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PRACTICA #03 (Refractometria)
PRACTICA #03 (Refractometria)
CODIGO: 05-27906
INFORME Nº 03
ALUMNA: Claudia
2009
PROFESOR: Dr. Miguel A. Larrea Ceé spedes
Coronel Aller
DETERMINACIONES
REFRACTOMETRICAS EN ALIMENTOS
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
PRACTICA Nº 03
DETERMINACIONES REFRACTOMETRICAS EN ALIMENTOS
I. OBJETIVO:
Conocer los fundamentos del uso de los instrumentos y sus aplicaciones en
la determinación del índice de refracción como un método de análisis en los
alimentos el mismo que permitirá determinar el contenido de sólidos
solubles, sólidos totales, establecer relaciones tabulares y graficas entre:
gravedad especifica, grados Brix, índice de refracción, sólidos solubles, etc.
II. FUNDAMENTO TEORICO:
1. Definición
Es una técnica analítica que consiste en la medida del índice de refracción de un líquido
con objeto de investigar su composición si se trata de una disolución o de su pureza si
es un compuesto único.
Poco han variado los refractómetros desde el diseño original de Abbé (1874) y Pulfrich
(1887).
1.1. Teoría
Un rayo de luz que pasa oblicuamente desde un medio hacia otro de diferente densidad,
cambia su dirección cuando traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se
denomina refracción. Cuando el segundo medio es más denso que el primero, el rayo el
rayo se aproxima a la perpendicular trazada sobre la superficie divisoria en el punto de
incidencia. La causa fundamental de este cambio en la dirección se debe al cambio en la
velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por el que
pasa el haz. La luz amarilla de la lámpara de sodio disminuye su velocidad desde
3x1010 cm/s en el vacío hasta 2,25x1010 cm/s en el agua.
El ángulo formado entre el rayo en el primer medio y la perpendicular se llama ángulo
de incidencia, i, mientras que el correspondiente ángulo en el segundo medio se
denomina ángulo de refracción, r. El índice de refracción, n, es la razón entre las
velocidades de la luz en ambos medios. La ley de Snell representa a este índice como la
razón de los senos de los ángulos de incidencia y refracción
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Es práctica normal referir el índice de refracción al vacío que se define arbitrariamente
como índice de refracción unidad. Si se refiere al aire el error cometido es 3 partes en
104. Es una constante adimensional por lo tanto, cuyo valor para una luz de una
determinada longitud de onda viene determinada por las características del medio
líquido o sólido y el aire como medio de referencia. Si se va a comparar los índices de
líquidos o disoluciones se debe indicar el medio de referencia así como otras variables
que afectan a la velocidad de la luz en la muestra a medir. El símbolo nD20, por
ejemplo, se refiere a la medida a 20 °C del índice para las líneas D del sodio. La
mayoría de los índices de refracción recogidos en la bibliografía se refieren a estas
condiciones.
1.2. Índice de Refracción (IR)
El IR también esta en función de la temperatura. Normalmente, un aumento de la
temperatura da lugar a una disminución de la densidad y la luz viaja más rápido a
través de un medio de densidad mas baja. Por lo tanto, el IR tiende a disminuir a
aumentar la temperatura.
Para medir el índice de refracción de las sustancias, generalmente líquidos, se usa un
refractómetro. La mayoría de los refractómetros se basan en el efecto del ángulo
crítico, que define el punto de equilibrio, el punto de sombra o limite, entre la
refracción y el reflejo interno total de la luz en un interfaz prisma/muestra.
El índice de refracción de la muestra se deriva de la geometría de la vía óptica y el
índice de refracción del material del prisma.
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2. Clases de Refractómetros
Los aparatos más importantes se basan en dos principios: refractómetros de ángulo
límite o crítico y los refractómetros de desplazamiento de imagen.
2.1. Refractómetros de ángulo límite
En estos aparatos se observa el campo del ocular dividido en una zona obscura y otra
clara. La separación entre ambas corresponde al rayo límite. El rayo límite se puede
visualizar en el esquema siguiente. La luz pasa a través de una capa delgada de
muestra (0,1 mm) y entra en el prisma de difracción P2. El prisma P1 es de difusión de
manera que muestra una superficie rugosa y actúa como fuente de un número infinito
de rayos que entran en la muestra en todas direcciones. La radiación que únicamente
roza la superficie del prisma P2 penetra en él formando un ángulo Øc llamado ángulo
límite o crítico y su valor depende de la longitud de onda y de los índices de refracción
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de la muestra y del prisma. Ningún rayo puede formar un ángulo superior al límite ya
que la fuente de tales rayos no penetra en el prisma y todos los demás rayos que
penetran en el prisma se refractan según ángulos menores (a la derecha), que el ángulo
límite, e iluminarán la parte derecha del ocular. La zona de la izquierda permanece
obscura ya que no se refractan rayos a ángulos superiores al límite.
La medida de este ángulo permite medir el índice de refracción de la muestra. En un
aparato de Abbe, lo que se mide es α que es el complementario de Øc, y es el ángulo con
el que emergen los rayos del prisma P2. La mayoría de los refractómetros utilizan este
principio y los más importantes son los de Abbe, Pulfrich y los de inmersión.
a. Refractómetro de Abbe
Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la
muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de
refracción P2 y así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y
que se gradúa en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la
siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre 1,3 y 1,7.
Los denominados compensadores están formados por unos prismas (prismas de Amici),
y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar
todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del
sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador,
pero la resolución no es perfecta.
Refractómetro de Abbe
b. Refractómetro de inmersión
Es el más simple de todos. Requiere sólo 1015 ml de muestra. En prisma simple va
montado en un telescopio que contiene el compensador y el ocular. La escala se sitúa
debajo del ocular dentro del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un
pequeño vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia
arriba a través del líquido.
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Refractómetro de inmersión
c. Refractómetro de Pulfrich
Se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy volátiles,
reactivos o higroscópicos, para placas sólidas, estudios diferenciales y para medidas de
dispersión. Los valores absolutos obtenidos no son fiables en la quinta cifra decimal,
pero una comparación a dos longitudes de onda o con dos sustancias puede dar una
precisión de ±1x105. Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86 pueden ser
determinados en un amplio intervalo de temperaturas. El índice de refracción n no
puede ser determinado directamente, sino después de una serie de observaciones. Una
vez estabilizado el aparato es posible obtener el índice en unos cinco minutos.
2.2. Refractómetros de desplazamiento de imagen
En estos aparatos se mide el desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo
incidente, en vez de medir el desplazamiento de la línea de separación entre la zona
clara y obscura debido al ángulo límite. Se construye un prisma con la muestra y el
índice se calcula en base al desplazamiento angulas de la luz al pasar por la muestra.
Si la muestra es líquida se coloca en un recipiente en forma de prisma. La precisión es
unas dos veces superior a la obtenida con el refractómetro de Abbe. No hay límite en la
determinación de índices de refracción y se puede trabajar en un mayor número de
longitudes de onda, incluso zonas del ultravioleta o infrarrojo cercano, si se usan
prismas de cuarzo. Entre estos aparatos están los refractómetros diferenciales.
a. Refractómetros diferenciales
Se emplean primariamente para el análisis de mezclas líquidas. Se aplican a cualquier
mezcla cuyo índice de refracción es una función simple de la composición; esto incluye
aproximadamente a todos los sistemas binarios. En la medida de los índices de
refracción siempre es un problema la temperatura que debe controlarse
cuidadosamente. Estos instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz
es transmitida.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
La aplicabilidad al análisis de líquidos es mediante un procedimiento empírico.
Muestras de composición química conocida se hacen pasar a través del instrumento,
obteniendo así una curva de composición frente a lecturas del refractómetro. Algunos
instrumentos pueden dar rangos de valores hasta Δn = 105 a cualquier valor nominal.
3. Aplicaciones
En la industria alimentaria para la semilla de soja o del aceite de semilla de algodón
con índices de 1,47. El producto final para producir margarina tiene 1,43.
Otras aplicaciones se relacionan con la variación de la concentración de disoluciones.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Índice de refracción frente a la concentración
Hay gran diferencia entre los índices de refracción de los compuestos aromáticos y los
saturados; los primeros tienen índices de alrededor de 1,50 y los segundos, 1,40.
Las mezclas alcoholagua pueden también ser medidas. El agua tiene un índice de
1,33299, el metanol, 1,32920, el etanol 1,36176 y el isopropanol 1,37757; se puede
determinar concentraciones acuosas de estos alcoholes.
Los refractómetros de ángulo crítico son adecuados para su instalación en línea para
monitorizar las medidas especialmente en aquellos fluidos opacos, con partículas de
catalizador o polímeros.
Los refractómetros de ángulo crítico deben medir fluido representativo ya que el índice
de refracción medido es de la capa de la interfase. La agitación o turbulencia
contribuyen a la homogeneidad del fluido y a la limpieza del vidrio de la interfase; pero
cuando la agitación es pequeña o, en el caso de ser muy viscoso el fluido, se pueden
producir errores de lectura.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
a. Refractómetros de ángulo crítico en línea
Miden el índice de refracción de líquidos en la interfase con aire o, más corrientemente,
un prisma de vidrio.
La luz es enviada a la interfase a varios ángulos cercanos al crítico. el ángulo crítico es
el ángulo formado por la perpendicular a la cual el haz cambia desde luz transmitida
en el líquido a luz totalmente reflejada en la superficie del líquido. A ángulos más
pequeños que el crítico la luz se transmite en el líquido. El ángulo crítico no depende
sólo de la composición de la disolución sino del material del prisma. El índice de
refracción se puede calcular así:
ic = arcsen(ng/nl),
Donde ic es el ángulo crítico en radianes en el vidrio; ng índice de refracción del vidrio,
nl el índice de refracción del líquido.
El principal hecho destacable de esta técnica es que el índice de refracción se mide en la
superficie de la disolución. Como la superficie de reflexión no requiere penetración del
rayo en la disolución, este instrumento puede ser usado para muestras bastante opacas
y suspensiones además de muestras transparentes.
III. MATERIALES ,EQUIPOS Y METODOS:
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
1. MATERIALES
2. MUESTRAS:
Soluciones salinas a diferentes concentraciones.
Soluciones de sacarosa a diferentes concentraciones.
IV. PROCEDIMIENTO:
Funcionamiento del Refractómetro Manual
Utilice, lea el termómetro y registre la temperatura.
Compruebe que el prisma este limpio.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Utilice una pipeta para colocar una gota de sustancia problema, la misma que debe ser
lo suficientemente transparente para dejar pasara la luz. La medida será realizada a
20ºC; si la temperatura es diferente, deberá hacerse las correcciones de acuerdo a
tablas y productos especificados.
Mire a través del ocular.
Funcionamiento del Refractómetro Abbe
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Abra el montaje del prisma y quite el tejido fino. Compruebe que el prisma este limpio.
Utilice una pipeta para colocar una gota de sustancia problema, la misma que debe ser
lo suficientemente transparente para dejar pasara la luz. La medida será realizada a
20ºC; si la temperatura es diferente, deberá hacerse las correcciones de acuerdo a
tablas y productos especificados.
Tenga cuidado de no tocar el prisma con el extremo de la pipeta, esto puede rasguñar el
cristal suave del prisma.
Mire a través del ocular.
Si usted está cerca índice de refracción de su muestra usted debe ver que la visión en el
ocular demuestra una región oscura en la región inferior y más clara en la tapa.
Para leer índice de refracción, presione el interruptor en el lado de la mano izquierda
del refractómetro hasta que usted ve la escala a través del ocular. La escala superior
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
indica índice de refracción. Cuidadosamente interpolando usted puede leer el valor a la
exactitud del lugar decimal 4. El ejemplo demostrado aquí tiene un índice de refracción
de 1,4606.
Después de que le acaben, limpie el refractómetro. Primero utilice un tejido fino al
lenguado lejos más de su muestra.
Entonces lave el prisma con un pequeño solvente, nosotros utilizan generalmente un
alcohol simple tal como etanol para las muestras orgánicas de la limpieza.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
V. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
A. REFRACTOMETRO MANUAL
i. Soluciones azucaradas o de sacarosa
Solución de sacarosa (1)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles.
TABLA:
Concentración (%) Corrección
0 0.24
1.9 X
5 0.25
5 1.9 0.25 X
1.9 0 X 0.24
3.1 0.25 X
1.9 X 0.24
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Índice de Refracción.
TABLA:
Concentración (%) IR
1.0000 1.3344
1.6562 X
2.0000 1.3359
2 1.6562 1.3359 X
1.6562 1 X 1.3344
0.3438 1.3359 X
0.6562 X 1.3344
Grados Brix.
TABLA:
Índice de Refracción Grados Brix
1.3353 1.6
1.3354 X
1.3356 1.8
0.0102 1.8 X
0.0001 X 1.6
X 1.6019 (º Brix)
Sólidos Totales.
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Sólidos Insolubles.
ST SS SI
SI ST SS
SI 2.455454 1.6562
SI 0.799254
Solución de sacarosa (2)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles.
TABLA:
Concentración (%) Corrección
5 0.25
7.5 X
10 0.26
Índice de
Refracción.
TABLA:
Concentración (%) IR
6.0000 1.3418
7.2450 X
8.0000 1.3448
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
8 7.245 1.3448 X
7.245 6 X 1.3418
0.755 1.3448 X
1.245 X 1.3418
X 1.3436675 (IR)
Grados Brix.
TABLA:
Índice de Refracción Grados Brix
1.3436 7.2
1.3436675 X
1.3439 7.4
1.3436675
0.0002325 7.4 X
0.0000675 X 7.2
X 7.245 (º Brix)
Sólidos Totales.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Sólidos Insolubles.
ST SS SI
SI ST SS
SI 8.25518793 7.245
SI 1.01
Solución de sacarosa (3)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles.
TABLA:
Concentración (%) Corrección
0 0.24
3.6 X
5 0.25
5 3.6 0.25 X
3.6 0 X 0.24
1.4 0.25 X
3.6 X 0.24
Índice de Refracción.
TABLA:
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Concentración (%) IR
2.0000 1.3359
3.3528 X
4.0000 1.3388
4 3.3528 1.3388 X
3.3528 2 X 1.3359
0.6472 1.3388 X
1.3528 X 1.3359
X 1.33785 (IR)
Grados Brix.
TABLA:
Índice de Refracción Grados Brix
1.3376 3.2
1.33785 X
1.3379 3.4
0.00005 3.4 X
0.00025 X 3.2
X 3.367 (º Brix)
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Sólidos Totales.
Sólidos Insolubles.
ST SS SI
SI ST SS
SI 4.1741535 3.3528
SI 0.8213535
Solución de sacarosa (4)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles.
TABLA:
Concentración (%) Corrección
5 0.25
5.7 X
10 0.26
10 5.7 0.26 X
5.7 5 X 0.25
4.3 0.26 X
0.7 X 0.25
Índice de Refracción.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
TABLA:
Concentración (%) IR
4.0000 1.3388
5.4486 X
6.0000 1.3418
6 5.4486 1.3418 X
5.4486 4 X 1.3388
0.5514 1.3418 X
1.4486 X 1.3388
X 1.3409729 (IR)
Grados Brix.
TABLA:
Índice de Refracción Grados Brix
1.3409 5.4
1.3409729 X
1.3412 5.6
0.0002271 5.6 X
0.0000729 X 5.4
X 5.448 (º Brix)
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Sólidos Totales.
Sólidos Insolubles.
ST SS SI
SI ST SS
SI 6.36489908 5.4486
SI 0.91629908
CUADRO 1: Completar las constantes físicas de la soluciones de sacarosa.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
ii. Soluciones de cloruro de sodio
Solución de cloruro de sodio (A)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles. 12.45
Índice de Refracción.1.3512
Sólidos Totales.
Solución de cloruro de sodio (B)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles. 8.9
Grados Brix.1.3431
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Sólidos Totales.
Solución de cloruro de sodio (C)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles. 8.8
Índice de Refracción.1.3452
Sólidos Totales.
Solución de cloruro de sodio (D)
Temperatura. 16ºC
Sólidos Solubles. 10.2
Índice de Refracción.1.3452
Sólidos Totales.
B. REFRACTÓMETRO ABBE
i. Soluciones azucaradas o de sacarosa
Solución de sacarosa (1)
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Temperatura. 20ºC
Sólidos Solubles. 2.4
IR. 1.3362
Z. 41.02
Solución de sacarosa (2)
Temperatura. 21ºC
Sólidos Solubles. 5.678
IR. 1.34
Z. 41
Solución de sacarosa (3)
Temperatura. 21ºC
Sólidos Solubles. 4.3
IR. 1.3391
Z. 41
Solución de sacarosa (4)
Temperatura. 21ºC
Sólidos Solubles. 5.21
IR. 1.3419
Z. 42
ii. Soluciones de cloruro de sodio
Solución de cloruro de sodio (A)
Temperatura. 21ºC
Sólidos Solubles. 12.4
IR. 1.3512
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Z. 35.9
Solución de cloruro de sodio (B)
Temperatura. 21ºC
Sólidos Solubles. 6.9
IR. 1.3431
Z. 35.9
Solución de cloruro de sodio (C)
Temperatura. 21ºC
Sólidos Solubles. 8.4
IR. 1.3452
Z. 37.5
Solución de cloruro de sodio (D)
Temperatura. 20.5ºC
Sólidos Solubles. 11
IR. 1.3493
Z. 40.8
iii. Agua
Temperatura. 20ºC
Sólidos Solubles. 11
IR. 1.3493
41.9 Z.
41.8
41.9
41.8
42.1
41.9
TABLA:
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
Concentración (%) IR
4.0000 1.3388
5.4486 X
6.0000 1.3418
VI. CUESTIONARIO
El IR también esta en función de la temperatura. Normalmente, un aumento de la
temperatura da lugar a una disminución de la densidad y la luz viaja más rápido a
través de un medio de densidad mas baja. Por lo tanto, el IR tiende a disminuir a
aumentar la temperatura.
Muestra Temperatura IR
(ºC)
(T1) (T2)
1 16 20 1.3354
2 16 20 1.3437
3 16 20 1.3379
4 16 20 1.3410
2. Explique el proceso que seguiría para determinar el numero ABBE y
diga cual es la interpretación de este numero
VII. CONCLUSIONES
La refractometría de fundamenta en que un rayo de luz al pasar oblicuamente
desde un medio hacia otro de diferente densidad, cambia su dirección cuando
traspasa la superficie. Este cambio en la dirección se denomina refracción.
La velocidad de la luz que se hace más lenta cuanto más denso sea el medio por
el que pasa el haz.
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Practica Nº 03: Determinaciones Refractometricas en Alimentos
La refractometría nos ayuda a calcular la concentración en azúcar, salmueras y
ácidos, por ejemplo, el índice de refracción de una disolución de sacarosa
aumenta 0,0002 unidades por un incremento de la concentración de 0,1%.
La temperatura cumple un papel importante en para la determinación de la
concentración, por lo que se deben realizar las correcciones necesarias con las
tablas en función de la temperatura.
VIII. BIBLIOGRAFIA
http://pdf.directindustry.es/pdf/bellinghamstanley/principiosde
refractometria/252365975_4.html
http://cursweb.educadis.uson.mx/payala/quimica_analitica2/Refractometria.htm
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