RECOPILADO POR:

EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS

NMX-F-311-1977. DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO EN LECHE EN

POLVO Y PRODUCTOS LÁCTEOS. METHOD OF TEST FOR ETHER EXTRACT
IN MILK AND MILK PRODUCTS. NORMAS MEXICANAS. DIRECCIÓN
GENERAL DE NORMAS.

PREFACIO

En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones

Secretaría de Salubridad y Asistencia.

Dirección General de Control de Alimentos, Bebidas y Medicamentos.
Laboratorio Nacional de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
Laboratorio Central de la Secretaría de Hacienda y Crédito Público.
Compañía Nestlé, S.A.

1. OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN

Esta Norma establece el método de Roese-Gottlieb para determinar el extracto etéreo en

leche en polvo y productos lácteos.

2. REFERENCIAS

Esta Norma se complementa con la Norma Mexicana siguiente:

NMX-BB-014. Clasificación y Tamaños Nominales para Utensilios de vidrio usados en

Laboratorio.

3. FUNDAMENTO

El método de Roese-Gottlieb utiliza el amoníaco para suavizar la caseína de la leche, al

alcohol etílico para romper la emulsión y la combinación grasa-proteínas y una mezcla
de éteres para la extracción de la grasa. El alcohol favorece la extracción de la grasa por
el éter etílico en la capa acuosa. La grasa se extrae y posteriormente se determina por
diferencia de pesos.

4. REACTIVOS Y MATERIALES

Los reactivos empleados en esta prueba deben ser grado analítico a menos que se
indique otra cosa. Cuando se habla de agua debe entenderse destilada.

• Hidróxido de amonio concentrado.

• Alcohol etílico de 96 % en volumen.
• Eter etílico libre de peróxidos (ver 9.1).
• Eter de petróleo (ver 9.2).
• Acido clorhídrico concentrado.
• Disolución acuosa de rojo congo al 0.2 %.

5. APARATOS E INSTRUMENTOS
Los instrumentos de vidrio que se emplean en esta prueba deben cumplir con los
requisitos que establece la NMX-BB-014.

• Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.

• Centrífuga.
• Tubos de Roehring o su equivalente.
• Vasos de precipitados de 125 ml.
• Cápsulas de 8 a 10 cm de diámetro.
• Agitadores.
• Pipetas de 10 ml graduadas en 0.1 ml.
• Perlas de vidrio.

6. PREPARACIÓN Y CONSERVACIÓN DE LAS MUESTRAS

La preparación y conservación de las muestras se indica en las Normas de los productos

correspondientes.

7. PROCEDIMIENTO

7.1 De la muestra ya preparada, pesar en un vaso de precipitados o directamente en un

tubo de Roehring o en su equivalente, uno o dos gramos de muestra, añadir 10 ml de
agua para hacer una disolución.

7.2 Agregar de 1.00 a 1.25 ml de hidróxido de amonio y agitar; cuando se haya pesado
en un vaso de precipitados transferir cuantitativamente a un tubo de Roehring o su
equivalente.

7.3 Agregar 10 ml de etanol y agitar durante un minuto, añadir 30 ml de éter etílico, dos
gotas de rojo congo y agitar durante un minuto; añadir 30 ml de éter de petróleo, agitar
vigorosamente durante un minuto, dejar en reposo hasta que la capa superior esté
clara; decantar o centrifugar la capa etérea en un vaso de precipitados o cápsula
previamente tarados, extraer de nuevo con 20 ml de cada disolvente. Hacer una tercera
extracción con 10 ml de cada disolvente.

7.4 Cuando se trate de quesos, leches fermentadas, helados, base para helados, agregar
1.25 ml de hidróxido de amonio, agitar vigorosamente y calentar durante 5 minutos,
agregar 10 ml de ácido clorhídrico, digerir durante 5 minutos si es a fuego directo y 20
minutos si es en baño de agua, enfriar y continuar como en 7.3 (ver 9.3).

7.5 Llevar las extracciones a una placa de calentamiento para evaporar los disolventes,
secar el residuo en condiciones normales a la temperatura de 102°C ± 2°C hasta que no
se perciba olor del disolvente en el residuo; o bien al vacío a la temperatura de 70 -
75°C a la presión de 50 mm de mercurio.

7.6 Para corregir el peso de la grasa, correr un blanco de reactivos, los cuales no deben
dejar residuo mayor de 0.0003 g en una alícuota de 50 ml.

8. INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

8.1 Cálculos

P1
% de grasa =  x 100
P

En donde:

P = Peso de la muestra, en gramos.

P1 = Peso de la grasa extraída, en gramos.

8.2 Reproducibilidad

La diferencia máxima permisible en dos determinaciones como mínimo efectuadas por

el mismo analista con el mismo equipo y con la misma muestra no debe ser mayor de
0.5 mg, en caso contrario repetir la determinación.

9. APÉNDICE

9.1 El éter etílico es extremadamente inflamable. Se pueden formar peróxidos inestables

cuando se almacena mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con
explosión cuando está en contacto con los óxidos de cloro o de litio o con agentes
fuertemente oxidantes, por lo que se recomienda extractores efectivos de vapores y
evitar la electricidad estática.

9.2 El éter de petróleo debe tener un punto de ebullición de 30 a 60 °C.

9.3 Para efectuar la segunda y tercera extracciones, sólo se emplean éter etílico y éter de
petróleo.

10 BIBLIOGRAFÍA

NMX-Z-013-1977. Norma Mexicana. Guía para la Redacción, Estructuración y

Presentación de las Normas Mexicanas. Secretaría de Patrimonio y Fomento Industrial.

Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos. Dirección General de

Investigación en Salud Pública. Secretaría de Salubridad y Asistencia.

11. CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

Esta Norma no concuerda con ninguna Norma Internacional, por no existir sobre el
tema.