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Analisis Elemental Organico
Analisis Elemental Organico
FACULTAD DE INGENIERÍA
TACNA - PERÚ
2019
ANALISIS ELEMENTAL ORGANICO
OBJETIVO:
FUNDAMENTO TEORICO:
Los cloruros, bromuros y yoduros se pueden distinguir por el color del precipitado, blanco,
amarillo suave y amarillo, respectivamente, aunque también difieren en su sensibilidad en
amoniaco acuoso, así en NH4OH: el cloruro (AgCl) es mjy sensible, el bromuro (AgBr) es poco
miscible y el yoduro ( Agl) es inmiscible.
Identificación de nitrógeno.- el nitrógeno aparece, luego de la difusión del sodio, como ion
cianuro (CN-) y se reconoce tratando una porción de la solución alcalina con iones ferrosos ( Fe),
calentamiento y acidificación, lo cual convierte los iones cianuros en ferrocianuros, la solución
toma un color característico de azul de Prusia:
2NaCN +FeSO4 → Fe(CN)2 + Na2 SO4
Identificación de azufre.- durante la fusión alcalina con sodio, el azufre (S) se transforma en ion
sulfuro, que forma un precipitado negro de sulfuro de plomo, cuando se trata de acetato de
plomo en una solución acidulada con ácido acético:
PARTE EXPERIEMENTAL:
- MATERIALES:
- Gradilla. - Pisceta .
- Embudo. - Mortero
- REACTIVOS:
Sodio.
- Agua destilada.
- Acido acetico.
- Sulfato ferroso.
- Tricloruro ferrico.
- Acido nitrico.
- Acetato de plomo.
- Nitrato de plata.
PROCEDIMIENTO:
a) Con una navaja, corte un trozo pequeño de sodio metálico del tamaño de una lenteja (usar
pinzas, no tocar el sodio directamente con las manos y no dejar expuesto mucho tiempo al
aire, devolver al frasco cualquier exceso).
b) Usando la pinza poner el sodio entre dos papeles filtros y secarlos, luego introducir en un
tubo de ensayo limpio y seco (de preferencia un tubo descartable).
c) Sosteniendo el tubo con una pinza llevar a una campana y calentar con el mechero de
bunsen hasta la fundición del sodio.
d) Retirar del fuego y luego con una espátula agregar aproximadamente 0.5 g de la sustancia
problema, continuar el calentamiento hasta que el tubo se mantenga rojo durante medio
minuto. Dejar enfriar el tubo, luego colocar en un mortero y quebrar con precaución la parte
inferior del tubo usando el mango del mortero.
e) Añadir el mortero unos 3 ml de etanol gota a gota y moler el producto fundido; el
desprendimiento de burbujas indica que hay exceso de sodio. Dejar enfriar hasta que no se
observe el desprendimiento de burbujas.
f) Añadir el mortero unos cuantos mililitros de agua destilada para lavarlo y, transfiera el
producto a un vaso de 100 ml. Agregar 20 ml más de agua destilada y calentar hasta
ebullición.
g) Filtrar en un embudo de filtración rápida provisto de papel filtro doblado en pliegues para
separar los vidrios y otras partículas sólidas.
h) Con un papel indicador pruebe, si la solución filtrada es alcalina, si no lo es, añada unas gotas
de solución filtrada es alcalina; si no lo es, añade unas gotas de solución de hidróxido de
sodio al 5% hasta lograr que la solución sea básica.
a) Prepare un alambre de cobre limpio de nos 15 cm de largo, al cual inserte en uno de sus
extremos un tapón de corcho para que pueda sostenerlo con la mano.
b) Calienta el alambre de cobre en la llama del mechero hasta que no coloree la flama. Deje
enfriar y sumérjalo rápidamente en la solución filtrada dispuesta en un tubo de ensayo con
unos 2 ml. Si esta se colorea de verde, azul o violeta (debido a los haluros de cobre
formados), la prueba señala presencia de halógenos. Como el fluoruro de cobre no es
volátil, esta prueba no revele la presencia de flúor.
3. Reconocimiento de nitrógeno
a) En un tubo de ensayo pequeño vierta 3 ml del filtrado original, cañada unas 5 gotas de
solución de sulfato de hierro (II) al 5 % mas 5 gotas de fluoruro potásico al 10 %. Hervir
por 5 segundos y dejar enfriar.
b) Añadir 2 gotas de cloruro férrico al 5 % más ácido sulfúrico concentrado para disolver los
hidróxidos de hierro formados y la solución quede acida, pruebe con papel tornasol.
Si había nitrógeno bajo la forma de cianuros, se obtendrá una solución azul intensa de Prusia.
La formación de un color verdoso, también indica la presencia de nitrógeno, pero que la fusión
fue incompleta.
4. Reconocimiento de azufre
a) En un tubo de ensayo pequeño vierta 2 ml del filtrado original y añada solución diluida
de ácido acético 1:1 hasta acidificar. Pruebe con papel indicador.
b) En una placa de vidrio limpio y seco pongo una gota de la anterior solución, sobre la
gota haga caer una gota de solución de acetato de plomo al 5 %. Si precipita de color
negro, la prueba es positiva indica la presencia de azufre.
c) En un tubo de ensayo pequeño ponga 2 ml del filtrado original, acidifique con solución
del ácido sulfúrico diluido 1:1 y agregue 2 ml de solución de sulfato de hierro (III).
Agite, observe y tome nota.
RESULTADOS
En presencia de halógeno se produce la llama verde o verde azulada del halogenuro de cobre
vaporizado. Experimentalmente al adicionar un poco de la muestra problema al alambre de
cobre ya oxidado en el mechero se observó la llama de color verdeazulada debido a la
presencia del cloruro de cobre.
Reconocimiento del nitrógeno:
Reconocimiento de azufre:
Se descompone en otros más simples, sin llegar necesariamente a dividirse en los elementos
químicos que lo constituyen. Se calcula a partir de la primera lectura termométrica a la que se
observan signos de descomposición térmica, como la presencia de humos, cambios de
coloración o variaciones erráticas de temperatura. Estos procesos suelen ser endotérmicos
(descomposición de hidratos, carbonatos...) pues se requiere energía para romper los enlaces
químicos entre los átomos. En el caso de que la descomposición fuese exotérmica, podría
producirse una reacción auto acelerada, de consecuencias peligrosas. Esto ocurre por ejemplo
en la descomposición del peróxido de hidrógeno que libera unos 23 kcal/mol y que, por tanto,
debe ser manejado y almacenado siguiendo las normas de seguridad.
Reaccione de precipitado:
HNO3(ac)exc.+OH-(ac)+Na+(ac)→H2O(l)+NaNO3(ac)+HNO3(ac)
Después se agregó un volumen de nitrato de plata, la reacción que se llevó a cabo fue la
siguiente:
AgNO3(ac)+NaCl(ac) →NaNO3(ac)+AgCl(s)↓
Blanco
Reconocimiento de nitrógeno:
Bajo esta forma de ion al tratarlo con sulfato ferroso se logra obtener ferrocianuro
de sodio como se muestra en la siguiente reacción:
6 NaCN + FeSO4 Na4[Fe(CN)6] + Na2SO4
A esta solución se le agrego cloruro férrico y ácido clorhídrico para disolver los
hidróxidos de hierro formados y para acidular la solución con lo que logramos producir
ferrocianuro férrico o el color de Prusia que evidencia la presencia de nitrógeno. La
reacción se muestra a continuación:
Reconocimiento de azufre:
Para la determinación de azufre se acidulo la solución sódica con ácido acético CH3COOH
hasta obtener un pH ácido, presentándose la siguiente reacción:
Luego se adicionó acetato de plomo, en este punto la solución se tornó de color blanco,
llevándose a cabo la siguiente reacción:
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac)→2CH3COONa(ac)+PbS(s)↓
Marrón
En presencia de halógeno se produce la llama verde o verde azulada del halogenuro de cobre
vaporizado. Experimentalmente al adicionar un poco de la muestra problema al alambre de
cobre ya oxidado en el mechero se observó la llama de color verde azulada debido a la
presencia del cloruro de cobre.
4. Escriba todas las reacciones involucradas en la identificación del nitrógeno. ¿Qué color
observo?
Cianuro (CN) por rompimiento de los enlaces que lo unen al compuesto de carbono. Bajo
esta forma de ion al tratarlo con sulfato ferroso se logra obtener ferrocianuro
de sodio como se muestra en la siguiente reacción:
5. Escriba las reacciones involucradas en la identificación de ion sulfuro. ¿Qué color observo?
fue necesario la adición de ácido acético para eliminar los iones OH- presentes en la solución, ya
que estos interferían en la formación del precipitado de PbS el cual es insoluble en ácidos
débiles7 y por lo tanto en el éxito del análisis.
(CH3COO)2Pb(ac)+Na2S(ac)→2CH3COONa(ac)+PbS(s)↓
Marrón
C6H6O2NCIS
C6: 12 = 72 N: 14 = 14
191.45 g/mol
H6: 6 = 6 CL = 35,45
O2: 16 = 32 S = 32
32 14
%S = 191.45 × 100 = 16.71% % N = 191.45 × 100 = 7.31%
6 35.45
% H6 = 191.45 × 100 = 16.71% % CL = × 100 = 18.51%
191.45
99.97 %
C6H6O2NCIS
COCLUSIONES:
La técnica de fusión con sodio es un método cualitativo, pues el éxito del análisis se
fundamenta en cambios de color de la solución o en la precipitación del componente a
evaluar de la sustancia problema.
BIBLIOGRAFIA: