1) pipeta pasteur. Las probetas suelen ser graduadas, es
La pipeta de Pasteur es similar a un decir, llevan grabada una escala por la
cuentagotas, generalmente formada parte exterior que permite medir un
por un tubo de vidrio con borde determinado volumen, aunque sin
cónico. Sirve para hacer la mucha exactitud.
transferencia de pequeñas cantidades
de líquidos.
- Dos (2) celdas redondas de vidrio de

- Una (1) varilla de vidrio. 2,5 cm de paso (para trabajar con el
Una varilla de vidrio', varilla agitadora turbidímetro).
para agitar, es un instrumento
utilizado en los laboratorios de
química, consiste en un fino cilindro
macizo de vidrio que sirve para agitar
disoluciones, con la finalidad de
mezclar productos químicos y
- Cuchara medidora, con capacidad de
líquidos
0,2 a 0,3 mL.
La cuchara medidora o cuchara
dosificadora es
una cuchara empleada para medir
cantidades (volúmenes) de sustancias
que pueden ser líquidas o en polvo. Se
- Una (1) barra agitadora.
emplea en la cocina y en
Es un instrumento utilizado en los
el laboratorio como elemento
laboratorios de química, consiste en
uniformador de empleo de pequeñas
un fino cilindro macizo de vidrio que
cantidades.
sirve para agitar disoluciones, con la
finalidad de mezclar productos
químicos y líquidos.
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- Erlemenyer de 250 mL. La cantidad

varía de acuerdo con el número de
análisis que se vaya a realizar.
Se utiliza para el armado de aparatos
de destilación o para hacer reaccionar
sustancias que necesitan un largo
calentamiento.
PROCEDIMIENTO INICIO
A partir de la solución de patrón de sulfatos de 1000 mgSO4/L y de

100 mgSO4/L tome las alícuotas que se señalan en la tabla 1 y diluya
al volumen correspondiente
FIN
PROCEDIMIENTO DE ANÁLISIS
INICIO
Tome 100 ml de alícuota de las muestras, blanco de reactivo y estándares

de control, los cuales deben encontrarse a temperatura ambiente
Adicione 20 ml de solución buffer A, con pipeta aforada a cada muestra,

blanco de reactivo y estándar de control
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Coloque la barra agitadora en el blanco reactivo, permitiendo que se

homogenice la solución. Adicione el blanco de reactivos a la celda
perfectamente limpia y escurrida. Consulte al instructor para el manejo del
Turbimiento Orbeco Hellige
Realice la lectura inicial del Turbidímetro y devuelva al Erlenmeyer la

porción utilizada en el Turbidímetro rbeco Hellige, regístrese la lectura en el
formato
Lea el tiempo en el cronometro en el instante de adición del Cloruro de
Bario
Adicione una cucharada de cristales de BaCl2 * 2H2O e inicie a cronometrar

inmediatamente. Agite por 60 +/- 2 segundos a velocidad constante, la cual
puede variar dependiendo del agitador empleado, por lo tanto se debe
regular a una velocidad que no produzca salpicaduras
Retire el vaso que contiene la muestra del agitador magnético y deje en

reposo durante 5 minutos +/- 30 segundos
Purgue la celda varias veces con la suspensión obtenida y realice la medición
Registre los datos de turbidez final tras adición de BaCl2 y maduración del
precipitado en el formato
FIN
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RESULTADO DE
APRENDIZAJE:
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Nota: El procedimiento se describió para el los resultados de los análisis en el

tratamiento que se realiza a una muestra, pero formato TF0349.
de acuerdo a la pericia del analista se puede - Registre en las cartas de control de
leer simultáneamente varias muestras, Sulfatos, los valores obtenidos con la
garantizando en todo momento que se cumpla lectura de los estándares y localícelos
con los tiempos requeridos descritos en los en las gráficas de las concentraciones
numerales 10.6 y 10.7. analizadas
Si la turbiedad de la muestra corresponde a un - Escriba el comentario del
valor superior al registrado para una comportamiento de los estándares en
concentración de 40 mg SO4/L en la curva de las cartas de control en el formato de
calibración, es necesario diluir la muestra captura de datos.
original y repetir todo el proceso de análisis. - Entregue el formato al líder de
Para concentraciones entre 48 y 70, diluir 50 a fisicoquímica
100, para concentraciones entre 70 y 150 diluir - Deseche las muestras y estándares
25 a 100, pera concentraciones mayores, diluir analizados en la caneca para residuos
evitando que la turbiedad final tras la adición fisicoquímicos destinada para
de cloruro de bario sea inferior a 100. sulfatos, dureza, nitrógeno orgánico y
nitrógeno amoniacal.
- Enjuague el material y entréguelo a
lavado diligenciando el formato de
control de solicitud de lavado de
material TF0042
PROCESAMIENTO DE DATOS Y
CÁLCULO DE RESULTADOS
- Realice los cálculos de acuerdo a la
ecuación obtenida así: RESULTADOS
((𝑁𝑇𝑈𝐹−𝑁𝑇𝑈𝑖)−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜) 1. Conductividad: Solución de Na2SO4

𝑚𝑔 = ( 𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 )* FD
Donde:
Gru Concentr Conductivida
NTUf = Turbiedad final
po ación (g) d (mS/cm)
NTUi = Turbiedad inicial
1 2.5 24.2
Intercepto: Intercepto con el eje de las
2 1.5 16.26
ordenadas
FD = Factor de Dilución 3 1 11.95
- Efectúe el cálculo de las 4 0.5 6.78
concentraciones de sulfato y escriba 5 3.5 32.3
6 3 29.5
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RESULTADO DE
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Turbidez
1000
500
Conductividad
0
40
0 50 100 150 200 250
30
20
10 Ecuación por regresión lineal: y = 2.91 x +
251.05
0
0 1 2 3 4
Muestra problema:
La muestra problema presenta una turbidez de
Pendiente promedio: 9.27 1266 NTU.
2. Determinación de sulfatos por el 𝑦 = 2.91𝑥 + 251.05

método nefelométrico: Solución
NaSO4 1266 = 2.91𝑥 + 251.05
Q SO4 NTU 1266−251.05

2.91
= 𝑥 Ppm
10 292
20 207 𝑥 = 348.780 𝑝𝑝𝑚 SO4
50 582
100 414 SO4 en agua potable, presenta una turbidez de
150 712 1.68 NTU
200 843
𝑦 = 2.91𝑥 + 251.05
1.68 = 2.91𝑥 + 251.05

1.68−251.05
2.91
= 𝑥 Ppm
𝑥 = −85.694 𝑝𝑝𝑚 SO4

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ANÁLISIS DE RESULTADOS • El agua potable analizada cumple con

la norma establecida por la OMS,
• La adición de Na2SO4 al agua puesto que no contiene sulfatos.
destilada aumenta su conductividad, • Es posible analizar una muestra
puesto que lo normal para dicha agua problema basándose en la ecuación
es de 5.5 · 10-6 aproximadamente. calculada con las soluciones hechas
• Según la OMS, el máximo estándar con anterioridad.
permitido para aguas potables es de
50 ppm de SO4, la muestra de agua
potable que fue analizada no contenía BIBLIOGRAFÍA
sulfatos, por lo tanto, cumple con la
norma. • http://www.ideam.gov.co/document
s/14691/38155/Sulfato+en+agua+po
r+Nefelometría.pdf/f65867a2-079f-
RECOMENDACIONES 420c-9067-b1c4c3139e89
• https://latam.hach.com/cms-
• Es necesario tener mucho cuidado a la portals/hach_mx/cms/documents/Q
hora de masar los reactivos puesto que ue-s-la-conductividad-Final.pdf
puede afectar la lectura de resultados
y hacerlos imprecisos.
• En lo posible se recomienda ser
eficientes a la hora de realizar los
procedimientos para que el laboratorio
sea más corto.
• Mantener aseado el lugar de trabajo en
todo momento para evitar que las
muestras y soluciones sean
contaminadas.
• Rotular oportunamente los beakers o
balones para evitar confusiones a la
hora de realizar los procedimientos
CONCLUSIONES
• La conductividad del agua aumenta

cuando se le agregan sales como lo es
el Na2SO4.

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retroceso en presencia de sulfato de bario y en

contribuir con grandes cantidades de sulfatos a REACTIVOS

- Pipetas aforadas, clase “A”, de 25 mL,

- Un (1) balón aforado de 2000 mL.

- Una (1) probeta de 100 mL.

- Dos (2) celdas redondas de vidrio de

- Erlemenyer de 250 mL. La cantidad

A partir de la solución de patrón de sulfatos de 1000 mgSO4/L y de

Tome 100 ml de alícuota de las muestras, blanco de reactivo y estándares

Adicione 20 ml de solución buffer A, con pipeta aforada a cada muestra,

Coloque la barra agitadora en el blanco reactivo, permitiendo que se

Realice la lectura inicial del Turbidímetro y devuelva al Erlenmeyer la

Adicione una cucharada de cristales de BaCl2 * 2H2O e inicie a cronometrar

Retire el vaso que contiene la muestra del agitador magnético y deje en

Purgue la celda varias veces con la suspensión obtenida y realice la medición

Nota: El procedimiento se describió para el los resultados de los análisis en el

((𝑁𝑇𝑈𝐹−𝑁𝑇𝑈𝑖)−𝐼𝑛𝑡𝑒𝑟𝑐𝑒𝑝𝑡𝑜) 1. Conductividad: Solución de Na2SO4

2. Determinación de sulfatos por el 𝑦 = 2.91𝑥 + 251.05

Q SO4 NTU 1266−251.05

1.68 = 2.91𝑥 + 251.05

𝑥 = −85.694 𝑝𝑝𝑚 SO4

ANÁLISIS DE RESULTADOS • El agua potable analizada cumple con

• La conductividad del agua aumenta

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