Extracción líquido-líquido con sistemas ternarios:

OBJETIVOS INSTRUCCIONALES:

Después de completar este capítulo, deberías poder:

 Enumere las situaciones en las que la extracción líquido-líquido podría ser preferible a la
destilación.
 Explique por qué solo ciertos tipos de equipos son adecuados para la extracción en
bioprocesos.
 Defina el coeficiente de distribución y muestre su relación con los coeficientes de actividad
y la selectividad de un soluto entre el vehículo y el solvente.
 Haz una selección preliminar de un solvente usando las reglas de interacción grupal.
 Distinguir, para mezclas ternarias, entre sistemas Tipo I y Tipo II.
 Para una recuperación específica de un soluto, calcule con el método de Hunter y Nash,
utilizando un diagrama triangular, un requisito mínimo de solvente y etapas de equilibrio
para la extracción líquido-líquido ternario en una cascada.
 Diseñe una cascada de unidades mezcladoras-decantadoras basadas en consideraciones de
transferencia de masa.
 Tamaño de una columna de extracción de compartimientos múltiples, incluida la
consideración del efecto de la dispersión axial.
 Compare la extracción con solventes orgánicos, bifásicos acuosos y supercríticos para la
recuperación de bioproductos.
 Determine los efectos del pH, la temperatura, la sal y la valencia del soluto en la partición
de los bioproductos en la extracción de dos fases con solventes orgánicos y acuosos.
 Evaluar la transferencia de masa en la extracción líquido-líquido utilizando las relaciones de
Maxwell Stefan.

En la extracción líquido-líquido (también llamada extracción o extracción con solvente), una

alimentación líquida de dos o más componentes se pone en contacto con una segunda fase líquida,
llamada solvente, que es inmiscible o solo parcialmente miscible con uno o más componentes de
alimentación y completamente o parcialmente miscible con uno o más de los otros componentes
de alimentación. Por lo tanto, el solvente disuelve parcialmente ciertas especies de la alimentación
líquida, efectuando al menos una separación parcial de los componentes de la alimentación.

El disolvente puede ser un compuesto puro o una mezcla. Si la alimentación es una solución acuosa,
se utiliza un disolvente orgánico; Si el alimento es orgánico, el solvente es a menudo agua. Se
producen excepciones importantes en la metalurgia para la separación de metales y en
bioseparaciones para la extracción de soluciones acuosas de proteínas desnaturalizadas o
degradadas por disolventes orgánicos. En ese caso, se puede emplear la extracción acuosa de dos
fases, descrita en §8.6.2.

La extracción sólido-líquido (también llamada lixiviación) implica la recuperación de sustancias de

un sólido por contacto con un solvente líquido, como la recuperación de aceite de semillas por un
solvente orgánico, y está cubierta en el Capítulo 16. Según Derry y Williams [1 ], la extracción se ha
practicado desde la época de los romanos, quienes usaron plomo fundido para separar el oro y la
plata del cobre fundido por extracción. A esto le siguió el descubrimiento de que el azufre podía
disolver selectivamente la plata de una aleación con oro. Sin embargo, no fue hasta principios de la
década de 1930 que L. Edeleanu inventó el primer proceso de extracción a gran escala, la
eliminación de compuestos aromáticos y de azufre del queroseno líquido utilizando dióxido de
azufre líquido a una temperatura de 10 a 20 ° F.

Esto dio lugar a un queroseno de combustión más limpia. La extracción líquido-líquido ha crecido
en importancia desde entonces debido a la demanda de productos sensibles a la temperatura, los
requisitos de mayor pureza, el mejor equipo y la disponibilidad de solventes con mayor selectividad,
y es un método importante en bioseparaciones. Las cinco primeras secciones de este capítulo
cubren la extracción líquido-líquido más simple, que involucra solo un sistema ternario que consiste
en dos componentes de alimentación miscibles: el portador, C y el solvente, A, más solvente, S, un
compuesto puro.

Los componentes C y S son, a lo sumo, solo solubles parcialmente, pero el soluto A es total o
parcialmente soluble en S. Durante la extracción, se produce la transferencia de masa de A de la
alimentación al solvente, con menos transferencia de C al solvente, o S a la alimentación. La
transferencia casi completa de A al solvente rara vez se logra en una sola etapa. En la práctica, se
utilizan varias etapas en cascadas de contracorriente de una o dos secciones. Este capítulo concluye
con una sección sobre extracción de bioproductos, que puede incluir más de tres componentes.
Ejemplo industrial:

El ácido acético se produce por carbonilación u oxidación del metanol o acetaldehído, o como un
subproducto de la fabricación de acetato de celulosa. En todos los casos, una mezcla de ácido
acético (n. B.p. = 118.1 ° C) y agua (n. B.p. = 100 ° C) se separa para dar ácido acético glacial (99.8%
en peso min.). Cuando la mezcla contiene menos de 50% de ácido acético, la separación por
destilación es costosa debido al alto calor de vaporización y grandes cantidades de agua. Por lo
tanto, un proceso de extracción de solventes es atractivo. La Figura 8.1 muestra una
implementación típica de extracción, donde se requieren dos destilaciones para recuperar el
solvente para reciclar.

Estos pasos adicionales son comunes a los procesos de extracción. Aquí, una alimentación de 30,260
lb / h de 22% en peso de ácido acético en agua se envía a una columna de extracción de una sola
sección que opera en condiciones ambientales, donde se pone en contacto con 71,100 lb / h de
disolvente de acetato de etilo (nbp = 77.1 ° C ), saturado de agua. El extracto rico en solventes de
baja densidad sale de la parte superior del extractor con 99.8% del ácido acético en la alimentación.
El rafinato de alta densidad y rico en portadores que sale del fondo del extractor contiene solo 0.05%
en peso de ácido acético.

El extracto se envía a una columna de destilación, donde el ácido acético glacial es el producto del
fondo. El vapor de cabeza, que es rico en acetato de etilo pero también contiene vapor de agua
apreciable, se divide en dos fases líquidas cuando se condensa. Estos se separan en el decantador
por gravedad. La fase rica en acetato de etilo más ligera se divide en reflujo y reciclaje del solvente
al extractor. La fase rica en agua del decantador se envía, junto con el rafinato del extractor, a una
segunda columna de destilación, donde las aguas residuales son el producto del fondo y la parte
superior rica en acetato de etilo se recicla al decantador. El disolvente de acetato de etilo de
maquillaje se proporciona para pérdidas de solventes en el ácido acético glacial y las aguas
residuales.

Se requieren seis etapas de equilibrio para transferir el 99,8% del ácido acético de la alimentación
al extracto utilizando una relación en peso de disolvente a alimentación de 2,35; El disolvente
reciclado está saturado de agua. Se emplea un contactor de disco giratorio (RDC), descrito en §8.1.5,
que dispersa la fase rica en materia orgánica en gotas por medio de discos horizontales, giratorios,
mientras que la fase rica en agua es continua en toda la columna. La dispersión, la coalescencia
subsiguiente y la sedimentación tienen lugar fácilmente porque, en las condiciones de operación
del extractor, las viscosidades en fase líquida son menores que 1 cP, la diferencia de densidad de
fase es mayor que 0.08 g / cm3, y la tensión interfacial entre las dos fases es mayor que 30 dinas /
cm.

La columna tiene un diámetro interior de 5.5 pies y una altura total de 28 pies y está dividida en 40
compartimentos, cada uno de 7.5 pulgadas de alto que contiene un disco de rotor de 40 pulgadas
de diámetro ubicado entre un par de anillos de estator (rosquilla) de 46 pulgadas diámetro interno.
Las zonas de asentamiento existen por encima del anillo del estator superior y por debajo del anillo
del estator inferior. Debido a que la fase líquida ligera se dispersa, la interfaz líquido-líquido se
mantiene cerca de la parte superior de la columna. Los rotores se montan en un eje ubicado en el
centro impulsado a 60 rpm por un motor de 5 hp equipado con un control de velocidad, y la
velocidad óptima del disco se determina durante el funcionamiento de la planta. El HETP es de 50
pulgadas, equivalente a 6.67 compartimentos por etapa de equilibrio. El HETP sería de solo 33
pulgadas si no ocurriera una mezcla axial (longitudinal), discutida en §8.5. Debido a la naturaleza
corrosiva de las soluciones acuosas de ácido acético, el extractor está construido de acero
inoxidable. Desde la década de 1930, se han construido miles de columnas de extracción similares,
con diámetros que van hasta por lo menos 25 pies. Como se discutió en §8.1, una serie de otros
dispositivos de extracción son adecuados para el proceso en la Figura 8.1.

La extracción líquido-líquido es una operación razonablemente madura, aunque no tan madura ni

tan ampliamente aplicada como la destilación, la absorción y el decapado. Los procedimientos para
determinar las etapas para lograr una recuperación de soluto deseada están bien establecidos. Sin
embargo, en la termodinámica de la extracción líquido-líquido, no existe una teoría limitante simple,
como la de las soluciones ideales para el equilibrio vapor-líquido. Con frecuencia, los datos
experimentales se prefieren a las predicciones basadas en las correlaciones de coeficientes de
actividad. Dichos datos pueden correlacionarse y extenderse mediante ecuaciones de coeficiente
de actividad, como NRTL o UNIQUAC, que se analizan en §2.6. Además, se puede requerir un
esfuerzo considerable de laboratorio para encontrar un solvente óptimo. Existe una variedad de
equipos industriales disponibles, por lo que es necesario considerar alternativas antes de realizar
una selección final. Desafortunadamente, no se dispone de correlaciones de eficiencia y capacidad
generalizadas para todos los tipos de equipos. A menudo, se debe confiar en los proveedores de
equipos y las pruebas de la planta piloto para determinar el tamaño apropiado del equipo.

La industria del petróleo representa la aplicación de mayor volumen para la extracción líquido-
líquido. A fines de la década de 1960, se procesaban más de 100.000 m3 / día de materias primas
líquidas [2]. Los procesos de extracción son muy adecuados para la industria del petróleo debido a
la necesidad de separar los alimentos líquidos sensibles al calor según el tipo químico (por ejemplo,
alifático, aromático, nafténico) en lugar de por el peso molecular o la presión de vapor. La tabla 8.1
enumera algunos procesos de extracción industrial representativos. Existen otras aplicaciones en la
industria bioquímica, incluida la separación de antibióticos y la recuperación de proteínas de
sustratos naturales; en la recuperación de metales, como el cobre de los licores de lixiviación
amoniacal; en separaciones que involucran metales raros e isótopos radiactivos de elementos de
combustible gastado; y en la industria química inorgánica, donde los componentes de alto punto de
ebullición como el ácido fosfórico, el ácido bórico y el hidróxido de sodio deben recuperarse de las
soluciones acuosas. En general, se prefiere la extracción sobre la destilación para:
1. Sustancias inorgánicas disueltas o complejadas en soluciones orgánicas o acuosas.

2. Eliminación de un contaminante presente en pequeñas concentraciones, como un formador de

color en sebo u hormonas en aceite animal.

3. Un componente de alto punto de ebullición presente en cantidades relativamente pequeñas en

una corriente de desechos acuosos, como en la recuperación de ácido acético del acetato de
celulosa.

4. Recuperación de materiales sensibles al calor, donde la extracción puede ser menos costosa que
la destilación al vacío.

5. Separación de mezclas según tipo químico en lugar de volatilidad relativa.

6. Separación de líquidos de fusión cercana o de punto de ebullición cercano, donde se pueden

aprovechar las diferencias de solubilidad.
7. Separación de mezclas que forman azeótropos.

La clave para un proceso de extracción eficaz es un solvente adecuado. Además de ser estable, no
tóxico, económico y fácilmente recuperable, un solvente debe ser relativamente inmiscible con
componentes de alimentación distintos del soluto y tener una densidad diferente de la alimentación
para facilitar la separación de fases por gravedad. Debe tener una alta afinidad por el soluto, del
cual debe separarse fácilmente por destilación, cristalización u otros medios. Idealmente, el
coeficiente de distribución (partición) (2-20) para el soluto entre las fases líquidas debe ser mayor
que uno, o se requerirá una gran proporción de solvente a alimentación. Cuando el grado de
extracción de soluto no es particularmente alto y / o cuando se puede lograr un gran factor de
extracción (4-24), un extractor no requerirá muchas etapas. Esto es afortunado porque la resistencia
de transferencia de masa en los sistemas líquido-líquido es alta y la eficiencia de la etapa es baja en
los dispositivos de contacto, incluso si se proporciona agitación mecánica. En este capítulo, se
analiza el equipo para la extracción líquido-líquido, con especial atención a los dispositivos para
bioseparaciones. Se presentan procedimientos de cálculo basados en equilibrio y tasa,
principalmente para extracción en sistemas ternarios. Se enfatiza el uso de métodos gráficos.
Excepto en sistemas diluidos en soluto (s), los cálculos para sistemas multicomponentes se realizan
mejor usando simuladores de proceso, como se explica en el Capítulo 10.

8.1 EQUIPOS PARA EXTRACCION DE SOLVENTES:

El equipo similar al usado para la absorción, el decapado y la destilación se usa a veces para la
extracción, pero tales dispositivos son ineficientes a menos que las viscosidades de los líquidos sean
bajas y las diferencias en la densidad de las fases sean altas. En general, se prefieren dispositivos
centrífugos y agitados mecánicamente. Independientemente del tipo de equipo, primero se calcula
el número de etapas de equilibrio requeridas. Luego, el tamaño del dispositivo se obtiene a partir
de HETP experimental o la característica de datos de rendimiento de transferencia masiva de ese
dispositivo. En la extracción, algunos autores utilizan el acrónimo HETS, altura equivalente a una
etapa teórica, en lugar de HETP. Además, la fase dispersa, en forma de gotitas, se denomina fase
discontinua, siendo la otra fase la fase continua.

8.1.1 Mezclador-Colonos:

En los mezcladores-colonos, las dos fases líquidas se mezclan primero en un recipiente (Figura 8.2)
con uno de varios tipos de impulsores (Figura 8.3), y luego se separan mediante sedimentación
inducida por la gravedad (Figura 8.4). Cualquier número de unidades mezcladoras-decantadoras
puede conectarse entre sí para formar una cascada de contracorriente de múltiples etapas. Durante
la mezcla, uno de los líquidos se dispersa en forma de pequeñas gotas en el otro líquido. La fase
dispersa puede ser la fase más pesada o la más ligera. La mezcla se realiza comúnmente en un
recipiente agitado con suficiente tiempo de residencia, de modo que se logre un enfoque razonable
al equilibrio (por ejemplo, 80% a 90%). El recipiente puede estar compartimentado como en la
Figura 8.2. Si la dispersión se logra fácilmente y el equilibrio se acerca rápidamente, como ocurre
con los líquidos de baja tensión interfacial y viscosidad, la etapa de mezclado se puede lograr por
choque en un mezclador de chorro; por turbulencia en un mezclador de boquillas, mezclador de
orificio u otro dispositivo de mezcla en línea; por acción de cizallamiento si ambas fases se
introducen simultáneamente en una bomba centrífuga; o por inyectores, en donde el flujo de un
líquido es inducido por otro.
El paso de asentamiento es por gravedad en un colono (decantador). En la Figura 8.4 se usa un
recipiente horizontal, con una bola de impacto para evitar que el chorro de la dispersión bifásica
(emulsión) que entra al perturbador del proceso de sedimentación por gravedad, se use. Los vasos
verticales e inclinados también son comunes. Un problema importante en los colonizadores es la
emulsificación en el recipiente de mezcla, que puede ocurrir si la agitación es tan intensa que el
tamaño de la gota dispersada cae por debajo de 1 a 1,5 mm (micrómetros). Cuando esto sucede, se
requieren coalescentes, membranas separadoras, mallas, fuerzas electrostáticas, ultrasonido,
tratamiento químico u otras tácticas para acelerar la sedimentación. Si la diferencia de densidad de
fase es pequeña, la tasa de sedimentación puede aumentarse sustituyendo la fuerza gravitacional
por la fuerza centrífuga, como se explica en el Capítulo 19. Muchas unidades de mezclador-
decantador de una y varias etapas están disponibles y están descritas por Bailes, Hanson y Hughes
[ 3] y Lo, Baird y Hanson [4]. Digno de mención es la torre de extracción Lurgi [4] para extraer
compuestos aromáticos de mezclas de hidrocarburos, donde las fases se mezclan mediante
mezcladores centrífugos apilados fuera de la columna y conducidos desde un solo eje. El
asentamiento se encuentra en la columna, con fases que fluyen en sentido interestatal, guiadas por
un complejo diseño de bafle.

8.1.2 Columnas de pulverización:

El más simple y uno de los dispositivos de extracción más antiguos es la columna de pulverización.
La fase pesada o la fase ligera se pueden dispersar, como se ve en la Figura 8.5. Las gotitas de la fase
dispersa se generan en la entrada, generalmente mediante boquillas de pulverización. Debido a la
falta de elementos internos de columna, los rendimientos son grandes, dependiendo de la
diferencia de densidad de fase y las viscosidades de fase. Al igual que en la absorción de gases, la
dispersión axial (backmixing) en la fase continua limita estos dispositivos a aplicaciones donde solo
se requieren una o dos etapas. La dispersión axial, descrita en §8.5, es tan grave para las columnas
con una gran relación diámetro-longitud que la fase continua está completamente mezclada y, por
lo tanto, rara vez se utilizan columnas de pulverización, a pesar de su bajo costo.
8.1.3 Columnas empaquetadas:

La dispersión axial en una columna de pulverización puede reducirse, pero no eliminarse,

empaquetando la columna. Esto también mejora la transferencia de masa al romper las gotas
grandes para aumentar el área interfacial y promover la mezcla en gotas al distorsionar la forma de
la gota. Con la excepción de los anillos Raschig [5], los empaques utilizados en la destilación y la
absorción son adecuados para la extracción líquido-líquido, pero la elección del material de
empaque es más crítica. Se prefiere un material preferentemente humedecido por la fase continua.
La figura 8.6 muestra datos de rendimiento, en términos de HTU, para monturas Intalox en un
servicio de extracción en función de las velocidades superficiales de fase continua, UC y discontinua,
UD. Debido al backmixing, el HETP es generalmente más grande que para los dispositivos en etapas;
por lo tanto, las columnas compactas son adecuadas solo cuando se necesitan pocas etapas.

8.1.4 Columnas de la placa:

Las placas de tamiz reducen la mezcla axial y promueven un tipo de contacto por etapas. La fase
dispersa puede ser la fase ligera o pesada. Para el primero, la fase dispersa, análoga a las burbujas
de vapor en la destilación, fluye hacia arriba de la columna, con redispersión en cada bandeja. La
fase pesada es continua, fluye en cada etapa a través de un bajante y luego a través de la bandeja
como un líquido en una torre de destilación. Si se dispersa la fase pesada, se utilizan los ascensos
para la fase ligera. Las columnas han sido construidas con diámetros mayores a 4.5 m. Se utilizan
orificios de 0,64 a 0,32 cm de diámetro y 1,25 a 1,91 cm de separación, y las separaciones de las
bandejas son más cercanas que en la destilación: de 10 a 15 cm para líquidos de baja tensión
interfacial. Las placas se construyen generalmente sin presas de salida en las bajantes. En la torre
Koch Kascade, las placas perforadas se colocan en matrices verticales de diseños complejos. Si se
opera correctamente, las tasas de extracción en las columnas de placas de tamiz son altas porque
las gotitas de fase dispersa se unen y se vuelven a formar en cada bandeja de tamiz. Esto destruye
los gradientes de concentración, que se desarrollan si una gota pasa a través de toda la columna sin
ser molestada. Los extractores de placas de tamiz están sujetos a las mismas limitaciones que las
columnas de destilación: inundación, arrastre y, en menor medida, llanto. Un problema adicional es
la formación de residuos en las interfaces de fase debido a pequeñas cantidades de impurezas.
8.1.5 Columnas con agitación asistida mecánicamente:

Si la tensión interfacial es alta, la diferencia de densidad entre las fases líquidas es baja y / o las
viscosidades del líquido son altas, las fuerzas gravitacionales son inadecuadas para la dispersión
adecuada de la fase y la creación de turbulencias. En ese caso, es necesaria la agitación mecánica
para aumentar el área interfacial por unidad de volumen, disminuyendo así la resistencia de
transferencia de masa. Para columnas empaquetadas y de placa, la agitación es proporcionada por
un pulso oscilante al líquido, ya sea por medios mecánicos o neumáticos. Las columnas de placas
perforadas y pulsadas encontraron una aplicación considerable en la industria nuclear en la década
de 1950, pero su popularidad disminuyó debido a problemas mecánicos y la falta de fiabilidad de la
propagación del pulso [6]. Ahora, las columnas agitadas más prevalentes son aquellas que emplean
agitadores giratorios, como los de la Figura 8.3, impulsados por un eje que se extiende axialmente
a través de la columna. Los agitadores crean zonas de mezcla de corte, que alternan con las zonas
de asentamiento. Nueve de los arreglos más populares se muestran en la Figura 8.7a-i. La agitación
también se puede inducir en una columna moviendo las placas hacia adelante y hacia atrás en un
movimiento alternativo (Figura 8.7j) o en un nuevo contactor horizontal (Figura 8.7k). Estos
dispositivos responden al pedido de 1947 de Fenske, Carlson y Quiggle [7] para equipos que pueden
proporcionar grandes cantidades de etapas en un dispositivo sin grandes cantidades de bombas,
motores y tuberías. Ellos declararon, "A pesar de. . . Ventajas de los procesos de separación de
líquidos líquidos, los problemas de acumular veinte o más etapas teóricas en un tamaño compacto
y relativamente simple. la operación a contracorriente aún no se ha resuelto por completo "." En
1946, se consideró poco práctico diseñar en más de siete etapas, lo que representaba el número de
unidades de mezcla-decantador en el único proceso comercial de extracción de solventes a gran
escala en uso.
Quizás la primera columna de importancia agitada mecánicamente fue la columna de Scheibel [8]
en la Figura 8.7a, en la que las fases líquidas se ponen en contacto a intervalos fijos por agitadores
de tipo turbina desbalanceados, de palas planas (Figura 8.3) montados en un eje vertical. En las
zonas de separación no balanceadas, ubicadas entre las zonas de mezcla, el relleno de malla de
alambre tricotado evita la mezcla entre zonas de mezcla e induce la coalescencia y la sedimentación
de las gotas. El material de la malla debe ser humedecido por la fase dispersa. Para instalaciones de
mayor diámetro (> 1 m), Scheibel [9] agregó bafles anulares horizontales exterior e interior (Figura
8.7b) para desviar el flujo vertical en la zona de mezcla y promover la mezcla. Para sistemas con alta
tensión interfacial y viscosidades, se retira la malla de alambre. Los dos primeros diseños de Scheibel
no permitieron la extracción del eje del agitador para su inspección y mantenimiento. En su lugar,
todo el conjunto interno tuvo que ser eliminado. Para permitir la extracción de solo el eje del
conjunto del agitador, especialmente para columnas de gran diámetro (por ejemplo,> 1,5 m), y
permitir un acceso a través de la columna para inspección, limpieza y reparación, Scheibel [10]
ofreció un tercer diseño, que se muestra en la figura 8.7c. Aquí, el eje del conjunto del agitador se
puede quitar porque tiene un diámetro más pequeño que la abertura en el interior del bafle. El
extractor Oldshue – Rushton [11] (Figura 8.7d) consiste en una columna con una serie de
compartimientos separados por anillos de bafle de anillo de estator externos anulares, cada uno
con cuatro paneles de bafos verticales unidos a la pared. El eje vertical montado centralmente
impulsa un impulsor de turbina de hoja plana en cada compartimiento. Un tercer tipo de columna
con agitadores giratorios que apareció casi al mismo tiempo que las columnas Scheibel y Oldshue-
Rushton es el contactor de disco giratorio (RDC) [12, 13] (Figura 8.7e), un ejemplo del cual se
describe en inicio de este capítulo y mostrado en la Figura 8.1. A nivel mundial, es un dispositivo
muy utilizado, con cientos de unidades en uso en 1983 [4]. Los discos horizontales, montados en un
eje giratorio situado en el centro, son los elementos de agitación. La relación entre el diámetro del
disco y el diámetro de la columna es de 0,6. La distancia, H en m, entre los discos depende del
diámetro de la columna, DC en m, de acuerdo con H = 0.13 (DC) ^ 0.67. Montados en la pared de la
columna están los anillos del estator anulares con una abertura más grande que el diámetro del
riesgo del agitat, típicamente 0.7 de DC. De este modo, el eje del conjunto del agitador se retira
fácilmente de la columna. Debido a que la velocidad de rotación del rotor controla el tamaño de
caída, la velocidad del rotor puede variarse continuamente en un amplio rango.

Una modificación del concepto de RDC es el contactor de disco giratorio asimétrico (ARD) [14], que
ha estado en uso industrial desde 1965. Como se muestra en la Figura 8.7f, el contactor consiste en
una columna, un estator con flotador y un desplazamiento Agitador multietapa equipado con discos.
La disposición asimétrica, que se muestra con más detalle en la Figura 8.7g, proporciona zonas de
contacto y transporte que están separadas por un arco vertical, al que se adjunta una serie de globos
horizontales. Este diseño conserva la eficiente acción de cizallamiento del RDC, pero reduce la
mezcla posterior debido a los compartimientos separados de mezcla y sedimentación.

Otro extractor basado en el concepto de Scheibel es la columna de extracción Kuhni [15] en la Figura
8.7h, donde la columna está compartimentada por una serie de discos de estator hechos de placas
perforadas. La distancia, H en m, entre los discos del estator depende del diámetro de la columna,
DC en m, de acuerdo con 0.2 <H <0.3 (DC) ^ 0.6. Un eje posicionado en el centro tiene mezcladores
de doble entrada, de flujo radial y de turbina cubierta, que promueven, en cada compartimento, la
acción de circulación que se muestra en la Figura 8.7i. La relación entre el diámetro de la turbina y
el diámetro de la columna varía de 0,33 a 0,6. Para columnas de diámetro superior a 3 m,
normalmente se proporcionan tres ejes de turbina-mezclador en ejes paralelos para preservar la
ampliación.

En lugar de proporcionar agitación mediante impulsores en un eje vertical o pulsando, Karr [16, 17]
ideó una columna extractora de placas perforada y recíproca en la que las placas se mueven hacia
arriba y hacia abajo aproximadamente 2–7 veces por segundo con un recorrido de 6,5–25 mm. ,
usando menos energía que para pulsar todo el volumen de líquido. Además, la estrecha separación
de las placas (25–50 mm) promueve una alta turbulencia y minimiza la mezcla axial, dando así altas
tasas de transferencia de masa y bajos HETS. Las placas anulares de la figura 8.7j se proporcionan
periódicamente en la pila de placas para minimizar la mezcla axial. Las placas perforadas usan
orificios grandes (típicamente de 9/16 pulgadas de diámetro) y un área de orificio alta (típicamente
58%). El eje central, que soporta ambos juegos de placas, es correspondido por una unidad en la
parte superior de la columna. Las columnas Karr son particularmente útiles para bioseparaciones
porque el tiempo de residencia se reduce y pueden manejar sistemas que tienden a emulsionar y
alimentaciones que contienen partículas. Una modificación de la columna Karr es el extractor de
placas vibratorias (VPE) de Prochazka et al. [18], que utiliza placas perforadas de menor tamaño de
agujero y menor área de agujero. Los orificios pequeños proporcionan paso para la fase dispersa,
mientras que uno o más orificios grandes en cada placa proporcionan paso para la fase continua.
Algunas columnas VPE tienen un movimiento uniforme de todas las placas; otros tienen dos ejes
para la contra-movimiento de placas alternativas.

Otro dispositivo novedoso para proporcionar agitación es el contactor de cubeta de lluvia (RTL) de
Graesser, desarrollado a fines de la década de 1950 [4] principalmente para procesos que involucran
líquidos de poca diferencia de densidad, baja tensión interfacial y una tendencia a formar
emulsiones. La Figura 8.7k muestra una serie de discos montados dentro de una carcasa en un eje
horizontal giratorio con cubos horizontales en forma de C ajustados entre y alrededor de la periferia
de los discos. Un espacio anular entre los discos y la periferia interna de la carcasa permite el flujo
longitudinal a contracorriente de las fases. La acción de dispersión es muy suave, con cada fase en
cascada a través de la otra en direcciones opuestas hacia la interfaz de dos fases, que está cerca del
centro. Los extractores centrífugos de alta velocidad han estado disponibles desde 1944, cuando el
extractor Podbielniak (POD), que se muestra en la Figura 8.7l, con tiempos de residencia tan cortos
como 10 s, se utilizó con éxito en la extracción de penicilina [19]. Desde entonces, el POD ha
encontrado una amplia aplicación en las bioseparaciones porque proporciona una retención muy
baja, evita la emulsificación y puede separar fases líquidas de diferencias de densidad tan pequeñas
como 0,01 g / cm3. La mayoría de los antibióticos producidos por la fermentación se procesan en
POD. En el POD, varias bandejas de tamices concéntricas rodean un eje horizontal a través del cual
las dos fases líquidas fluyen en contracorriente. La alimentación y el disolvente entran en los
extremos opuestos de la POD. Como resultado de la fuerza centrífuga y la diferencia de densidad de
los líquidos, el líquido pesado es expulsado hacia el borde. A medida que se propaga a través de las
perforaciones, desplaza un volumen igual de líquido ligero que fluye hacia el eje. Por lo tanto, los
dos líquidos, que fluyen a contracorriente, se ven obligados a pasar entre sí a través de las
perforaciones en cada banda, lo que lleva a un contacto intenso. El tiempo de procesamiento es de
aproximadamente un minuto, un orden de magnitud más corto que el de otros dispositivos, lo cual
es muy importante para muchos de los productos de fermentación inestables. El líquido ligero sale
por el extremo donde entra el líquido pesado, y viceversa. Las series de contracorriente de
dispersión y pasos de coalescencia dan como resultado múltiples etapas (de 2 a 7) de extracción. Se
requieren presiones de entrada de hasta 7 atm para superar la caída de presión y la fuerza
centrífuga. El POD está disponible en los siguientes cinco tamaños, donde los flujos volumétricos
totales más pequeños se refieren a caldos emulsionables. El material adicional sobre los
separadores centrífugos aparece en los capítulos 14 y 19.
8.1.6 Comparación de columnas de extracción industrial:

Cargas y tamaños máximos para columnas de extracción industrial, según lo indicado por Reissinger
y Schroeter [5, 20] y Lo et al. [4], se enumeran en la Tabla 8.2. Como se ve, los extractores de torre
Lurgi, RDC y Graesser se han construido en tamaños muy grandes. Los rendimientos por unidad de
área de sección transversal son más altos para el extractor Karr y más bajos para el extractor
Graesser. La Tabla 8.3 enumera las ventajas y desventajas de los diversos tipos de extractores, y la
Figura 8.8 muestra un esquema de selección para los extractores comerciales. Por ejemplo, si solo
se requiere un pequeño número de etapas, se puede seleccionar una unidad mezclador-decantador.
Si se necesitan más de cinco etapas teóricas, un alto rendimiento y un amplio rango de carga (m3 /
m2-h), y el espacio del piso es limitado, se debe considerar un contacto de RDC o TAR.

8.2 CONSIDERACIONES GENERALES DE DISEÑO:

Los extractores líquido-líquido involucran más variables que las operaciones de vapor-líquido
porque los líquidos tienen estructuras más complejas que los gases. Para determinar las etapas, se
debe seleccionar una de las tres disposiciones en cascada de la Figura 8.9, o una disposición aún
más compleja. La cascada de una sola sección de la Figura 8.9a, que es similar a la utilizada para la
absorción y la separación, transferirá el soluto de la alimentación al disolvente. La cascada de dos
secciones de la Figura 8.9b es similar a la utilizada para la destilación. El solvente entra en un
extremo y el reflujo, derivado del extracto, ingresa en el otro extremo. La alimentación entra en el
medio. Con dos secciones, dependiendo de las solubilidades, a veces es posible lograr una
separación entre los componentes de alimentación; si no, puede ser ventajoso un arreglo de doble
solvente con dos secciones, como en la Figura 8.9c, con o sin reflujo en los extremos. Para esta
configuración, que involucra un mínimo de cuatro componentes (dos en la alimentación y dos
solventes), se prefieren los cálculos por un simulador de proceso, como se explica en el Capítulo 10.
Las configuraciones en la Figura 8.9 se muestran con secciones empaquetadas, pero cualquier
equipo de extracción puede ser elegido. Los factores operativos son:
1. Ingreso al índice de flujo de alimentación, composición, temperatura y presión.

2. Tipo de configuración de escenario (una o dos secciones).

3. Grado de recuperación deseado de uno o más solutos para cascadas de una sección.

4. Grado de separación de la alimentación para cascadas de dos secciones.

5. Elección de solvente (s).

6. Temperatura de funcionamiento.

7. Presión de operación (mayor que el punto de burbuja).

8. Tasa de flujo de solvente mínimo y tasa de flujo de solvente real como múltiplo de la tasa mínima
para cascadas de una sección o tasa de reflujo y relación de reflujo mínima para cascadas de dos
secciones.

9. Número de etapas de equilibrio.

10. Emulsificación y tendencia a la formación de residuos.

11. Tensión interfacial.

12. Diferencia de densidad de fase.

13. Tiempo máximo de residencia para evitar la degradación.

14. Tipo de extractor.

15. Costo del extractor y requerimiento de potencia.

El solvente ideal tiene:

1. Alta selectividad para el soluto en relación con el portador para minimizar la necesidad de
recuperar el portador del solvente.

2. Alta capacidad para disolver el soluto para minimizar la relación de disolvente a alimentación.

3. Solubilidad mínima en el soporte.

4. Una volatilidad suficientemente diferente del soluto de que la recuperación del solvente se puede
lograr por destilación, pero no tan alta que se necesita una alta presión del extractor, o tan baja que
se necesita una alta temperatura si el solvente se recupera por destilación.

5. Estabilidad para maximizar la vida útil del solvente y minimizar el requerimiento de composición
del solvente.

6. Inercia para permitir el uso de materiales comunes de construcción.

7. Baja viscosidad para promover la separación de fases, minimizar la caída de presión y

proporcionar una alta tasa de transferencia de masa de solutos.

8. Características no tóxicas y no inflamables para facilitar su uso seguro.

9. Disponibilidad a un costo relativamente bajo.

10. Tensión interfacial moderada para equilibrar la facilidad de dispersión y la promoción de la

separación de fases.
11. Gran diferencia de densidad con respecto al portador para lograr una alta capacidad en el
extractor.

12. Compatibilidad con el soluto y el portador para evitar la contaminación.

13. Falta de tendencia a formar una capa de escoria o trapo estable en la interfaz de la fase.

14. Características de humectación deseables con respecto a los elementos internos del extractor.

La selección de solventes es un compromiso entre todas las propiedades mencionadas

anteriormente. Sin embargo, la consideración inicial se suele dar a la selectividad y las
preocupaciones ambientales, y luego a la capacidad y el costo. De (2 20) en el Capítulo 2, el
coeficiente de distribución (partición) para el soluto A entre el solvente S y el portador C viene dado
por:

donde II es la fase de extracto, rica en S, e I es la fase de rafinato, rica en C. Del mismo modo, para
el vehículo y el disolvente, respectivamente,

Desde (2-22), la selectividad relativa del soluto con respecto al portador se obtiene al tomar la
relación de (8-1) a (8-2), dando:

Para alta selectividad, BAC debe ser alto, por lo que en el equilibrio hay una alta concentración de
A y una baja concentración de C en el solvente. Una primera estimación de BAC se realiza a partir
de las predicciones de los coeficientes de actividad (YA) I, (YA) II y (YC) II a una dilución infinita donde
(YC) ^ I = 1, o usando datos de equilibrio para la línea de enlace más baja en un diagrama triangular
del tipo descrito en el Capítulo 4. Si A y C forman una solución casi ideal, el valor de (YA) I en (8-4)
puede tomarse como uno.

Para una alta capacidad de solvente, (KA) D debe ser alta. De (8-2) se ve que esto es difícil de lograr
si A y C forman soluciones casi ideales tales que (YA) I = 1.0, a menos que A y S tengan una gran
afinidad entre sí, lo que daría lugar a una negativa. desviación de la ley de Raoult para dar (YA) II <1.
Desafortunadamente, tales sistemas son raros.

Para la recuperación del solvente, (KS) D debe ser grande y (KC) D lo más pequeño posible para
minimizar el solvente en el refino y el portador en el extracto. Este será el caso si los coeficientes de
actividad (YS) I y (YC) II en la dilución infinita son grandes.
Si un alimento rico en agua se va a separar, es común seleccionar un disolvente orgánico; para una
alimentación rica en orgánicos, a menudo se prefiere un disolvente acuoso. En cualquier caso, el
disolvente elegido debe disminuir el coeficiente de actividad del soluto. La consideración de las
interacciones de los grupos de moléculas puede ayudar a limitar la búsqueda antes de que se
estimen los coeficientes de actividad o se busquen datos de equilibrio. Interacciones para propósitos
de selección de solventes, según lo dado por Cusack et al. [21], basado en el trabajo de Robbins [22],
se muestran en la Tabla 8.4, donde el soluto y el disolvente pertenecen a cualquiera de los nueve
grupos químicos diferentes. En esta tabla, un signo menos (-) para un par de soluto-solvente dado
significa que el solvente deseablemente disminuirá el coeficiente de actividad del soluto en relación
con su valor en la alimentación.

Supongamos que se desea extraer acetona del agua. En la Tabla 8.4, el grupo 3 se aplica a este
soluto, y los disolventes deseables se dan en los grupos 1 y 6. En particular, el tricloroetano, un
compuesto del grupo 6, es un disolvente selectivo con alta capacidad para la acetona. Si el
compuesto es ambientalmente objetable, sin embargo, debe ser rechazado. Naser y Fournier [23]
han desarrollado un método sofisticado de selección de solventes, basado en el método de
contribución del grupo UNIFAC para estimar los coeficientes de actividad y utilizar un enfoque de
optimización restringida asistida por computadora. También se puede hacer una selección
preliminar de solventes utilizando tablas de coeficientes de partición y números de miscibilidad de
Godofredo en el Manual de ingenieros químicos de Perry [106].

8.2.1 Representación de los datos ternarios:

El Capítulo 4 introdujo diagramas ternarios para representar datos de equilibrio líquido-líquido a

temperatura constante. Dichos diagramas están disponibles para una gran cantidad de sistemas,
según lo discutido por Humphrey et al. [6]. Para sistemas ternarios, el diagrama más común es el
Tipo I, que se muestra en la Figura 8.10a; mucho menos comunes son los sistemas Tipo II, en la
Figura 8.10b, que incluyen: (1) n-heptano / anilina / metilciclohexano, (2) estireno / etilbenceno /
dietilenglicol y (3) clorobenceno / agua / metil etil cetona. Para el Tipo I, el soluto y el solvente son
miscibles en todas las proporciones, mientras que en el Tipo II no lo son. Para los sistemas Tipo I,
cuanto mayor sea la región de dos fases en la línea CS, mayor será la inmiscibilidad del vehículo y el
disolvente. Cuanto más cerca esté la parte superior de la región de dos fases al ápice A, mayor será
el rango de composición de alimentación, a lo largo de la línea AC, que se puede separar con el
solvente S. En la Figura 8.11, solo las soluciones de alimentación en el rango de composición de C a
F pueden estar separados porque, independientemente de la cantidad de disolvente que se
agregue, no se forman dos fases líquidas en el rango de composición de la alimentación de FA (es
decir, el FS no pasa a través de la región de dos fases). La Figura 8.11a tiene un rango más amplio
de composición de alimento que la Figura 8.11b. Para los sistemas Tipo II, un alto grado de
insolubilidad de S en C y C en S producirá una selectividad relativa alta deseable, pero a expensas
de la capacidad del disolvente. Los disolventes que dan como resultado sistemas de Tipo I son por
lo tanto más deseables.

Si un sistema es de Tipo I o Tipo II a menudo depende de la temperatura. Los datos de Darwent y

Winkler [24] para el sistema ternario n-hexano (H) / metilciclopentano (M) / anilina (A) para
temperaturas de 25, 34.5 y 45 ° C se muestran en la Figura 8.12. A la temperatura más baja, 25 ° C,
el sistema es Tipo II porque tanto H como M son solo parcialmente miscibles en el disolvente de
anilina. A medida que aumenta la temperatura, la solubilidad de M en anilina aumenta más
rápidamente que la solubilidad de H en anilina, hasta 34.5 ° C, la temperatura de solución crítica
para M en anilina, donde el sistema se encuentra en el límite de Tipo II y Tipo I. A 45 ° C, el sistema
es claramente de Tipo I, con anilina más selectiva para M que para H. Los sistemas de Tipo I tienen
un punto de trenzado (ver Figura 8.10a); Los sistemas tipo II no lo hacen. Excepto en la región casi
crítica, la presión tiene poco efecto sobre el equilibrio líquido-líquido porque tiene poco efecto
sobre los coeficientes de actividad de la fase líquida. La presión de funcionamiento solo necesita ser
mayor que la presión del punto de burbuja. La mayoría de los extractores funcionan a una
temperatura cercana a la temperatura ambiente, siendo el proceso casi isotérmico debido al
pequeño calor de la mezcla. Una excepción son los procesos bioquímicos, donde una temperatura
por debajo de la temperatura ambiente puede ser necesaria para prevenir la degradación del
bioproducto. El trabajo de laboratorio o de planta piloto, utilizando la alimentación y el disolvente
reales de la planta, normalmente es necesario para determinar las propiedades de dispersión y
coalescencia. Aunque la coalescencia rápida de gotas es deseable, esto reduce el área interfacial y
conduce a tasas de transferencia de masa reducidas. Por lo tanto, los compromisos son necesarios.
La coalescencia aumenta cuando la fase de solvente es continua y la transferencia de masa de soluto
es de las gotitas. Este fenómeno, el efecto Marangoni, se debe a una disminución de la tensión
interfacial por una presencia significativa de soluto en la película interfacial. Si el disolvente es la
fase dispersa, la película interfacial se agota de soluto, lo que provoca un aumento de la tensión
interfacial y la inhibición de la coalescencia. Para un (1) líquido de alimentación dado, (2) grado de
extracción de soluto, (3) presión y temperatura de operación, y (4) solvente para una cascada de
una sola sección, hay una relación mínima de flujo de flujo de solvente a alimentación que
corresponde a un número infinito de contracorriente, contactos de equilibrio. Al igual que con la
absorción y la separación, existe una compensación entre el número de etapas de equilibrio y la
relación de disolvente a alimentación. Para una cascada de dos secciones, en cuanto a la destilación,
la compensación implica la relación de flujo y el número de etapas. Los métodos algebraicos,
similares a los de absorción y decapado, para calcular la compensación son rápidos pero útiles solo
para soluciones muy diluidas, donde los coeficientes de actividad del soluto son los que están cerca
de la dilución infinita. Cuando el portador y el disolvente son mutuamente insolubles, se aplica el
método algebraico de §5.3-5.4. Para aplicaciones más generales de los sistemas ternarios, se
prefieren los métodos gráficos descritos en §8.3–8.4. Para sistemas de componentes superiores,
multicomponentes, son necesarios los métodos de simulador de proceso descritos en el Capítulo
10.

8.3 MÉTODO GRÁFICO DE ETAPAS DE EQUILIBRIO HUNTER – NASH:

Los cálculos de extracción por etapas para los sistemas Tipo I y Tipo II (Figura 8.10) se realizan de
manera más conveniente con diagramas de equilibrio [25]. En esta sección, los procedimientos se
desarrollan utilizando principalmente diagramas triangulares. Otros diagramas se tratan en §8.4.
Considere un extractor a contracorriente en fl ujo N, en etapa de equilibrio que opera
isotérmicamente en estado estable, flujo continuo, como en la Figura 8.13. Las etapas están
numeradas desde el final de la alimentación. Por lo tanto, el extracto final es E1 y el fi nato de rafo
final es RN. Se asume el equilibrio en cada etapa, por lo que para cualquier etapa n, los componentes
en el extracto En y el fi nato Rn están en equilibrio. La transferencia masiva de todas las especies
ocurre en cada etapa. La alimentación, F, contiene el portador, C, el soluto, A y el disolvente, S, hasta
el límite de solubilidad. El disolvente de entrada, S, puede contener C y A, pero preferiblemente
contiene poco de cualquiera. Debido a que la mayoría de los datos de equilibrio líquido-líquido se
enumeran y se representan en concentraciones de masa en lugar de en moles, permita:

F = tasa de flujo de masa de alimentación a la cascada;

S = tasa de flujo de masa del disolvente a la cascada;

En = caudal de masa del extracto que sale de la etapa n;

Rn = tasa de fl ujo masivo de rafinato que sale de la etapa n;

(yi) n = fracción de masa de la especie i en el extracto que abandona la etapa n;

(xi) n = fracción de masa de la especie i en el balance de la etapa n.

Aunque la Figura 8.13 implica que el extracto es la fase de luz, cualquiera de las fases puede ser la
fase de luz. El equilibrio de fase se representa, como en §4.5, en un diagrama de triángulo
equilátero, según lo propuesto por Hunter y Nash [26], o en un diagrama de triángulo rectángulo,
según lo propuesto por Kinney [27]. Suponga que el sistema ternario es A (soluto), C (portador) y S
(solvente) a una temperatura, T, de modo que los datos de equilibrio líquido-líquido son los que se
muestran en la Figura 8.14, donde la línea en negrita es la curva de equilibrio (también llamada
curva binodal porque el punto trenzado separa la curva en un extracto a la izquierda y un rafinato a
la derecha, y las líneas discontinuas son líneas de enlace que conectan composiciones de fases de
equilibrio. Debido a que las líneas de enlace se inclinan hacia arriba desde el lado C hacia el lado S,
en el equilibrio, A tiene una concentración más alta en S que en C. Así, en este ejemplo, S es un
solvente efectivo para extraer A. Alternativamente, debido a que las líneas de enlace pendiente
hacia abajo desde el lado S hacia el lado C, C no es un solvente efectivo para extraer A de S. Algunos
sistemas, como el isopropanol-agua-benceno, exhiben un fenómeno llamado solutropía, en donde
se mueve desde el punto de trenza a la fase de dos fases En la región del diagrama, las líneas de
enlace de la primera pendiente en una dirección; pero luego la pendiente disminuye hasta que una
línea de unión intermedia se vuelve horizontal. Debajo de esa línea de enlace, las líneas de enlace
restantes se inclinan en la otra dirección. A veces, el fenómeno de la solutropía desaparece si se
usan coordenadas de fracción molar, en lugar de coordenadas de fracción de masa.

8.3.1 Número de etapas de equilibrio:

A partir de los debates sobre los grados de libertad en §4.1 y §5.8, se pueden realizar los siguientes
conjuntos de especificaciones para la cascada de componentes ternarios de la Figura 8.13, donde,
además, todos los conjuntos incluyen la especificación de F, (xi) F, (yi) S, y T:

donde (xi) RN y (yi) E1 y todas las fases que salen se encuentran en la curva de equilibrio. Los cálculos
para los conjuntos 1 a 3 implican la determinación de N, y se realizan utilizando diagramas
triangulares. Los conjuntos 4 a 6 implican una N especi fi cada, y requieren un procedimiento
iterativo. Primero considere el conjunto 1, y los procedimientos para los conjuntos 2 y 3 son
modificaciones menores. La técnica, a veces llamada método de Hunter-Nash [26], involucra tres
tipos de construcciones en el diagrama triangular, y es más difícil que el método de la escalera
McCabe-Thiele para la destilación. Aunque el procedimiento se ilustra aquí solo para un sistema
Tipo I, los principios paralelos se aplican a un sistema Tipo II. Las construcciones se muestran en la
Figura 8.14, donde A es el soluto, C el portador y S el solvente. En la curva de equilibrio, las
composiciones de extracto se encuentran a la izquierda del punto de la trenza, mientras que todas
las composiciones de rafinato se encuentran a la derecha. Determinación de N es como sigue, dados
los flujos y composiciones de alimentación y solvente, y la composición del rafinato:
Construcción 1 (puntos de composición del producto):

Primero, en la Figura 8.14, ubique el punto de mezcla M, que representa la composición combinada
de la alimentación F más el disolvente de entrada S. Supongamos las siguientes especi fi caciones
de alimentación y de disolvente, como se muestra en la Figura 8.14:

Por balances de materiales, la composición M de F y S combinados es:

De cualquiera de los dos valores (xi) M, el punto M se encuentra, como se muestra, en la Figura
8.14. Basado en las propiedades del diagrama triangular discutido en §4.5, el punto M se debe ubicar
en la línea recta que conecta F y S. Por lo tanto, M se puede ubicar conociendo un solo valor de (xi)
M, por ejemplo, (xS) M. Además, la relación S / F viene dada por la regla de la palanca inversa como:

Por lo tanto, el punto M se puede ubicar por dos puntos o por medición, empleando cualquiera de
estas relaciones. Con el punto M localizado, la composición del extracto saliente E1 se determina a
partir de los balances de materiales generales:

Especifique (xA) RN = 0.025. Debido a que se encuentra en la curva de equilibrio, RN puede ubicarse
y los valores de (xC) RN y (xS) RN se pueden leer en la Figura 8.14. Una línea recta trazada desde RN
a M localiza E1 en la intersección de la curva de equilibrio, desde la cual se puede leer la composición
de E1. Los valores de las tasas de fl ujo RN y E1 se pueden determinar a partir de la totalidad:
balances de materiales arriba, o de la Figura 8.14 por la regla del brazo inverso:

con M = 350 kg. Por cualquiera de los dos métodos, los resultados son:

También se incluye en la Figura 8.14 el punto Mmax, que se encuentra en la curva de equilibrio a lo
largo de la línea recta que conecta F con S. Mmax corresponde a la máxima adición posible de
solvente si han de existir dos fases líquidas.

Construcción 2 (Punto de Operación y Líneas de Operación):

Para las cascadas de vapor-líquido, §6.3 y §7.2 describen una línea operativa que es el lugar de las
corrientes que pasan en una cascada. Con referencia a la Figura 8.13, los balances de material
alrededor de grupos de etapas desde el extremo de alimentación son:

Debido a que las corrientes que pasan están diferenciadas, P define un punto de diferencia, no un
punto de mezcla, M. A partir de las mismas consideraciones geométricas que se aplican a un punto
de mezcla, un punto de diferencia también se encuentra en una línea a través de los puntos
involucrados. Sin embargo, mientras que M se encuentra dentro del diagrama y entre los dos puntos
finales, P generalmente se encuentra fuera del diagrama triangular a lo largo de una extrapolación
de la línea a través de dos puntos como F y E1, RN y S, y así sucesivamente. Para ubicar el punto de
diferencia, se dibujan dos líneas rectas a través de los pares de puntos de la corriente de paso (E1,
F) y (S, RN) establecidos por la Construcción 1 y que se muestran en la Figura 8.15. Estas líneas se
extrapolan hasta que se intersecan en el punto de diferencia P. Estas líneas y el punto P se muestran
en la Figura 8.15. Desde (8-5), las líneas rectas dibujadas a través de los puntos para cualquier otro
par de flujos que pasan, como (En, Rn 1), también deben pasar a través del punto P. Por lo tanto, el
punto de diferencia se convierte en un punto operativo, y las líneas dibujadas a través de Los pares
de puntos para los flujos que pasan y extrapolados al punto P son líneas operativas. El punto de
diferencia tiene propiedades similares a un punto de mezcla. Si F-E1 = P se reescribe como F = E1 +
P, F puede interpretarse como el punto de mezcla para P y E1. Por lo tanto, según la regla inversa
de la palanca y el brazo, la longitud de la línea E1P en relación con la longitud de la línea FP es:
Por lo tanto, el punto P se puede ubicar con una regla que use cualquier par de flujos de paso de
productos de alimentación. El punto de operación, P, se encuentra en el lado de alimentación o de
sección del diagrama en la Figura 8.15. Dependiendo de las cantidades relativas de alimentación y
disolvente y la pendiente de las líneas de enlace, el punto P puede encontrarse en el lado de la
alimentación o el disolvente del diagrama, y dentro o fuera del diagrama.

Construcción 3 (Líneas de Enlace y Líneas de Equilibrio):

El tercer tipo de construcción involucra las líneas de enlace que definen la curva de equilibrio, que
se divide en los dos lados (rafinato y extracto) por el punto plano. Para los diagramas de Tipo I, el
punto de la trenza es la composición de dos fases de equilibrio que se convierten en una sola fase.
Un balance de material alrededor de la etapa n para cualquiera de los tres componentes es:

Debido a que Rn y En están en equilibrio, sus puntos de composición están en los dos extremos de
una línea de enlace. Normalmente, un diagrama no contendrá todas las líneas de enlace necesarias;
sin embargo, se pueden agregar al centrarlas entre las líneas de enlace existentes o al usar uno de
los dos procedimientos de interpolación que se ilustran en la Figura 8.16. En la Figura 8.16a, la línea
conjugada desde el punto trenzado a J se determina a partir de cuatro líneas de enlace y el punto
trenzado. Desde la línea de enlace DE, las líneas DG y EF se dibujan paralelas a los lados del triángulo
CB y AC, respectivamente. La intersección en el punto H da un segundo punto en la curva conjugada.
Las intersecciones subsiguientes establecen puntos adicionales a partir de los cuales se dibuja la
curva conjugada. Luego, utilizando la curva, se dibujan líneas de enlace adicionales invirtiendo el
procedimiento. Si se desea mantener la curva conjugada dentro de la región de dos fases líquidas
del diagrama triangular, se utiliza el procedimiento ilustrado en la Figura 8.16b, donde las líneas se
dibujan paralelas a los lados del triángulo AB y AC.
Saliendo de las etapas:

Las etapas de equilibrio se reducen mediante el uso alternativo de líneas de enlace y líneas de
operación, como se muestra en la Figura 8.17, donde se han empleado las Construcciones 1 y 2 para
ubicar los puntos F, E, S, R1 y P. Comenzando en el extremo de alimentación desde el punto E1 y
refiriéndose a la Figura 8.13, se ve que R1 está en equilibrio con E1. Por lo tanto, según la
Construcción 3, R1 en la Figura 8.17 debe estar en el extremo opuesto de una línea de enlace (que
se muestra como una línea discontinua) que se conecta a E1. De la figura 8.13, R1 pasa E2. Por lo
tanto, en la Construcción 2, E2 se encuentra en la intersección de la línea de operación recta trazada
a través de los puntos R1 y P, y de regreso al lado del extracto de la curva de equilibrio. Desde E2,
R2 está ubicado con una línea de enlace de Construcción 3; a partir de R2, E3 está ubicado en la
Construcción 2. Continuando de esta manera alternando entre las líneas de enlace de equilibrio y
las líneas de operación, se alcanza o pasa el punto RN especificado. Si este último, se toma una
fracción de la última etapa. En la Figura 8.17, se requieren 2.8 etapas de equilibrio, donde las etapas
de equilibrio se cuentan por el número de líneas de enlace de equilibrio utilizadas. Los
procedimientos para los conjuntos de especificación 2 y 3 son similares a los del conjunto 1. Los
conjuntos 4 y 5 se pueden manejar mediante la iteración de los valores asumidos para S y siguiendo
el procedimiento para el conjunto 1. El conjunto 6 también puede usar el procedimiento del
conjunto 1 mediante la iteración de E1. Desde (8-6), se ve que si la relación F = E1 se aproxima a un
valor de 1, el punto de operación P se ubicará a una gran distancia del diagrama triangular. En ese
caso, al usar un sistema de coordenadas rectangular arbitrario superpuesto sobre el diagrama
triangular, las coordenadas de P se pueden calcular a partir de (8-6) usando las ecuaciones para las
dos líneas rectas establecidas en la Construcción 2. Las líneas de operación para las etapas
intermedias pueden entonces estar ubicado en el diagrama triangular para pasar a través de P. Los
detalles de este procedimiento están dados por Treybal [25].
8.3.2 Relaciones de velocidad de flujo de disolvente a alimentación mínimas y máximas:

El procedimiento de §8.3.1 para determinar el número de etapas de equilibrio necesarias para lograr
una extracción de soluto deseada para una relación de disolvente a alimentación dada presupone
que esta relación es mayor que la relación mínima, que corresponde a un número infinito de etapas,
y menor que la relación máxima que evitaría la formación de la segunda fase líquida requerida. En
la práctica, generalmente se determina la relación mínima antes de resolver los conjuntos de
especificación 1 o 2. Esto se hace resolviendo el conjunto 4 con N = INFI, donde, como en la
destilación, la absorción y el desmonte, la inminencia de las etapas ocurre en una curva de equilibrio.
y punto de pellizco de la línea de operación. En los sistemas ternarios, el punto de pellizco se
produce cuando una línea de unión coincide con una línea operativa. El cálculo está involucrado
porque el punto de pellizco no siempre está en el extremo de alimentación de la cascada. Considere
el sistema A – C – S anterior, que se muestra en la Figura 8.18. Los puntos de composición F, S y RN
están especificados, pero E1 no se debe a que no se conozca la velocidad del disolvente. La línea de
operación OL se dibuja a través de los puntos S y RN y se extiende hacia la izquierda y hacia la
derecha. Esta línea es el lugar de todos los balances de materiales posibles determinados al sumar
S a RN. Entonces, se supone que cada línea de enlace es un punto de pellizco al extender cada línea
de enlace hasta que se interseca con la línea OL. De esta manera, se encuentra una secuencia de
intersecciones P1, P2, etc. Si estos puntos se encuentran en el lado de fi rado del diagrama, como
en la Figura 8.18, el punto de pellizco corresponde al punto Pmin ubicado a la mayor distancia de
RN. Si el diagrama triangular no tiene un número suficiente de líneas de enlace para determinar ese
punto con precisión, se agregarán líneas de enlace adicionales.

introducido por un método ilustrado en la Figura 8.16. Si se supone en la Figura 8.18 que ninguna
otra línea de enlace da un punto Pi que está más alejado de RN que P1, entonces P1 = Pmin. Con
Pmin conocido, se puede trazar una línea operativa a través del punto F y extenderse a E1 en una
intersección con el lado del extracto de la curva de equilibrio. A partir de las composiciones de los
cuatro puntos S, RN, F y E1, se puede encontrar el punto de mezcla M y se pueden usar balances de
materiales para resolver Smin / F:
Se requiere una tasa de flujo de solvente mayor que Smin para la extracción en un número finito de
etapas. En la Figura 8.18, tal índice de solvente resulta en un punto de operación P a la derecha de
Pmin, que es una ubicación más alejada de RN. Un valor razonable para S podría ser 1.5 Smin. De la
figura 8.18, (xA) M = 0.185, de la cual, por (8-10), Smin / F = 0.30. En la Figura 8.17, S / F = 0.40,
dando S / Smin = 1.33.

En la Figura 8.18 las líneas de enlace se inclinan hacia abajo hacia el lado de rafinato. Si las líneas de
enlace se inclinan hacia abajo hacia el lado de extracción del diagrama, se modifica el procedimiento
anterior para encontrar Smin / F. La secuencia de puntos P1, P2, etc., ahora se encuentra en el otro
lado del diagrama. Sin embargo, el punto de pellizco ahora corresponde al punto, Pmin, que está
más cercano al punto S, por lo que se debe elegir un punto de operación, P, entre los puntos Pmin
y S. Para un sistema que exhibe solutropía, intersecciones P1, P2, etc. , se encuentran a ambos lados
del diagrama. Los que están en el lado del extracto determinan la relación mínima de disolvente a
alimentación.

En la Figura 8.14, el punto de mezcla M se encuentra en la región de dos fases. A medida que este
punto se mueve a lo largo de la línea SF hacia S, la relación S / F aumenta de acuerdo con la regla de
la palanca de palanca inversa. En el límite, se alcanza una relación S / F máxima cuando M = Mmax
llega a la curva de equilibrio en el lado del extracto. Ahora, toda la alimentación se disuelve en el
solvente, no se obtiene rafinato y solo se requiere una etapa. Para evitar esta condición poco
práctica, así como el otro extremo de las etapas infinitas, es necesario seleccionar una relación de
solvente, S / F, tal que (S / F) min <(S / F) <(S / F) max . En la Figura 8.14, el punto de mezcla Mmax
se ubica como se muestra, a partir del cual se determina que (S / F) max es aproximadamente 16.
Ejemplo 8.1 Etapas de Equilbrio para la Extracción.

La acetona se extrae de una alimentación de 30% en peso de acetona (A) y 70% en peso de acetato
de etilo (C) a 30 ° C, usando agua pura (S) como disolvente, por la cascada que se muestra en la parte
inferior de la Figura 8.19. que establece la nomenclatura para este ejemplo. El objetivo final es
contener un 5% en peso de acetona sin agua. Determine las relaciones mínimas y máximas de
disolvente a alimentación y las etapas de equilibrio requeridas para dos relaciones intermedias S =
F. Los datos que se muestran en la Figura 8.19 son de Venkataranam y Rao [28] y corresponden a
un sistema Tipo I, pero con líneas de enlace inclinadas hacia abajo hacia el lado del extracto. Por lo
tanto, aunque el agua es un solvente conveniente, no tiene una alta capacidad, en relación con el
acetato de etilo, para disolver la acetona. También determine, para la alimentación, el% de peso
máximo de acetona que puede ingresar al extractor. Este ejemplo, así como el ejemplo 8.2, se toman
en gran parte a partir de un análisis de Sawistowski y Smith [29].

Solución:

El punto B representa el rafinato libre de solventes. Al trazar una línea recta de B a S, la intersección
con la curva de equilibrio en el lado de rafinato, B ', es la composición de rafinato que sale de la
etapa N.

Mínimo S / F. Debido a que las líneas de enlace se inclinan hacia abajo hacia el lado del extracto, se
busca la línea de enlace extrapolada que intersecta la línea extrapolada SB más cercana a S. Esta
línea de empate, que conduce a Pmin, se muestra en la Figura 8.20. La intersección no se muestra
porque ocurre muy a la izquierda del diagrama. Debido a que esta línea de enlace se encuentra en
el extremo de alimentación del extractor, la ubicación de la composición del extracto D0min se
encuentra como se muestra en la Figura 8.20. El punto de mezcla, Mmin, para (S / F) min es la
intersección de las líneas B0D0min y SF. Por la regla de la palanca de palanca inversa, (S / F) min =
FMmin / SMmin = 0.60.
Máximo S / F. Si M en la Figura 8.20 se mueve a lo largo de la línea FS hacia S, la intersección para
(S / F) máx se produce en el punto que se muestra en el lado del extracto de la curva binodal. Por la
regla de la palanca de palanca inversa, usando la línea FS, (S / F) max = FMmax / SMmax = 12.

Etapas de equilibrio para otras relaciones S / F. Primero considere S / F = 1.75. En la Figura 8.19, la
composición del extracto D 'saturado se obtiene de un balance de material extractor,

S + F = D '+ B' = M

Para (S / F) = 1.75, el punto M está ubicado de manera tal que FM / MS = 1.75. Una línea recta debe
pasar por D ', B' y M. Por lo tanto, D 'se ubica extendiendo B'M a la envoltura del extracto.

El punto de diferencia P se encuentra a la izquierda del diagrama. Por lo tanto, P = S-B '= D'-F. Está
ubicado en la intersección de extensiones de las líneas FD 'y B'S.

Paso de las etapas, comenzando en D ', siguiendo una línea de enlace a L1. Luego, V2 se ubica
notando la intersección de la línea de operación L1P con la envolvente de fase. Las etapas
adicionales se bajan alternando entre las líneas de enlace y las líneas de operación. Sólo se muestra
la primera etapa; Se requieren cuatro.

Para S / F = 5 (S / F) min = 3.0, se determina M y las etapas se eliminan de manera similar para dar
dos etapas de equilibrio. En resumen, para la cascada contracorriente,

Si el% en peso de acetona en la mezcla de alimentación aumenta desde el valor base del 30%, se
alcanzará una composición de alimentación que no se puede extraer porque no se formarán dos
fases líquidas en equilibrio (sin división de fase). Esta composición de alimentación se determina
extendiendo una línea desde S, tangente a la curva de equilibrio, hasta que intersecta AC en el punto
D en la Figura 8.20. La composición alimenticia es 64% en peso de acetona. Las mezclas de piensos
con un mayor contenido de acetona no se pueden extraer con agua.

8.3.3 Uso de diagramas de triángulo rectángulo:

Ternario, los cálculos de extracción a contracorriente también se pueden hacer en un diagrama de

triángulo rectángulo, discutido en §4.5 y mostrado por Kinney [27]; No hay nuevos principios
involucrados. La desventaja es que las composiciones en porcentaje de masa de solo dos de los
componentes se representan gráficamente; El tercero se determina, cuando sea necesario, por
diferencia del 100%. La ventaja de los diagramas de triángulos rectos es que se puede usar papel
cuadriculado ordinario de coordenadas rectangulares y se puede expandir cualquiera de las
coordenadas, si es necesario, para aumentar la precisión de la construcción. Se puede desarrollar
un diagrama de triángulo rectángulo a partir de un diagrama de triángulo equilátero, como se
muestra en la Figura 8.21a, donde las coordenadas están en masa o en fracciones molares. El punto
P en la curva de equilibrio y la línea de enlace RE en el triángulo equilátero se convierten en el punto
P y la línea de enlace RE en el diagrama del triángulo rectángulo, que utiliza las coordenadas
rectangulares xA y xC, donde A es el soluto y C es el portador. Considere el diagrama del triángulo
rectángulo en la Figura 8.22 para el sistema A – C – S de la Figura 8.14. Las composiciones de S (el
disolvente) y A (el soluto) se representan en fracciones en masa, xi. Por ejemplo, el punto M
representa una mezcla líquida de composición general (xA = 0.43, xS = 0: 28). Por el contrario, xC, el
portador, que no se muestra, es 1-0.43-0.28 = 0.29. Aunque las líneas de la constante xC se incluyen
en la figura 8.22, generalmente se omiten porque saturan el diagrama. Al igual que con el diagrama
de triángulo equilátero, la Figura 8.22 incluye la curva binodal con lados de extracto y de rafinato,
líneas de enlace que conectan las fases de equilibrio y el punto de la trenza. Debido a que el punto
M cae dentro de la envoltura de la fase, la mezcla se separa en dos fases líquidas, dadas por los
puntos A 'y A' 'en los extremos de la línea de enlace que pasa a través de M. El extracto en A' 'es
más rico en el soluto (A ) y el solvente (S) que el rafinato en A '. El punto M podría ser el resultado
de mezclar una alimentación, el punto F, que consiste en 26,100 kg / h de 60% en peso de A en C
(xA = 0,6, xS = 0), con 10,000 kg / h de furfural puro, punto S. La mezcla se divide en las fases A 'y A'
'. La ubicación de M y las cantidades de extracto y rafinato están dadas por la misma regla de mezcla
y la regla de palanca de palanca inversa utilizadas para los diagramas de triángulos equiláteros. La
mezcla se separa espontáneamente en 11,600 kg / h de refinado (xS = 0,08, xA = 0,32) y 24,500 kg /
h de extracto (xS = 0,375, xA = 0,48).
la figura 8.23 representa la porción de una cascada de flujo en contracorriente en n etapas, donde
xey son fracciones en peso de soluto en el rafinato y el extracto, respectivamente, y L y V son
cantidades totales de fi nato y extracto. La alimentación a la etapa N es LN + 1 = 180 kg de 35% en
peso de A en una mezcla saturada con C y S (xN + 1 = 0.35), y el solvente para la etapa 1 es VW =
100 kg de S puro (yW = 0.0) ). Por lo tanto, la relación de disolvente a alimentación es 100/180 =
0.556. Estos puntos se muestran en la figura 8.24. El punto de mezcla para LN + 1 y VW es M1, según
lo determinado por la regla de la palanca de palanca inversa. Supongamos que el fi nato final, LW,
que abandona la etapa 1, debe contener xW = 0,05 glicol. Por un balance general,

Debido a que VW, LN + 1 y M1 se encuentran en una línea recta, la regla de mezcla requiere que
VN, LW y M1 también se encuentren en una línea recta. Además, debido a que VN deja la etapa N
en el equilibrio y LW deja la etapa 1 en el equilibrio, estas corrientes se encuentran en los lados
extracto y rafinato, respectivamente, de la curva de equilibrio. Los puntos resultantes se muestran
en la Figura 8.24, donde se ve que el glicol en el extracto es yN = 0.34.
Las Figuras 8.23b, 8.23c y 8.24 incluyen dos casos adicionales de relación de solvente a alimentación,
cada una con las mismas composiciones para el solvente y la alimentación, y el mismo valor para
xW:

Para el caso 2, un punto de diferencia, P2, se define en términos de secuencias de paso, como:

En la Figura 8.24 P2 está en la parte superior del diagrama, donde se intersecan LWVW y LN + 1VN2.
Para el caso 3, el punto de diferencia P3 se encuentra en la parte inferior, donde se intersecan
LWVW y LN + 1VN3. Las etapas de equilibrio para la Figura 8.24 se bajan como antes, alternando el
uso de líneas de enlace de equilibrio y líneas de operación que pasan por el punto de diferencia.
Considerando el caso 2, con una relación de disolvente a alimentación de 1.818, y saliendo de las
etapas de la etapa N, una línea de unión desde el punto yN2 da xN = 0.04. Pero esto es menor que
el especificado xW = 0.05, por lo que solo se requiere una fracción de una etapa.

Si las etapas se bajan para el caso 3, a partir de yN3, la línea de enlace y la línea de operación
coinciden, dando un punto de pellizco para una relación de disolvente a alimentación de 0.167. Por
lo tanto, esta relación es el mínimo correspondiente a las etapas de equilibrio INFI. Para el caso 1,
donde la relación de disolvente a alimentación es entre la de los casos 2 y 3, el número requerido
de etapas se encuentra entre 1 e INFI. El punto de diferencia y los pasos para este caso no se
muestran en la Figura 8.14, pero el punto de diferencia se ubica a una distancia muy grande del
triángulo porque las líneas LWVW y LN + 1VN son casi paralelas. Cuando las etapas se bajan, usando
líneas de operación paralelas a LWVW, se requieren entre una y dos etapas.

8.3.4 Uso de una curva de distribución auxiliar:

A medida que aumenta el número de etapas en uno de los dos tipos de diagramas triangulares, el
diagrama se desordena, y un diagrama triangular junto con el método de McCabe-Thiele, ideado
por Varteressian y Fenske [30], se vuelve atractivo. El diagrama y – x discutido en §4.5 e ilustrado
en la Figura 8.21b es simplemente un gráfico de los datos de la línea de enlace en términos de
fracciones de masa de soluto en el extracto (yA) y el índice de equilibrio (xA). La curva comienza en
el origen y termina en el punto de la trenza, donde se cruza con la línea de 45 °. Una línea de enlace,
como RE en el diagrama triangular, se convierte en un punto en la curva de equilibrio de la figura
8.25.

Si se agrega una línea operativa a la curva de equilibrio en la Figura 8.21b, la construcción de la

escalera McCabe-Thiele determina las etapas de equilibrio requeridas. Sin embargo, a diferencia de
la destilación, donde la línea de operación es recta, la línea de operación para la extracción líquido-
líquido es curva excepto en la región de bajo soluto. Afortunadamente, la línea de operación curva
se dibuja fácilmente utilizando la técnica Varteressian y Fenske [30]. En la Figura 8.19 para el
diagrama del triángulo equilátero, o en la Figura 8.24 para el diagrama del triángulo rectángulo, las
intersecciones de la curva de equilibrio con una línea dibujada a través de un punto de diferencia
(operativo) representan las composiciones de los flujos que pasan. Por lo tanto, para cada una de
estas líneas operativas en el diagrama triangular, se determina un punto en la línea operativa para
la gráfica y –x. Las líneas operativas que pasan por el punto de diferencia no tienen que corresponder
a los flujos de paso reales. Por lo general, cinco o seis intersecciones de línea operativa ficticias, que
cubren el rango de composiciones en la cascada, son suficientes para establecer la línea operativa
curva. Por ejemplo, en la Figura 8.21c, la línea de operación arbitraria que intersecta la curva de
equilibrio en I y J en el diagrama del triángulo rectángulo se convierte en el punto K en la línea de
operación del diagrama y – x. La gráfica y – x de la Figura 8.25 incluye una línea operativa establecida
de esta manera, basada en los datos de la Figura 8.24, pero con una relación de solvente a
alimentación de 0.208, es decir, VW = 100, LN + 1 = 480 ( 25% mayor que la relación mínima de
0.167). Las etapas se bajan a la manera de McCabe Thiele a partir del final de la alimentación. El
resultado son tres etapas de equilibrio.

8.3.5 Extracto y reflujo de refinado:

Una cascada de extracción de una sola sección puede ser sometida a reflujo, como en la Figura
8.26a, para parecerse a la destilación. En la Figura 8.26a, L se usa para flujos de rafinato, V para
flujos de extracción y las etapas se numeran desde el final del proceso con solvente. El flujo de
extracto LR se proporciona enviando el extracto, VN, a una etapa de recuperación de solvente, que
elimina la mayor parte del disolvente y proporciona una solución de soluterich, LR + D, dividida en
flujo de extracto LR, que se devuelve a la etapa N, y el producto D. En el otro extremo de la cascada,
una porción, B, del rafinato, L1, se retira en un divisor de corriente y se agrega como reflujo del
rafinato, VB, al solvente nuevo, S. El resto del rafinato, B, se envía a un paso de solvente (no
mostrado) para producir un producto de rafinato rico en portadores. Cuando se utiliza el flujo de
extracto, las condiciones de flujo mínimo y total, correspondientes a las etapas infinita y mínima,
ponen entre paréntesis la relación de flujo de extracto óptima. El flujo de fi nado de Raf no se
procesa a través de la unidad de eliminación de solvente porque se agrega solvente nuevo en este
extremo de la cascada. Sin embargo, es necesario eliminar el solvente del flujo de extracto. La
analogía entre un extractor líquido-líquido de dos secciones, con la alimentación entrando en una
etapa intermedia, y la destilación se considera con cierto detalle por Randall y Longtin [32]. Los
diferentes aspectos de la analogía se enumeran en la Tabla 8.5. Lo más importante es que el solvente
(MSA) en la extracción toma el lugar del calor (ESA) en la destilación. Skelland [31] considera que el
uso de reflujo de rafinato es de poco o ningún beneficio, lo que demuestra que la cantidad de reflujo
de rafinato no afecta el número de etapas requeridas. En consecuencia, solo se considera aquí una
cascada de dos secciones que incluye el flujo de extracción, como se muestra en la Figura 8.26b.
El análisis de un extractor a reflujo implica extensiones directas de procedimientos ya desarrollados.
Sin embargo, como se mostrará, los resultados para un sistema Tipo I dependen fundamentalmente
de la composición del alimento y del diagrama de fase, y es difícil sacar conclusiones generales con
respecto al efecto (o incluso la viabilidad) del reflujo del extracto. Para la cascada de dos secciones
con flujo de extracto que se muestra en la Figura 8.26b, se puede realizar un análisis de grados de
libertad. El resultado, al utilizar como elementos dos cascadas a contracorriente, una etapa de
alimentación, un divisor y un divisor, es ND = 2N + 3C + 13. Todas menos cuatro de las especi fi
caciones suelen ser:
Los conjuntos 1 y 2 de §8.3.1 son de interés en el diseño de un nuevo extractor porque dos
especificaciones se relacionan con productos de purezas designadas. El conjunto 2 es análogo al
diseño de una destilación binaria utilizando el método de McCabe-Thiele, donde se especi fi can las
purezas del destilado y los fondos, la relación de reflujo y la ubicación óptima del canal de
alimentación. Para una cascada de una sola sección, no es posible especificar la división de la
alimentación con respecto a dos componentes. En cambio, al igual que en la absorción y la
separación, se especifica la recuperación de solo un componente en la alimentación. Para las
destilaciones binarias, la pureza del producto puede estar limitada por la formación de azeótropos.
Se puede producir una limitación similar para un sistema Tipo I cuando se usa una cascada de dos
secciones con flujo de extracto, debido al punto trenzado, que separa la región twoliquid de la
región monofásica homogénea.

Esta limitación se puede determinar a partir de un diagrama triangular, pero se observa más
fácilmente en el diagrama de Janecke que se describe en el Capítulo 4 y se muestra en la Figura
4.14e. En la Figura 8.27, los datos de equilibrio se repiten para el sistema A – C – S de la Figura 8.14,
donde A es el soluto y S es el solvente. En la representación triangular de la figura 8.27a, el soluto
máximo sin solvente en el extracto, logrado por una cascada a contracorriente con flujo de extracto,
se determina por la intersección de la línea SE0, trazada de la tangente a la curva binodal, desde el
punto de solvente puro S hasta línea de composición libre de solventes AC, dando 83% en peso de
soluto. El mismo valor se lee del diagrama de Janecke en la Figura 8.27b como la abscisa para el
punto E0 más a la derecha de la curva binodal. Sin reflujo del extracto, la concentración máxima de
soluto sin disolvente corresponde a un extracto en equilibrio con la alimentación, cuando está
saturado con el extracto. Si este valor máximo está cerca del valor máximo determinado, como en
la Figura 8.27, entonces el uso del flujo de extracto es de poco valor. Esto suele ser cierto para los
sistemas Tipo I, como se muestra en el siguiente ejemplo.

EJEMPLO 8.2 Uso del extracto de reflujo:

En el Ejemplo 8.1, una alimentación de 30% en peso de acetona y 70% en peso de acetato de etilo
se extrajo con agua pura en una sola sección, en cascada a contracorriente para obtener una mezcla
de 5% en peso de acetona sobre una base libre de agua (solvente). Se encontró que la concentración
máxima de soluto sin solvente en el extracto era del 64% en peso, como se muestra en la Figura
8.20 en el punto D, correspondiente a la condición de mínimo S / F = 0.60 en 1 etapas. Para una S /
F real = 1.75 con cuatro etapas de equilibrio, el extracto contiene 62% en peso de acetona sin
solventes. Por lo tanto, el uso del flujo de extracto con el fin de producir un extracto más puro (libre
de solventes) no es atractivo, dado el diagrama particular de fase-equilibrio y la composición de la
materia prima. Sin embargo, para demostrar la técnica, se ilustra el cálculo del flujo de extracción.
Además, se determina el número mínimo de etapas a reflujo total y la relación de reflujo mínimo.

Solución:

Para la cascada de contracorriente de una sola sección, el punto de pellizco del extracto es al 57%
en peso de agua, al 27% en peso de acetona y al 16% en peso de acetato, como se muestra en la
Figura 8.20 en D0min. Si se agregan etapas sobre el punto de alimentación, como en la sección dos,
la cascada de la Figura 8.26b a reflujo, es posible, teóricamente, reducir el contenido de agua del
extracto a aproximadamente 28% en peso, como lo muestra G en la Figura 8.20. Sin embargo, el
extracto libre de solvente (agua) sería solo un 51% en peso de acetona, que se determina a partir
de la línea trazada a través de los puntos S y G y se extiende hasta donde interseca la línea de CA sin
solvente.

Para hacer este ejemplo más interesante, suponga que se requiere un extracto que contenga 50%
en peso de agua. Por lo tanto, la cascada de extracción es la que se muestra en la Figura 8.28, en
lugar de la que se muestra en la Figura 8.26b. La diferencia radica en la ubicación de la etapa de
eliminación de solvente. Este producto de extracto saturado se muestra como el punto D 'en la
Figura 8.28. Suponga que la relación S / F es 1.43, que es más del doble de la relación mínima en el
Ejemplo 8.1. La composición de rafinato deseada es nuevamente 5% en peso de acetona (punto B
en la Figura 8.28), que se asigna al punto B 'en el lado de rafinato de la curva binodal en una línea
que conecta los puntos B y S.

Al igual que con las cascadas de una sola sección, el punto de mezcla, M, en la Figura 8.28, para las
corrientes S y F que entran a la cascada, se determina a partir de la regla de la palanca de inversión
inversa utilizando la relación S / F, o calculando la composición de M , que en este caso es 59% en
peso de agua, 29% en peso de acetato y 12% en peso de acetona.

La cascada en la Figura 8.28 consiste en una sección de enriquecimiento a la izquierda del punto de
alimentación, donde el extracto se enriquece en soluto, y una sección de decapado a la derecha,
donde se quita el soluto del fósforo. Los puntos de diferencia P 'y P' 'son necesarios,
respectivamente, para las secciones de enriquecimiento y pelado. En la sección de enriquecimiento,
refiriéndose a la cascada en la Figura 8.28, P '= Vn-LR = Vn-1-Ln. Pero, por balance de materiales,
Vn-LR = D '+ SD. Por lo tanto, P '= D' + SD, el flujo total que sale del extremo de extracción de la
cascada. También, por balance general de materiales, M = F + S = B '+ D' + SD = B '+ P'. Por lo tanto,
P 'debe estar en una línea trazada a través de los puntos B' y M. Para ubicar la posición de P 'en esa
línea, tenga en cuenta que Vn tiene la misma composición que D', y que LR es simplemente D 'con
el solvente eliminado (punto D). Sin embargo, P '= Vn-LR o Vn = P' + LR. Por lo tanto, el punto P 'debe
estar en una línea trazada a través de los puntos Vn (D') y LR (D). Ahora, el punto P 'está ubicado en
la intersección de las líneas extendidas B'M y DD' como en la Figura 8.28.
El punto de diferencia P00 para la sección de desmontaje se ubica de manera similar. Se observa
que P '' = B'-S = F-D'-SD = F-P '. Por lo tanto, P '' está en la intersección de las líneas extendidas FP 'y
B'S, como se muestra en el extremo derecho de la Figura 8.28. Las etapas pueden bajarse
comenzando desde Vn y utilizando el punto de diferencia P 'hasta que una línea operativa cruza la
línea de alimentación FP'. A partir de ahí, las etapas se bajan utilizando el punto de diferencia P ''
hasta que se alcanza la composición de rafinato. En la Figura 8.28, se requieren seis etapas de
equilibrio, con dos en la sección de enriquecimiento y cuatro en la sección de decapado. La
alimentación entra en la tercera etapa desde la izquierda. La relación de reflujo, definida para este
ejemplo como (Vn-D ') / D' = (LR + SD) / D ', también se puede determinar ya que, desde arriba, P' =
D '+ SD. Por lo tanto, según la regla de mezcla, SD / D '= D'P' / SDP '. Por balance de materiales, Vn-
D '= LR + SD. Por lo tanto,
Mediante la medición de la Figura 8.28, (Vn-D ') / D' = (1.2) (2.0) = 2.4. La relación de reflujo es válida
solo para una relación de disolvente a alimentación de 1.43. Luego, considere el caso de reflujo total
para etapas mínimas. Con referencia a la Figura 8.29, las composiciones de flujo son como se especi
fi caron o computaron previamente. Para la acetona, hay 30% en peso en F, 4.9% en peso en B ',
33% en peso en D' y 62% en peso en LR. Como en el caso de la cascada de una sola sección de la
Figura 8.20, a medida que aumenta la relación de disolvente a alimentación, el punto de mezcla M
= F + S se mueve hacia el vértice del disolvente. En la adición máxima de solvente, M se encuentra
en la intersección de la línea a través de F y S con el lado del extracto de la curva binodal. Los puntos
de diferencia P 'y P' 'también se mueven hacia S porque P' = D '+ SD se aproxima a SD a reflujo total
y P' '= F-P' se aproxima a P ', recordando que a reflujo total, F = D' = 0. Como se muestra en la Figura
8.29, el número mínimo de etapas es tres, como se bajó del ápice S. Por último, considere la relación
de flujo mínimo en 1 etapas, que corresponde a la relación de solvente mínima. A medida que se
reduce la relación de solvente, el punto M se mueve hacia el punto de alimentación F, y el punto P
'' se aleja de la curva binodal. Además, el punto P 'se mueve hacia Vn. En última instancia, el valor S
/ F se alcanza cuando una línea operativa en la sección de enriquecimiento o la sección de desmonte
coincide con una línea de enlace, lo que da un punto de pellizco y etapas INFI. A menudo, esto ocurre
para la línea de enlace extendida que pasa a través del punto de alimentación. Tal es el caso aquí,
que da una relación de reflujo mínima de alrededor de 0.6 y una relación S / F mínima
correspondiente de 0.75.

§8.4 MALONEY – SCHUBERT GRAFICAL EQUILIBRIUM-STAGE MÉTODO:

Para los sistemas ternarios Tipo II, que se muestran en la Figura 8.10b, es particularmente deseable
una cascada de dos secciones con flujo de extracto. Sin un punto trenzado, la región de dos fases se
extiende a través de toda la composición del soluto. Por lo tanto, aunque las concentraciones de
soluto libre de solventes en el extracto están limitadas para un sistema Tipo I, como se muestra en
la Figura 8.27, no existe tal límite para un sistema Tipo II. Por lo tanto, es posible con el reflujo del
extracto lograr una separación tan nítida como se desee entre el soluto (A) y el transportador (C).
Cuando se usa el reflujo, pueden requerirse muchas etapas y los diagramas triangulares a menudo
son engorrosos. En cambio, un diagrama de tipo de McCabe Thiele, o un diagrama de Janecke del
tipo de la Figura 4.14e, a menudo en combinación con un diagrama de distribución, ha demostrado
ser útil. El diagrama de Janecke usa coordenadas rectangulares, con la concentración de solvente
sobre una base libre de solventes representada como la ordenada contra la concentración de soluto
sobre una base libre de solventes como la abscisa, es decir,% S = (% A +% C) contra% A = (% A +% C):
en porcentaje en masa o en moles. El diagrama de Janecke es análogo a un diagrama de
concentración de entalpía y es consistente con la analogía de destilación-extracción de la Tabla 8.5,
donde la entalpía se reemplaza por la concentración de solvente porque un MSA reemplaza a un
ESA. Maloney y Schubert [33] analizan en detalle su aplicación a la extracción líquido-líquido de un
sistema Tipo II con el uso de reflujo, que utiliza un diagrama de distribución auxiliar del tipo McCabe-
Thiele, pero sin solventes. Para facilitar la visualización. Este método también se denomina método
de extracción Ponchon-Savarit. A diferencia del método análogo para la destilación analizado
brevemente en §7.7, que requiere datos de entalpía y de equilibrio vapor-líquido, la extracción solo
requiere datos de solubilidad líquido-líquido, que son más comunes que los datos combinados de
equilibrio y entalpía vapor-líquido. En consecuencia, a pesar del desarrollo de métodos asistidos por
computadora utilizados en simuladores de procesos, el método de extracción Ponchon-Savarit ha
seguido siendo útil, mientras que el método análogo para la destilación ha disminuido en
popularidad. Aunque el diagrama de Janecke también se puede aplicar a sistemas de Tipo I, es difícil
de usar cuando el portador y el disolvente son altamente inmiscibles, porque los valores de la
ordenada pueden llegar a ser muy grandes.

§8.4.1 Número de etapas de equilibrio:

Con el diagrama de Janecke, la construcción de líneas de enlace, puntos de mezcla, puntos de

operación y líneas de operación se realiza de forma similar a la de un diagrama triangular. Considere
el caso de extracción para un sistema Tipo II con reflujo de extracto, que se muestra en la Figura
8.26b. En la Figura 8.30 se muestra un diagrama de Janecke representativo, donde todas las
concentraciones se basan en una masa sin disolventes:

Los valores de la ordenada, Y, especialmente para la fase de extracto saturado, varían en un amplio
rango dependiendo del soluto y la solubilidad del portador en el solvente. Los valores de la abscisa,
X, varían de 0 a 1 (portador puro a soluto puro). Las líneas de enlace de equilibrio relacionan las
concentraciones en el extracto saturado con las concentraciones en el rafinato saturado. La
ubicación Y de la alimentación, F, está en algún lugar entre 0 y la curva saturada de rafinato. El
extracto, VN, que sale de la etapa N y antes de la eliminación del solvente es rico en soluto y se
encuentra en la curva de extracto saturado. Tras la eliminación del disolvente, extraiga D y extraiga
el reflujo LR, con composiciones idénticas, en la línea horizontal Y = 0. El disolvente eliminado de la
cascada, SD y el disolvente alimentado a la cascada, SB, se suponen puros. El rafinato, L1, que
abandona la etapa 1 es rico en el portador y se encuentra en la línea de rafinato saturado.
Los puntos P 'y P' 'son puntos de diferencia para las secciones de enriquecimiento y desmonte, y se
utilizan para dibujar líneas operativas. Las ubicaciones de P 'y P' 'se derivan de balances de
materiales sin solventes y solventes alrededor de la etapa de recuperación del solvente, en términos
de corrientes de paso en la Figura 8.26b:

Para un balance de diferencia de solvente alrededor de una sección de las etapas superiores hasta
la etapa n, ubicada sobre la etapa F en la Figura 8.26b,

Por lo tanto, cualquier diferencia de flujo de disolvente entre las corrientes que pasan en la sección
de enriquecimiento por encima de la etapa de alimentación viene dada por SD + YDD. Si (8-13) y (8-
14) se combinan para eliminar VN,

En la Figura 8.30, (YVN-YD) es la distancia vertical entre VN y (D, LR). El punto de diferencia P 'en la
figura 8.30 se convierte en (SD + YDD) / D o (YD + SD / D).

De manera similar para la sección de desmontaje,

Las etapas se bajan como en los diagramas triangulares, comenzando desde el extracto o el rafinato
y alternando entre líneas operativas y líneas de enlace. En la Figura 8.30, el proceso comienza desde
arriba en el extracto D para las etapas en la sección de enriquecimiento. Las composiciones de soluto
de D, LR y NV en una base libre de solventes son idénticas. La línea de operación para pasar las
corrientes LR y VN es una línea vertical que pasa por el punto de diferencia P '. Desde el punto VN
en la curva de extracto saturado, se sigue una línea de enlace hasta la fase de equilibrio del
equilibrio, LN. Una línea operativa que conecta P ' y LN interseca la curva de extracción en la
corriente que pasa VN-1. Las etapas de enriquecimiento subsiguientes se bajan hasta que se alcanza
la etapa de alimentación. La etapa de ubicación óptima de la etapa de alimentación se determina
por la intersección de las líneas de operación de rectificación y pelado, como en el método de
McCabe-Thiele. En el diagrama de Janecke, esta intersección es la línea P 'P' ', que pasa por el punto
de alimentación en la Figura 8.30. Por lo tanto, la transición de la sección de enriquecimiento (donde
se usa el punto de diferencia P ') a la sección de separación (donde se usa P' ') se realiza cuando una
línea de enlace para una etapa cruza la línea P'P' '. Después de la ubicación de la etapa de
alimentación, las etapas de extracción restantes se bajan hasta que se alcanza o se cruza la
concentración de rafinato deseada.

§8.4.2 Condiciones de limitación de etapas mínimas y reflujo de extracto mínimo:

El diagrama de Janecke se puede usar para determinar las condiciones limitantes del reflujo total
(etapas mínimas) y el reflujo mínimo (etapas infinitas). Para el reflujo total, los puntos de diferencia
P0 y P00 se encuentran en Y = + INFI e -INFI, respectivamente, porque F = B = D = 0. Por lo tanto,
todas las líneas operativas se vuelven verticales y el número mínimo de etapas se establece de la
manera ilustrada en la Figura 8.31a.

Para la condición de reflujo mínimo del extracto, se busca una condición de pellizco en la etapa de
alimentación o en alguna otra ubicación de la etapa. En la Figura 8.31b, donde se supone que el
pinchazo está en la etapa de alimentación, se dibuja una línea operativa coincidente con una línea
de enlace y el punto de alimentación, F, para determinar P 'y P' '. Para establecer si el pinch se
produce en la etapa de alimentación, las líneas de enlace a la derecha de la línea de enlace de la
etapa de alimentación se extienden para intersecarse con la línea vertical a través de D. Si ocurre
una intersección más alta, entonces P 'puede ser la correcta P'min punto de diferencia. De manera
similar, las líneas de enlace a la izquierda de la línea de enlace de la etapa de alimentación se
extienden para intersecarse con la línea vertical a través de B. Si ocurre una intersección más baja,
entonces P '' puede determinar el flujo mínimo. El primer caso se muestra en la Figura 8.31c, donde
P 'es mayor que P'1. Por lo tanto, P '= P'min. En cualquier caso, una vez que se determina el P 'o P'
'controlador, una línea a través de F determina el otro punto de diferencia, y la relación de flujo
mínimo se calcula de (8-18) usando P'min.
EJEMPLO 8.3 Extracción de un sistema tipo II.

La cascada de extracción en la Figura 8.32, que está equipada con un separador de solvente perfecto
para proporcionar el flujo de extracto, se usa para separar el metilciclopentano (A) y el hexano (C)
en un extracto final y un compuesto de refino que contiene, sin base de solventes, 95 % en peso y
5% en peso de A, respectivamente, utilizando anilina (S) como disolvente. La alimentación es de
1.000 kg / h con un 55% en peso de A, y la relación de masa de S / F es de 4.0. El alimento no contiene
anilina, y los solventes frescos y reciclados son puros. Las curvas de equilibrio y las líneas de enlace
se dan en la Figura 8.33.

(a) Determine la relación de flujo de extracción y el número de etapas, con la alimentación

entrando en la etapa óptima.

(b) Determine el número mínimo de etapas para las composiciones de extracto y de refinado sin
disolventes especificadas.

(c) Determine la relación de flujo de extracto mínima para la alimentación especi fi cada y las
composiciones del producto.

Solución:

(a) Las tarifas de los productos están determinadas por el balance de materiales. Un balance global
es D + B = 1.000 kg / h. Un balance de soluto da 0.95D + 0.05B = (0.55) (1.000) = 550 kg / hr.
Resolviendo estas dos ecuaciones simultáneamente, D = 556 kg / hy B = 444 kg / h. Desde SB = 4.000
kg / h; SB / B = 9.0. En la Figura 8.30, el punto P '' está ubicado a una distancia SB / B por debajo de
la composición del rafinato, XB, en el punto B. Dado que Y en el punto B, de la Figura 8.33, es
aproximadamente 0.3, el punto P '' está ubicado en 0.3- 9.0 = -8.7. Una línea trazada a través de P00
y F, extendida a la intersección con la línea vertical a través de D, da P '= 6.7. Mediante la medición
de la Figura 8.33, utilizando (8 16), LR / D = 3.7. Las etapas se bajan a partir de D. En la tercera etapa
(N-2), la línea de enlace cruza la línea P''FP ', por lo que esta es la etapa de alimentación óptima. Se
requieren tres etapas más para alcanzar B, para un total de seis.

(b) Si la construcción para las etapas mínimas en la Figura 8.31a se usa en la Figura 8.33, se
determinan solo menos de cinco etapas.
(c) Si se utiliza el reflujo mínimo que se muestra en la Figura 8.31b para un pellizco en la etapa de
alimentación en la Figura 8.33, se obtiene P '= 2.90. Ninguna otra línea de enlace en ninguna de las
secciones da un valor mayor, por lo tanto, Pmin = 2.9. Por medición, utilizando (8-18), (LR / Dmin) =
0.83. Usando la Figura 8.30, se encuentra que la correspondiente (SB / B) min es 4.2. Por lo tanto,
(SB) min = 4.2 (444) = 1.865 kg / h o (SB / Fmin) = 1.865 / 1.000 = 1.865.

Para este ejemplo, una alta relación de reflujo y la correspondiente relación de disolvente a
alimentación mantienen pequeño el número de etapas de equilibrio. Cuando el número de etapas
es grande, el diagrama de Janecke se llena de líneas operativas y líneas de enlace. En ese caso, se
puede dibujar una gráfica auxiliar de McCabe-Thiele de la fracción de masa de soluto en la capa de
extracto versus la fracción de masa de soluto en la capa de rafinato, ambas con una base libre de
solventes, con puntos en las líneas de operación de enriquecimiento y pelado determinadas, como
se mostró anteriormente, de líneas operativas arbitrarias en el diagrama de Janecke. Las etapas se
cuentan a la manera de McCabe-Thiele. La Figura 8.34 muestra un diagrama de McCabe auxiliar-
Thiele [33].