Universidad Nacional de Ingeniería

Facultad de Geología, Minas y Metalúrgica

Laboratorio de Análisis Químico

Separación de cationes por grupos

 ii

Laboratorio de Análisis Químico – Separación de Cationes por Grupos.

 Resumen iii

Mediante los materiales: una fuente de vapor de agua, un aparato de dilatación térmica lineal, un

matraz, un Vernier, un transportador, tres tubos (cobre, aluminio y vidrio) y una regla, trataremos

de verificar las ecuaciones de la dilatación térmica, con un procedimiento muy minucioso y

cuidadoso para así poder disminuir el error y tener unos datos tanto precisos como exactos.

Con estos datos procederemos a realizar unas gráficas y las estudiaremos sacando nuestras

conclusiones.

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Tabla de Contenidos

Introducción ................................................................................................................... 1

Capítulo 1. Informacion general ................................................................................... 2

Objetivos ................................................................................................................... 2
Fundamento teorico .................................................................................................. 2

Capítulo 2. Reactivos y materiales . ............................................................................... 9

Reactivos. ................................................................................................................. 9
Materiales .............................................................................................................. 11

Capítulo 3. Parte Experimental .................................................................................... 2

Paso 1 ....................................................................................................................... 2
Paso 2 ....................................................................................................................... 3
Paso 3 ....................................................................................................................... 7
Paso 4 ....................................................................................................................... 8
Paso 5 ....................................................................................................................... 8
Paso 6 ....................................................................................................................... 8

Capítulo 4. Cuestionario ................................................................................................ 2

Objetivos ................................................................................................................... 2
Fundamento teorico .................................................................................................. 2

Bibliografia .................................................................................................................. 22

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Introducción

Cumpliendo a cabalidad con la experiencia de laboratorio se puede saber que cualquier

material puede expandirse de su tamaño inicial este fenómeno es conocido como dilatación

térmica, el cual produce un aumento lineal de longitud al variar la temperatura interna del

cuerpo lo cual produce efectos como la expansión lineal y expansión volumétrica del

cuerpo sometido al fenómeno, estos dos fenómenos están asociados a un agente externo

al sistema llamado delta de temperatura.

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Capítulo 1

Información general

Objetivos

 Identificar los diversos elementos, grupos de elementos o cationes de los que

está compuesta la sustancia o solución.

 Tener la capacidad de poder distinguir los cationes representativos de cada

grupo.

 Tomar en cuenta las reacciones que se emplean y que van acompañadas de

precipitaciones o cambios de coloración de la solución, al emplear estas

reacciones se observan directamente los iones o cationes que forman a los

elementos que forman la solución.

 Estar en la capacidad de establecer las características e importancia de las

reacciones selectivas que permiten diferenciar los distintos grupos de cationes.

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Fundamento Teórico

1. Reactivos generales

Se ha definido como reactivos generales aquéllos, que reaccionan con gran número de

iones, careciendo por lo tanto, de selectividad, mientras que reactivos especiales son

los que actúan sobre unos cuantos iones (selectivos), o bien sobre uno solo

(específicos).

Entre los reactivos generales y especiales existen otras diferencias, particularmente en

lo que atañe a su utilización práctica. Así, mientras que los reactivos generales se

emplean para separaciones de grupos de iones en la sistemática del análisis, los

reactivos especiales, generalmente muy sensibles y de tipo orgánico, se utilizan en

ensayos de identificación o en reconocimientos directos.

2. Conceptos básicos:

2.1. Grupo 1°

Comprende a los cationes que forman cloruros insolubles en medio ácido y a los

óxidos más o menos hidratados en medio ácido:

Ag+ Pb2+ 𝐻𝑔2 2+

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2.2. Grupo 2°

Aquellos cationes cuyos sulfuros son insolubles en ácidos diluidos. Precipitan con

H2S en medio ácido 0,3 N, pero por ser muy tóxico utilizamos una sal Na2S y HCl

6N.

Cd2+ Cu2+ Pb2+ Hg2+ Bi3+

2.3. Grupo 3°:

Incluye los cationes que precipitan hidróxidos o sulfuros con el H2S en medio buffer

NH3/NH4+:

Mn2+ Co2+ Ni2+ Zn2+

2.4. Grupo 4°

Constituido por los cationes que precipitan con el (𝑁𝐻4 )2 𝐶𝑂3 en presencia del

buffer NH3/NH4+:

Ca2+ Sr2+ Ba2+

2.5. Grupo 5°

Integra aquellos cationes que no precipitan por los reactivos anteriores en esas

condiciones:

NH4 Na+ Mg2+ K+, Rb+ Cs+ Li+

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Capítulo 2

Reactivos y materiales

Reactivos

HCl 6N NH4Cl 5N

NH4OH 15N (NH4)2CO3 5N

Na2S 5N

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Materiales

UNA PINZA
OCHO Y UNA
TUBOS DE BAGUETA
ENSAYO
CON SU
GRILLA

PIZETA CON
PAPEL AGUA
FILTRO Y DESTILADA
PAPEL
TORNASOL

UN VASO
UN PRECIPITADO
EMBUDO

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Capítulo 3

Parte experimental

Primer paso

Se recibe una muestra de la solución que contiene cationes del grupo I al V los cuales

reconoceremos mediante una secuencia de pasos ordenados y sistematizado.

Segundo paso:

Agregar a la solución HCl 6N gota a gota hasta observar la formación de un

precipitado blanquecino, que indica la presencia de cationes del grupo IA. Filtrar

Primera gota de HCl Sexta gota de HCl Doceava gota de HCl

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Mover la solución para que todo el Filtrar la solución Filtrado

precipitado (GRUPO I) se pueda
filtrar

Recomendaciones y observaciones

 No exceder la cantidad de HCl porque el precipitado formado empezará a

disolverse y no habrá una precipitación completa de los cationes del primer grupo,

lo cual involucrara imprecisión en el reconocimiento de estos cationes

 El precipitado obtenido es de color blanco, y aumentamos más HCl con e l fin de

obtener más precipitados de cationes del grupo I.

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Tercer paso

Neutralice la solución filtrada de 2) agregando gotas de NH4OH 15N (por cada gota de

reactivo añadido, agite el contenido del tubo), use como indicador papel de tornasol,

hasta observar que el papel adquiere una coloración lila. Agregue tantas gotas de HCl 6N

como ml. De solución neutra obtenida. Añada gota a gota Na2S, hasta observar la

formación de un precipitado, que indica la presencia de cationes del grupo II.

Agregar gotas de 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 Agitar la solución por cada Papel tornasol lila (alcalino), se le
gota añadida adiciona *9 gotas de HCl, papel
tornasol rojo (Medio ácido)

Primera gota de 𝑵𝒂𝟐 𝑺 Cuarta gota de 𝑵𝒂𝟐 𝑺 Precipitado (GRUPO II)

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Mover la solución para que Filtrar la solución Precipitado

todo el precipitado se pueda
filtrar

Recomendaciones y observaciones

 La solución debe mantenerse en todo momento ácida (Papel tornasol rojo)

 Filtrar cuando la precipitación sea completa.

 Medir el volumen de la solución neutra obtenida en la probeta y por cada ml de

solución añadir una gota de HCl 6N (*9ml=9gotas).

 El precipitado obtenido es de color negro.

 Para obtener el GRUPO II, la solución debe estar acida.

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Cuarto paso

Al agregar a la solución filtrada de 3 unas gotas de NH4Cl de 5N nosotros observamos

que no hubo cambios, luego aumentamos NH4OH 15N con la finalidad de alcalinizarlo,

luego aumentamos Na2S entonces observamos que en la solución precipitan cationes del

grupo IIIA de color blanco. Luego lo filtramos.

Añadir 3 gotas de 𝑵𝑯𝟒 𝑪𝒍 Añadir gotas de 𝑵𝑯𝟒 𝑶𝑯 Papel tornasol lila (alcalino)

Añadir gotas de 𝑵𝒂𝟐 𝑺 hasta filtrar Precipitado

formar precipitado

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Recomendaciones y observaciones

 La solución debe estar alcanizada (Papel tornasol lila)

 El precipitado obtenido es color blanquecino.

 Mover la solución antes de filtrar para que el precipitado salga en mejor

proporción (Este paso no se hace en un trabajo de laboratorio porque se perdería

precipitado, se usa en este laboratorio para facilitar el filtrado)

Quinto paso

Hervimos la solución filtrada de 4. para expulsar el H2S, enfriamos la solución y

Añadimos gotas (3 o 4) de (NH4)2CO3, dejemos reposar y observamos la lenta

formación de un precipitado blanquecino, indica la presencia de cationes del grupo IV.

Hervir la solución para que se Añadir (3 o 4) gotas de Dejar reposar hasta la

expulse H2S(g) (𝑵𝑯𝟒 )𝟐 𝑪𝑶𝟑 formación del
precipitado(GRUPO IV) y
filtrar

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Recomendaciones y observaciones

 El precipitado es color blanquecino.

 El precipitado se forma lentamente.

 Filtrar con cuidado para no perder precipitado.

Sexto paso

La solución filtrada de 5 tuvo la característica de una solución cristalina que vienen a ser

los cationes del grupo V.

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Capítulo 4

Cuestionario

Preguntas teóricas
1.-Defina brevemente, ¿qué entiende por precipitación total?

La precipitación total es conseguir la separación completa de los cationes (I-V), Desde el

punto de vista experimental cuando se lleva a cabo en el laboratorio podemos afirmar que

la precipitación es total cuando al agregar un reactivo que al inicio forma precipitado y

después no se muestra turbidez, esto debido a que todos los cationes ya reaccionaron con

el reactivo formando dicho precipitado.

2.- ¿Qué conceptos o definiciones respaldan la clasificación de cationes por grupos?

Esta clasificación está respaldada por las características en común que tienen los cationes

pertenecientes a dichos grupos ya que los cationes pertenecientes a estos se disuelven

con un mismo reactivo en común. Esta propiedad se utiliza en el desarrollo sistemático

del análisis para la separación de los cationes y es de gran importancia en la división

ulterior de estos mismos.

¿Qué factores pueden afectar la realización de una separación eficiente de los diferentes

grupos de cationes?

Uno de los mayores problemas puede ser el no completar la precipitación totalmente si continuamos

con la marcha cualitativa y no se produjo esta de alguno de los grupos de cationes, entonces nuestro

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análisis no será el correcto ya que esto hará que los compuestos no precipiten en la forma correcta y

cationes del grupo anterior también formen compuestos que pueden dar un color diferente al precipitado

de cada grupo

.3.- ¿Qué inconvenientes se presentan en la identificación y separación de los cationes del

grupo V? ¿Qué cationes consideraría y por qué?

Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los grupos previos , forman

el último de grupo de cationes , estos no forman un precipitado como el resto de los

cationes y los encontraremos mayormente como una solución remanente en la cual los

pequeños cristales que se formaron nos indican la presencia de cationes del grupo V

como Mg+2 ,Na+,K+ , Li+ y NH4+ .Para el se calienta y se desprende amoniaco entonces

existe este catión .También se puede agregar el reactivo de Nessler y ,si existe amonio da

un precipitado de color amarillo.El Na+ se puede identificar porque al añadir amarillo

titanio da un color rojo.Si existe Na+ con reactivo de Kalthoff da un precipitado amarillo

.También se puede hacer porque si se acerca una llama esta es de color amarilla intensa y

es duradera.

4.-Muchos autores proponen como reactivo general el uso del compuesto:H2S(g) ,¿cuál es

su opinión ? Justifique su respuesta y mencione la referencia bibliográfica que respalda

su respuesta

Falta

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5.-De acuerdo a lo indicado en la guía de prácticas que ha utilizado, diseñe un diagrama

donde mencione la acción de los reactivos generales, la coloración y tipo de compuesto

que se obtiene en el caso de cada catión que conforma cada grupo analizado.

Preguntas aplicativas

6.- ¿Qué consideraciones de cuidado del medio ambiente se deben tener en cuenta si se

desea preparar H2S(g)?

Como toda persona que trabaje en el medio científico y conozca los efectos nocivos de

los gases, el sulfuro de hidrógeno (H2S) es uno de los que más controlados deben estar,

es por eso que conviene de equipos especialistas capaces de eliminar el H2S en el

ambiente. El sulfuro de hidrógeno es uno de los gases más comunes en la industria del

acero y la minería.

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El H2S es incoloro, muy venenoso, altamente inflamable y con un olor característico que

desprenden los huevos podridos. Además, es consistentemente más pesado que el aire.

Tiende a acumularse en la parte inferior de los espacios poco ventilados. Eliminar H2S es

absolutamente necesario se ha producido una fuga ya que puede llegar a tener efectos

letales por más de 5 minutos de exposición. Incluso, en niveles muy bajos de

concentración de H2S se considera un gas mortal. La eliminación de H2S se consigue

gracias a la oxidación térmica a SO2 y SO3 para su posible uso en otros procesos de la

planta, o también para poder utilizarse en otras aplicaciones como el uso de un depurador

húmedo. Muchos ingenieros industriales y especialista en aplicaciones H2S han trabajado

con los sistemas de oxidante que se han utilizado en el tratamiento de H2S y CS2

contaminantes. La mayoría de ellos, después de haber participado en muchos ensayos

error o de calidad inferior han dedicado el tiempo en la investigación y desarrollo de

productos para el diseño y la producción de oxidantes térmicos regenerativos para su

depuración o eliminación.

7.-Determinación de pH: Una disolución de una ácido monoprótico en concentración 10-

2 M ,se encuentra ionizado en un 3%.Calcular :

a) El pH de la disolución

[𝐻 + ] = 𝛼. 𝐶0 𝐷𝑎𝑡𝑜𝑠: 𝛼 = 3. 10−2 , 𝐶0 = 10−2

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[𝐻 + ] = 3. 10−2 . 10−2 = 3. 10−4

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔[𝐻 + ]

𝑝𝐻 = −𝑙𝑜𝑔3. 10−4 = 3.523

b) La constante de disociación de dicho ácido

𝛼 2 𝐶0
𝐾𝑎 =
1−𝛼

𝑅𝑒𝑒𝑚𝑝𝑙𝑎𝑧𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑙𝑜𝑠 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠:

(3.10−2 )2 . 10−2
𝐾𝑎 =
1 − 3.10−2

𝐾𝑎 = 9.278. 10−6

8.-Determinación de pH: Se tiene una disolución acuosa de NH3 de concentración 0.5 M.

Calcular:

a) La concentración de todos los iones presentes en ella

𝑁𝐻3 +𝐻2 𝑂 ↔ 𝑁𝐻4 + + 𝑂𝐻 −

𝐷𝑎𝑡𝑜: 𝑝𝐾𝑏 = − log 𝐾𝑏 = 4.74

𝐾𝑏 = 10−4.74 = 1,82. 10−5

𝑥2
𝐾𝑏 = = 1.82. 10−5 → 𝑥 = 3,008. 10−3
0.5 − 𝑥

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[𝑁𝐻4 + ] = 3,008. 10−3

[𝑂𝐻 − ] = 3,008. 10−3

b) El pH

𝑝𝑂𝐻 = − log[𝑂𝐻 − ]

𝑝𝑂𝐻 = − log 3,008. 10−3 = 2.522

𝐸𝑛 𝑐𝑜𝑛𝑑𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑒𝑠 𝑎𝑚𝑏𝑖𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 ∶ 𝑝𝐻 + 𝑝𝑂𝐻 = 14

𝑝𝐻 = 11.478

c) El grado de disociación .Resultado α=6x10-3,0.6%.Dato pKb=4.74

𝑋
𝛼=
𝐶0

3,008. 10−3
𝑅𝑒𝑒𝑚𝑝𝑙𝑎𝑧𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠: 𝛼 = = 6,016. 10−3
0,5

9.- ¿Cuántos gramos de carbonato de amonio se deben pesar para obtener 300 ml de

(NH4)2CO3 0,15 N?

#𝑒𝑞 − 𝑔𝑠𝑡𝑜
𝑁=
𝑉𝑠𝑜𝑙 (𝐿)
𝑚𝑎𝑠𝑎
#𝑒𝑞 − 𝑔𝑠𝑡𝑜 =
𝑀 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒

𝑀𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒(NH4)2CO3 = 𝑀 𝑒𝑞𝑁𝐻4 + + 𝑀𝑒𝑞 𝐶𝑂3 −2

18 60
𝑀𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒(NH4)2CO3 = + = 48
1 2

𝑅𝑒𝑒𝑚𝑝𝑙𝑎𝑧𝑎𝑛𝑑𝑜 𝑙𝑜𝑠 𝑑𝑎𝑡𝑜𝑠: 𝑚𝑎𝑠𝑎 = 0.15𝑥0.3𝑥48

𝑚𝑎𝑠𝑎 = 2.16 𝑔 𝑑𝑒 (NH4)2CO3

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NORMA DE SEGURIDAD

10.- ¿Cómo debe proceder si ocurriese un derrame de ácido en su mesa de trabajo?

Los integrantes del grupo deben colocarse en un lugar donde se respire aire fresco. Si

hubo contacto con la vestimenta y la piel se debe quitar la ropa y/o zapatos contaminados.

Luego lavar con abundante agua la zona afectada al menos por 20 minutos. Luego una

persona adicional debe de contener el derrame con pequeños diques hechos de arena,

tierra, arcilla u otro material inerte para evitar que entre en fuentes de agua. Para luego

neutralizarlo lentamente con ceniza de sosa, cal u otra base.

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Conclusiones

Bibliografía

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