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UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL

DE HUAMANGA
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y METALURGÍA

ESCUELA DE FORMACIÓN PROFESIONAL DE INGENIERÍA


EN INDUSTRIAS ALIMENTARIAS
 ANÁLISIS DE ALIMENTOS: AI-347

PRÁCTICA N° 08

“REFRACTOMETRÍA EN ALIMENTOS”

FECHA DE PRÁCTICA : 15 de noviembre de 2013


GRUPO : Viernes, 2 – 5 pm.
PROFESOR : Mg. Sc. ALBERTO LUIS HUAMANÍ HUAMANÍ
 ALUMNA :
- PAUCARHUANCA YARIHUAMÁN, Yude Katia
- SÁNCHEZ CARREÑO, Naysha Joshep

 AYACUCHO – PERÚ
2013
I. OBJETIVOS:

 Determinar el índice de refracción y º Brix de diferentes alimentos

II. FUNDAMENTO TEÓRICO:


REFRACTOMETRÍA

Se denomina refractómetro, al método de calcular el índice de refracción (una propiedad


física fundamental de cualquier sustancia) de una muestra para, por ejemplo, conocer su
composición o pureza. Los refractómetros son los instrumentos empleados para
determinar este índice de refracción. A pesar de que los refractómetros son más eficaces
 para medir líquidos, también se emplean para medir sólidos y gases, como vidrios o
gemas. (HART, H, L. FISHER-1991)

SOLIDOS SOLUBLES (REFRACTOMÉTRICO)

Se determina ordinariamente, sobre la muestra triturada o sobre el jarabe, con ayuda de


un refractómetro Abbe, a 20 ºC. Si hubiera sido necesaria una trituración previa,
filtrarse una pequeña porción de la muestra trituradas a través de un tapón de algodón
absorbente colocado en un embudo pequeño. Léase el porcentaje de sacarosa a que esta
lectura equivale.

 Nota: las normas de identidad de la FDA para los purés y conservas de frutas no
introducen correcciones por los sólidos insolubles en agua. En los demás productos
efectúese esta corrección aplicando la siguiente Formula:   (HART, H, L. FISHER-
1991).

 (100 − )
  =
100

 ∶
  =      ,  
  =        
 =       

Esta técnica se basa en el hecho de que el valor del índice de refracción es directamente
 proporcional a la concentración de sólidos en la solución.

Las grasas y aceites tienen un índice de refracción característico que oscila


generalmente, entre 1.44 y 1.50; la medición de esta constante permite ayudar,
conjuntamente con otros índices, a identificar o diferenciarlos entre sí.
El índice de refracción ( ) se define como el cociente entre el seno del ángulo de
incidencia (seni1) y el seno del ángulo de refracción(seni z) de la luz monocromática al
 pasar en forma oblicua del aire a un medio ópticamente más denso(ec. 1). Para la
refracción entre dos medios determinados con índices de refracción 1 y 2 se utiliza la
ec. 2 la Figura 1 representa las relaciones entre ellos:  (HUA MANI, 2001)

Figura 1: índice de refracción

Sen( i1 )  1 Sen( i1 )


  
  (1) 
  (2)
Sen( i2 )  2 Sen( i2 )

(HUA MANI, 2001)

Refractómetros
Los aparatos más importantes se basan en dos principios: refractómetros de ángulo
límite o crítico y los refractómetros de desplazamiento de imagen.

Refractómetros de ángulo límite


En estos aparatos se observa el campo del ocular dividido en una zona obscura y otra
clara. La separación entre ambas corresponde al rayo límite. El rayo límite se puede
visualizar en el esquema siguiente. La luz pasa a través de una capa delgada de muestra
(0,1 mm) y entra en el prisma de difracción P2. El prisma P1 es de difusión de manera
que muestra una superficie rugosa y actúa como fuente de un número infinito de rayos
que entran en la muestra en todas direcciones. La radiación que únicamente roza la
superficie del prisma P2 penetra en él formando un ángulo llamado ángulo límite o
crítico y su valor depende de la longitud de onda y de los índices de refracción de la
muestra y del prisma. Ningún rayo puede formar un ángulo superior al límite ya que la
fuente de tales rayos no penetra en el prisma y todos los demás rayos que penetran en el
 prisma se refractan según ángulos menores (a la derecha), que el ángulo límite, e
iluminarán la parte derecha del ocular. La zona de la izquierda permanece obscura ya
que no se refractan rayos a ángulos superiores al límite.
La medida de este ángulo permite medir el índice de refracción de la muestra. En un
aparato de Abbé, lo que se mide es que es el complementario de, y es el ángulo con el
que emergen los rayos del prisma P2. La mayoría de los refractómetros utilizan este
 principio y los más importantes son los de Abbé, Pulfrich y los de inmersión.

Refractómetro de Abbé
Aparece un esquema que muestra dos prismas articulados entre los cuales se coloca la
muestra. Por el centro de los prismas pasa un eje que permite mover el prisma de
refracción P2 y así medir a en una escala graduada que es proyectada en el ocular y que
se gradua en unidades de nD hasta 0,001. El amplificador permite determinar la
siguiente cifra, 0,0001. Se miden índices entre 1,3 y 1,7.
Los denominados compensadores están formados por unos prismas (prismas de Amici),
y permiten utilizar luz blanca como fuente. Estos prismas de vidrio permiten dispersar
todas las longitudes de onda excepto el color amarillo en le vecindad de la línea D del
sodio, que es la única que atraviesa el prisma. Es decir, actúa como un monocromador,
 pero la resolución no es perfecta.

Refractómetro de inmersión
Es el más simple de todos. Requiere sólo 10-15 ml de muestra. En prisma simple va
montado en un telescopio que contiene el compensador y el ocular. La escala se sitúa
debajo del ocular dentro del tubo. La superficie inferior del prisma se sumerge en un
 pequeño vaso que contiene a la muestra, con un espejo debajo para reflejar la luz hacia
arriba a través del líquido.

Refractómetro de Pulfrich
Se usa sobre todo para medidas precisas en disoluciones o líquidos muy volátiles,
reactivos o higroscópicos, para placas sólidas, estudios diferenciales y para medidas de
dispersión. Los valores absolutos obtenidos no son fiables en la quinta cifra decimal,
 pero una comparación a dos longitudes de onda o con dos sustancias puede dar una
 precisión de ±1x10-5. Los sólidos o líquidos con índices entre 1,33 y 1,86 pueden ser
determinados en un amplio intervalo de temperaturas. El índice de refracción no puede
ser determinado directamente, sino después de una serie de observaciones. Una vez
estabilizado el aparato es posible obtener el índice en unos cinco minutos.

Refractómetros de desplazamiento de imagen


En estos aparatos se mide el desplazamiento del rayo refractado en relación al rayo
incidente, en vez de medir el desplazamiento de la línea de separación entre la zona
clara y obscura debido al ángulo límite. Se construye un prisma con la muestra y el
índice se calcula en base al desplazamiento angulas de la luz al pasar por la muestra. Si
la muestra es líquida se coloca en un recipiente en forma de prisma. La precisión es
unas dos veces superior a la obtenida con el refractómetro de Abbé. No hay límite en la
determinación de índices de refracción y se puede trabajar en un mayor número de
longitudes de onda, incluso zonas del ultravioleta o infrarrojo cercano, si se usan
 prismas de cuarzo. Entre estos aparatos están los refractómetros diferenciales.

Refractómetros diferenciales
Se emplean primariamente para el análisis de mezclas líquidas. Se aplican a cualquier
mezcla cuyo índice de refracción es una función simple de la composición; esto incluye
aproximadamente a todos los sistemas binarios. En la medida de los índices de
refracción siempre es un problema la temperatura que debe controlarse cuidadosamente.
Estos instrumentos emplean una sola célula a través de la cual la luz es transmitida.
Refractómetro diferencial
El rayo es difractado un ángulo cuyo valor depende de la diferencia del índice de
refracción entre la muestra y una muestra estándar que constituye una parte de la célula.
El ángulo de refracción se mide con un dispositivo fotoeléctrico.
La aplicabilidad al análisis de líquidos es mediante un procedimiento empírico.
Muestras de composición química conocida se hacen pasar a través del instrumento,
obteniendo así una curva de composición frente a lecturas del refractómetro. Algunos
instrumentos pueden dar rangos de valores hasta n = 10-5 a cualquier valor nominal. La
mínima diferencia de índice detectable es del 1% para rango de 10-7 unidades del índice
de refracción para los instrumentos más precisos. La precisión viene condicionada por
los cambios de temperatura y deformaciones del aparato.
(http://campus.usal.es/~Inorganica/zona-alumnos/erf-tecnespec/Refractometria.pdf)

Usos
Los refractómetros, usados para medir concentraciones en líquidos, suelen ofrecer una
lectura de concentración en grados Brix. Para hallar la concentración del líquido a medir
deberá realizarse la conversión desde la lectura BRIX del refractómetro multiplicando
este valor por una constante específica o bien usando una tabla de correspondencia
 propia de la solución medida.

Figura 2:  Refractómetro empleado en


agricultura así como en viticultura para
determinar la concentración de azúcares
en las fruta.

Refractómetro digital de mano DR201-95

(http://es.wikipedia.org/wiki/Refractometr%C3%ADa)
TABLA N° 1: REQUISITOS FÍSICO QUÍMICOS
Tipos de bebidas Sólidos Carbonatación Acidez PH
solubles (brix) (*) % ≤ 4,5
VOL.de 2
Min Max Min Max Min Max
Edulcoradas Con 6 15.5 1.0 5.0 0.0003 0.5 ≥ 7.0
Edulcorantes
nutritivos
Bajas en caloría NA 0.5 1.0 5.0 0.0003 0.5
Calorías reducidas 0.51 0.5 1.0 5.0 0.0003 0.5
Libres de calorías NA 0.3 1.0 5.0 0.0003 0.5
sodas NA 0.3 3.0 5.0 NA NA
FUENTE: Ministerio de Salud (MINSA)

TABLA N 2
Requisitos fisicoquímicos de las aguas gaseosas con sabor
CARACTERÍSTICAS MINIMO MÁXIMO
Grado Brix (porcentaje de sólidos solubles como sacarosa. 8.0 15.0
Alcohol en porcentaje en volumen a 15.56 ºC 0% 0.5%

Dióxido de carbono (anhídrido carbónico) en volumen de gas 1.0 volumen 5.0 volúmenes
absorbido por cada volumen de agua.

Acidez expresada en gramos de ácido cítrico anhídrido por cada 0.003 0.5
100 cm3 de muestra.

PH 2.4 4.5

FUENTE: CODEX ALIMENTARIUS.

TABLA N° 3: REQUISITOS FÍSICO QUÍMICOS DE ALGUNAS FRUTAS


Frutas Sólidos cenizas Acidez en % de Vitamina C
solubles (%) acido cítrico mgrs/100 ml
Min Max
 Naranja 8.82 13.96 0.41 1.33 51.0
°Brix 9.00 15.00
limas 6.93 10.20 0.24 6.73 28
limón 7.05 10.20 0.29 5.55 42
manzanas Sólidos cenizas Acidez en Azucares
solubles (%) términos acido totales
málico
Grimes Golden 15.26 0.23 0.50 11.54
Delicious 15.46 0.26 0.25 13.17
lowry 17.46 0.25 0.22 13.23
FUENTE: HART, H, L. FISHER
FUENTE: Hernando Riveros S.

III. MATERIALES Y METODOS


3.1 Materiales
- Aceite, alcohol, azúcar, néctar, mermelada, Kechup, fruta a diferentes estadios
de madurez, naranja (como para extraer 500 ml de jugo)
- Probetas de 250 mL.
- Frascos de 400 mL
-  placas petri pequeñas
- Fiolas
- Espátulas.
- Varillas de vidrio
- Pizetas con agua destilada
- Balanza
- Baño maría
- Termómetros
- Papel tissue
- Cuchillo
- Tabla de picar
- Vaso de 1000 mL
- Cocina eléctrica
3.2 Equipos
- Refractómetro de mesa y mano

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Caso de muestras líquidas
1. Preparar el refractómetro, limpiando cuidadosamente los prismas y verificando
la temperatura que marca el termómetro.
2. Colocar 2 a 5 gotas de agua y calibrar, llevando a 0% los grados Brix, ajustando
moviendo la perilla pequeña y luego fijar ajustándolo en esa posición.
3. Secar cuidadosamente con papel tissue.
4. Colocar una 2 o 3 gotas de muestra, la cual debe ser lo suficientemente
transparente para que deje pasar la luz. y observar por el lente visor.
5. Mover cuidadosamente la barra de selección del monocromador hasta establecer
una zona en que se note claramente la banda de refracción ( Se diferencia
claramente la separación de las zonas claras y oscura ).
6. Hacer coincidir las líneas impresas en la lente con la línea de separación de las
zonas clara y oscura.
7. Leer en la escala de la izquierda, el índice de refracción y en la otra escala los
°Brix en %.
8. Lavar con agua destilada
9. Secar con papel tissue
b) Para el caso de pulpa, pasta y catchup de tomate(para el % de sólidos solubles)
- Filtrar la muestra utilizando un embudo y telas de algodón (de sacos de harina)
limpias y secas.
- Colocar la tela en un soporte, luego sobre ella la muestra y recibir el filtrado
En un erlenmeyer o en un vaso.
- En vez de filtrar se puede centrifugar la muestra y utilizar el sobrenadante; tomar
unas gotas y hacer la lectura.
- Realizar la lectura como en el paso a y hacer los cálculos para la muestra total.
 NOTA: la lectura de la muestra directa es la lectura de sólidos solubles + no
solubles.

c) Influencia de la temperatura y concentración


- Preparar el siguiente cuadro de concentraciones y leer los grados Brix.

Temp. Concentración 2% 6% 8% 10% 12%

20°C °Brix

Indice de refracción

40°C °Brix

Indice de refracción

- Graficar en un solo gráfico los °Brix en función de la temperatura.


- Graficar Índice de refracción en función de la temperatura
- Graficar Índice de refracción en función de las concentraciones

d) Influencia del tiempo de proceso en la concentración de alimentos.


- Extraer jugo de naranja
- Preparar una solución de jugo de fruta 100g + 100g de agua.
- Mezclar
- Calentar la mezcla
- Realizar las mediciones a diferentes tiempos de calentamiento, según cuadro
Tiempo de calentamiento a
0 10 20 30 40 50 60
ebullición (min)
°Brix

Índice de refracción

- Hacer las gráficas de °Brix en función del tiempo de calentamiento


- Hacer las gráficas de IR en función del tiempo de calentamiento

IV. RESULTADOS
TABLA Nº 1. MUESTRAS Y °Brix a la T=20°C
N° MUESTRA °Brix
1 Rocoto (Ala Cena) 10.0
2 Mermelada de fresa Compass 67.2
3 Jugo de naranja 9.7
4 Tomate 3.6
5 Cifrut de maracuyá 6.2
6 Coca cola 10.2
7 Kola Real 10.3

V. DISCUCIONES

 Los resultados de análisis de °Brix en la Coca cola es 10.2 y en Kola Real es


10.3; por lo que éstos resultados están dentro de 8.0 (Mínimo) y15.0 (Máximo)
establecido por la norma CODEX ALIMENTARIUS.   Por lo tanto las gaseosas
cumplen con la Norma.

 En el análisis de la mermelada de Fresa resultó 67.2 siendo superior a la 66.0


que muestra Hernando Riveros S. como mínimo. Por lo tanto cumple con la
teoría.

 En el análisis del jugo de naranja resultó 9.7 °Brix, siendo superior al mínimo de
9.0 e inferior al máximo de 15.0 °Brix como menciona HART, H, L. FISHER;
 por lo tanto cumple con la teoría.

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